專利名稱：一種激波輔助超短脈沖放電的納米粒子的制備方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種納米粒子的制備方法及裝置，屬于納米材料領域技術。
背景技術：
由于納米粒子具有小尺寸效應、表面與界面效應、量子效應、宏觀量子隧道效應和催化效應。因此，它在催化性能、光學性能、磁性能、增強增韌性能、儲氫性能和潤滑性能等方面都具有特異功能，從而獲得了廣泛的應用。主要應用于催化劑、納米電子器件、傳感器、磁性材料、光學和隱身材料以及增韌補強材料、生物醫學材料。在增強結構材料方面有納米顆粒增強材料、納米晶須、纖維增強材料、納米顆粒助燒結材料、納米焊接技術。在磁性材料方面有納米巨磁電阻材料、納米磁記錄材料、納米微晶軟磁材料、納米微晶稀土永磁 材料、納米磁制冷工質材料。在生物材料方面有納米復合牙齒替代材料、納米復合骨替代材料。在半導體方面有納米溫敏材料、納米壓敏材料、納米濕敏材料、納米氣敏材料、納米光敏材料。在光學隱身材料方面有納米光學隱身材料，其中又分為可見光隱身、微波隱身、紅外隱身和激光隱身等。納米粒子材料生長和器件應用研究一直是科學界的熱點之一。納米粒子的制備作為當前研究的熱點，國內外的眾多專家學者均對其展開了廣泛的研究。目前，納米粒子的制備方法有很多種，如機械粉碎法、溶膠凝膠法、化學氣相沉積法、水熱合成法、離子濺射法等。
發明內容
本發明提供了一種新的納米粒子的制備方法及裝置一激波輔助超短脈沖放電的納米粒子制備方法及裝置。激波輔助超短脈沖放電的納米粒子的制備方法是(I)工作液槽中加入工作液，浸過加工工件和工具電極；(2)加工工件和工具電極分別連接于超短脈沖電源兩極，通過位移平臺實現加工工件的進給，使加工工件和工具電極之間形成連續的脈沖性放電，利用放電通道中產生的瞬時高溫去除材料，產生蝕除產物；(3)在步驟(2)進行的同時，利用激波發生器對放電通道施加激波，將放電通道中的蝕除產物分散，凝固后，再對工作液過濾，得納米粒子；工作液回收使用；激波脈沖寬度的范圍是500ns 5 ii S，激波壓力的范圍是IOMPa lOOMPa。選擇不同材質的加工工件可以制得不同材質的納米粒子，上述加工工件的材質是能進行放電加工的任何材料，如導電性能良好的金屬材料(如銅、銀等)，具有導電性能半導體物質的(如硅、鍺等)，絕緣材料(如寶石、陶瓷等)，當加工工件時絕緣材料，則在將加工工件置于工作液槽之前，還需要在加工工件上添加一個輔助電極。上述加工工件與輔助電極的固定方式可以是常規的物理或者化學方法，例如涂覆、噴鍍或機械夾緊等。工具電極和加工工件為同一種材料時能得到不含任何雜質的納米粒子。上述的工作液優選為絕緣液體，保證放電加工過程的順利進行。
超短脈沖電源產生的放電脈沖的脈寬優選為50ns 500ns。在制備過程中，工作液在工作液槽外部進行循環流動，并對其進行過濾。這不僅可以改善加工間隙狀態，保證了加工的順利進行，同時也可以收集制備出的納米粒子。本發明還提供了一種激波輔助超短脈沖放電的制備納米粒子的裝置，其特征在于在位移平臺上固定工作液槽，在工作液槽內固定 激波發生器，激波發生器連接至激波電源；工作液槽內、離激波發生器正上方Icm IOcm處固定有一個工具電極；工具電極上方是加工工件，加工工件固定于位移平臺上的支架，工具電極和加工工件均連接至超短脈沖電源；還包括一個帶有過濾裝置的工作液循環系統，兩端與工作液槽相連，形成閉合環路。位移平臺用于保證加工中工具電極和激波發生器的定位精度和進給精度，使加工連續順利進行。作為對上述裝置的優選，位移平臺的重復定位精度〈0.2 ym，進給分辨率〈O. 2 u mD上述的激波發生器可以由上蓋板、下底板、固定在上蓋板和下底板之間的換能器組成。上述的激波發生器，上蓋板可以是絕緣介質，換能器可以是壓電陶瓷。上述的加工工件的材質為陶瓷等高電阻率材料時，加工工件上還需要有一層導電材料作為輔助電極。