立方晶氮化硼基燒結材料制切削工具的制作方法
【專利摘要】本發明提供一種在高硬度鋼的斷續切削加工中發揮優異的耐崩刀性、耐缺損性的立方晶氮化硼基燒結材料制切削工具。在本發明的立方晶氮化硼基燒結材料制切削工具中，立方晶氮化硼粒子的平均粒徑為0.5～8μm。所述立方晶氮化硼粒子的表面由局部形成有破面的平均膜厚為10～90nm的氧化鋁膜包覆。所述破面的平均形成比例h/H滿足0.02≤h/H≤0.08。其中，h表示氧化鋁膜的破面長度，H表示立方晶氮化硼粒子的周長。
【專利說明】立方晶氮化硼基燒結材料制切削工具
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種耐崩刀性和耐缺損性優異的立方晶氮化硼(以下，用cBN表示)基燒結材料制切削工具(以下，稱為cBN工具)。
[0002]本申請根據2011年9月12日在日本申請的日本專利申請2011-198016號以及2012年9月11日在日本申請的日本專利申請2012-199070號主張優先權，將其內容援用于此。
【背景技術】
[0003]以往，已知有在鋼、鑄鐵等鐵系工件的切削加工中，作為與工件的親和性較低的工具材料使用cBN基燒結材料(以下，稱為cBN燒結體)的cBN工具。例如，如專利文獻I所示，已知有含有20?80體積％的作為硬質相的cBN、剩余部分中將周期表的IVB、VB、VIB族的碳化物、氮化物、硼化物等陶瓷化合物作為結合相的cBN工具。并且，例如，如專利文獻2所示，還提出有如下cBN工具，其將在cBN粒子的表面包覆有A1203等的包覆cBN粒子作為原料粉末制作燒結體，并將該cBN燒結體作為工具基體。根據該cBN工具，可知工具的耐磨性和韌性得到改善。
[0004]專利文獻1:日本特開昭53-77811號公報
[0005]專利文獻2:日本特開昭58-61253號公報
[0006]在所述專利文獻2所不的以往的cBN工具中，包覆cBN粒子的Al2O31旲有助于提聞cBN工具的韌性。但此時，由于Al2O3膜較厚(0.1?Iu m)，因此cBN燒結體的結合相中的Al2O3增加，作為cBN燒結體中的硬質成分的cBN粒子的含有比例相對下降，因此存在工具的硬度下降的問題。另外，當將所述以往的cBN工具使用于高硬度鋼的斷續切削時，由于耐崩刀性和耐缺損性不充分，因此還存在工具壽命較短的問題。
【發明內容】
[0007]因此，本發明的目的在于提供一種即使在高硬度鋼的斷續切削加工中也發揮優異的耐崩刀性、耐缺損性，且在長期使用中發揮優異的切削性能的cBN工具。
[0008]因此，本發明人為了解決上述問題，著眼于作為cBN工具的硬質相成分的cBN粒子進行了深入研究，其結果得到如下見解。
[0009]如專利文獻2所示的以往的cBN工具的cBN燒結體，將在cBN粒子表面預先包覆有Al2O3膜的包覆cBN粒子用作原料粉末。而且，在進行該原料粉末的成型之后，在55kb、1000°C以上的高溫下進行燒結，接著冷卻至室溫來進行制作。該以往的cBN工具中，因熱膨脹特性的差異而在包覆于cBN粒子表面上的Al2O3膜產生拉伸殘余應力。
[0010]當將該以往的cBN工具供于高硬度鋼的斷續切削加工時，因切削時的斷續的沖擊性負荷和所述拉伸殘余應力，尤其在暴露于前刀面表面的cBN粒子以及包覆在其表面上的Al2O3膜的界面產生裂紋。于是，以該裂紋為起點，產生崩刀、缺損。
[0011]本發明人為了解決上述問題而進行了深入研究，其結果得到以下見解。[0012]首先,通過原子層沉積(ALD, Atomic Layer Deposition)法,在cBN粒子表面包覆較薄且均勻的Al2O3膜。ALD是通過使原料化合物的分子在真空腔室內的基材上按每一層發生反應并且用Ar和氮反復進行吹掃來進行成膜的方法，是CVD法的一種。
[0013]其次，通過球磨機等在所述Al2O3膜上局部形成破面(切札間)，制作cBN粒子表面在破面中暴露的cBN粒子。
