專利名稱：平板結構高場非對稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法
技術領域：
本發明涉及對生化物質進行快速測定，屬于現場分析檢測領域，具體為一種平板結構高場非對稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法。
背景技術：
高場非對稱波形離子遷移譜(FAIMS,High-field Asymmetric Waveform Ion MobilitySpectrometry)，是于上世紀九十年代逐步發展起來的一種生化物質檢測技術。它主要利用高電場下離子的遷移率會隨電場強度的變化而不同的特性來分離檢測不同種類的生化物質。它的基本原理如下在低電場條件下，離子的遷移率系數與電場強度無關；當電場強度高到一定值(E/N>40Td)以后，離子的遷移率系數K就會以一種非線性的方式隨電場強度而變化。離子在高場下的遷移率與電場強度的關系可用如下式子表示K = K0 [1+ α i (Ε/Ν)2+ α 2 (Ε/Ν)4+…]，其中K為離子在高電場下的遷移率，K0為離子在低電場下的遷移率，E為電場強度，N為氣體密度，α” Ci2為離子遷移率分解系數。令 α (E) = [αι(Ε/Ν)2+α2(Ε/Ν)4+…]，則 Κ = Κ0[1+α (E)J0 當 α (E) > 0 時，K > Κ0，貝丨J K 隨 E增大而增大；當α (E) <0時，KSKtl，則K隨著E的增大而減小；當α (E) 0時，K K。。 由上述分析可見，在高電場的作用下，離子的遷移率會呈現出各自不同的非線性變化趨勢， 這就使得在低電場強度條件下離子遷移率相同或相近的離子能夠在高電場強度條件下被分離開。目前，高場非對稱波形離子遷移譜主要有平板型和圓筒型兩種結構，相比于圓筒型，平板型高場非對稱波形離子遷移譜儀更易于用微機電系統技術(MEMS，Micro-Electro-Mechanical System)進行加工集成，便于微型化，因此在便攜式生化檢測儀器方面具有更大的優勢。對平板型高場非對稱波形離子遷移譜儀進行深入研究的主要有美國新墨西哥州立大學和Sionex公司，其主體芯片結構采用MEMS加工技術設計加工，而離子源采用真空紫外燈離子源或63Ni離子源。這種平板型高場非對稱波形離子遷移譜儀有兩種結構形式，分別如圖1所示的載氣垂直于離子源和圖2所示的對著離子源進入的方式。這兩種結構方式都存在著不足由于采用平板式結構，且只在上遷移區電極上加有非對稱波形射頻電壓和直流掃描補償電壓，即只有上遷移區電極上加有電壓而下遷移區電極沒有電壓，經離子源離子化后的離子彌漫在整個遷移區內，在非對稱電場的驅動下產生上下振動，有相當多的離子會因為振動幅度過大而撞擊在極板上產生湮滅，離子在遷移區內的損失極大，大大影響了檢測信號的強度，使得檢測變得相當困難。
發明內容
本發明的目的是克服現有平板型高場非對稱波形離子遷移譜的不足，提供一種使得平板結構高場非對稱波形離子遷移譜儀中的樣品離子束縛在遷移區中心，減少因撞擊遷移區極板和擴散導致離子損失的離子聚焦方法。
本發明的技術方案如下一種平板結構高場非對稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法，所述的平板結構高場非對稱波形離子遷移譜儀包括離子源、遷移區和檢測單元；所述的遷移區包括平行放置的上基片和下基片，在上基片和下基片上分別設置上遷移區電極和下遷移區電極，在上遷移區電極加有非對稱波形射頻電壓和直流掃描補償電壓，對遷移區內的離子進行分離和選擇，該方法的特征在于在下遷移區電極加上一個直流電壓，使離子在分離的同時向遷移區中心聚集，對樣品離子實現聚焦。所述的直流電壓在上遷移區電極和下遷移區電極間產生的場強范圍為大于零小于5000V/cm。本發明與現有技術相比，具有以下優點及突出性效果①本發明采用在下遷移區電極上加上直流電壓，離子在進入上遷移區電極和下遷移區電極之間會受到與離子極性相同的電極的排斥力，從而向氣路通道中間聚集，減少因擴散、載氣擾動等因素帶來的離子損失；②本發明總體基于平板結構，分離電極、遷移區和離子檢測單元的結構都便于采用 MEMS加工技術進行加工，易于集成，便于FAIMS系統微型化。
圖1是載氣垂直于離子源進入的平板型高場非對稱波形離子遷移譜儀示意圖。圖2是載氣對著離子源進入的平板型高場非對稱波形離子遷移譜儀示意圖。圖3是本發明提供的平板型高場非對稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法的裝置結構示意圖。圖4是平板型高場非對稱波形離子遷移譜儀的聚焦原理圖。圖5是下遷移區電極所加的直流電壓示意圖。圖6是非對稱波形射頻電壓示意圖。圖7是直流掃描補償電壓示意圖。圖8是下遷移區電極不加和加上直流電壓后采集的信號對比圖，(電壓最大值MOV流速0.6L/min不同聚焦電壓的對比)其中(a)聚焦電壓0.00V，(b)聚焦電壓2.51V(c)，聚焦電壓4.94V，(d)聚焦電壓7.80V，(e)聚焦電壓11.90V，(f)聚焦電壓 15. 30V。圖中1-載氣；2-離子源；3-遷移區；4-上基片；5-下基片；6_上遷移區電極； 7-下遷移區電極；8-檢測單元；9-直流掃描補償電壓；10-非對稱波形射頻電壓；11-直流電壓。