專利名稱：一種高溫無鉛焊錫膏及制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高溫無鉛焊錫膏，用于電子元器件及電源模塊，集成電路，汽車電子高溫焊接上，以及需要過二次回流焊接的電路板或集成模塊上，屬焊接材料領域。
本發明還涉及該高溫無鉛焊錫膏的制備方法。
高溫無鉛錫膏，通常應用在電子元器件及電源模塊，集成電路，汽車電子高溫焊接上，以及需要過二次回流焊接的電路板或集成模塊上，但有的錫膏選擇助焊劑抗高溫性能欠佳，造成可焊性、潤濕性、焊點強度存在不足，有的焊接后殘留物多，腐蝕性大，有的焊點里面有空洞，殘留物變黑的現象，在儲存時很容易出現分層、斷層的問題，錫粉與助焊錫膏分離的現象產生。發明內容
本發明的目的正是為了克服上述已有技術的缺點與不足而提供一種高溫無鉛焊錫膏，從而提高抗高溫性能，可焊性、潤濕性、焊點強度都得到提高。
本發明還提供該高溫無鉛焊錫膏的制備方法。
本發明的目的是通過下列技術方案實現的
—種高溫無鉛焊錫膏，它由無鉛電子級錫合金粉和助焊劑組成，無鉛電子級錫合金粉與助焊劑重量配比為88. 5 89. 5 10. 5 11. 5，
所述的無鉛電子級錫合金粉為20 45 m的Sn95Sb5合金粉，所述助焊劑由下述重量百分比的原料組成，
技術背景乙二醇單丁醚20 24%乙二醇辛醚10 14%羥基封端聚丁二烯10 14%氫化蓖麻油3 5%聚合松香604# 12 18%
聚合松香105#8 12%特級氫化松香AX-E12 18%2，3-ニ溴 1，4-丁烯ニ醇0.3 0.8%
癸ニ酸1.0 2.5%
苯基丁ニ酸3.0 5.0%
聚酰胺臘2.0 4.0%
氟碳表面活性劑FSN1000.1 0.3%
三乙醇胺0.5 1.0%。所述高溫無鉛錫焊膏的制備方法，它按下述步驟進行(a)將20 M% (重量，下同)ニ乙ニ醇單丁醚、10 14% ニ乙ニ醇辛醚、和10 14%羥基封端聚丁ニ烯加入溫控乳化機內加熱，在120 125°C溫度下以200r/min速度攪 拌5 10分鐘后再將3 5%氫化蓖麻油、12 18%聚合松香604#、8 12%聚合松香 105#和12 18%特級氫化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再攪拌5 10分鐘，制 得一次混合溶液；(b)再將(a)項的混合溶液降溫至100 105°C溫度，將0. 3 0. 8% 2、3_ ニ溴 1，4_ 丁烯ニ醇、1. 0 2. 5%癸ニ酸和3. 0 5. 0%苯基丁ニ酸依次加入并以1000r/min速 度再攪拌5 10分鐘，制得二次混合溶液；(c)再將(b)項的混合溶液降溫至70 75°C溫度，加入2. 0 4. 0%聚酰胺臘，再 以1200r/min速度攪拌5 10分鐘，制得三次混合溶液；(e)再將(c)項的混合溶液降溫至50 55°C溫度，將0. 1 0. 3重量％氟碳表面 活性劑FSmoo和0. 5 1. 0%三乙醇胺依次加入并以1200r/min速度再攪拌5 10分鐘后 邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa,直至溫度回復到室溫制成的助焊劑在5 10°C溫度下 靜置M小時后，加入雙行星錫膏攪拌機，在22 25°C的溫度下加入20 45 ii m的Sn95^5 無鉛電子級錫合金粉，無鉛電子級錫合金粉與助焊劑重量配比為88. 5 89. 5 10. 5 11. 5，攪拌10 15分鐘，得到高溫無鉛焊錫膏。本發明所采用的原料ニ乙ニ醇單丁醚為溶剤，英文名Diethylene Glycol Monobuthyl Ethe，分子式C8H1803，無色易燃液體，溶于水、乙醇、乙醚、油類和多種有機溶 劑；ニ乙ニ醇辛醚，為有機溶剤，分子式=C12H26O3 ；羥基封端聚丁ニ烯，別名羥基封端的 1，3-丁ニ烯的均聚物或端羥基聚丁ニ烯，生產商Sartomer company, inc，商品名KRAS0L LBH 2000，簡稱HTPB，為穩定劑；氫化蓖麻油為觸變增稠劑，是自由流動的白色粉末ー種有 機觸變劑，可以用來控制溶劑型體系的流變特性；聚合松香604#為錫膏、助焊劑的松香載 體，聚合松香105#，商品名CLEAR0N P-105，無色透明的半圓珠小顆粒。