專利名稱：一種磁控濺射用管狀鈮靶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于濺射靶材制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁控濺射用管狀鈮靶材的制備方法。
背景技術(shù)：
2008年以前磁控濺射全部使用板式靶材，即靶材從形狀看是有一定厚度的長(zhǎng)方形板。這樣的靶材有一個(gè)最大的缺點(diǎn)就是材料的利用率只有25% 30%。使用管式靶材對(duì)于鍍膜工業(yè)具有特別重要的意義。通過(guò)在一定規(guī)格尺寸的無(wú)縫管材(管狀靶材)中裝配可控磁體的方法可以使濺射靶材表面沒(méi)有死角，并且靶材表面自耗過(guò) 程也相對(duì)均勻，可以將材料利用率提高到70%甚至更高，即使管狀靶材本身制造成本增加，也要比板式靶材成本降低三分之一以上。目前稀有金屬鈮(Nbl)的鍍膜在隔熱、導(dǎo)電、阻擋紫外線、通透性具有較高的性價(jià)比，因此金屬鈮(Nbl)是制造靶材的主要材料之一。目前，鈮管狀靶材及部分有色金屬管狀靶材的主要的制備方法有鑄造法、板材卷管焊接、離心鑄造法、在支撐管上電鍍或熱噴涂目標(biāo)材料形成靶材等方法。通常，鑄造法制備的鈮管靶晶粒粗大，管靶強(qiáng)度低，需要的后續(xù)加工工序復(fù)雜且成膜率低；鈮板材卷管焊接雖然工藝簡(jiǎn)單，成品率高，但該方法由于焊縫的存在，造成鈮管靶組織結(jié)構(gòu)不均勻，會(huì)對(duì)鍍膜均勻性產(chǎn)生嚴(yán)重影響；離心鑄造法屬于近成形技術(shù)，方法簡(jiǎn)單，后續(xù)加工少，但對(duì)設(shè)備要求高，難以生產(chǎn)大尺寸鈮管靶及進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)；而在支撐管上電鍍或熱噴涂鈮金屬的方法難以制備出厚壁管靶，而管靶壁厚是提高靶材利用率的重要因素。2012年6月13日公開(kāi)的公開(kāi)號(hào)為CN 102489951A的發(fā)明專利中提供了一種濺射用鈮管狀靶材的制備方法，該方法采用包套材料包覆鈮管坯，然后進(jìn)行擠壓，其目的是對(duì)鈮管坯進(jìn)行抗氧化防護(hù)，但包套在擠壓過(guò)程中容易造成管坯出口端400mm左右范圍內(nèi)的不均勻變形和塞積，對(duì)這一段的管狀靶材外徑尺寸有嚴(yán)重的影響甚至報(bào)廢；同時(shí)，包套材料在后續(xù)工序中難以去除，嚴(yán)重影響鈮的加工殘屑的純度產(chǎn)生廢料。另外，該方法先對(duì)擠壓后的鈮管靶進(jìn)行真空熱處理，然后再進(jìn)行機(jī)械加工，純金屬鈮經(jīng)真空熱處理后強(qiáng)度、硬度降低，機(jī)械加工時(shí)不易保證管狀鈮靶的尺寸精度和表面光潔度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高的磁控濺射用管狀鈮靶材的制備方法。該方法制備的管狀鈮靶材組織性能良好，沿祀材壁厚方向的晶粒均勻，晶粒度等級(jí)4 6級(jí)，晶粒尺寸不大于100 μ m,再結(jié)晶率不小于90%，保證了磁控濺射時(shí)鍍膜的均勻一致性。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種磁控濺射用管狀鈮靶材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將直徑為220mm 260mm的鈮鑄錠在溫度為1000°C 1200°C條件下鍛造成直徑為265mm 275mm的圓柱狀銀還料；
步驟二、在步驟一中所述圓柱狀銀還料中心鉆出直徑為49mm 51mm的通孔得到管狀鈮坯料，然后在所述管狀鈮坯料的內(nèi)、外壁表面均勻涂覆抗氧化涂層，以防止后續(xù)擠壓過(guò)程中管狀鈮坯料表面氧化；步驟三、將步驟二中涂覆有抗氧化涂層的管狀鈮坯料在擠壓溫度為900°C 105CTC、擠壓比為4. I 7. 6的條件下擠壓成外徑為140mm 170mm,內(nèi)徑為IOOmm 135_的銀管還；所述擠壓過(guò)程中控制擠壓速度為150mm/s 180mm/s ；步驟四、對(duì)步驟三中所述鈮管坯依次進(jìn)行噴砂、酸洗和機(jī)械加工，得到外徑為135mm 165mm,內(nèi)徑為105mm 140mm的管狀銀祀材半成品；步驟五、對(duì)步驟四中所述管狀鈮靶材半成品進(jìn)行真空熱處理，得到磁控濺射用管狀鈮靶材；所述真空熱處理的處理溫度為930°C 1080°C，保溫時(shí)間為IOOmin 300min。