專利名稱：微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬材料技術領域的制備方法，具體是一種微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法。
背景技術：
所有生物醫用材料中，金屬材料應用最早，主要用來修復骨骼、關節、牙齒、以及血管等。目前用于生物醫用材料主要是不銹鋼、鈦及鈦合金。金屬鈦在地殼中儲量極為豐富，它以化合物形態存在于礦石當中，主要礦石有鈦鐵礦FeTiO3。鈦具有一定的強度和較高的塑性，高純鈦的σb＝300MPa，δ＝40％，且在高溫條件下也能保持較高的強度，兼有鋼(強度高)和鋁(質地輕)的優點，熔點為(1663±10)℃，具有優良的耐蝕性和耐熱性。同時，鈦是無磁性金屬，在很大的磁場中也不會被磁化，鈦及其合金還具有與骨極其相似的彈性模量、良好的生物相容性及在生物環境下優良的抗腐蝕性，因此在臨床上得到了越來越廣泛的應用。但與鈦合金相比，純鈦缺乏足夠強度和硬度，限制了其在生物體內承載部位的應用。同時鈦及其合金雖然具有與骨(10～40GPa)最為接近的彈性模量，但仍高于骨的彈性模量，這就容易造成界面上機械性能的不匹配。
實踐證明細小等軸的晶粒可改善金屬的塑性變形能力，提高材料的強度及綜合的力學性能。而且，當材料晶粒細化至納米晶尺度時，不僅其綜合機械性能得到改善，而且其物理化學特性也將發生重大變化。常用的細化晶粒工藝分為四種液態時加入各種晶粒細化劑或借助外部能量使枝晶破碎，從而細化鑄造組織；半固態成形細化晶粒；鑄造粉末冶金成形；強烈塑性變形，諸如高壓扭變(簡稱HPT)法、等徑彎角擠壓法(以下簡稱ECAE)等。前三種方法均為鑄造成型，晶粒細化效果不明顯。高壓扭變法只能制備出非常薄的片狀材料，而等徑彎角擠壓法則能制備出比較大的塊狀細晶材料。
經對現有技術的文獻檢索發現，S.L.Semiatin，D.P.Delo等曾經在《材料與設計》上發表了一篇關于《難變形合金的ECAE過程》的論文(Equal channelangular extrusion of difficult-to-work alloys，Materials and Design21(2000)311-322)，該文對純Ti、Ti-6Al-4V和4340鋼等難變形的金屬進行了ECAE過程，該文獻的作者采用通道轉角為90°的模具，選擇25℃～325℃的溫度區間和0.002/S～2/S的應變速率對純鈦進行了ECAE過程，結果由于純鈦對ECAE過程中的剪切局部化非常敏感，在室溫(25℃)的時候，選用0.002/S～2/S之間的任意一種應變速率都使得純鈦在ECAE過程后成為碎片；而該文獻的作者在其它的溫度(125℃～325℃)嘗試對純鈦進行ECAE過程時，由于擠壓溫度、應變速率、潤滑條件不適當等因素的影響，經等徑彎角擠壓后的純鈦也會出現不同程度的斷裂，因而不能夠得到大塊體細晶材料。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，使其可以提高金屬純鈦在室溫下的強度及其綜合的力學性能，降低加工成本，提高其成材率。
本發明是通過以下技術方案實現的，本發明選用工業純鈦(TA2)塊材作為原料，退火保溫后，隨后將工業純鈦塊材切割成坯料，進行表面光潔度處理，并涂敷玻璃潤滑劑。模具采用擠壓通道角度為90°～120°的等徑彎角擠壓模具，模具型腔表面涂敷石墨潤滑劑。將坯料和模具共同加熱保溫，并同時從加熱爐中取出進行等徑彎角擠壓，最終獲得強度、塑性等性能良好的微/納米晶工業純鈦塊材。