[0014]最后，將所述cBN粒子作為原料粉末，在通常條件下進行燒結來制作cBN燒結體，由該cBN燒結體制作cBN工具。
[0015]通過上述工序得到的cBN工具即使在斷續性且沖擊性負荷起作用的切削加工條件下使用時，也可以抑制產生崩刀、缺損，在長期使用中發揮優異的切削性能。
[0016]即，在所述CBN工具中，cBN粒子表面由Al2O3膜包覆成局部存在破面，所以不會產生由cBN粒子表面與局部包覆所述粒子表面的Al2O3膜之間的熱膨脹特性差異而引起的界面的裂紋。因此，可以防止產生由該裂紋導致的崩刀、缺損。
[0017]本發明是鑒于上述見解而完成的，其具有以下所示的方式。
[0018](1) 一種立方晶氮化硼基燒結材料制切削工具，其含有立方晶氮化硼粒子作為硬質相成分，所述立方晶氮化硼基燒結材料制切削工具中，所述立方晶氮化硼粒子的平均粒徑為0.5~8 ii m，所述立方晶氮化硼粒子當中包含其表面由平均膜厚為10~90nm的氧化鋁膜包覆并且所述氧化鋁膜上局部形成有破面的所述立方晶氮化硼粒子。
[0019](2)所述( 1)中記載的立方晶氮化硼基燒結材料制切削工具，其中，觀察由氧化鋁膜包覆的立方晶氮化硼粒子的剖面圖像，求出沿著立方晶氮化硼粒子的表面形成的氧化鋁膜的破面的平均形成比例時，滿足0.02 ≤h/H≤0.08。
[0020]其中，h為氧化鋁膜的破面長度，H為立方晶氮化硼粒子的周長。
[0021](3)所述(I)或(2)中記載的立方晶氮化硼基燒結材料制切削工具，其中，求出表面由平均膜厚為10~90nm的氧化鋁膜包覆并且所述氧化鋁膜上局部形成有破面的立方晶氮化硼粒子數的比例時，滿足(Q_q) /Q≥0.85。
[0022]其中，q為包覆有氧化鋁膜的立方晶氮化硼粒子的數量，Q為燒結體中所包含的立方晶氮化硼粒子的數量。
[0023]在本發明方式的cBN工具(以下，稱作本發明的cBN工具)中，將用局部存在破面的Al2O3膜包覆cBN粒子的表面的粉末用作硬質相形成用原料粉末。將其與例如以TiN作為主結合相的結合相形成用原料粉末混合并進行燒結。因此，在cBN硬質相與結合相之間存在局部形成有破面的Al2O3膜，cBN硬質相均勻地分散分布在燒結體中，這樣不僅可以得到均勻的工具特性，而且還可以改善cBN硬質相與結合相的界面粘附強度。另外，與無破面的Al2O3膜相比，在局部形成有破面的Al2O3膜上產生的拉伸殘余應力大幅降低。因此，即使在將本發明的cBN工具使用于斷續的沖擊性負荷起作用的高硬度鋼的斷續切削加工時，也可以抑制產生崩刀、缺損，在長期使用中發揮優異的切削性能。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]圖1表示本發明cBN燒結體的cBN粒子周圍的Al2O3膜的剖面示意圖。
[0025]圖2A表示通過FIB進行的剖面加工和通過SM獲取剖面圖像的概要說明圖。
[0026]圖2B表示在圖2A所示的剖面加工中各自的縱深剖面圖像。[0027]圖3A表示本發明的cBN燒結體中的cBN粒子及存在于所述cBN粒子表面上的局部形成有破面的Al2O3膜的SM剖面圖像的一例。
[0028]圖3B表示通過所述SM剖面圖像測定的cBN粒子的周長和Al2O3膜的破面長度的測定例。
[0029]圖4表示二值化圖像處理前的SM剖面圖像及二值化圖像處理后的SM剖面圖像。
[0030]圖5表示為了二值化圖像處理而作成的直方圖。
【具體實施方式】
[0031]以下，對本發明的cBN工具的實施方式進行說明。
[0032]cBN 燒結體:
[0033]cBN燒結體通常由硬質相成分和結合相成分構成，本實施方式的cBN工具基材即cBN燒結體含有由局部存在破面的Al2O3膜包覆的cBN粒子作為硬質相成分。
[0034]并且，作為cBN燒結體中的其他構成成分，例如含有Ti的氮化物、碳化物、碳氮化物及硼化物、Al的氮化物及硼化物等cBN燒結體中通常含有的成分。