裝置中的過濾裝置，可以采用公知的微濾膜、超濾膜等過濾裝置，用于對生成的納米粒子進行收集。綜上，本發明提供的使用激波輔助超短脈沖放電的制備納米粒子的方法及裝置具有如下有益效果(I)通過超短脈沖電源嚴格控制單脈沖放電能量，使單次放電能量盡可能減小，從而減少了單次放電蝕除材料尺寸，為蝕除材料的進一步細化奠定了基礎。(2)利用固定在工作液槽中的激波發生器，在脈沖放電過程中引入激波，利用激波脈沖寬度小(500ns 5 ii S)、壓力峰值大(IOMpa lOOMpa)、高能、瞬時和能量可控等特點，作用在超短脈沖放電(脈寬50ns 500ns)過程中，改變放電通道的形成過程和形態，同時將放電通道中熔融態的蝕除產物分散為尺寸相近的納米粒子，實現納米粒子的制備。同時，激波還改善了工作液對加工區域的沖刷作用，有利于減少拉弧等不正常現象的發生。將激波技術、微細電加工技術與先進制造技術結合起來，在脈沖放電的過程中，利用激波效應，既不影響工藝系統加工穩定性，又能細化加工產物，實現高效的納米粒子的制備。(3)本發明激波輔助超短脈沖放電納米粒子制備方法及裝置，利用帶過濾功能的工作液循環系統對工作液進行冷卻和凈化，保證了加工的順利進行。(4)本發明激波輔助超短脈沖放電納米粒子制備方法及裝置，具有成本低、產率高等特點，可以實現任何能進行脈沖放電加工的材料的納米粒子的制備，為納米粒子的制備提供了一種新的方法，同時拓展了脈沖放電的運用范圍。
圖I是本發明提供的激波輔助超短脈沖放電的制備納米粒子的裝置的示意圖。I是激波電源，2是超短脈沖電源，3是工作液槽，4是加工工件，5是工作液，6是工具電極，7是激波發生器，8是位移平臺，9是工作液循環系統，10是過濾裝置。圖2是激波發生器的結構示意圖。11是上蓋板，12是換能器，13是下底板。圖3是改進的激波輔助超短脈沖放電的制備納米粒子的裝置的示意圖。14是輔助電極。
具體實施例方式實施例I
如圖I和圖2所示，一種激波輔助超短脈沖放電的制備納米粒子的裝置，在位移平臺8上固定工作液槽3，在工作液槽3內固定激波發生器7，激波發生器7連接至激波電源
1;工作液槽3內、離激波發生器7正上方Icm IOcm處固定有一個工具電極6 ;工具電極6上方是加工工件4，加工工件4固定于位移平臺8上的支架，工具電極6和加工工件4均連接至超短脈沖電源2 ;還包括一個帶有過濾裝置10的工作液循環系統9，兩端與工作液槽3相連，形成閉合環路。上述的位移平臺8采用的是電火花加工中常用的三坐標亞微米控制平臺，重復定位精度〈O. 2 um,進給分辨率〈O. 2 Um0上述的激波發生器由上蓋板11、下底板13、固定在上蓋板11和下底板13之間的換能器12組成；上述的上蓋板11是絕緣介質，換能器12是壓電陶瓷。上述過濾裝置10是的過濾介質是超濾膜。下面結合制備步驟對本發明的技術方案作進一步地說明首先在工作液槽3中加入工作液5煤油，采用的加工工件4的材質是銅(尺寸125mmX125mm)，采用的工具電極6是銅電極(尺寸125mmX 125mm)。通過位移平臺8保證工具電極6的定位精度和進給精度，利用超短脈沖電源2產生的放電脈沖的脈寬為50ns，占空比1:8，開路電壓160V的矩形脈沖電壓施加在工件和電極之間，形成放電通道，將放電通道中的材料融化、氣化，進而去除材料，產生蝕除產物。控制激波電源I的作用時間和能量，激波脈沖寬度為500ns，利用激波電源I和激波發生器7產生的激波，激波峰值壓力為IOMPa作用在脈沖放電時的放電通道，由于激波的瞬時高能效應，使放電通道的形成過程和形態改變，將放電通道中熔融態的蝕除產物分散，凝固后，形成納米粒子。與此同時，啟動工作液循環系統9讓工作液5在工作液槽3外部進行循環流動，可以使工作液5冷卻；并用過濾裝置10對制備得到的銅納米粒子進行收集。對本實施例制備得到的銅納米粒子純化后，通過X射線熒光光譜分析(XRF)分析測得其純度在93% ;利用激光粒度儀分析可得其粒徑范圍為IOnm lOOnm。本實施例中，銅納米粒子產率為lg/h。實施例2如圖I和圖2所示，一種激波輔助超短脈沖放電的制備納米粒子的裝置，與實施例I的區別在于采用的加工工件4的材質是摻雜硅，放電脈沖寬度為200ns，激波脈沖寬度為