以下對本發明作進一步的說明，具體步驟如下(1)采用工業純鈦(TA2)塊材作為原料，將工業純鈦塊材在700℃～750℃退火，保溫1～2小時；(2)將退火保溫后的工業純鈦TA2塊材切割成坯料(10×10×120mm3)，對坯料進行表面處理，達到4級以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度不低于Ra＝1.25μm；(3)用丙酮對毛坯表面進行表面清洗，在60℃～100℃的溫度下預熱20～60分鐘，然后采用浸涂的方法在毛坯表面涂敷玻璃潤滑劑，涂層要均勻，涂層厚度為0.2～0.4mm。涂敷后毛坯在60℃～100℃的溫度下烘干20～60分鐘，若出現落涂、劃痕、剝落等缺陷，應進行補涂或洗去重涂。
(4)采用等徑彎角擠壓模具，模具的擠壓通道角度為90°～120°。用丙酮對模具進行表面和型腔清洗，在100℃～150℃的溫度下預熱60～90分鐘，然后涂敷石墨潤滑劑，涂層厚度要均勻，再將模具在100℃～150℃的溫度下烘干60～90分鐘。
(5)將涂好玻璃潤滑劑的坯料放到涂好石墨潤滑劑的模具的擠壓通道內，然后在400℃～500℃的加熱爐中共同加熱，保溫時間40～60分鐘。
(6)將加熱好的坯料和模具同時取出，然后迅速在300KN液壓萬能試驗機上對坯料進行擠壓。重復對擠壓出的坯料進行表面處理和涂敷玻璃潤滑劑、模具型腔涂敷石墨潤滑劑、再進行擠壓2～8次，即可獲得微/納米晶工業純鈦塊材，其微觀晶粒平均尺寸為0.2～0.6μm。
本發明采用等徑彎角擠壓工藝，其特點是使試樣在變形前后尺寸不變，處理簡單，成材率高，并可實現大工件加工。擠壓前對模具型腔及待擠壓的坯料分別進行不同的潤滑處理，既可以有效的阻止高溫坯料的急劇溫降，同時可顯著的降低坯料和模具工作表面間的滑動摩擦阻力，從而有效地提高純鈦金屬材料的流動均勻性，保證擠壓過程的順利進行；潤滑處理工藝方法簡單，成本低，經過實際操作后，坯料和模具自行脫落，沒有相互粘結在一起，工藝性好。坯料端部弧度及坯料表面光潔度的確定，有利于坯料在擠壓過程中減少摩擦，提高坯料的塑性流動的均勻性。坯料、模具加熱時間和保溫時間的確定以及將加熱好的坯料和模具同時從加熱爐中取出進行等徑彎角擠壓，可防止晶粒長大，有利于形成細小的純鈦微/納米晶，最終獲得強度、塑性等性能良好的工業純鈦塊材。本發明可以提高金屬純鈦在室溫下的強度及其綜合的力學性能，降低加工成本，提高成材率。
具體實施例方式
以下通過具體的實施例對本發明的技術方案作進一步的描述。
實施例1采用工業純鈦(TA2)作為原料，將工業純鈦塊材在700℃退火，保溫2小時，采用電火花切割機將純鈦的金屬塊材切割成截面尺寸為10mm×10mm，長度為120mm的坯料，并且對坯料進行表面處理，達到4級以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度應不低于Ra＝1.25μm。用丙酮對毛坯表面進行表面清洗，將毛坯置于干凈的不銹鋼托盤上，在60℃的溫度下預熱60分鐘，然后采用浸涂的方法在毛坯表面涂敷玻璃潤滑劑，涂層要均勻，涂層厚度約為0.2mm，涂敷后毛坯在60℃的溫度下烘干60分鐘，若出現落涂、劃痕、剝落等缺陷，應進行補涂或洗去重涂。用丙酮對擠壓角度為90°模具進行表面和型腔清洗，在100℃的溫度下預熱90分鐘，然后涂敷石墨潤滑劑，涂層要均勻，將涂好石墨潤滑劑的模具放在100℃的加熱爐中進行90分鐘烘干。
將涂好玻璃潤滑劑的坯料放到涂好石墨潤滑劑的模具的擠壓通道里面，在500℃的加熱爐中共同加熱，保溫時間40分鐘。然后將加熱好的坯料和模具同時取出，迅速在液壓萬能實驗機上進行擠壓，將擠壓出來的坯料再進行表面處理進行第2道次擠壓后，即可獲得微米晶工業純鈦塊材。當工業純鈦TA2塊材的晶粒細化至微米級時，σ0.2由初始退火態的600MPa提高到750MPa，σb由670MPa提高到810MPa。
