專利名稱：一種碳化鑭-鎢熱陰極材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種碳化鑭-鎢熱陰極及其制備方法，屬于陰極材料制備。
背景技術：
目前，在中、大功率電子管中使用的仍然是具有百年歷史的W_TM)2陰極，由于 W-ThO2陰極的放射性污染和碳化后嚴重脆性，表明它并不是理想的熱陰極材料。有研究表明在稀土氧化物-鎢、鉬陰極碳化處理，陰極的發射性能可以得到很大的提高，但是該種方法需要在含碳氣體例如苯、天然氣氣氛中將稀土氧化物-鎢、鉬陰極進行碳化處理，工序復雜。此研究用粉末冶金的方法直接將碳化鑭加入到鎢基體中制備出新型的碳化鑭-鎢陰極材料，工藝簡單。
發明內容
本發明所要解決的問題是提供一種制備碳化鑭-鎢陰極材料的新技術方法，首先制備出碳化鑭，與鎢粉混合均勻后用放電等離子燒結的方法制備出高發射性能的陰極。本發明所提供的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將質量比為8 1的氫化鑭粉末和石墨粉末，在氬氣氣氛保護下混合均勻，放入真空爐中加熱到1200°C，保溫30分鐘，得到生成物La2C3。(2)將制取的Lii2C3與鎢粉按一定質量比(其中Lii2C3占粉末總量的5% -20% )在真空中用球磨的方法混合均勻，然后將粉末放入磨具中，用放電等離子燒結的方法燒結，壓力 2OMP-5OMP、溫度 1000°C -1400°c、保溫 4-10 分鐘。采用機車加工的方法制備出所需陰極。本發明的碳化鑭-鎢陰極材料，制備方法簡單，具有很好的熱電子發射能力和很高的發射穩定性能。在碳化鑭含量為15%和20%時，它們的發射電流密度接近，可以看出在碳化鑭含量超過15%時，發射電流密度不再隨著碳化鑭含量增加而增加。
圖1為碳化鑭(含量10%)-鎢陰極不同溫度下的肖特基外推法的零場電流密度。圖2為碳化鑭(含量10%)-鎢陰極的理查森直線及陰極逸出功。
具體實施方案例1、在氬氣氣氛保護下將16克氫化鑭和2克石墨放入真空球磨罐中，然后按球料比1 1的比例放入球料。放在球磨機上按SOOrpm的轉速球磨兩小時。待時間到后放入真空熔煉爐內，加熱到1200°C保溫30分鐘。稱取57克鎢粉，取制取的碳化鑭3克和稱取的鎢粉放入球磨罐中，然后按球料比1 1的比例放入球料，放在球磨機上按400rpm的轉速球磨兩小時。球磨完成后將粉末裝入Φ20πιπι的磨具中，在放電等離子燒結設備上燒結， 壓力20ΜΡ，溫度1000°C，保溫10分鐘。將燒結的式樣用機車加工的方法加工成Φ 3mm、高
32. 8mm的圓柱體，在1200°C下激活兩個小時，測其發射性能。其各個溫度條件下的零場發射電流密度如表1所示。例2、在氬氣氣氛保護下將16克氫化鑭和2克石墨放入真空球磨罐中，然后按球料比1 1的比例放入球料。放在球磨機上按SOOrpm的轉速球磨兩小時。待時間到后放入真空熔煉爐內，加熱到1200°C保溫30分鐘。稱取45克鎢粉，取制取的碳化鑭5克和稱取的鎢粉放入球磨罐中，然后按球料比1 1的比例放入球料，放在球磨機上按400rpm的轉速球磨兩小時。球磨完成后將粉末裝入Φ20πιπι的磨具中，在放電等離子燒結設備上燒結，壓力30ΜΡ，溫度1100°C，保溫8分鐘。將燒結的式樣用機車加工的方法加工成Φ3πιπι、高2. 8mm 的圓柱體，在1200°C下激活兩個小時，測其發射性能。其各個溫度條件下的零場發射電流密度如圖1所示，逸出功如圖2所示。