2ii S，，激波峰值壓力為50MPa。本實施例制備得到的硅納米粒子，通過X射線熒光光譜分析(XRF)分析測得其純度在93% ;利用激光粒度儀分析測得其粒徑范圍為8nm 95nm。本實施例中，硅納米粒子產率為0. 8g/h。實施例3如圖2和圖3所示，一種改進的激波輔助超短脈沖放電的制備納米粒子的裝置。與實施例I的區別在于采用的加工工件4的材質是Al2O3陶瓷，同時在加工工件4上添加了一層導電材料銅作為輔助電極14，利用金屬輔助電極14被擊穿放電時的熔化和碳化等作用，來形成絕緣陶瓷表面的導電層以進行電火花加工。放電脈沖寬度為500ns，激波脈沖寬 度是5 ii S，激波峰值壓力為lOOMPa。本實施例制備得到的Al2O3陶瓷納米粒子，通過X射線熒光光譜分析(XRF)測得其含量為95%，利用激光粒度儀分析測得其粒徑范圍為5nm 90nm，其產率為0. 5g/h。
權利要求
1.一種激波輔助超短脈沖放電的納米粒子制備方法，其特征在于包含以下步驟 (1)工作液槽中加入工作液，浸過加工工件和工具電極； (2)加工工件和工具電極分別連接于超短脈沖電源兩極，通過位移平臺實現加工工件的進給，使加工工件和工具電極之間形成連續的脈沖性放電，利用放電通道中產生的瞬時高溫去除材料,產生蝕除產物； (3)在步驟(2)進行的同時，利用激波發生器對放電通道施加激波，將放電通道中的蝕除產物分散，再對工作液過濾，得納米粒子；工作液回收使用； 激波脈沖寬度的范圍是500ns 5 ii s，激波壓力的范圍是IOMPa lOOMPa。
2.根據權利要求I所述的激波輔助超短脈沖放電的納米粒子制備方法，其特征在于 所述的工作液為絕緣液體。
3.根據權利要求I所述的激波輔助超短脈沖放電的納米粒子制備方法，其特征在于在步驟(I)之前，在加工工件上添加一個輔助電極。
4.一種激波輔助超短脈沖放電的制備納米粒子的裝置，其特征在于在位移平臺(8)上固定工作液槽(3)，在工作液槽(3)內固定激波發生器(7)，激波發生器(7)連接至激波電源(I);工作液槽(3)內、離激波發生器(7)正上方Icm IOcm處固定有一個工具電極(6);工具電極(6)上方是加工工件(4)，加工工件(4)固定于位移平臺(8)上的支架，工具電極(6)和加工工件⑷均連接至超短脈沖電源⑵；還包括一個帶有過濾裝置(10)的工作液循環系統(9)，兩端與工作液槽(3)相連，形成閉合環路。
5.根據權利要求5所述的激波輔助超短脈沖放電的制備納米粒子的裝置，其特征在于所述激波發生器(7)由上蓋板(11)、下底板(13)、固定在上蓋板(11)和下底板(13)之間的換能器(12)組成。
6.根據權利要求5所述的激波輔助超短脈沖放電的制備納米粒子的裝置，其特征在于所述的加工工件(4)上還包括一個輔助電極(14)。
全文摘要
本發明公開了一種激波輔助超短脈沖放電制備納米粒子的方法及其裝置，屬于納米材料技術領域。制備方法是使用超短脈沖電源在加工工件和工具電極之間施加超短脈沖電場，電離、擊穿絕緣工作液介質形成等離子體放電通道，產生并拋出熔化、氣化的蝕除產物；與此同時，使用一個連接在激波電源上的激波發生器對放電通道施加激波，將蝕除產物分散，凝固后，即得納米粒子。制備納米粒子的裝置包括超短脈沖電源、激波電源、工作液槽、加工工件、工具電極、激波發生器和位移平臺。本方法工藝穩定、產率高。
文檔編號B23H7/38GK102744477SQ20121022234
公開日2012年10月24日 申請日期2012年6月29日 優先權日2012年6月29日
發明者劉正塤, 張偉, 張俊清, 汪煒, 洪捐, 趙爾近 申請人:南京航空航天大學