實施例2采用工業純鈦(TA2)作為原料，將工業純鈦塊材在750℃退火，保溫1小時，采用電火花切割機將純鈦的金屬塊材切割成截面尺寸為10mm×10mm，長度為120mm的坯料，并且對坯料進行表面處理，達到4級以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度應不低于Ra＝1.25μm。用丙酮對毛坯表面進行表面清洗，將毛坯置于干凈的不銹鋼托盤上，在80℃的溫度下預熱40分鐘，然后采用浸涂的方法在毛坯表面涂敷玻璃潤滑劑，涂層要均勻，涂層厚度約為0.3mm，涂敷后毛坯在80℃的溫度下烘干40分鐘，若出現落涂、劃痕、剝落等缺陷，應進行補涂或洗去重涂。用丙酮對擠壓角度為120°模具進行表面和型腔清洗，在120℃的溫度下預熱80分鐘，然后涂敷石墨潤滑劑，涂層要均勻，將涂好石墨潤滑劑的模具放在120℃的加熱爐中進行80分鐘烘干。
將涂好玻璃潤滑劑的坯料放到涂好石墨潤滑劑的模具的擠壓通道內，在450℃的加熱爐中共同加熱，保溫時間50分鐘。然后將加熱好的坯料和模具同時取出，迅速在液壓萬能實驗機上進行擠壓，將擠壓出來的坯料再進行表面處理進行4道次擠壓后，即可獲得亞微米晶工業純鈦塊材。當工業純鈦TA2塊材的晶粒細化至亞微米級時，σ0.2由初始退火態的600MPa提高到820MPa，σb由670MPa提高到890MPa。
實施例3采用工業純鈦(TA2)塊材作為原料，將工業純鈦塊材在750℃退火，保溫1.5小時。采用電火花切割機將純鈦塊材切割成截面尺寸為10mm×10mm，長度為120mm的坯料，并且對坯料進行表面處理，達到4級以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度應不低于Ra＝1.25μm。用丙酮對毛坯表面進行表面清洗，將毛坯置于干凈的不銹鋼托盤上，在100℃的溫度下預熱20分鐘，然后采用浸涂的方法在毛坯表面涂敷玻璃潤滑劑，涂層要均勻，涂層厚度約為0.4mm，涂敷后毛坯在100℃的溫度下烘干20分鐘，若出現落涂、劃痕、剝落等缺陷，應進行補涂或洗去重涂。用丙酮對擠壓角度為90°模具進行表面和型腔清洗，在150℃的溫度下預熱60分鐘，然后涂敷石墨潤滑劑，涂層要均勻，將涂好石墨潤滑劑的模具放在150℃的加熱爐中進行烘干60分鐘。
將涂好玻璃潤滑劑的坯料放到涂好石墨潤滑劑的模具的擠壓通道內，在400℃的加熱爐中共同加熱，保溫時間60分鐘。然后將加熱好的坯料和模具同時取出，迅速在液壓萬能實驗機上進行擠壓，將擠壓出來的坯料再進行表面處理進行8道次擠壓后，即可獲得微米/納米晶工業純鈦塊材。當工業純鈦TA2塊材的晶粒細化至微米/納米級時，σ0.2由初始退火態的600MPa提高到910MPa，σb由670MPa提高到970MPa。
權利要求
1.一種微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，其特征在于，選用工業純鈦TA2塊材作為原料，退火保溫后，將工業純鈦TA2塊材切割成坯料，進行表面光潔度處理，并涂敷玻璃潤滑劑；模具采用等徑彎角擠壓模具，模具型腔表面涂敷石墨潤滑劑，將坯料和模具共同加熱保溫，并同時從加熱爐中取出進行等徑彎角擠壓，最終獲得微/納米晶工業純鈦塊材。
2.根據權利要求1所述的微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，其特征是，包括如下步驟(1)選用工業純鈦塊材作為原料，工業純鈦塊材退火保溫；(2)將退火保溫后的工業純鈦塊材切割成坯料，對坯料進行表面處理，達到4級以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度Ra≤1.25μm；(3)用丙酮對毛坯表面進行表面清洗，預熱后，采用浸涂的方法在毛坯表面涂敷玻璃潤滑劑，涂敷后毛坯烘干；(4)采用等徑彎角擠壓模具，用丙酮對模具進行表面和型腔清洗，預熱后，涂敷石墨潤滑劑，再將模具烘干；(5)將涂好玻璃潤滑劑的坯料放到涂好石墨潤滑劑的模具的擠壓通道內，然后在加熱爐中共同加熱，保溫；(6)將加熱好的坯料和模具同時取出，然后迅速對坯料進行擠壓，重復對擠壓出的坯料進行表面處理和涂敷玻璃潤滑劑、模具型腔涂敷石墨潤滑劑、再進行擠壓2～8次，即獲得微/納米晶工業純鈦塊材。