[0035]cBN的平均粒徑:
[0036]本實施方式中使用的cBN粒子的平均粒徑具有落在0.5?8iim范圍內的平均粒徑。
[0037]若cBN粒子的平均粒徑小于0.5iim，則作為cBN燒結體的熱導率下降，因此在使用工具時刀尖溫度升高，其結果，硬度下降而耐磨性劣化。另一方面，若cBN粒子的平均粒徑超出8 ii m，則在使用工具時，當工具表面的cBN粒子脫落的情況下，工具的表面粗糙度增大，工件表面的表面粗糙度也下降，因此不優選。
[0038]因此，本實施方式中使用的cBN粒子的平均粒徑落在0.5?8iim范圍內。
[0039]當在cBN燒結體中所占的cBN粒子的含有比例低于50容積％時，作為工具的耐缺損性下降。另一方面，當cBN粒子的含有比例超出80容積％時，結合相的含有比例相對減少，燒結性下降。根據以上理由，優選在cBN燒結體中所占的cBN粒子的含有比例為50?80容積％。
[0040]包覆形成有Al2O3膜的cBN粒子的制作:
[0041]本實施方式中使用的包覆有局部存在破面的Al2O3膜的cBN粒子例如能夠通過以下的工序(a)、(b)制作。
[0042](a)首先，例如通過ALD (Atomic Layer Deposition)法,在cBN粒子表面包覆形成均勻且較薄的Al2O3膜。根據ALD法，能夠在cBN粒子表面以分子單位一層一層形成Al2O3膜。因此，不會引起cBN粒子的凝聚就能夠包覆形成均勻且較薄的Al2O3膜。
[0043]更具體而言，在爐內裝入例如平均粒徑為0.5?8iim的cBN粒子，將爐內升溫至350°C左右，將Ar+Al (CH3)3氣體流入工序、Ar氣體吹掃工序、Ar+H20氣體流入工序、Ar氣體吹掃工序作為I個循環，反復進行該循環直到成為目標膜厚。例如通過5小時的成膜，能夠將膜厚為50nm的Al2O3膜包覆形成在cBN粒子表面。
[0044]此外，對在此所得的cBN粒子剖面進行SEM (Scanning Electron Microscopy)觀察，結果確認到cBN粒子的表面由均勻且無破面的Al2O3膜包覆。[0045](b)其次，將所述(a)中制作的由均勻且較薄的Al2O3膜包覆的cBN粒子裝入硬質合金制容器中，在規定的條件下與硬質合金制球(直徑1_)一同進行球磨混合，由此能夠制作出由局部存在破面并且為規定膜厚的Al2O3膜包覆的cBN粒子。
[0046]此外，若相對于所混合的cBN粒子的硬質合金制球的重量比增加，則破面的形成比例增大。并且，若cBN粒子與硬質合金制球的混合時間加長，則破面的形成比例增大。
[0047]此外，通過SHM觀察在此所得的cBN粒子剖面，結果確認到在所述(a)中制作的由Al2O3膜包覆的cBN粒子的Al2O3膜上形成有破面。
[0048]在所述工序(a)中首先制作由均勻且無破面的Al2O3膜包覆的cBN粒子的原因在于，為了在緊接其后的所述(b)工序中，能夠將Al2O3膜的膜厚控制成所希望的值，且同樣將Al2O3膜的破面長度h與cBN粒子的周長H的比例(h/H)控制成所希望的值，并且將由未包覆有Al2O3膜的立方晶氮化硼粒子的數量q和燒結體中所包含的立方晶氮化硼粒子的數量Q得到的、由存在規定的局部破面且為規定膜厚的Al2O3膜包覆的cBN粒子的含有比例(Q_q)/Q控制成所希望的值。
[0049]Al2O3膜的平均膜厚:
[0050]本實施方式中包覆形成在cBN粒子表面上的Al2O3膜，即局部形成有破面并且cBN粒子表面在該破面中暴露的Al2O3膜的平均膜厚需設為10?90nm。
[0051]若Al2O3膜的平均膜厚低于10nm，則即使通過ALD法成膜也難以控制成均勻的膜厚，月牙洼磨損抑制效果降低。另一方面，當Al2O3膜的平均膜厚超出90nm時，燒結體中的cBN粒子表面的Al2O3膜內的拉伸殘余應力變大，因此在作為工具使用時，在cBN粒子表面與Al2O3膜的界面容易產生裂紋而使耐崩刀性、耐缺損性下降。