上述的一種磁控濺射用管狀鈮靶材的制備方法，步驟一中所述鈮鑄錠為電子束熔煉制備的Nbl鑄錠。 上述的一種磁控濺射用管狀鈮靶材的制備方法，步驟三中所述擠壓過(guò)程中管狀鈮坯料的延長(zhǎng)方向始終沿鈮管狀鈮坯料的軸向。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)I、本發(fā)明的工藝流程簡(jiǎn)單合理，生產(chǎn)效率高。2、本發(fā)明通過(guò)對(duì)鈮鑄錠進(jìn)行高溫鍛造，能對(duì)宏觀尺寸達(dá)到100_左右的鈮晶粒進(jìn)行初步破碎，形成一定數(shù)量的亞晶界；采用4. I 7. 6的擠壓比，并結(jié)合150mm/s 180mm/s的擠壓速度，使得前期已包含亞晶界的組織進(jìn)一步變成加工后的均勻的細(xì)小組織，并且這種細(xì)小組織因管壁降溫不會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶可以得到保留。3、本發(fā)明采用抗氧化涂層對(duì)管狀鈮坯料的內(nèi)、外壁表面進(jìn)行保護(hù)，抗氧化涂層屬于常見(jiàn)的硼硅酸鹽類玻璃防護(hù)潤(rùn)滑涂層，擠壓時(shí)有防護(hù)和潤(rùn)滑功效，后續(xù)加工時(shí)抗氧化涂層有自然崩離特點(diǎn)，避免了使用包套材料包覆擠壓后產(chǎn)生的坯料尺寸不均勻的缺陷，并消除了機(jī)械加工去除包套材料對(duì)殘余材料產(chǎn)生污染的缺陷。4、本發(fā)明對(duì)擠壓后的鈮管坯先進(jìn)行噴砂、酸洗和機(jī)械加工處理，然后再進(jìn)行真空熱處理，保證了管狀鈮靶材成品的尺寸精度和表面質(zhì)量，同時(shí)保證管狀鈮靶材成品的組織性能特征。5、本發(fā)明通過(guò)控制擠壓過(guò)程中坯料延長(zhǎng)的方向始終為原始鑄錠的軸向，結(jié)合適當(dāng)制度的真空熱處理，保證了管狀鈮靶材長(zhǎng)度方向的晶粒均勻程度。6、采用本發(fā)明方法制備的管狀鈮靶材組織性能良好，沿靶材壁厚方向的晶粒均勻，晶粒度等級(jí)4 6級(jí)，晶粒尺寸不大于100 μ m,再結(jié)晶率不小于90%,保證了磁控派射時(shí)鍍膜的均勻一致性。下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I步驟一、將電子束熔煉制備的直徑為220mm，長(zhǎng)度為602mm的Nbl鑄錠在溫度為1200°C條件下鍛造成直徑為270mm的圓柱狀鈮坯料；步驟二、在步驟一中所述圓柱狀鈮坯料中心鉆出直徑為50mm的通孔得到管狀鈮坯料，然后在所述管狀鈮坯料的內(nèi)、外壁表面均勻涂覆抗氧化涂層(可采用常規(guī)玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑，如北京天力創(chuàng)玻璃科技開(kāi)發(fā)有限公司的玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑TLC-8)，以防止后續(xù)擠壓過(guò)程中管狀鈮坯料表面氧化；步驟三、將步驟二中涂覆有抗氧化涂層的管狀鈮坯料在擠壓溫度為900°C、擠壓比為4. I的條件下擠壓成外徑為170mm，內(nèi)徑為125mm的鈮管坯；所述擠壓過(guò)程中控制擠壓速度為180mm/s ;所述擠壓過(guò)程中管狀鈮坯料的延長(zhǎng)方向始終沿原始鈮鑄錠的軸向；步驟四、對(duì)步驟三中所述鈮管坯依次進(jìn)行噴砂、酸洗和機(jī)械加工，得到外徑為165mm,內(nèi)徑為130mm的管狀銀革巴材半成品；步驟五、對(duì)步驟四中所述管狀鈮靶材半成品進(jìn)行真空熱處理，得到磁控濺射用管狀鈮靶材成品；所述真空熱處理的處理溫度為930°C，保溫時(shí)間為300min。 