專利名稱:TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材的制備方法
技術領域:
本發明涉及鈦合金復合材料板材的制備方法。
背景技術:
非連續增強鈦基復合材料,具有比鈦合金更高的比強度和比模量,極佳的疲勞和 蠕變性能,以及優異的高溫性能和耐蝕性能,是航空航天工業理想的結構材料,而利用TiC 顆粒原位合成的鈦基復合材料,大幅提高了復合材料的高溫力學性能,TiC顆粒與鈦基體相 容性好、穩定性高。采用非自耗電極熔煉工藝制備的TiC顆粒增強的鈦基復合材料,這種方 法中原料經過多次熔煉,氧含量為700 lOOOppm,氧含量高容易造成復合材料力學性能下 降;隨著增強體TiC顆粒的加入,相當于在相對較軟的基體上分布了很多硬度較高的陶瓷 體顆粒,含5% 25% (體積)的TiC顆粒的鈦基復合材料的延伸率為0. 1% 4%,使復合材 料的塑性變差,這在一定程度上加大了復合材料的應用難度。
發明內容
本發明是為了解決現有的非自耗電極熔煉制備方法的TiC顆粒增強鈦基復合材 料氧含量高、塑性差的問題,而提供TiC顆粒增強Ti-AI-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料 板材的制備方法。本發明的TiC顆粒增強Ti-AI-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材的制備方 法,按以下步驟進行一、按TiC顆粒增強高溫鈦合金復合材料中TiC顆粒的體積百分比為 1% 25%、Ti-AI-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金的體積百分比為75% 99%計算并分別稱取鈦粉、 石墨粉末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬和結晶硅,其中鈦粉和石墨粉末的摩爾比 為2 6 :1 ;二、將經步驟一稱取的鈦粉和石墨粉末加入到混合機中混合均勻,然后再用冷 等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為200MPa 300MPa的條件下保壓3min lOmin,得到 預制塊;三、將經步驟一稱取的海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶硅和經步驟二制 備的預制塊加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中熔煉,然后隨爐冷卻,得到鑄錠;四、將經 步驟三得到的鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度為900°C 1050°C、壓力為lOOMPa 200MPa 的條件下保持lh 3h后取出,然后從鑄錠上切取坯料;五、將經步驟四得到的坯料放入溫 度為950°C 1100°C的加熱爐中保持2h 4h后,將坯料進行開坯鍛造,坯料的變形量為 20% 80%,應變速率為10_2 10s—1 ;接著再將坯料放入溫度為750°C 850°C的熱處理爐 中保持lh 3h后,再進行鍛造,坯料的變形量為30% 80%,應變速率為10_2 10s—1,最后 去掉坯料表面的氧化皮或夾雜缺陷,得到鍛餅;六、將經步驟五得到的鍛餅放入加熱爐中, 升溫至900°C 1000°C后保持0. 5h 6h,然后將鍛餅放在熱軋機上進行軋制,軋制壓力為 200T 800T,軋制溫度為900°C 1000°C,軋制速度為0. lm/s 2m/s,經2 5道次軋制, 軋制總的變形量為80%,任意兩個道次間將鍛餅置于溫度為900°C 1000°c的加熱爐中保持lOmin 60min,得到板材;七、將經步驟六得到的板材放入溫度為900°C 1000°C加熱 爐中并保持lOmin 30min,然后隨爐冷卻至200°C 600°C,再空冷至室溫,得到TiC顆粒 增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材;步驟一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si 高溫鈦合金為按元素的質量百分比由80. 5% 90. 1%的Ti、5. 5% 7%的Al、2% 4%的 Sn、2% 4% 的 Zr、0. 3% 4% 的 Mo 和 0. 1% 0. 5% 的 Si 組成。步驟一中所述的鈦粉的細度為300目 350目,石墨粉末的細度為2 y m 5 y m, 混合機為V型混合機或球磨機。步驟一所述的中海綿鈦的純度彡99.9% (質量),工業純鋁的純度為99. 9% 99. 99%,純錫的純度彡99. 9%,海綿鋯的純度彡99. 9%,結晶硅的純度彡99. 99%,純鉬的純度 彡 99. 7%。步驟三中所述的熔煉過程為將待熔煉的材料加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐 中,再將真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中抽真空至真空度為3. OX 10_3mbar 4. 0X 10_3mbar, 然后開始熔煉,設置電源頻率為5kHf7kHz,電源功率以彡0. 5kff/s的速率增加至 255kW 350kW,然后保溫5mirTl0min,再將電源功率降至150kW 200kW保溫6min lOmin, 即完成熔煉過程。本發明采用水冷銅坩堝真空感應熔煉技術得到的TiC顆粒增強 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材成分均勻,界面干凈,其氧含量為200ppm 700ppm,氧含量低,使TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料的力學性能提 高,再經等溫鍛造和高溫軋制,又消除了復合材料鑄錠中縮孔、縮松,進一步細化鈦基復合 材料的顯微組織,提高了復合材料的性能。本發明的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 溫鈦合金復合材料板材的彈性模量為lOOGPa 160GPa,抗拉強度900MPa 1600MPa,屈服 強度800MPa 1400MPa,延伸率2% 12%,比其它制備方法制備的同體積分數的TiC顆粒 增強鈦基復合材料高30% 100%。本發明的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材的制備方 法,還可以按以下步驟進行一、按TiC顆粒增強高溫鈦合金復合材料板材中TiC顆粒的體 積百分比為1% 25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金的體積百分比為75% 99%計算并分別 稱取鈦粉、石墨粉末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶硅和微量元素,其中鈦粉 和石墨粉末的摩爾比為2 6 :1 ;二、將經步驟一稱取的鈦粉和石墨粉末加入到混合機中混 合均勻,然后再用冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為200MPa 300MPa的條件下保壓 3min lOmin,得到預制塊;三、將經步驟一稱取的海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、 結晶硅、微量元素和經步驟二制備的預制塊加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中熔煉,然 后隨爐冷卻,得到鑄錠;四、將經步驟三得到的鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度為900°C 1050°C、壓力為lOOMPa 200MPa的條件下保持lh 3h后取出,然后從鑄錠上切取坯料; 五、將經步驟四得到的坯料放入溫度為950°C 1100°C的加熱爐中保持2h 4h后,將坯料 進行開坯鍛造,坯料的變形量為20% 80%,應變速率為10_2 10s—1 ;接著再將坯料放入溫 度為750°C 850°C的熱處理爐中保持lh 3h后,再進行鍛造,坯料的變形量為30% 80%, 應變速率為10_2 10s—1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夾雜缺陷,得到鍛餅;六、將經步驟 五得到的鍛餅放入加熱爐中,升溫至900°C 1000°C后保持0. 