[0052]因此，本實施方式中，包覆形成在cBN粒子表面上的Al2O3膜的平均膜厚設為10?90nmo
[0053]形成在氧化鋁膜上的局部破面:
[0054]通過由Al2O3膜覆蓋cBN粒子的表面，可以得到月牙洼磨損抑制效果，因此能夠防止由月牙洼磨損的進展而引起的刀尖強度的下降。在本實施方式中，在覆蓋cBN粒子的表面的Al2O3膜上需局部形成有破面。該破面中，cBN粒子表面實質上與cBN燒結體的結合相成分(例如，Ti的氮化物、碳化物、碳氮化物及硼化物、Al的氮化物及硼化物等)接觸。
[0055]在此，h為沿著立方晶氮化硼粒子的表面形成的氧化鋁膜的破面長度，并且，H表示立方晶氮化硼粒子的表面的周長。
[0056]若破面的平均形成比例h/H為O即無破面，則成為由Al2O3膜覆蓋cBN粒子的整個表面的狀態。因此，在Al2O3膜上產生拉伸殘余應力，由于切削加工時的斷續的沖擊性負荷與所述拉伸殘余應力的協同作用，在cBN粒子與Al2O3膜的界面容易產生裂紋。另一方面，若破面的平均形成比例h/H大于O即有破面，則在覆蓋cBN粒子的表面的Al2O3膜上產生的拉伸殘余應力降低。因此，當在斷續性且沖擊性負荷起作用的切削加工條件下使用時，在cBN粒子與Al2O3膜的界面不易產生裂紋，能夠抑制產生崩刀、缺損。此外，若平均形成比例h/H在0.02以上且0.08以下的范圍內，則月牙洼磨損抑制效果與缺損產生抑制效果更高，因此優選。
[0057]氧化鋁膜上局部形成有破面的立方晶氮化硼粒子的比例:
[0058]將未包覆有Al2O3膜的立方晶氮化硼粒子的數量設為q，將燒結體中所包含的立方晶氮化硼粒子的數量設為Q。
[0059]在本實施方式中，若通過局部形成有破面的氧化鋁膜包覆的cBN粒子數的比例(Q_q) /Q為0.85以上，即為燒結體中的所有立方晶氮化硼粒子中的85%以上，則月牙洼磨損抑制效果增大，因此優選。
[0060]破面的平均形成比例h/H:
[0061]本實施方式中，在包覆于cBN粒子表面上的Al2O3膜上形成的破面長度h與cBN粒子表面的周長H的比例例如能夠通過如下測定法進行計算。
[0062]即，在制作圖1的示意圖中所示的燒結體之后，研磨燒結體的剖面，進一步地，如圖2A所不，通過FIB (Focused 1n Beam)對剖面進行加工，并通過SIM (Scanning 1nMicroscopy)獲取如圖2B所示的不同縱深的多個剖面圖像。
[0063]圖2A表示通過FIB對燒結體進行剖面加工時的例子。對于長方體形狀的燒結體的正面的一部分且縱橫尺寸分別為19 的正方形區域(觀察區域)獲取SM觀察圖像。
[0064]FIB加工在縱深方向上每隔200nm進行，每次都獲取所述觀察區域的SM圖像。這是為了獲取后面分析所需的充分數量的、在縱深方向上粒子整體落在所述多個剖面圖像中的cBN粒子的數據。剖面加工的長度(縱深)設為(所使用的cBN粒子的平均粒徑+1 y m)以上。
[0065]圖2B表示剖面加工長度(縱深)為0~5.2 ii m時的各自的縱深剖面圖像。
[0066]在所述按上 述順序得到的片斷性的多個剖面圖像中，著眼于能夠看到I個cBN粒子的全貌的cBN粒子。在此，能夠看到I個cBN粒子的全貌是指，在所述觀察區域中包含該cBN粒子整體圖像且在縱深方向上粒子整體落在所述多個剖面圖像中。對于該cBN粒子，測定cBN粒子的表面的周長H1和破面的總長度Ii1，求出破面的形成比例匕/氏。另外，對于至少10個以上的cBN粒子，同樣測定破面的形成比例hn/Hn，由它們的平均值能夠計算出破面的平均形成比例h/H的值。但是，在cBN粒子表面上未包覆有Al2O3膜的情況除外。
[0067]更具體而言，若敘述破面的平均形成比例h/H的測定、計算順序，則如以下。
[0068]N=所測定的cBN粒子總數
[0069]n=所測定的cBN粒子的識別號碼≤N
[0070]M=CBN粒子n的測定中使用的總獲取圖像數