軟化點(環球法)在 105士5°C。在助焊膏中作為ー種粘稠劑來使用，可以增加膏體的稠度和粘性，讓膏體更加流 暢和完美。特級氫化松香AX-E其氫化程度高，所以添加到無鉛助焊劑或焊錫膏中，不易氧 化變色，2，3_ ニ溴1，4_ 丁烯ニ醇，分子式=C4H6Br2O2，白色結晶性粉末。含量99.0%，用于助 焊劑、焊錫膏生產里起表面活性劑作用，高抗阻，活性強，對亮點、焊電飽滿都有一定作用。 是所有助焊劑中最良好的表面活性添加剤，癸ニ酸，英文名=Sebacic acid分子式CltlH18O4, 無色或白色粉(粒)狀結晶，含量99.0%，1^134で』 294.5で，比重1.207具有機羧酸的一般化學特性。用于助焊劑、焊錫膏生產里起助焊有機酸活性，對焊劑凈化焊料和被焊件表面起主要作用，苯基丁二酸，別名苯基琥拍酸英文名稱Phenyl Succinic Acid,分子式 H00CCH2CH(C6H5) C00H,為活性劑，聚酰胺臘，商品名DISPARL0N 6500，聚酰胺臘是將脂肪酸醢胺蠟的粉末在媒介物中加熟分散，使其膨潤，形成強有力的網狀結槽，具有優異的觸變性，提供更佳的防沉，防垂；氟碳表面活性劑FSN100，為100%活性物質的水溶性乙氧基類非離子型氟碳表面活性劑，特別出色的內潤滑性能，同時還能使應用體系具有良好的戶外耐候性、抗污性和抗紫外線能力；三乙醇胺英文名Triethanolamine分子式=C6H15NO3,三乙醇胺可用作脫除氣體中二氧化碳或硫化氫的清凈液。
本發明的助焊劑選用的二乙二醇單丁醚，二乙二醇辛醚為高溶點的溶劑，羥基封端聚丁二烯為穩定劑，氫化蓖麻油為觸變增稠劑，聚合松香604和聚合松香105#為樹脂材料提高錫膏粘附性，保護和防止焊后PCB再度氧化的作用，并提供一定的活性以去除PCB 金屬膜焊盤表層及零件焊接部位的氧化物質；選用特級氫化松香為松香載體，2，3-二溴1， 4- 丁烯二醇為活性劑，高抗阻，活性強，對亮點、焊點飽滿都有一定作用，苯基丁二酸是助焊劑活性劑，戊二酸可更好的去除PCB金屬膜焊盤表層及零件焊接部位的氧化物質的作用， 同時具有降低金屬表面張力的功效；聚酰胺臘具有優異的觸變性，提供更佳的防沉，防垂， 三乙醇胺可用作脫除氣體中二氧化碳或硫化氫的清凈液，為抗高溫的助焊劑。
本發明的無鉛電子級錫合金粉Sn95Sb5合金粉的成分和形狀、尺寸分布均符合行業關于無鉛焊料-化學成份與形態的規定。
本發明的制備方法根據采用的原料性能和作用進行分叚處理，采用逐步慢慢降溫的步驟可有利于保持焊劑的活性不被破壞，抽真空有利于減少焊劑里的空氣含量和水份含量，增加焊劑的粘稠度。
采取上述技術方案使本發明技術與已有技術相比具有如下優點及效果
(a)高溫無鉛錫膏，優質的焊錫粉和抗高溫的助焊劑組成，可焊性和潤濕性好，焊點強度大，可靠性高，可在空氣和氮氣保護中進行焊接；
(b)對各種鍍鎳，鍍金，鍍銀等焊盤有良好的潤濕性與焊接性；
(C)焊接后殘留物少，腐蝕性小，具有極高的表面絕緣阻抗值，無需清洗即可達到極佳的ICT測試性能。
具體實施方式
實施例I
取20g 二乙二醇單丁醚、IOg 二乙二醇辛醚和IOg羥基封端聚丁二烯加入溫控乳化機內加熱，在120°C溫度下以200r/min速度攪拌10分鐘后再將5g氫化蓖麻油、18g聚合松香604#、9. 4g聚合松香105#和18g特級氫化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再攪拌10分鐘，制得一次混合溶液降溫至105°C溫度，將0. Sg 2、3_ 二溴1，4-丁烯二醇、I. Og癸二酸和5. Og苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再攪拌5分鐘,制得二次混合溶液降溫至75°C溫度，加入2. Og聚酰胺臘，再以1200r/min速度攪拌5分鐘，制得三次混合溶液； 降溫至50°C溫度，將0. 3g氟碳表面活性劑FSN100和0. 5g三乙醇胺依次加入并以1200r/ min速度再攪拌10分鐘后邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa,直至溫度回復到室溫制成的助焊劑在5°C溫度下靜置24小時后，取上述助焊劑10. 5g加入雙行星錫膏攪拌機，在25°C的溫度下加入25 u mSn95Sb5無鉛電子級錫合粉金粉89. 5g，攪拌10分鐘，得到高溫無鉛焊錫膏。