5h 6h,然后將鍛餅放在熱 軋機上進行軋制,軋制壓力為200T 800T,軋制溫度為900°C 1000°C,軋制速度為0. lm/s 2m/s,經2 5道次軋制,軋制總的變形量為80%,任意兩個道次間將鍛餅置于溫度為 900°C 1000°C加熱爐中保持lOmin 60min,得到板材;七、將經步驟六得到的板材放入溫 度為900°C 1000°C加熱爐中并保持lOmin 30min,然后隨爐冷卻至200°C 600°C,再空 冷至室溫,得到TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材;步驟一中所述 的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金為按元素的質量百分比由80. 5% 90. 1%的Ti、5. 5% 7%的Al、2% 4%的Sn、2% 4%的Zr、0. 3% 4%的Mo、0. 1% 0. 5%的Si和微量元素組 成;微量元素是Cr、W、Nb、Fe和Re元素中的一種,高溫鈦合金的成分含量(質量)滿足鋁 當量經驗公式Ar=Al%+l/3Sn%+l/6Zr%+l/2Ga%+10
%<8% 9%。步驟一中所述的鈦粉的細度為300目 350目,石墨粉末的細度為2iim 5iim, 混合機為V型混合機或球磨機。步驟一所述的中海綿鈦的純度彡99.9% (質量),工業純鋁的純度為99. 9% 99. 99%,純錫的純度彡99. 9%,海綿鋯的純度彡99. 9%,結晶硅的純度彡99. 99%,純鉬的純度 彡 99. 7%。步驟三中所述的熔煉過程為將待熔煉的材料加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐 中,再將真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中抽真空至真空度為3. OX 10_3mbar 4. 0X 10_3mbar, 然后開始熔煉,設置電源頻率為5kHf7kHz,電源功率以彡0. 5kff/s的速率增加至 255kW 350kW,然后保溫5mirTl0min,再將電源功率降至150kW 200kW保溫6min lOmin, 即完成熔煉過程。本發明采用水冷銅坩堝真空感應熔煉技術得到的TiC顆粒增強 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材成分均勻,界面干凈,其氧含量為200ppm 700ppm,氧含量低,使TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料的力學性能提 高,再經等溫鍛造和高溫軋制,又消除了復合材料鑄錠中縮孔、縮松,進一步細化鈦基復合 材料的顯微組織,提高了復合材料的性能。本發明的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 溫鈦合金復合材料板材的彈性模量為lOOGPa 160GPa,抗拉強度900MPa 1600MPa,屈服 強度800MPa 1400MPa,延伸率2% 12%,比其它制備方法制備的同體積分數的TiC顆粒 增強鈦基復合材料高30% 100%。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復 合材料板材的制備方法,按以下步驟進行一、按TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦 合金復合材料中TiC顆粒的體積百分比為19T25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金的體積 百分比為759^99%計算并分別稱取鈦粉、石墨粉末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬 和結晶硅,其中鈦粉和石墨粉末的摩爾比為2 6 :1 ;二、將經步驟一稱取的鈦粉和石墨粉 末加入到混合機中混合均勻,然后再用冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為200MPa 300MPa的條件下保壓3min lOmin,得到預制塊;三、將經步驟一稱取的海綿鈦、工業純 鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶硅和經步驟二制備的預制塊加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉 爐中熔煉,然后隨爐冷卻,得到鑄錠;四、將經步驟三得到的鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度 為900°C 1050°C、壓力為lOOMPa 200MPa的條件下保持lh 3h后取出,然后從鑄錠上 切取坯料;五、將經步驟四得到的坯料放入溫度為950°C 1100°C的加熱爐中保持2h 4h后,將坯料進行開坯鍛造,坯料的變形量為20% 80%,應變速率為10_2 10s—1 ;接著再將 坯料放入溫度為750°C 850°C的熱處理爐中保持lh 3h后,再進行鍛造,坯料的變形量 為30% 80%,應變速率為10_2 10s、最后去掉坯料表面的氧化皮或夾雜缺陷,得到鍛餅; 六、將經步驟五得到的鍛餅放入加熱爐中,升溫至900°C 1000°C后保持0. 5h 6h,然后將 鍛餅放在熱軋機上進行軋制,軋制壓力為200T 800T,軋制溫度為900°C 1000°C,軋制速 度為0. lm/s 2m/s,經2 5道次軋制,軋制總的變形量為80%,任意兩個道次間將鍛餅置 于溫度為900°C 1000°C加熱爐中保持lOmin 60min,得到板材;七、將經步驟六得到的 板材放入溫度為900°C 1000°C加熱爐中并保持lOmin 30min,然后隨爐冷卻至200°C 600°C,再空冷至室溫,得到TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材; 步驟一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金按元素的質量百分比由80. 5% 90. 1%的 Ti、5. 5% 7% 的 Al、2% 4% 的 Sn、2% 4% 的 Zr、0. 3% 4% 的 Mo 和 0. 1% 0. 5% 的 Si 組成。本實施方式采用水冷銅坩堝真空感應熔煉技術得到的TiC顆粒增強 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材成分均勻,界面干凈,其氧含量為200ppm 700ppm,氧含量低,使TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料的力學性能提 高,再經等溫鍛造和高溫軋制,又消除了復合材料鑄錠中縮孔、縮松,進一步細化鈦基復合 材料的顯微組織,提高了復合材料的性能。本發明的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 溫鈦合金復合材料板材的彈性模量為lOOGPa 160GPa,抗拉強度900MPa 1600MPa,屈服 強度800MPa 1400MPa,延伸率2% 12%,比其它制備方法制備的同體積分數的TiC顆粒 增強鈦基復合材料高30% 100%。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中所述的鈦粉 的細度為300目 350目,石墨粉末的細度為2 y m 5 y m。其它步驟與參數與具體實施方 式一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中所述的 鈦粉的細度為325目,石墨粉末的細度為3.5 ym。其它步驟與參數與具體實施方式