[0071]m=cBN粒子n的測定中使用的獲取圖像的識別號碼≤M
[0072]H=cBN粒子的周長
[0073]h=Al203膜的破面長度
[0074]當如上定義時，
[0075]Ca)首先，在某一個cBN粒子n的I個剖面圖像中測定長度信息。
[0076]例如，總獲取圖像數為25張，在第I圖像至第21圖像中可看到cBN粒子的識別號碼=1的粒子的全貌，在第8圖像中測定長度信息時(n=l、M=21、m=8)，則成為如下(參考圖3B)。
[0077]cBN 粒子的周長=Hnm=H81
[0078]Al2O3 U旲的破面長度=hmn=h81=a+b
[0079](b)其次，計算某一個cBN粒子n的破面的形成比例。
[0080]例如，總獲取圖像數為25張，在第I圖像至第21圖像可看到cBN粒子的識別號碼=1的粒子的全貌，由這些計算破面的比例時(n=l、M=21、m=l~21),
[0081]cBN粒子的表面的圓周平均長度Hn= [ (Hln+H2n+...+Hmn) /M]
[0082]因此，氏=[(Hn+H21+...+H211)/21]。
[0083]并且，破面的總計平均長度hn= [ (hln+h2n+...+hmn) /M]
[0084]因此，Ii1=E(hn+h21+...+h211)/21]
[0085]由此，破面的形成比例hn/Hn成為VHn=VH1。
[0086](c)其次，計算破面的平均形成比例。
[0087]例如，當測定15個cBN粒子時(N=15、n=l~15)，
[0088]破面的平均形成比例為[h/H]= [ ((VH1) + (h2/H2 )+--?+ (hn/Hn) ) /N]。
[0089]因此，破面的平均形成比例[h/H]能夠由[h/H]= [ ((VH1)+ (h2/H2)+.-- + Ch15/H15))/15]求出。
[0090]由有破面的Al2O3膜覆蓋的cBN粒子的含有比例的測定方法:
[0091]本實施方式中，由有破面的Al2O3膜覆蓋的cBN粒子的含有比例例如能夠通過如下測定法進行計算。·
[0092]g卩，在制作圖1的示意圖所示的燒結體之后，研磨燒結體的剖面，進一步地，如圖2A所示，通過FIB對剖面進行加工，并通過SM獲取不同部位的多個剖面圖像。圖2A表示通過FIB對燒結體進行剖面加工時的例子。關于所獲取的SIM圖像，對于長方體形狀的燒結體的正面的一部分且縱橫尺寸分別為19 y m的正方形區域(觀察區域)獲取SIM觀察圖像。
[0093]FIB加工在縱深方向上進行200nm，獲取觀察區域的SM圖像。對于FIB加工后的觀察區域獲取SIM圖像是為了消除FIB加工前的試樣表面的污垢等的影響。就觀察區域而言，在所獲取的SIM圖像中，在圖像內劃上對角線時，與對角線接觸的cBN粒子的數量Q設為10個以上。并且，就觀察的區域而言，在不同部位的區域設為5個部位以上。
[0094]在所述按上述順序得到的不同部位的多個剖面圖像中，在各剖面圖像中劃上對角線，著眼于接觸的cBN粒子。測定在各剖面圖像中與對角線接觸的cBN粒子數Q1、以及這些當中未附著有Al2O3膜的cBN粒子數qi，并測定由有破面的Al2O3膜覆蓋的cBN粒子的含有比例(Qrq1VQltj另外，對于至少4張以上的不同部位的SM圖像，求出由有破面的Al2O3膜覆蓋的cBN粒子的含有比例(Qn_qn) /Qn,由它們的平均值能夠計算出由有破面的Al2O3膜覆蓋的cBN粒子的含有比例(Q_q) /Q。
[0095]在制作本發明實施方式的cBN工具時，將所述按上述順序制作出的由局部存在破面的Al2O3膜包覆的cBN粒子用作硬質相形成用原料粉末。另外，作為主要構成結合相(粘合劑)的成分，至少將例如TiN粉末用作結合相形成用原料粉末。將這兩種原料粉末配合成規定配合組成，在通常的超高壓高溫條件下進行燒結，由此制作本實施方式的cBN燒結體。該cBN粒子表面由局部形成有破面的A1203膜包覆。該破面中，cBN粒子表面實質上與cBN燒結體的結合相成分(例如，Ti的氮化物、碳化物、碳氮化物及硼化物、Al的氮化物及硼化物等)接觸，因此能夠防止cBN粒子彼此的凝聚。其結果，能夠制作出cBN遍及cBN燒結體整體而均勻分散的cBN燒結體。