本實(shí)施例通過(guò)對(duì)鈮鑄錠進(jìn)行高溫鍛造，能對(duì)宏觀尺寸達(dá)到IOOmm左右的鈮晶粒進(jìn)行初步破碎，形成一定數(shù)量的亞晶界；采用4. I的擠壓比，并結(jié)合180mm/s的擠壓速度，使得前期已包含亞晶界的組織進(jìn)一步變成加工后的均勻的細(xì)小組織，并且這種細(xì)小組織因管壁降溫不會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶可以得到保留；通過(guò)控制擠壓過(guò)程中坯料延長(zhǎng)的方向始終為原始鑄錠的軸向，結(jié)合適當(dāng)制度的真空熱處理，保證了管狀鈮靶材長(zhǎng)度方向的晶粒均勻程度；制備的管狀鈮靶材組織性能良好，沿靶材壁厚方向的晶粒均勻，晶粒度等級(jí)4. 5級(jí)，晶粒尺寸80 μ m,再結(jié)晶率大于95%，保證了磁控濺射時(shí)鍍膜的均勻一致性。實(shí)施例2步驟一、將電子束熔煉制備的直徑為260mm，長(zhǎng)度為560mm的Nbl鑄錠在溫度為1000°C條件下鍛造成直徑為275mm的圓柱狀鈮坯料；步驟二、在步驟一中所述圓柱狀鈮坯料中心鉆出直徑為49mm的通孔得到管狀鈮坯料，然后在所述管狀鈮坯料的內(nèi)、外壁表面均勻涂覆抗氧化涂層(可采用常規(guī)玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑，如北京玻璃研究院生產(chǎn)的玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑FR-35)，以防止后續(xù)擠壓過(guò)程中管狀鈮坯料表面氧化；步驟三、將步驟二中涂覆有抗氧化涂層的管狀鈮坯料在擠壓溫度為1050°C、擠壓比為6. 6的條件下擠壓成外徑為140mm，內(nèi)徑為IOOmm的鈮管坯；所述擠壓過(guò)程中控制擠壓速度為150mm/s ;所述擠壓過(guò)程中管狀鈮坯料的延長(zhǎng)方向始終沿原始鈮鑄錠的軸向；步驟四、對(duì)步驟三中所述鈮管坯依次進(jìn)行噴砂、酸洗和機(jī)械加工，得到外徑為135mm,內(nèi)徑為105mm的管狀銀革巴材半成品；步驟五、對(duì)步驟四中所述管狀鈮靶材半成品進(jìn)行真空熱處理，得到磁控濺射用管狀鈮靶材成品；所述真空熱處理的處理溫度為1080°C，保溫時(shí)間為lOOmin。本實(shí)施例通過(guò)對(duì)鈮鑄錠進(jìn)行高溫鍛造，能對(duì)宏觀尺寸達(dá)到100_左右的鈮晶粒進(jìn)行初步破碎，形成一定數(shù)量的亞晶界；采用6. 6的擠壓比，并結(jié)合150mm/s的擠壓速度，使得前期已包含亞晶界的組織進(jìn)一步變成加工后的均勻的細(xì)小組織，并且這種細(xì)小組織因管壁降溫不會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶可以得到保留；通過(guò)控制擠壓過(guò)程中坯料延長(zhǎng)的方向始終為原始鑄錠的軸向，結(jié)合適當(dāng)制度的真空熱處理，保證了管狀鈮靶材長(zhǎng)度方向的晶粒均勻程度；制備的管狀鈮靶材組織性能良好，沿靶材壁厚方向的晶粒均勻，晶粒度等級(jí)5. 5級(jí)，晶粒尺寸60 μ m,再結(jié)晶率大于95%，保證了磁控濺射時(shí)鍍膜的均勻一致性。實(shí)施例3
步驟一、將電子束熔煉制備的直徑為240mm，長(zhǎng)度為548mm的Nbl鑄錠在溫度為1100 °C條件下鍛造成直徑為265_的圓柱狀銀還料；步驟二、在步驟一中所述圓柱狀鈮坯料中心鉆出直徑為51_的通孔得到管狀鈮坯料，然后在所述管狀鈮坯料的內(nèi)、外壁表面均勻涂覆抗氧化涂層(可采用常規(guī)玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑，如北京天力創(chuàng)玻璃科技開(kāi)發(fā)有限公司的玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑TB-10)，以防止后續(xù)擠壓過(guò)程中管狀鈮坯料表面氧化；步驟三、將步驟二中涂覆有抗氧化涂層的管狀鈮坯料在擠壓溫度為980°C、擠壓比為7. 6的條件下擠壓成外徑為157mm，內(nèi)徑為135mm的鈮管坯；所述擠壓過(guò)程中控制擠壓速度為170mm/s ;所述擠壓過(guò)程中管狀鈮坯料的延長(zhǎng)方向始終沿原始鈮鑄錠的軸向；步驟四、對(duì)步驟三中所述鈮管坯依次進(jìn)行噴砂、酸洗和機(jī)械加工，得到外徑為150mm,內(nèi)徑為140mm的管狀銀革巴材半成品；