一或二 相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟一中所 述的混合機為V型混合機或球磨機。其它步驟與參數與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟一中 所述的海綿鈦的純度> 99. 9% (質量),工業純鋁的純度為99. 9% 99. 99%,純錫的純度 彡99. 9%,海綿鋯的純度彡99. 9%,結晶硅的純度彡99. 99%,純鉬的純度彡99. 7%。其它步驟 與參數與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟三中所 述的熔煉過程為將待熔煉的材料加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中,再將真空水冷銅 坩堝感應熔煉爐中抽真空至真空度為3. 0X10_3mbar 4. 0X 10_3mbar,然后開始熔煉,設 置電源頻率為5kHz 7kHz,電源功率以彡0. 5kff/s的速率增加至255kW 350kW,然后保溫 5mirTl0min,再將電源功率降至150kW 200kW保溫6min lOmin,即完成熔煉過程。其它步 驟與參數與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟一中按TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材中TiC顆粒的體積百分比為 1% 25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金的體積百分比為75% 99%計算并分別稱取鈦粉、 石墨粉末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬和結晶娃,其中鈦粉石墨粉末的摩爾比為 3 5:1。其它步驟與參數與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟一中按 TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材中TiC顆粒的體積百分比為 15%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金體積百分比為85%計算并分別稱取鈦粉、石墨粉末、海 綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬和結晶硅,其中鈦粉石墨粉末的摩爾比為4 :1。其它步 驟與參數與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟二中用 冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為220MPa 280MPa的條件下保壓5min 8min,得到 預制塊。其它步驟與參數與具體實施方式
一至 八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟二中用 冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為250MPa的條件下保壓7min,得到預制塊。其它步驟 與參數與具體實施方式
一至九之一相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
一至十之一不同的是步驟四中 鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度為920°C 1030°C、壓力為IlOMPa 180MPa的條件下保持 1. 5h 2. 5h后取出。其它步驟與參數與具體實施方式
一至十之一相同。
具體實施方式
十二 本實施方式與具體實施方式
一至十一之一不同的是步驟四 中鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度為980°C、壓力為150MPa的條件下保持2h后取出。其它 步驟與參數與具體實施方式
一至十一之一相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
一至十二之一不同的是步驟五 中將坯料放入溫度為960°C 1000°C的加熱爐中保持2. 5h 3. 5h后,將坯料進行開坯鍛 造,坯料的變形量為30% 70%,應變速率為0. 05s"1 5s—1。其它步驟與參數與具體實施方 式一至十二之一相同。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
一至十三之一不同的是步驟五 中將坯料放入溫度為980°C的加熱爐中保持3h后,將坯料進行開坯鍛造,坯料的變形量為 50%,應變速率為Is—1。其它步驟與參數與具體實施方式
一至十三之一相同。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
一至十四之一不同的是步驟五 中,開坯鍛造之后,再將坯料放入溫度為760°C 840°C的熱處理爐中保持1. 5h 2. 5h后, 再進行鍛造,坯料的變形量為35% 75%,應變速率為0. 05s-1 5s—1。其它步驟與參數與具 體實施方式一至十四之一相同。
具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
一至十五之一不同的是步驟五 中,開坯鍛造之后,再將坯料放入溫度為800°C的熱處理爐中保持2h后,再進行鍛造,坯料 的變形量為50%,應變速率為0. 5s-10其它步驟與參數與具體實施方式
一至十五之一相同。
具體實施方式
十七本實施方式與具體實施方式
一至十六之一不同的是步驟六 中將鍛材放入加熱爐中,升溫至920°C 980°C后保持Ih 5h,然后將鍛材放在熱軋機上進 行軋制。其它步驟與參數與具體實施方式
一至十六之一相同。
具體實施方式
十八本實施方式與具體實施方式
一至十七之一不同的是步驟六中將鍛材放入加熱爐中,升溫至950°C后保持3h,然后將鍛材放在熱軋機上進行軋制。其它 步驟與參數與具體實施方式
一至十七之一相同。
具體實施方式
十九本實施方式與具體實施方式
一至十八之一不同的是步驟六 中軋制的條件為軋制壓力為300T 700T,軋制溫度為920°C 980°C,軋制速度為0. 3m/ s 1. 7m/s,經3 4道次軋制,任意兩個道次間將鍛材置于溫度為920°C 980°C加熱爐 中保持20min 50min。其它步驟與參數與具體實施方式
一至十八之一相同。
具體實施方式
二十本實施方式與具體實施方式
一至十九之一不同的是步驟六 中軋制的條件為軋制壓力為500T,軋制溫度為950°C,軋制速度為lm/s,任意兩個道次間 將鍛材置于溫度為950°C加熱爐中保持30min。其它步驟與參數與具體實施方式
一至十九 之一相同。
具體實施方式
二十一本實施方式與具體實施方式
一至二十之一不同的是步驟 七中將板材放入溫度為920°C 980°C加熱爐中并保持15min 25min,然后隨爐冷卻至 250°C 550°C。其它步驟與參數與具體實施方式
一至二十之一相同。
具體實施方式
二十二 本實施方式與具體實施方式
一至二十一之一不同的是步 驟七中將板材放入溫度為950°C加熱爐中并保持20min,然后隨爐冷卻至300°C。其它步驟 與參數與具體實施方式
一至二十一之一相同。
具體實施方式