[0096]作為cBN燒結體中的其他構成成分，可以含有cBN燒結體中通常含有的成分，即選自周期表4a、5a、6a族元素的氮化物、碳化物、硼化物、氧化物及它們的固溶體的至少一種以上。[0097]圖3A表示本發明實施方式的cBN燒結體中的cBN粒子及存在于該cBN粒子表面上的局部形成有破面的Al2O3膜的SM剖面圖像的一例。
[0098]并且，以下參考圖3B，示出由所述圖像測定的[Al2O3膜的破面長度]、[cBN粒子與Al2O3膜接觸的長度]以及[cBN粒子的周長]的相互關系。
[0099][cBN粒子與Al2O3膜接觸的長度]= [cBN粒子的周長]-(a+b)
[0100][Al2O3膜的破面長度]=a+b
[0101]立方晶氮化硼粒子的剖面圖像的二值化:
[0102]通過所述剖面觀察得到的剖面圖像為灰度圖像，各個像素具有多級濃淡信息(像素值)。本實施方式中，所述剖面圖像為8位的灰度圖像，各個像點具有256級(0至255)的濃淡信息。
[0103]為了測定所述Al2O3膜的破面長度，需明確區分所述Al2O3膜的形成有破面的區域和所述Al2O3膜的未形成破面的區域。為此，需對上述灰度圖像進行圖像處理來得到二值化的圖像。
[0104]圖4中示出二值化圖像處理前的SM剖面圖像以及二值化圖像處理后的SM剖面圖像。
[0105]為了進行該二值化圖像處理，首先，通過數學處理計算出進行二值化所需的閾值，并將該閾值作為邊界值進行圖像處理，由此區分形成于cBN粒子的表面上的Al2O3膜和未形成該Al2O3膜的區域。
[0106]該二值化圖像處理按以下順序進行。首先，在所獲取的灰度圖像的外周4個邊上，朝向圖像的內側除去相當于縱橫各像點數的2%的像點。其次，對于該外側被截取的灰度圖像，將縱軸設為像素數、橫軸設為圖像值來生成直方圖。在生成該直方圖時，調整亮度和對比度以免圖像的像素值255或0成為最大像素數。優選直方圖的最大值在50至150之間。
[0107]將按上述順序得到的直方圖的例子示于圖5。圖5的上段及下段所示的直方圖為根據相同數據作成的直方圖。上段的直方圖中，以線性刻度示出縱軸即像素數。下段的直方圖中，以對數刻度示出縱軸。對數刻度的直方圖是為了便于說明后述的最小像素值及最大像素值而示出的。
[0108]其次，利用作成的直方圖決定在各個像素值間進行比較時的最大像素數。S卩，在上述直方圖中決定高度最高的(像素數最多的)柱子。而且，對該像素數乘以0.01來計算相當于最大像素數的1%的值。
[0109]其次，以該計算出的最大像素數的1%的值為基點，劃上相對于上述直方圖的橫軸平行的線。圖5中，以水平的虛線示出該平行線。
[0110]而且，將該平行線與上述直方圖的交點且最接近像素值0的值設為最小像素值，將最接近像素值255的值設為最大像素值。
[0111]其次，從所述最大像素值減去所述最小像素值來得到差值。其次，對該差值乘以
0.75。
[0112]最后，從所述最大像素值減去乘以該0.75得到的差值，從而得到用于二值化處理的閾值。
[0113]二值化處理中，具有小于所述閾值的像素值的像素被轉換成黑色像素，具有大于所述閾值的像素值的像素則轉換成白色像素。[0114]以下，根據實施例對本發明的cBN工具進行說明。
[0115]實施例
[0116]由局部存在破面的Al2O3膜包覆的cBN粒子的制作:
[0117](a)將平均粒徑為0.5?8 ii m的cBN粒子作為基材，通過ALD (AtomicLayerDeposition)法,在該粒子表面包覆形成均勻且較薄的Al2O3膜。