實施例2
取24g 二乙二醇單丁醚、14g二乙二醇辛醚和11. 9g羥基封端聚丁二烯加入溫控乳化機內加熱，在125°C溫度下以200r/min速度攪拌5分鐘后再將3. Og氫化蓖麻油、12g聚合松香604#、12g聚合松香105#和12g特級氫化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再攪拌5分鐘，制得一次混合溶液降溫至100°C溫度，將0. 3g 2,3- 二溴1，4_ 丁烯二醇、2. 5g 癸二酸和3. Og苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再攪拌10分鐘，制得二次混合溶液降溫至70°C溫度，加入4. Og聚酰胺臘，再以1200r/min速度攪拌10分鐘，制得三次混合溶液；降溫至55°C溫度，將0. 3g氟碳表面活性劑FSN100和I. Og三乙醇胺依次加入并以 1200r/min速度再攪拌10分鐘后邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa,直至溫度回復到室溫制成的助焊劑在10°C溫度下靜置24小時后，取上述助焊劑10. 5g加入雙行星錫膏攪拌機， 在22°C的溫度下加入45 u mSn95Sb5無鉛電子級錫合粉金粉89. 5g，攪拌15分鐘，得到高溫無鉛焊錫膏。
實施例3
取21. 5g 二乙二醇單丁醚、12g 二乙二醇辛醚和12g羥基封端聚丁二烯加入溫控乳化機內加熱，在120°C溫度下以200r/min速度攪拌10分鐘后再將4. Og氫化蓖麻油、15g 聚合松香604#、IOg聚合松香105#和15g特級氫化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再攪拌10分鐘，制得一次混合溶液降溫至105°C溫度，將0.5g 2、3_ 二溴1，4-丁烯二醇、2.Og癸二酸和4. Og苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再攪拌5分鐘，制得二次混合溶液降溫至75°C溫度，加入3. Og聚酰胺臘，再以1200r/min速度攪拌5分鐘，制得三次混合溶液；降溫至50°C溫度，將0. 2g氟碳表面活性劑FSN100和0. 8g三乙醇胺依次加入并以 1200r/min速度再攪拌5分鐘后邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa,直至溫度回復到室溫制成的助焊劑在10°C溫度下靜置24小時后，取上述助焊劑11. 5g加入雙行星錫膏攪拌機，在 240C的溫度下加入25 u mSn95Sb5無鉛電子級錫合粉金粉88. 5g，攪拌10分鐘，得到高溫無鉛焊錫膏。
實施例4
取23g 二乙二醇單丁醚、12g 二乙二醇辛醚和14g羥基封端聚丁二烯加入溫控乳化機內加熱，在125°C溫度下以200r/min速度攪拌5分鐘后再將4. Og氫化蓖麻油、13g聚合松香604#、8g聚合松香105#和14. 4g特級氫化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再攪拌10分鐘，制得一次混合溶液降溫至105°C溫度，將0. 6g 2,3- 二溴1，4_ 丁烯二醇、2.Og癸二酸和4. Og苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再攪拌10分鐘，制得二次混合溶液降溫至70°C溫度，加入4. Og聚酰胺臘，再以1200r/min速度攪拌10分鐘，制得三次混合溶液；降溫至55°C溫度，將0. Ig氟碳表面活性劑FSN100和0. 9g三乙醇胺依次加入并以1200r/min速度再攪拌5分鐘后邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa，直至溫度回復到室溫制成的助焊劑在5°C溫度下靜置24小時后，取上述助焊劑11. 5g加入雙行星錫膏攪拌機，在 25°C的溫度下加入20 u mSn95Sb5無鉛電子級錫合粉金粉88. 5g，攪拌15分鐘，得到高溫無鉛焊錫膏。