二十三本實施方式的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合 金復合材料板材的制備方法,按以下步驟進行一、按TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 溫鈦合金復合材料中TiC顆粒的體積百分比為5%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金的體積 百分比為95%計算并分別稱取鈦粉、石墨粉末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶 硅,其中鈦粉和石墨粉末的摩爾比為2 1 ;二、將經步驟一稱取的鈦粉和石墨粉末加入到混 合機中混合均勻,然后再用冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為200MPa的條件下保壓 5min,得到預制塊;三、將經步驟一稱取的海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶硅和 經步驟二制備的預制塊加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中熔煉,然后隨爐冷卻,得到鑄 錠;四、將經步驟三得到的鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度為950°C、壓力為120MPa的條件 下保持2h后取出,然后從鑄錠上切取坯料;五、將經步驟四得到的坯料放入溫度為1050°C 的加熱爐中保持3h后,將坯料進行開坯鍛造,坯料的變形量為50%,應變速率為5s—1 ;接著 再將坯料放入溫度為850°C的熱處理爐中保持lh后,再進行鍛造,坯料的變形量為75%, 應變速率為ls—1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夾雜缺陷,得到鍛材;六、將經步驟五得到 的鍛材放入加熱爐中,升溫至930°C后保持50min,然后將鍛材放在熱軋機上進行軋制,軋 制壓力為400T,軋制溫度為930°C,軋制速度為0. 5m/s,經3道次軋制,軋制總的變形量為 80%,任意兩個道次間將鍛材置于溫度為930°C加熱爐中保持20min,得到板材;七、將經步 驟六得到的板材放入溫度為930°C加熱爐中并保持lOmin,然后隨爐冷卻至500°C,再空冷 至室溫,得到TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材;步驟一中所述的 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金按質量百分比由86. 4%的Ti、6%的Al、2. 75%的Sn、4%的 Zr、0. 4%的Mo和0. 45%的Si元素組成。步驟一中所述的鈦粉的顆粒尺度為325目,石墨粉末顆粒尺度為2飛ym,混合機 為V型混合機。步驟二中海綿鈦的純度彡99. 9%,工業純鋁的純度彡99. 99%,純錫的純度
9彡99. 9%,海綿鋯的純度彡99. 9%,結晶硅的純度彡99. 99%,純鉬的純度彡99. 7%。
步驟三中所述的熔煉過程為將待熔煉的材料加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐 中,再將真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中抽真空至真空度為3. 0 X IO-3Hibar,然后開始熔煉,設 置電源頻率為7kHz,電源功率以0. 3kW/s的速率增加至350kW,然后保溫lOmin,再將電源功 率降至200kW保溫lOmin,即完成熔煉過程。 本實施方式制備的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料 板材的高溫鈦合金基體是Ti-6Al-2. 75Sn-4Zr-0. 4Mo_0. 45Si。本實施方式采用水冷 銅坩堝感應熔煉技術制備的復合材料成分均勻、界面干凈、氧含量低(400ppm);再經 等溫鍛造和高溫軋制制備的復合材料板材,消除了復合材料鑄錠中縮孔、縮松,進一步 細化鈦基復合材料的顯微組織,提高了復合材料的性能。本發明的5vol.%TiC顆粒增 強Τ -6Α1-2. 75Sn-4Zr-0. 4Μο_0· 45Si復合材料板材的彈性模量為150Gpa,抗拉強度 1280MPa,屈服強度1125MPa,延伸率9. 6%。
具體實施方式
二十四本實施方式的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合 金復合材料板材的制備方法,還可以按以下步驟進行一、按TiC顆粒增強高溫鈦合金復合 材料板材中TiC顆粒的體積百分比為19T25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金的體積百分 比為759Γ99%計算并分別稱取鈦粉、石墨粉末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶 硅和微量元素的中間合金,其中鈦粉和 石墨粉末的摩爾比為2 6 :1 ;二、將經步驟一稱取 的鈦粉和石墨粉末加入到混合機中混合均勻,然后再用冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓 力為200MPa 300MPa的條件下保壓3min lOmin,得到預制塊;三、將經步驟一稱取的 海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶硅、微量元素的中間合金和經步驟二制備的預 制塊加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中熔煉,然后隨爐冷卻,得到鑄錠;四、將經步驟三 得到的鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度為900°C 1050°C、壓力為IOOMPa 200MPa的條 件下保持Ih 3h后取出,然后從鑄錠上切取坯料;五、將經步驟四得到的坯料放入溫度為 950°C 1100°C的加熱爐中保持2h 4h后,將坯料進行開坯鍛造,坯料的變形量為20% 80%,應變速率為10_2 10s—1 ;接著再將坯料放入溫度為750°C 850°C的熱處理爐中保 持Ih 3h后,再進行鍛造,坯料的變形量為30% 80%,應變速率為10_2 10s—1,最后去 掉坯料表面的氧化皮或夾雜缺陷,得到鍛餅;六、將經步驟五得到的鍛餅放入加熱爐中,升 溫至900°C 1000°C后保持0. 5h 6h,然后將鍛餅放在熱軋機上進行軋制,軋制壓力為 200T 800T,軋制溫度為900°C 1000°C,軋制速度為0. lm/s 2m/s,經2 5道次軋制, 軋制總的變形量為80%,任意兩個道次間將鍛餅置于溫度為900°C 1000°C加熱爐中保持 IOmin 60min,得到板材;七、將經步驟六得到的板材放入溫度為900°C 1000°C加熱爐 中并保持IOmin 30min,然后隨爐冷卻至200°C 600°C,再空冷至室溫,得到TiC顆粒增 強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材;步驟一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 溫鈦合金為按元素的質量百分比由80. 5% 90. 1%的Ti、5. 5% 7%的Al、2% 4%的Sn、 2% 4%的Zr、0. 3% 4%的Mo、0. 1% 0. 5%的Si和微量元素組成;微量元素是Cr、W、Nb、 Fe和Re元素中的一種,高溫鈦合金成分含量(質量)滿足鋁當量經驗公式Ar=Al%+l/3S n%+l/6Zr%+l/2Ga%+10
%<8% 9%。本實施方式采用水冷銅坩堝真空感應熔煉技術得到的TiC顆粒增強 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材成分均勻,界面干凈,其氧含量為200ppm 700ppm,氧含量低,使TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料的力學性能提 高,再經等溫鍛造和高溫軋制,又消除了復合材料鑄錠中縮孔、縮松,進一步細化鈦基復合 材料的顯微組織,提高了復合材料的性能。本實施方式的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si 高溫鈦合金復合材料板材的彈性模量為lOOGPa 160GPa,抗拉強度900MPa 1600MPa,屈 服強度800MPa 1400MPa,延伸率2% 12%,比其它制備方法制備的同體積分數的TiC顆 粒增強鈦基復合材料高30% 100%。
具體實施方式
二十五本實施方式與具體實施方式
二十四不同的是步驟一中所 述的鈦粉的細度為300目 350目,石墨粉末的細度為2 ym 5 ym。其它步驟與參數與具 體實施方式二十四相同。
具體實施方式
二十六本實施方式與具體實施方式
二十四或二十五不同的是步 驟一中所述的鈦粉的細度為325目,石墨粉末的細度為3.5 ym。其它步驟與參數與具體實 施方式二十四或二十五相同。
具體實施方式
二十七本實施方式與具體實施方式
二十四至二十六之一不同的 是步驟一中所述的混合機為V型混合機或球磨機。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至二十六之一相同。