例3、在氬氣氣氛保護下將16克氫化鑭和2克石墨放入真空球磨罐中，然后按球料比1 1的比例放入球料。放在球磨機上按SOOrpm的轉速球磨兩小時。待時間到后放入真空熔煉爐內，加熱到1200°C保溫30分鐘。稱取51克鎢粉，取制取的碳化鑭9克和稱取的鎢粉放入球磨罐中，然后按球料比1 1的比例放入球料，放在球磨機上按400rpm的轉速球磨兩小時。球磨完成后將粉末裝入Φ20πιπι的磨具中，在放電等離子燒結設備上燒結，壓力40ΜΡ，溫度1200°C，保溫6分鐘。將燒結的式樣用機車加工的方法加工成Φ3πιπι、高2. 8mm 的圓柱體，在1200°C下激活兩個小時，測其發射性能。其各個溫度條件下的零場發射電流密度如表1所示。例4、在氬氣氣氛保護下將16克氫化鑭和2克石墨放入真空球磨罐中，然后按球料比1 1的比例放入球料。放在球磨機上按SOOrpm的轉速球磨兩小時。待時間到后放入真空熔煉爐內，加熱到1200°C保溫30分鐘。稱取48克鎢粉，取制取的碳化鑭12克和稱取的鎢粉放入球磨罐中，然后按球料比1 1的比例放入球料，放在球磨機上按400rpm 的轉速球磨兩小時。球磨完成后將粉末裝入Φ20πιπι的磨具中，在放電等離子燒結設備上燒結，壓力50ΜΡ，溫度1400°C，保溫4分鐘。將燒結的式樣用機車加工的方法加工成Φ3πιπι、高 2. 8mm的圓柱體，在1200°C下激活兩個小時，測其發射性能。其各個溫度條件下的零場發射電流密度如表1所示。表1不同碳化鑭含量各溫度發射電流密度(A · cm-2)
碳化鑭含量1250°C1300 0C1350°C1400 °C5%0.250.521.012.0310%0.620.891.763.5815%0.721.372.474.7920%0.731.362.514.8權利要求
1.一種碳化鑭-鎢熱陰極材料，其特征在于由碳化鑭La2C3和金屬鎢粉組成，其中碳化鑭的含量占材料總重量的5% -20%。
2.根據權利要求1所述的碳化鑭-鎢熱陰極材料的制備方法，其特征在于它包括以下步驟(1)將質量比為8 1的氫化鑭粉末和石墨粉末，在氬氣氣氛保護下混合均勻，放入真空爐中加熱到1200°C，保溫30分鐘，得到La2C3 ；(2)將制取的Lii2C3與鎢粉按Lii2C3占粉末總質量的5%-20%在真空中用球磨的方法混合均勻，然后將粉末放入磨具中，用放電等離子燒結的方法進行燒結；壓力20MP-50MP、 溫度 IOOO0C _1400°C、保溫 4-10 分鐘。
全文摘要
一種碳化鑭-鎢熱陰極材料及其制備方法屬于難熔金屬陰極材料技術領域。一種碳化鑭-鎢熱陰極材料，其特征在于它含有La2C3和金屬鎢粉，其中碳化鑭的含量占材料總重量的5％-20％。制備方法包括以下步驟將質量比為8∶1的氫化鑭粉末和石墨粉末，在氬氣氣氛保護下混合均勻，放入真空爐中加熱到1200℃，保溫30分鐘，得到生成物La2C3。將制取的La2C3與鎢粉在真空中用球磨的方法混合均勻，然后將粉末放入磨具中，用放電等離子燒結的方法進行燒結。采用機車加工的方法制備出所需陰極。該熱陰極材料制備工藝簡單、熱發射性能好、發射穩定性好。
文檔編號H01J1/148GK102184818SQ201110083258
公開日2011年9月14日 申請日期2011年4月2日 優先權日2011年4月2日
發明者劉偉, 周美玲, 崔云濤, 左鐵鏞, 張喜珠, 李常才, 楊帆, 王凱風, 王茜, 王金淑 申請人:北京工業大學