[0118]更具體而言，在爐內裝入例如平均粒徑為3 ii m的cBN粒子，將爐內升溫至350°C左右。其次，在該爐內使用Al (CH3)3和H2O氣體作為成膜用氣體，并且使用Ar氣體作為吹掃用氣體，進行(i) Ar+Al (CH3)3氣體流入工序、(ii) Ar氣體吹掃工序、(iii) Ar+H20氣體流入工序、(iv) Ar氣體吹掃工序。將該(i)至(iv)的工序作為I個循環，根據所希望的膜厚反復進行該循環。通過I?12小時的成膜，在cBN粒子表面上均勻地包覆形成各所希望的膜厚的Al2O3膜。
[0119]此外,對于所述由按上述順序得到的Al2O3膜包覆的cBN粒子,使用SEM( ScanningElectron Microscopy)觀察剖面,結果確認到cBN粒子表面由均勻且較薄的Al2O3膜包覆。
[0120](b)其次，將所述(a)中制作的均勻且較薄的Al2O3膜包覆形成在其表面上的cBN粒子裝入硬質合金制容器內。對其添加有機溶劑，以球磨機的轉速50rpm與硬質合金制球(直徑為Imm)—同進行球磨混合。cBN粒子表面上形成了具有規定膜厚且具有規定破面比例的破面的Al2O3膜。cBN粒子表面在該破面中暴露。制作出含有規定比例的由具有規定破面的規定膜厚的Al2O3膜包覆的cBN粒子的cBN粒子粉末。
[0121]此外，所混合的cBN粒子與硬質合金制球的比例調整為以重量比計成為1:10?
20。并且，混合時間調整為0.25?1.5小時。
[0122]作為原料粉末，準備所述按上述順序制作出的由局部形成有破面的Al2O3膜包覆的cBN粒子粉末和TiN粉末、Al粉末、TiAl3粉末、Al2O3粉末，將這些原料粉末配合成cBN粒子粉末的含量成為50容積％。所述TiN粉末、Al粉末、TiAl3粉末、Al2O3粉末均具有0.3?
0.9 y m范圍內的平均粒徑。在有機溶劑中通過超聲波攪拌機進行混合，在干燥之后，通過液壓沖壓機以成型壓120MPa下沖壓成型為直徑:50mmX厚度:1.5mm的尺寸。接著，在壓力=IPa以下的真空氣氛中，在1000°C下將該成型體保持30分鐘來進行熱處理，去除揮發成分及吸附于粉末表面上的成分來作為預燒結體。其次，將該預燒結體以與另行準備的具有Co:8質量％、WC:剩余的組成以及直徑:50mmX厚度:2mm的尺寸的WC基硬質合金制支承片重合的狀態裝入通常的超高壓燒結裝置中。其次，將這些在通常的條件即壓力:5GPa、溫度:1500°C、保持時間:30分鐘的條件下進行超高壓高溫燒結，從而得到cBN燒結體。用電火花線切割加工機，將如此所得的圓板形狀的cBN燒結材切割成規定尺寸，并使用以質量％計具有由Cu:26%,T1:5%、Ag:剩余構成的組成的Ag系釬料，對具有Co:5質量％、TaC:5質量％、WC:剩余的組成以及ISO標準CNGA120408的刀片形狀的WC基硬質合金制刀片主體的釬焊部(刀尖部)進行釬焊。其后，對上下表面及外周實施研磨、刃口修磨處理，由此制造出具有ISO標準CNGA120408的刀片形狀的本發明cBN工具I至43。
[0123]cBN粒子的平均粒徑的測定方法:
[0124]對于所述按上述順序得到的各cBN燒結體的剖面組織，通過掃描型電子顯微鏡觀察cBN燒結體組織來得到二次電子圖像。通過圖像處理抽取所得的圖像內的cBN粒子部分，并通過圖像分析求出各cBN粒子的最大直徑作為各粒子的直徑[Pm]。[0125]以通過圖像分析求出的各粒子的直徑為基礎，計算出各粒子的體積。關于體積，假定為理想球體進行體積計算(體積=(4X X半徑3)/3)。
[0126]將縱軸設為體積百分率[%]，橫軸設為直徑[Pm]來描繪出圖表，將體積百分率為50%的值作為cBN粒子的平均粒徑。
[0127]圖像優選在I個圖像內可看到200個左右的粒子的倍率，將通過所述方法對3個圖像進行處理來求出的值的平均值作為測定結果。
[0128]表I中分別示出這些值。