具體實施方式
二十八本實施方式與具體實施方式
二十四至二十七之一不同的 是步驟一中所述的海綿鈦的純度> 99. 9% (質量),工業純鋁的純度為99. 9% 99. 99%,純 錫的純度彡99. 9%,海綿鋯的純度彡99. 9%,結晶硅的純度彡99. 99%,純鉬的純度彡99. 7%。 其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至二十七之一相同。
具體實施方式
二十九本實施方式與具體實施方式
二十四至二十八之一不同的 是步驟三中所述的熔煉過程為將待熔煉的材料加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中, 再將真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中抽真空至真空度為3. 0X10_3mbar 4. 0X 10_3mbar, 然后開始熔煉,設置電源頻率為5kHf7kHz,電源功率以彡0. 5kff/s的速率增加至 255kW 350kW,然后保溫5mirTl0min,再將電源功率降至150kW 200kW保溫6min lOmin, 即完成熔煉過程。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至二十八之一相同。
具體實施方式
三十本實施方式與具體實施方式
二十四至二十九之一不同的是 步驟一中按TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料中TiC顆粒的體積百分 比為1% 25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金的體積百分比為75% 99%計算并分別稱取鈦 粉、石墨粉末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶硅和微量元素的中間合金,其中 鈦粉石墨粉末的摩爾比為3 5 :1。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至二十九之 一相同。本實施方式的微量元素的中間合金為市售商品。
具體實施方式
三十一本實施方式與具體實施方式
二十四至三十之一不同的是 步驟一中按TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料中TiC顆粒的體積百分 比為15%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金體積百分比為85%計算并分別稱取鈦粉、石墨粉 末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶硅和微量元素的中間合金,其中鈦粉石墨 粉末的摩爾比為4 :1。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至三十之一相同。本實施方式的微量元素的中間合金為市售商品。
具體實施方式
三十二 本實施方式與具體實施方式
二十四至三十一之一不同的
11是步驟二中用冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為220MPa 280MPa的條件下保壓5min 8min,得到預制塊。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至三十一之一相同。
具體實施方式
三十三本實施方式與具體實施方式
二十四至三十二之一不同的 是步驟二中用冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為250MPa的條件下保壓7min,得到預 制塊。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至三十二之一相同。
具體實施方式
三十四本實施方式與具體實施方式
二十四至三十三之一不同的 是步驟四中鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度為920°C 1030°C、壓力為IlOMPa 180MPa 的條件下保持1. 5h 2. 5h后取出。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至三十三之一 相同。
具體實施方式
三十五本實施方式與具體實施方式
二十四至三十四之一不同的 是步驟四中鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度為980°C、壓力為150MPa的條件下保持2h后 取出。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至三十四之一相同。
具體實施方式
三十六本實施方式與具體實施方式
二十四至三十五之一不同的 是步驟五中將坯料放入溫度為960°C 1000°C的加熱爐中保持2. 5h 3. 5h后,將坯料進 行開坯鍛造,坯料的變形量為30% 70%,應變速率為0. 05s-1 5s—1。其它步驟與參數與具 體實施方式二十四至三十五之一相同。
具體實施方式
三十七本實施方式與具體實施方式
二十四至三十六之一不同的 是步驟五中將坯料放入溫度為980°C的加熱爐中保持3h后,將坯料進行開坯鍛造,坯料的 變形量為50%,應變速率為Is—1。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至三十六之一相 同。
具體實施方式
三十八本實施方式與具體實施方式
二十四至三十七之一不同的 是步驟五中開坯鍛造之后,將坯料放入溫度為760°C 840°C的熱處理爐中保持1. 5h 2. 5h后,再進行鍛造,坯料的變形量為35% 75%,應變速率為0. 05s—1 5s—1。其它步驟與 參數與具體實施方式
二十四至三十七之一相同。
具體實施方式
三十九本實施方式與具體實施方式
二十四至三十八之一不同的 是步驟五中開坯鍛造之后,將坯料放入溫度為800°C的熱處理爐中保持2h后,再進行鍛 造,坯料的變形量為50%,應變速率為0. 5s—1。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至 三十八之一相同。
具體實施方式
四十本實施方式與具體實施方式
二十四至三十九之一不同的是 步驟六中將鍛材放入加熱爐中,升溫至920°C 980°C后保持Ih 5h,然后將鍛材放在熱軋 機上進行軋制。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至三十九之一相同。
具體實施方式
四十一本實施方式與具體實施方式
二十四至四十之一不同的是 步驟六中將鍛材放入加熱爐中,升溫至950°C后保持3h,然后將鍛材放在熱軋機上進行軋 制。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至四十之一相同。
具體實施方式
四十二 本實施方式與具體實施方式
二十四至四十一之一不同的是 步驟六中軋制的條件為軋制壓力為300T 700T,軋制溫度為920°C 980°C,軋制速度為 0. 3m/s 1. 7m/s,經3 4道次軋制,任意兩個道次間將鍛材置于溫度為920°C 980°C加熱 爐中保持20min 50min。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至四十一之一相同。
具體實施方式
四十三本實施方式與具體實施方式
二十四至四十二之一不同的是步驟六中軋制的條件為軋制壓力為500T,軋制溫度為950°C,軋制速度為lm/s,任意兩 個道次間將鍛材置于溫度為950°C加熱爐中保持30min。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至四十二之一相同。
具體實施方式
四十四本實施方式與具體實施方式
二十四至四十三之一不同的 是步驟七中將板材放入溫度為920°C 980°C加熱爐中并保持15min 25min,然后隨爐 冷卻至250°C 550°C。其它步驟與參數與具體實施方式
二十四至四十三之一相同。
具體實施方式
四十五本實施方式與具體實施方式
二十四至四十四之一不同的 是步驟七中將板材放入溫度為950°C加熱爐中并保持20min,然后隨爐冷卻至300°C。其 它步驟與參數與具體實施方式
