多元復合稀土-鎢電極材料的制備方法

            文檔序號:3070719閱讀:302來源:國知局
            專利名稱:多元復合稀土-鎢電極材料的制備方法
            技術領域
            多元復合稀土-鎢電極材料的制備方法,屬于稀土難熔金屬功能材料領域。
            背景技術
            鎢電極是惰性氣體保護焊和等離子焊接、切割、噴涂、熔煉以及特殊電光源中的關鍵材料,目前使用較多的是釷鎢電極(含ThO2)和鈰鎢電極(含CeO2)。釷鎢電極在其生產和使用過程中都將給環境和人體健康帶來放射性危害;鈰鎢電極僅在小規格焊接用鎢電極方面可取代釷鎢電極。
            自二十世紀七十年代,世界各國相繼研制開發多種單元、復合鎢電極材料,以替代釷鎢,新型研制出的稀土-鎢電極以鈰鎢電極、鑭鎢電極(含La2O3)、釔鎢電極(含Y2O3)、及多元復合稀土-鎢電極(含La2O3、Y2O3、CeO2)為主。上述各種稀土-鎢電極材料都有各自的優點和缺點鑭鎢電極在中小電流工作時電弧穩定性和電極抗燒損性能好,但其加工性能差,在大電流使用時燒損嚴重;釔鎢電極使用時電弧壓力大,在大電流工作時電極的抗燒損性能好,但其加工困難,在小電流使用時電弧穩定性差;多元復合稀土-鎢電極雖然綜合焊接性能可與釷鎢電極相媲美,能適應各種工況以替代釷鎢電極,然而其加工性能差,在工業生產中成品率低,增加了生產成本。因而高額的生產成本使其很難大范圍替代釷鎢電極。
            在原申請專利(CN1204696A、CN1203136A)中,鎢電極加工工藝為稀土硝酸鹽水溶液與WO3混合摻雜,經經一次氫氣還原(500-540℃)和二次氫氣還原(640-920℃),制得鎢粉,然后經壓制、燒結、旋鍛、鏈拉加工成各種規格的電極。本專利改進工業化生產過程中的工藝,通過調整關鍵工序,從而使多元復合稀土-鎢電極的成品率和生產穩定性得以改善,從而節約工時,降低能耗。

            發明內容
            本發明的目的在于提供一種無放射性污染、使用性能及加工性能好的多元復合稀土-鎢電極材料的制備方法。
            多元復合稀土-鎢電極材料的制備方法,其特征由以下步驟組成1.按最終產物重量百分比計算,即La2O3、Y2O3和CeO2每種稀土氧化物含量為0.4-1.4%,三種稀土氧化物的總含量為2.0-2.2%.其余為鎢;按每種稀土氧化物重量含量稱取對應的硝酸鑭、硝酸釔、硝酸鈰量配置成混合溶液,按鎢重量含量稱取相應的APT(仲鎢酸氨),并加入去離子水攪拌得到均勻的懸濁液,然后加入上述稀土硝酸鹽溶液,攪拌、蒸發干燥;2)蒸發干燥后經過一次氫氣還原,溫度為550℃-700℃;二次氫氣還原,溫度為850℃-1000℃制得多元復合稀土-鎢電極材料,平均粒度控制在1.2-1.4μm。
            將還原所得的混合粉末按常規鎢鉬的制備加工方法,進行燒結、塑性加工,最后加工成各種規格的電極。
            鎢鉬常規制備加工工序為壓制、預燒、垂熔燒結、開坯、203、202、201、鏈拉、絞直、切斷、磨光等,最后得到成品電極。
            傳統電極的生產除部分廠家(科研單位)以WO3、WO2.9等為原料外,大多數直接以APT為生產原料,自己煅燒制備WO3、WO2.9等、然后與稀土硝酸鹽摻雜、蒸發干燥、兩次氫氣還原后經傳統鎢鉬材料制備加工方法制備得到最終產品。本發明的制備工藝改變傳統的摻雜工藝,以APT直接作為產品摻雜原料,替代常規的WO3、WO2.9等,同稀土硝酸鹽摻雜,省去了APT煅燒的工序,簡化了工藝,經濟節能。
            鑒于在還原過程中多元復合稀土元素對粉末有重要的細化作用,通過進行大量的摸索試驗,確定了一次氫氣還原和二次氫氣還原的工藝參數,一次氫氣還原溫度為550-700℃;二次氫氣還原溫度為850-1000℃;這不同于原申請專利的還原參數(一次氫氣還原溫度500-540℃;二次氫氣還原溫度640-920℃)。在這種還原條件下,可以得到平均粒度為1.2-1.4μm的稀土氧化物-金屬鎢混合粉末,對后續生產工序比較有利。而且用此方法,稀土氧化物在鎢粉中彌散程度高,分布更均勻。粉末在還原過程中受還原參數的影響較小,在一定時間內粒度波動較小,有利于工藝的控制。在后續加工過程中,可以提高產品的成品率。
            利用本方法制備的多元復合稀土-鎢電極不僅具有較好的加工性能、較高的成品率,而且焊接性能優良,綜合性能超過了釷鎢、鈰鎢電極。