3.根據權利要求1所述的微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，其特征是，步驟(1)中，工業純鈦塊材在700℃～750℃退火，保溫1～2小時。
4.根據權利要求1所述的微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，其特征是，步驟(2)中，工業純鈦塊材切割成坯料10×10×120mm3。
5.根據權利要求1所述的微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，其特征是，步驟(3)中，用丙酮對毛坯表面進行表面清洗，在60℃～100℃的溫度下預熱20～60分鐘，均勻涂敷玻璃潤滑劑，涂層厚度為0.2～0.4mm。
6.根據權利要求1或者5所述的微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，其特征是，步驟(3)中，涂敷后毛坯在60℃～100℃的溫度下烘干20～60分鐘，若出現缺陷，應進行補涂或洗去重涂。
7.根據權利要求1所述的微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，其特征是，步驟(4)中，模具的擠壓通道角度為90°～120°。
8.根據權利要求1或者7所述的微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，其特征是，步驟(4)中，用丙酮對模具進行表面和型腔清洗，在100℃～150℃的溫度下預熱60～90分鐘，均勻涂敷石墨潤滑劑后，再將模具在100℃～150℃的溫度下烘干60～90分鐘。
9.根據權利要求1所述的微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，其特征是，步驟(5)中，坯料和模具在400℃～500℃的加熱爐中共同加熱，保溫時間40～60分鐘。
10.根據權利要求1所述的微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，其特征是，步驟(6)中，在300KN液壓萬能試驗機上對坯料進行擠壓，獲得的微/納米晶工業純鈦塊材，其微觀晶粒平均尺寸為0.2～0.6μm。
全文摘要
一種金屬材料技術領域的微/納米晶工業純鈦塊材等徑彎角擠壓制備方法，選用工業純鈦塊材作為原料，退火保溫，然后將純鈦塊材切割成坯料，將坯料表面進行光潔度處理，并涂敷玻璃潤滑劑，采用擠壓通道角度為90°～120°的等徑彎角擠壓模具，模具型腔表面涂敷石墨潤滑劑，將坯料、模具同時加熱保溫，并同時從加熱爐中取出進行等徑彎角擠壓，最終獲得強度、塑性等性能良好的微/納米晶工業純鈦塊材。本發明可提高純鈦的室溫強度及其綜合的力學性能，同時降低純鈦處理成本，提高其成材率。同時如果把這種微/納米晶工業純鈦塊材應用在生物醫學領域，它具有和骨極其相似的彈性模量、良好的生物相容性及在生物環境下優良的抗腐蝕性。
文檔編號B21C23/32GK1745922SQ20051002966
公開日2006年3月15日 申請日期2005年9月15日 優先權日2005年9月15日
發明者謝超英, 范志國 申請人:上海交通大學