二十四至四十四之一相同。
具體實施方式
四十六本實施方式的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合 金復合材料板材的制備方法,按以下步驟進行一、按TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 溫鈦合金復合材料板材中TiC顆粒的體積百分比為3%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金的 體積百分比為97%計算并分別稱取鈦粉、石墨粉末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、 鈮鋁中間合金和結晶硅,其中鈦粉和石墨粉末的摩爾比為3 1 ;二、將經步驟一稱取的鈦粉 和石墨粉末加入到混合機中混合均勻,然后再用冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為 200MPa的條件下保壓5min,得到預制塊;三、將經步驟一稱取的海綿鈦、工業純鋁、純錫、海 綿鋯、純鉬、鈮鋁中間合金、結晶硅和經步驟二制備的預制塊加入到真空水冷銅坩堝感應熔 煉爐中熔煉,然后隨爐冷卻,得到鑄錠;四、將經步驟三得到的鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫 度為1000°C、壓力為150MPa的條件下保持2h后取出,然后從鑄錠上切取坯料;五、將經步 驟四得到的坯料放入溫度為1000°C的加熱爐中保持3h后,將坯料進行開坯鍛造,坯料的變 形量為50%,應變速率為Is—1 ;接著再將坯料放入溫度為800°C的熱處理爐中保持3h后,再 進行鍛造,坯料的變形量為50%,應變速率為Is、最后去掉坯料表面的氧化皮或夾雜缺陷, 得到鍛餅;六、將經步驟五得到的鍛餅放入加熱爐中,升溫至950°C后保持lh,然后將鍛材 放在熱軋機上進行軋制,軋制壓力為400T,軋制溫度為950°C,軋制速度為lm/s,經3道次軋 制,軋制總的變形量為80%,任意兩個道次間將鍛材置于溫度為950°C加熱爐中保持30min, 得到板材;七、將經步驟六得到的板材放入溫度為950°C加熱爐中并保持30min,然后隨爐 冷卻至200°C,再空冷至室溫,得到TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材 料板材;步驟一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金按元素的質量百分比由86. 4%的 Ti、5. 5% 的 Al、3. 5% 的 Sn、3% 的 Zr、0. 3% 的 Mo、1% 的 Nb 和 0. 3% 的 Si 組成。步驟一中所述的鈦粉的顆粒尺度為325目,石墨粉末顆粒尺度為2飛ym,混合機 為V型混合機。步驟二中海綿鈦的純度彡99. 9%,工業純鋁的純度彡99. 99%,純錫的純度 彡99. 9%,海綿鋯的純度彡99. 9%,結晶硅的純度彡99. 99%,純鉬的純度彡99. 7%,鈮鋁中間 合金是按質量百分比由58. 5%的鈮元素和41. 5%的鋁元素組成。步驟三中所述的熔煉過程為將待熔煉的材料加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐 中,再將真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中抽真空至真空度為3. 5 X l(T3mbar,然后開始熔煉,設 置電源頻率為5kHz,電源功率以0. 5kW/s的速率增加至300kW,然后保溫lOmin,再將電源功 率降至180kW保溫lOmin,即完成熔煉過程。本實施方式制備的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材的高溫鈦合金基體是Ti-5. 5A1-3. 5Sn-3Zr-0. 3Mo-lNb_0. 3Si,TiC顆粒的體積分數為3%。本實施方式采用水冷銅坩堝感應熔煉技術制備的復合材料成分均勻、界面干凈、氧含量低 (420ppm);再經等溫鍛造和高溫軋制制備的復合材料板材,消除了復合材料鑄錠中縮孔、 縮松,進一步細化鈦基復合材料的顯微組織,提高了復合材料的性能。本實施方式的TiC/ Ti-5. 5A1-3. 5Sn-3Zr-0. 3Mo-lNb_0. 3Si復合材料板材的彈性模量為138GPa,抗拉強度 1280MPa,屈服強度 1090MPa,延伸率 10. 7%。
具體實施方式
四十七本實施方式的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合 金復合材料板材的制備方法,按以下步驟進行一、按TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高 溫鈦合金復合材料板材中TiC顆粒的體積百分比為7%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金 的體積百分比為93%計算并分別稱取鈦粉、石墨粉末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純 鉬、鋁鈦鎢合金和結晶硅,其中鈦粉和石墨粉末的摩爾比為5 1 ;二、將經步驟一稱取的鈦 粉和石墨粉末加入到混合機中混合均勻,然后再用冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為 150MPa的條件下保壓lOmin,得到預制塊;三、將經步驟一稱取的海綿鈦、工業純鋁、純錫、 海綿鋯、純鉬、鋁鈦鎢合金、結晶硅和經步驟二制備的預制塊加入到真空水冷銅坩堝感應熔 煉爐中熔煉,然后隨爐冷卻,得到鑄錠;四、將經步驟三得到的鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫 度為1000°C、壓力為150MPa的條件下保持2h后取出,然后從鑄錠上切取坯料;五、將經步 驟四得到的坯料放入溫度為1000°C的加熱爐中保持3h后,將坯料進行開坯鍛造,坯料的變 形量為50%,應變速率為Is—1 ;接著再將坯料放入溫度為800°C的熱處理爐中保持3h后,再 進行鍛造,坯料的變形量為50%,應變速率為Is、最后去掉坯料表面的氧化皮或夾雜缺陷, 得到鍛餅;六、將經步驟五得到的鍛餅放入加熱爐中,升溫至950°C后保持lh,然后將鍛材 放在熱軋機上進行軋制,軋制壓力為400T,軋制溫度為950°C,軋制速度為lm/s,經3道次軋 制,軋制總的變形量為80%,任意兩個道次間將鍛材置于溫度為950°C加熱爐中保持30min, 得到板材;七、將經步驟六得到的板材放入溫度為950°C加熱爐中并保持30min,然后隨爐 冷卻至200°C,再空冷至室溫,得到TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料 板材;步驟一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金按元素的質量百分比由82. 35%的 Ti,6. 2% 的 Al,2% 的 Sn,3. 6% 的 Zr、0. 7% 的 Mo,5. 0% 的 W 和 0. 15% 的 Si 組成。步驟一中所述的鈦粉的顆粒尺度為325目,石墨粉末顆粒尺度為2飛μ m,混合機 為V型混合機。步驟二中海綿鈦的純度彡99. 9%,工業純鋁的純度彡99. 99%,純錫的純度 彡99. 9%,海綿鋯的純度彡99. 9%,結晶硅的純度彡99. 99%,純鉬的純度彡99. 7%,純鈮的純 度彡99. 9%,鋁鈦鎢合金是按質量百分比由50%的W、40%的Al和10%的Ti組成的。步驟三中所述的熔煉過程為將待熔煉的材料加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐 中,再將真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中抽真空至真空度為3. 5 X IO-3Hibar,然后開始熔煉,設 置電源頻率為6kHz,電源功率以0. 4kW/s的速率增加至320kW,然后保溫lOmin,再將電源功 率降至160kW保溫lOmin,即完成熔煉過程。本實施方式制備的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材 的高溫鈦合金基體是Ti-6. 2Al-2Sn-3. 6Zr_0. 7Μο_0· 15Si_5. Off, TiC顆粒的體積百分比為 7%。本實施方式采用水冷銅坩堝感應熔煉技術制備的復合材料成分均勻、界面干凈、氧含 量低(380ppm);再經等溫鍛造和高溫軋制制備的復合材料板材,消除了復合材料鑄錠中縮孔、縮松,進一步細化鈦基復合材料的顯微組織,提高了復合材料的性能。本實施方式的TiC 顆粒增強Ti-6. 2Al-2Sn-3. 6Zr_0. 7Mo-0. 15Si_5. Off高溫鈦合金復合材料板材的彈性模量 為130Gpa,抗拉強度1460MPa,屈服強度1280MPa,延伸率8. 7%。