            圖1.多元復合稀土-鎢電極電弧靜特性曲線具體實施方式
            對比例1將APT經過煅燒制備成WO3,將WO3粉放入摻雜鍋內,加入按最終產物重量百分比的0.44%La2O3、1.32%Y2O3、0.44%CeO2稱取硝酸鑭、硝酸釔、硝酸鈰(根據氧化物重量換算硝酸鹽量)配制的混合溶液,充分攪拌蒸干和干燥后,得到混合粉末,將混合粉末在還原爐內進行一次還原(溫度520℃;時間2h)、二次還原(溫度800℃;時間4h)后,制得稀土氧化物和鎢粉的混合粉末,平均粒度為1.7μm。將還原后的粉末按一定比例加入甘油、酒精混合1h后,、壓制(裝粉量680g;壓制壓強6.5MPa)、預燒(溫度1150℃)、垂熔燒結(在90%熔斷電流下保溫30min)后,進行旋鍛加工、鏈拉、絞直、切斷和磨光后加工成各種規格鎢電極。其加工階段各工序下產品成品率如表1.所示表1.WO3與稀土硝酸鹽摻雜加工階段各工序下成品率

            實例1每取APT粉1Kg,加入去離子水1000ml,攪拌均勻,放入摻雜鍋內,加入按最終產物重量百分比的0.44%La2O3、1.32%Y2O3、0.44%CeO2稱取硝酸鑭、硝酸釔、硝酸鈰(根據氧化物重量換算硝酸鹽量)配制的混合溶液,充分攪拌蒸干和干燥后,得到混合粉末,將混合粉末在還原爐內進行一次還原(溫度550℃)、二次還原(溫度850℃)后,制得稀土氧化物和鎢粉的混合粉末,平均粒度為1.2μm。將還原后的粉末按一定比例加入甘油、酒精混合1h后,、壓制(裝粉量680g;壓制壓強6.5MPa)、預燒(溫度1150℃)、垂熔燒結(在90%熔斷電流下保溫30min)后,進行旋鍛加工、鏈拉、絞直、切斷和磨光后加工成各種規格鎢電極。其加工階段各工序下產品成品率如表2.所示表2.APT與稀土硝酸鹽摻雜加工階段各工序下成品率

            可以看到,產品的成品率有了較大的提高,節約了工時、能耗,降低了生產成本,使產品更具有市場競爭力。
            實例2每取APT粉1Kg,加入去離子水1000ml,攪拌均勻,放入摻雜鍋內,加入按最終產物重量百分比的.55%La2O3、1.10%Y2O3、0.55%CeO2稱取硝酸鑭、硝酸釔、硝酸鈰(根據氧化物重量換算硝酸鹽量)配制的混合溶液,充分攪拌蒸干和干燥后,得到混合粉末,將混合粉末在還原爐內進行一次還原(溫度600℃)、二次還原溫度900℃)后,制得稀土氧化物和鎢粉的混合粉末,平均粒度為1.3μm。。將還原后的粉末按一定比例加入甘油、酒精混合1h后,、壓制(裝粉量680g;壓制壓強6.5MPa)、預燒(溫度1150℃)、垂熔燒結(在90%熔斷電流下保溫30min)后,進行旋鍛加工、鏈拉、絞直、切斷和磨光后加工成各種規格鎢電極。
            表3.APT與稀土硝酸鹽摻雜加工階段各工序下成品率

            實例3每取APT粉1Kg,加入去離子水1000ml,攪拌均勻,放入摻雜鍋內,加入按最終產物重量百分比的0.73%La2O3、0.73%Y2O3、0.73%CeO2稱取硝酸鑭、硝酸釔、硝酸鈰(根據氧化物重量換算硝酸鹽量)配制的混合溶液,充分攪拌蒸干和干燥后,得到混合粉末,將混合粉末在還原爐內進行一次還原(溫度700℃;)、二次還原溫度1000℃)后,制得稀土氧化物和鎢粉的混合粉末,平均粒度為1.4μm。。將還原后的粉末按一定比例加入甘油、酒精混合1h后,、壓制(裝粉量680g;壓制壓強6.5MPa)、預燒(溫度1150℃)、垂熔燒結(在90%熔斷電流下保溫30min)后,進行旋鍛加工、鏈拉、絞直、切斷和磨光后加工成各種規格鎢電極。
            表4.APT與稀土硝酸鹽摻雜加工階段各工序下成品率