檢測結果標淮為SJ/T 11186-2009
權利要求
1.一種高溫無鉛焊錫膏，其特征在于它由無鉛電子級錫合金粉和助焊劑組成，無鉛電子級錫合金粉與助焊劑重量配比為88. 5 89. 5 10. 5 11. 5，所述的無鉛電子級錫合金粉為20 45 ii m的Sn95Sb5合金粉,所述助焊劑由下述重量百分比的原料組成，二乙二醇單丁醚20 24%二乙二醇辛醚10 14%羥基封端聚丁二烯10 14%氫化蓖麻油3 5%聚合松香604#12 18%聚合松香105#8 12%特級氫化松香AX-E12 18%.2，3-二溴 I，4-丁烯二醇0. 3 0. 8%癸二酸I. 0 2. 5%苯基丁二酸3. 0 5. 0%聚酰胺臘2. 0 4. 0%氟碳表面活性劑FSN1000. I 0. 3%三乙醇胺0. 5 I. 0%。
2.根據權利要求I所述高溫無鉛錫焊膏的制備方法，其特征在于它按下述步驟進行(a)將20 24%(重量，下同)二乙二醇單丁醚、10 14%二乙二醇辛醚、和10 14% 輕基封端聚丁二烯加入溫控乳化機內加熱，在120 125°C溫度下以200r/min速度攪拌 .5 10分鐘后再將3 5%氫化蓖麻油、12 18%聚合松香604#、8 12%聚合松香105# 和12 18%特級氫化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再攪拌5 10分鐘，制得一次混合溶液；(b)再將(a)項的混合溶液降溫至100 105°C溫度，將0.3 0. 8% 2、3_ 二溴1，4_ 丁烯二醇、I. 0 2. 5%癸二酸和3. 0 5. 0%苯基丁二酸依次加入并以.1000r/min速度再攪拌5 10分鐘，制得二次混合溶液；(c)再將(b)項的混合溶液降溫至70 75°C溫度，加入2.0 4. 0%聚酰胺臘，再以 1200r/min速度攪拌5 10分鐘，制得三次混合溶液；Ce)再將(c)項的混合溶液降溫至50 55°C溫度，將0. I 0. 3%氟碳表面活性劑 FSN100和0. 5 I. 0%三乙醇胺依次加入并以1200r/min速度再攪拌5 10分鐘后邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa，直至溫度回復到室溫制成的助焊劑在5 10°C溫度下靜置 24小時后加入雙行星錫膏攪拌機，在22 25°C的溫度下加入20 45 ii m的Sn95Sb5無鉛電子級錫合金粉，無鉛電子級錫合金粉與助焊劑重量配比為88. 5 89. 5 10. 5 11. 5，攪拌10 15分鐘，得到高溫無鉛焊錫膏。
全文摘要
本發明涉及一種高溫無鉛焊錫膏及制備方法，它由無鉛電子級錫合金粉和助焊劑組成，將二乙二醇單丁醚、二乙二醇辛醚、和羥基封端聚丁二烯加入溫控乳化機內加熱攪拌后再將氫化蓖麻油、聚合松香CLEARON105#和氫化松香加入再攪拌制得一次混合溶液，再降溫將2、3-二溴1，4-丁烯二醇、癸二酸和苯基丁二酸加入再攪拌制得二次混合溶液，再降溫加入聚酰胺臘，再攪拌制得三次混合溶液，再降溫將氟碳表面活性劑和三乙醇胺加入再攪拌抽真空至溫度回復到室溫制成的助焊劑在靜置后，在22～25℃的溫度下加入無鉛電子級錫合金粉mSn95Sb5，攪拌15～20分鐘，得到高溫無鉛焊錫膏，該產品具有可焊性和潤濕性好，焊點強度大，可靠性高，可在空氣和氮氣保護中進行焊接的優點及效果。
文檔編號B23K35/363GK102528327SQ20111045564
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月30日 優先權日2011年12月30日
發明者周志峰, 朱君竺, 胡玉 申請人:深圳市上煌實業有限公司