具體實施方式
四十八本實施方式的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦 合金復合材料板材的制備方法,按以下步驟進行一、按TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si 高溫鈦合金復合材料板材中TiC顆粒的體積百分比為10%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合 金的體積百分比為90%計算并分別稱取鈦粉、石墨粉末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、 純鉬、釔鋁合金和結晶硅,其中鈦粉和石墨粉末的摩爾比為3 1 ;二、將經步驟一稱取的鈦 粉和石墨粉末加入到混合機中混合均勻,然后再用冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為 160MPa的條件下保壓8min,得到預制塊;三、將經步驟一稱取的海綿鈦、工業純鋁、純錫、海 綿鋯、純鉬、釔鋁合金、結晶硅和經步驟二制備的預制塊加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐 中熔煉,然后隨爐冷卻,得到鑄錠;四、將經步驟三得到的鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度為 1000°C、壓力為150MPa的條件下保持2h后取出,然后從鑄錠上切取坯料;五、將經步驟四 得到的坯料放入溫度為1000°C的加熱爐中保持3h后,將坯料進行開坯鍛造,坯料的變形量 為50%,應變速率為Is—1 ;接著再將坯料放入溫度為800°C的熱處理爐中保持3h后,再進行 鍛造,坯料的變形量為50%,應變速率為ls—1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夾雜缺陷,得到 鍛餅;六、將經步驟五得到的鍛餅放入加熱爐中,升溫至950°C后保持lh,然后將鍛材放在 熱軋機上進行軋制,軋制壓力為400T,軋制溫度為950°C,軋制速度為lm/s,經3道次軋制, 軋制總的變形量為80%,任意兩個道次間將鍛材置于溫度為950°C加熱爐中保持30min,得 到板材;七、將經步驟六得到的板材放入溫度為950°C加熱爐中并保持30min,然后隨爐冷 卻至200°C,再空冷至室溫,得到TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板 材;步驟一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金按元素的質量百分比由86. 2%的Ti、 6% 的 Al、2. 8% 的 Sn、4% 的 Zr、0. 5% 的 Mo、0. 1% 的 Y 和 0. 4% 的 Si 組成。步驟一中所述的鈦粉的顆粒尺度為325目,石墨粉末顆粒尺度為2飛ym,混合機 為V型混合機。步驟二中海綿鈦的純度彡99. 9%,工業純鋁的純度彡99. 99%,純錫的純度 彡99. 9%,海綿鋯的純度彡99. 9%,結晶硅的純度彡99. 99%,純鉬的純度彡99. 7%,純鈮的純 度彡99. 9%,釔鋁合金是按質量百分比由87. 1%的Y和12. 9%的A1組成的。步驟三中所述的熔煉過程為將待熔煉的材料加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐 中,再將真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中抽真空至真空度為3. 8 X l(T3mbar,然后開始熔煉,設 置電源頻率為5kHz,電源功率以0. 3kW/s的速率增加至310kW,然后保溫lOmin,再將電源功 率降至150kW保溫lOmin,即完成熔煉過程。本實施方式制備的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材的 高溫鈦合金基體是Ti-6Al-2. 8Sn-4Zr-0. 5Mo_0. 4Si_0. 1Y,TiC顆粒的體積百分比為10%。 本實施方式采用水冷銅坩堝感應熔煉技術制備的復合材料成分均勻、界面干凈、氧含量低 (300ppm);再經等溫鍛造和高溫軋制制備的復合材料板材,消除了復合材料鑄錠中縮孔、 縮松,進一步細化鈦基復合材料的顯微組織,提高了復合材料的性能。本實施方式的TiC 顆粒增強Ti-6Al-2. 8Sn-4Zr-0. 5Mo-0. 4Si_0. 1Y高溫鈦合金復合材料板材的彈性模量為 134GPa,抗拉強度1480MPa,屈服強度1310MPa,延伸率3. 1%。
權利要求
TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材的制備方法,其特征在于TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材的制備方法按以下步驟進行一、按TiC顆粒增強高溫鈦合金復合材料板材中TiC顆粒的體積百分比為1%~25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金的體積百分比為75%~99%計算并分別稱取鈦粉、石墨粉末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬和結晶硅,其中鈦粉和石墨粉末的摩爾比為2~61;二、將經步驟一稱取的鈦粉和石墨粉末加入到混合機中混合均勻,然后再用冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為200MPa~300MPa的條件下保壓3min~10min,得到預制塊;三、將經步驟一稱取的海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶硅和經步驟二制備的預制塊加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中熔煉,然后隨爐冷卻,得到鑄錠;四、將經步驟三得到的鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度為900℃~1050℃、壓力為100MPa~200MPa的條件下保持1h~3h后取出,然后從鑄錠上切取坯料;五、將經步驟四得到的坯料放入溫度為950℃~1100℃的加熱爐中保持2h~4h后,將坯料進行開坯鍛造,坯料的變形量為20%~80%,應變速率為10-2~10s-1;接著再將坯料放入溫度為750℃~850℃的熱處理爐中保持1h~3h后,再進行鍛造,坯料的變形量為30%~80%,應變速率為10-2~10s-1,最后去掉坯料表面的氧化皮或夾雜缺陷,得到鍛餅;六、將經步驟五得到的鍛餅放入加熱爐中,升溫至900℃~1000℃后保持0.5h~6h,然后將鍛材放在熱軋機上進行軋制,軋制壓力為200T~800T,軋制溫度為900℃~1000℃,軋制速度為0.1m/s~2m/s,經2~5道次軋制,軋制總的變形量為80%,任意兩個道次間將鍛材置于溫度為900℃~1000℃加熱爐中保持10min~60min,得到板材;七、將經步驟六得到的板材放入溫度為900℃~1000℃加熱爐中并保持10min~30min,然后隨爐冷卻至200℃~600℃,再空冷至室溫,得到TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材;步驟一中所述的Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金為按元素的質量百分比由80.5%~90.1%的Ti、5.5%~7%的Al、2%~4%的Sn、2%~4%的Zr、0.3%~4%的Mo和0.1%~0.5%的Si組成。