            下面對以上三個實例中電極焊接性能進行測試,并對相同規格的釷鎢電極進行焊接性能測試以做對比,測試工作在國家焊接測試中心—哈爾濱焊接研究所進行,其結果如下1.電極編號為電極編號1#含0.44%(重量)La2O3,1.32%(重量)Y2O3,0.44%(重量)CeO2,其余為W。
            電極編號2#含0.55%(重量)La2O3,1.10%(重量)Y2O3,0.55%(重量)CeO2,其余為W。
            電極編號3#含0.73%(重量)La2O3,0.73%(重量)Y2O3,0.73%(重量)CeO2,其余為W。
            電極編號4#含2.2%(重量)ThO2的釷鎢電極(北京鎢鉬材料廠產),該電極作為對比電極。
            2.引弧性能(1)實驗條件鎢絲直徑為Φ2.4mm,尖部錐角45度,氬氣流量為8L/min,電極伸出長度3mm,弧長3mm。采用直流正接方式,鎢絲為陰極,陽極為水冷紫銅。
            (2)實驗設備晶閘管控制直流TIG焊接電源,型號YC-300TSPVTA。數字萬用表,型號Bestillingsnr,編號為1287。電子天平AEL-200。
            (3)實驗結果1#、2#、3#、4#電極的測試結果在30A、80A、150A焊接電流時,各重復引弧30次,引弧成功率達100%,引弧性能優良。
            3.抗燒損性能(1)實驗條件電極直徑為Φ2.4mm,測試中所用陽極為水冷紫銅,焊接電流180A,電弧持續時間20min,電極伸出長度3mm,弧長3mm,氬氣流量8L/min,電流類型及極性為直流正接。
            (2)實驗設備晶閘管控制直流TIG焊接電源,型號YC-300TSPVTA。游標卡尺,型號025,編號096583。電子天平AEL-200。
            (3)試驗結果測試結果見表3.
            表3.多元復合稀土-鎢電極的抗燒損性能

            其中1#鎢電極的平均燒損量最小,具有最佳的抗燒損性能,1#、2#、3#三種多元復合稀土-鎢電極的抗燒損性能均優于4#釷鎢電極。
            4.電弧靜特性曲線(1)實驗條件鎢絲直徑為Φ2.4mm,尖部錐角45度,氬氣流量為8L/min,電極伸出長度3mm,弧長3mm。采用直流正接方式,鎢絲為陰極,陽極為水冷紫銅。
            (2)實驗設備晶閘管控制直流TIG焊接電源,型號YC-300TSPVTA。數字萬用表,型號Bestillingsnr,編號為1287。電子天平AEL-200。
            (3)實驗方法及結果燃弧后,迅速將回路電流調至20A,按從小到大的順序依次在電流為20A,30A,40A,50A,60A,80A,100A,140A時,待電弧燃燒穩定后,測出所對應的穩態電流、電壓值,根據測得的電壓、電流值分別做出1#、2#、3#、4#電極的電弧靜特性曲線(伏安特性曲線),如圖1所示。
            從圖1中可以看到,多1#、2#電極其電弧靜特性曲線均優于釷鎢電極,3#電極電弧靜特性曲線與釷鎢電極相當。
            通過上面的焊接性能測試結果,可以知道多元復合稀土-鎢電極的綜合焊接性能均已達到并超過釷鎢電極,能夠在各種工況下替代釷鎢電極。
            權利要求
            1.多元復合稀土-鎢電極材料的制備方法,其特征在于,由以下步驟組成1)按最終產物重量百分比計算,即La2O3、Y2O3和CeO2每種稀土氧化物含量為0.4-1.4%,該三種稀土氧化物的總含量為2.0-2.2%。其余為鎢;按每種稀土氧化物重量含量稱取對應的硝酸鑭、硝酸釔、硝酸鈰量配置成混合溶液,按鎢重量含量稱取相應的APT即仲鎢酸氨,并加入去離子水攪拌得到均勻的懸濁液,然后加入上述稀土硝酸鹽溶液,攪拌、蒸發干燥;2)蒸發干燥后經過一次氫氣還原,溫度為550℃-700℃;二次氫氣還原,溫度為850℃-1000℃制得多元復合稀土-鎢電極材料,平均粒度控制在1.2-1.4μm。
            全文摘要
            多元復合稀土-鎢電極材料的制備方法,屬于稀土難熔金屬功能材料領域。針對現有的多元復合稀土-鎢電極加工性能差,在工業生產中成品率低,增加了生產成本。按最終產物重量百分比計算,即La
            文檔編號B23K35/24GK1586797SQ20041008029
            公開日2005年3月2日 申請日期2004年9月30日 優先權日2004年9月30日
            發明者胡福成, 聶祚仁, 李炳山, 楊建參, 彭鷹, 孫寶成, 趙廣利 申請人:北京礦冶研究總院, 北京工業大學
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