[0129]另外，對于所述按上述順序制作出的本發明cBN工具I至43的cBN燒結體，研磨燒結體的剖面，進一步地，通過FIB對剖面進行加工，并通過SIM獲取剖面圖像。圖像優選在圖像中劃上對角線時10個以上的cBN粒子與該對角線接觸的倍率。例如，當使用平均粒徑為3 ii m的cBN粒子時，倍率優選為4000倍左右。
[0130]為了能夠觀察到cBN粒子的整體，FIB加工每隔200nm進行，并且，剖面加工的長度(縱深)設為在所使用的cBN粒子的平均粒徑加上I y m的值以上。
[0131]著眼于能夠通過所述按上述順序得到的片斷性的多個剖面圖像掌握全貌的cBN粒子，對于該cBN粒子，測定cBN粒子的周長和破面長度，求出破面的形成比例Ii1M1。另外，對于其他15個cBN粒子，也同樣測定cBN粒子的周長和破面長度，對于各個cBN粒子求出破面的形成比例，并由它們的平均值計算出破面的平均形成比例h/H的值。
[0132]對于包覆cBN粒子的表面的局部形成有破面的Al2O3膜的膜厚，通過上述所得的片斷性的多個剖面圖像，在各剖面圖像中劃上對角線，著眼于與對角線接觸的cBN粒子。對每I個圖像測定至少5個部位的包覆在所接觸的各cBN粒子的表面上的Al2O3膜的膜厚，由其平均值求出cBN粒子的膜厚。另外，對于其他與對角線接觸的多個cBN粒子，也同樣測定包覆在cBN粒子的表面上的Al2O3膜的膜厚，并求出它們的平均值，由此求出其平均膜厚。
[0133]此外，對于所述按上述順序制作出的本發明cBN工具I至43的cBN燒結體，研磨燒結體的剖面，進一步地,通過FIB對不同部位的多個剖面進行加工，并通過SIM獲取各剖面圖像。圖像優選在圖像中劃上對角線時10個以上的cBN粒子與該對角線接觸的倍率。例如，當使用平均粒徑為3 ii m的cBN粒子時，倍率優選為4000倍左右。
[0134]對于由有破面的Al2O3膜覆蓋的cBN粒子的含有比例，通過所述按上述順序得到的不同部位的多個剖面圖像，在各剖面圖像中劃上對角線，著眼于接觸的cBN粒子。在各剖面圖像中，測定與對角線接觸的cBN粒子數Q1、以及這些當中未附著有Al2O3膜的cBN粒子數Q1，并測定由有破面的Al2O3膜覆蓋的cBN粒子的含有比例(Q1-Q1VQ115另外，對于其他5張不同部位的SM圖像，也同樣求出由有破面的Al2O3膜覆蓋的cBN粒子的含有比例，由它們的平均值計算出由有破面的Al2O3膜覆蓋的cBN粒子的含有比例(Q_q) /Q。
[0135]表I中分別示出這些值。
[0136][表 I]
[0137]
【權利要求】
1.一種立方晶氮化硼基燒結材料制切削工具，其含有立方晶氮化硼粒子作為硬質相成分，所述立方晶氮化硼基燒結材料制切削工具的特征在于， 所述立方晶氮化硼粒子的平均粒徑為0.5~8 i! m， 所述立方晶氮化硼粒子當中包含其表面由平均膜厚為10~90nm的氧化鋁膜包覆，并且所述氧化鋁膜上局部形成有破面的所述立方晶氮化硼粒子。
2.根據權利要求1所述的立方晶氮化硼基燒結材料制切削工具，其特征在于， 觀察由氧化鋁膜包覆的立方晶氮化硼粒子的剖面圖像，求出沿著立方晶氮化硼粒子的表面形成的氧化鋁膜的破面的平均形成比例時，滿足0.02 ( h/H ( 0.08，其中，h為氧化鋁膜的破面長度，H為立方晶氮化硼粒子的周長。
3.根據權利要求1或2所述的立方晶氮化硼基燒結材料制切削工具，其特征在于， 求出表面由平均膜厚為10~90nm的氧化鋁膜包覆并且所述氧化鋁膜上局部形成有破面的立方晶氮化硼粒子數的比例時，滿足(Q_q) /Q ^ 0.85，其中，q為未包覆有氧化鋁膜的立方晶氮化硼粒子的數量，Q為燒結體中所包含的立方晶氮化硼粒子的數量。
【文檔編號】B23B27/14GK103796778SQ201280043877
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年9月12日 優先權日:2011年9月12日
【發明者】矢野雅大, 大橋忠一, 宮下庸介 申請人:三菱綜合材料株式會社