2.根據權利要求1所述的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材 料板材的制備方法,其特征在于步驟三中所述的熔煉過程為將待熔煉的材料加入到 真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中,再將真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中抽真空至真空度為 3. OX IO-3Hibar 4. OX 10"3mbar,然后開始熔煉,設置電源頻率為5kHz 7kHz,電源功率 以彡0. 5kff/s的速率增加至255kW 350kW,然后保溫5mirTl0min,再將電源功率降至 150kW 200kW保溫6min lOmin,即完成熔煉過程。
3.根據權利要求1所述的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材 的制備方法,其特征在于步驟一中按TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si復合材料板材中TiC 顆粒的體積百分比為1% 25%、Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si的體積百分比為75% 99%計算并分 別稱取鈦粉、石墨粉末、海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶硅,其中鈦粉石墨粉末 的摩爾比為3 5 :1。
4.根據權利要求1或3所述的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合 材料板材的制備方法,其特征在于步驟二中用冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為 220MPa 280MPa的條件下保壓5min 8min,得到預制塊。
5.根據權利要求4所述的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材 的制備方法,其特征在于步驟四中鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度為920°C 1030°C、壓力為IlOMPa 180MPa的條件下保持1. 5h 2. 5h后取出。
6.根據權利要求1、3或5所述的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板 材的制備方法,其特征在于步驟五中將坯料放入溫度為960°C 1000°C的加熱爐中保持2. 5h 3. 5h后,將坯料進行開坯鍛造,坯料的變形量為30% 70%,應變速率為0. 05s—1 5夕。
7.根據權利要求6所述的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材的 制備方法,其特征在于步驟五中將開鍛造后的坯料放入溫度為760°C 840°C的熱處理爐中 保持1. 5h 2. 5h后,再進行鍛造,坯料的變形量為35% 75%,應變速率為0. 05s"1 5s—1。
8.根據權利要求1、3、5或7所述的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合 材料板材的制備方法,其特征在于步驟六中將鍛材放入加熱爐中,升溫至920°C 980°C后 保持Ih 5h,然后將鍛材放在熱軋機上進行軋制。
9.根據權利要求8所述的TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板 材的制備方法,其特征在于步驟六中軋制的條件為軋制壓力為300T 700T,軋制溫度為 920°C 980°C,軋制速度為0. 3m/s 1. 7m/s,經3 4道次軋制,任意兩個道次間將鍛材 置于溫度為920°C 980°C加熱爐中保持20min 50min。
10.TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材的制備方法,其特征 在于一、按TiC顆粒增強高溫鈦合金復合材料板材中TiC顆粒的體積百分比為19Γ25%、 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金的體積百分比為75°/Γ99%計算并分別稱取鈦粉、石墨粉末、 海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶硅和微量元素,其中鈦粉和石墨粉末的摩爾比 為2 6 :1 ;二、將經步驟一稱取的鈦粉和石墨粉末加入到混合機中混合均勻,然后再用 冷等靜壓機將混合均勻的粉末在壓力為200MPa 300MPa的條件下保壓3min lOmin, 得到預制塊;三、將經步驟一稱取的海綿鈦、工業純鋁、純錫、海綿鋯、純鉬、結晶硅、微量元 素和經步驟二制備的預制塊加入到真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中熔煉,然后隨爐冷卻,得 到鑄錠;四、將經步驟三得到的鑄錠放入熱等靜壓機中,在溫度為900°C 1050°C、壓力為 IOOMPa 200MPa的條件下保持Ih 3h后取出,然后從鑄錠上切取坯料;五、將經步驟四 得到的坯料放入溫度為950°C 1100°C的加熱爐中保持2h 4h后,將坯料進行開坯鍛造, 坯料的變形量為20% 80%,應變速率為10_2 10s—1 ;接著再將坯料放入溫度為750°C 850°C的熱處理爐中保持Ih 3h后,再進行鍛造,坯料的變形量為30% 80%,應變速率 為10_2 lOs、最后去掉坯料表面的氧化皮或夾雜缺陷,得到鍛餅;六、將經步驟五得到的 鍛餅放入加熱爐中,升溫至900°C 1000°C后保持0. 5h 6h,然后將鍛材放在熱軋機上進 行軋制,軋制壓力為200T 800T,軋制溫度為900°C 1000°C,軋制速度為0. lm/s 2m/ s,經2 5道次軋制,軋制總的變形量為80%,任意兩個道次間將鍛材置于溫度為900°C 1000°C加熱爐中保持IOmin 60min,得到板材;七、將經步驟六得到的板材放入溫度為 900°C 1000°C加熱爐中并保持IOmin 30min,然后隨爐冷卻至200°C 600°C,再空冷至 室溫,得到TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材;步驟一中所述的 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金為按元素的質量百分比由80. 5% 90. 1%的Ti、5. 5% 7% 的Al、2% 4%的Sn、2% 4%的Zr、0. 3% 4%的Mo、0. 1% 0. 5%的Si和微量元素組成; 微量元素是Cr、W、Nb、Fe和Re元素中的一種,高溫鈦合金的成分含量(質量)滿足鋁當量 經驗公式Ar=Al%+l/3Sn%+l/6Zr%+l/2Ga%+10
%<8% 9%。
全文摘要
TiC顆粒增強Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金復合材料板材的制備方法,它涉及鈦合金復合材料板材的制備方法。本發明解決了現有的非自耗電極熔煉制備方法的TiC顆粒增強鈦基復合材料氧含量高、塑性差的問題。本方法將按復合材料板材中TiC顆粒和Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si高溫鈦合金的體積百分比計算所需要的鈦粉、石墨粉末及其它材料,然后先將鈦粉和石墨粉末制成預制塊,再將其與其它材料放入真空水冷銅坩堝感應熔煉爐中熔煉,得到鑄錠,鑄錠再經鍛造、軋制和熱處理之后,得到復合材料板材的氧含量為200ppm~800ppm,延伸率2%~10%。
文檔編號B23P17/00GK101850503SQ20101017867
公開日2010年10月6日 申請日期2010年5月21日 優先權日2010年5月21日
發明者劉志光, 孔凡濤, 張長江, 肖樹龍, 趙而團, 陳玉勇 申請人:哈爾濱工業大學