步驟五、對(duì)步驟四中所述管狀鈮靶材半成品進(jìn)行真空熱處理，得到磁控濺射用管狀鈮靶材；所述真空熱處理的處理溫度為980°C，保溫時(shí)間為210min。本實(shí)施例通過(guò)對(duì)鈮鑄錠進(jìn)行高溫鍛造，能對(duì)宏觀尺寸達(dá)到100_左右的鈮晶粒進(jìn)行初步破碎，形成一定數(shù)量的亞晶界；采用7. 6的擠壓比，并結(jié)合170mm/s的擠壓速度，使得前期已包含亞晶界的組織進(jìn)一步變成加工后的均勻的細(xì)小組織，并且這種細(xì)小組織因管壁降溫不會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶可以得到保留；通過(guò)控制擠壓過(guò)程中坯料延長(zhǎng)的方向始終為原始鑄錠的軸向，結(jié)合適當(dāng)制度的真空熱處理，保證了管狀鈮靶材長(zhǎng)度方向的晶粒均勻程度；制備的管狀鈮靶材組織性能良好，沿靶材壁厚方向的晶粒均勻，晶粒度等級(jí)5級(jí)，晶粒尺寸70 μ m,再結(jié)晶率大于95%，保證了磁控濺射時(shí)鍍膜的均勻一致性。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種磁控濺射用管狀鈮靶材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 步驟一、將直徑為220mm 260mm的鈮鑄錠在溫度為1000°C 1200°C條件下鍛造成直徑為265mm 275mm的圓柱狀銀還料； 步驟二、在步驟一中所述圓柱狀鈮坯料中心鉆出直徑為49_ 51_的通孔得到管狀鈮坯料，然后在所述管狀鈮坯料的內(nèi)、外壁表面均勻涂覆抗氧化涂層； 步驟三、將步驟二中涂覆有抗氧化涂層的管狀鈮坯料在擠壓溫度為900°C 1050°C、擠壓比為4. I 7. 6的條件下擠壓成外徑為140mm 170mm,內(nèi)徑為IOOmm 135mm的銀管還；所述擠壓過(guò)程中控制擠壓速度為150mm/s 180mm/s ； 步驟四、對(duì)步驟三中所述鈮管坯依次進(jìn)行噴砂、酸洗和機(jī)械加工，得到外徑為135mm 165mm,內(nèi)徑為105mm 140mm的管狀銀祀材半成品； 步驟五、對(duì)步驟四中所述管狀鈮靶材半成品進(jìn)行真空熱處理，得到磁控濺射用管狀鈮靶材；所述真空熱處理的處理溫度為930°C 1080°C，保溫時(shí)間為IOOmin 300min。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磁控濺射用管狀鈮靶材的制備方法，其特征在于，步驟 一中所述鈮鑄錠為電子束熔煉制備的Nbl鑄錠。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磁控濺射用管狀鈮靶材的制備方法，其特征在于，步驟三中所述擠壓過(guò)程中管狀鈮坯料的延長(zhǎng)方向始終沿鈮管狀鈮坯料的軸向。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種磁控濺射用管狀鈮靶材的制備方法，該方法為一、將鈮鑄錠鍛造成圓柱狀鈮坯料；二、在圓柱狀鈮坯料中心鉆通孔得到管狀鈮坯料，然后在所述管狀鈮坯料的內(nèi)、外壁表面均勻涂覆抗氧化涂層；三、對(duì)涂覆有抗氧化涂層的管狀鈮坯料進(jìn)行擠壓得到鈮管坯；四、對(duì)鈮管坯依次進(jìn)行噴砂、酸洗和機(jī)械加工，得到管狀鈮靶材半成品；五、對(duì)管狀鈮靶材半成品進(jìn)行真空熱處理，得到磁控濺射用管狀鈮靶材。采用本發(fā)明方法制備的管狀鈮靶材組織性能良好，沿靶材壁厚方向的晶粒均勻，晶粒度等級(jí)4～6級(jí)，晶粒尺寸不大于100μm，再結(jié)晶率不小于90%，保證了磁控濺射時(shí)鍍膜的均勻一致性。
文檔編號(hào)B23P15/00GK102794617SQ20121033128
公開(kāi)日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月9日
發(fā)明者杜永成, 王歆銳, 樊雅麗 申請(qǐng)人:西安方科新材料科技有限公司