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明提供的離子聚焦型平板結構高場非對稱波形離子遷移譜儀的具體結構和離子聚焦方法的作用原理做進一步的說明。圖3是本發明提供的平板型高場非對稱波形離子遷移譜儀離子聚焦方法的裝置結構示意圖。所述的平板結構高場非對稱離子遷移譜儀包括離子源2、遷移區3和檢測單元 8。其中遷移區3包括上基片4、下基片5、上遷移區電極6、下遷移區電極7 ；上基片4和下基片5平行放置，形成遷移區3的氣路通道，上遷移區電極6和下遷移區電極7分別位于上基片4和下基片5上；在遷移區3的后部、氣路通道的末端是能夠檢測微弱離子流的檢測單元8 ；上遷移區電極6加有非對稱波形射頻電壓10和直流掃描補償電壓9，下遷移區電極7 則加有直流電壓11。本發明所示的平板結構高場非對稱波形離子遷移譜儀離子聚焦方法的作用原理如下載氣1攜帶著樣品通入離子遷移譜儀內，樣品在離子源2作用下發生離子化形成樣品離子。當離子被載氣攜帶進入遷移區3內后，若上遷移區電極6和下遷移區電極7都加有相同的直流電壓11 (如圖4所示)，其值為CVO (直流電壓11在上遷移區電極6和下遷移區電極7間產生的場強范圍為大于零小于5000V/cm)(如圖5所示)。在上遷移區電極6 和下遷移區電極7上CVO的作用下，偏離遷移區電極中心線之間的離子會受到與離子極性相同的電極的排斥力，從而向遷移區中間聚集，減少因擴散、載氣擾動等因素帶來的離子損失，實現和圓筒型遷移區類似的離子聚焦功能，使檢測到的信號得到增強。這就是離子聚焦的基本原理。在實際的設計中，上遷移區電極6加有直流掃描補償電壓9和非對稱波形射頻電壓10，在下遷移區電極7加有直流電壓11 (如圖3所示)。其中非對稱波形射頻電壓10為上下面積相等的高場非對稱波形(如圖6所示)；直流掃描補償電壓9以特定的掃描頻率和掃描步長在一定的電壓區間CVl CV2之間進行掃描(如圖7所示)；直流電壓11的電壓值為CVO (如圖5所示)。那么此時如圖3所示的系統可以這樣看上遷移區電極6上有非對稱波形射頻電壓、直流掃描補償電壓(掃描范圍CVl-CVO CV2-CV0)和直流電壓CVO 三個電壓相互疊加；下遷移區電極7上只有直流電壓CV0。這樣上遷移區電極6和下遷移區電極7同時具有的直流電壓CVO使得這樣的遷移區設計具有對離子的聚焦性。而對于不同種離子而言，在非對稱波形射頻電壓10的作用下，某種離子向上遷移區電極6或下遷移區電極7產生一個凈位移(取決于離子在高場作用下的運動特性，不同離子的凈位移各不相同)，若沒有直流掃描補償電壓9的作用，離子將產生偏轉而撞擊到上遷移區電極6或者下遷移區電極7上被中和掉。若直流掃描補償電壓9為某一合適值時，使離子在非對稱波形射頻電壓10作用下產生的凈位移能夠得到補償，則離子能通過遷移區。那么對應某個直流掃描補償電壓的離子能夠通過遷移區，而其他的離子則撞擊到金屬電極上被中和掉。不同大小的直流掃描補償電壓對應不同種類的離子，因此根據直流掃描補償電壓的值就可確定樣品的種類。經過遷移區3過濾選擇后的離子在載氣的作用下繼續向右運動，進入檢測單元8， 將離子信號轉化為電流信號，測出電流信號的值。通過記錄每個直流掃描補償電壓對應檢測單元檢測到的電流的相關數據，并通過軟件實時地繪出兩者的對應關系曲線。經過微處理器的噪聲和圖像處理，確定每個波形中電流信號最大值對應的直流掃描補償電壓值。將此時的高場非對稱波形射頻電壓和直流掃描補償電壓的相關參數(電壓最大值、頻率、占空比、波形等)、遷移區的尺寸(長度、寬度、間距)、氣壓、純凈載氣的流速、溫度和種類(高純氮、凈化過的空氣、二氧化碳等)和直流掃描補償電壓值與數據庫中的數據進行比對，從而確定樣品載氣中所攜帶的樣品物質種類。實施例1 利用離子聚焦型高場非對稱波形離子遷移譜儀對2-戊酮進行檢測。載氣1攜帶2-戊酮進入遷移區3。根據離子源2的電離特性，載氣1為99. 999%的高純氮，流速確定為0. 6L/min。下遷移區電極7加有直流電壓11，上遷移區電極6上加載頻率2MHz，占空比 30%的非對稱波形射頻電壓10。電離的2-戊酮離子在直流電壓11作用下發生同種離子的聚焦，信號強度增大，而射頻電壓使得2-戊酮離子在遷移區與載氣中的雜質離子分離， 最后通過控制直流掃描補償電壓9電壓的掃描得到2-戊酮補償電壓和電流信號對應關系的實時曲線，確定2-戊酮對應的補償電壓，通過數據比對確定2-戊酮的物質種類。從實驗結果看(如圖8所示)，當非對稱波形射頻電壓幅值為MOV時，加載聚焦電壓后，檢測到的 2-戊酮離子信號強度增加了，檢測靈敏度大大提高。
權利要求
1.一種平板結構高場非對稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法，所述的平板結構高場非對稱波形離子遷移譜儀包括離子源O)、遷移區C3)和檢測單元(8)；所述的遷移區(3) 包括平行放置的上基片(4)和下基片(5)，在上基片(4)和下基片( 上分別設置上遷移區電極(6)和下遷移區電極(7)，在上遷移區電極(6)加有非對稱波形射頻電壓(10)和直流掃描補償電壓(9)，對遷移區(3)內的離子進行分離和選擇，該方法的特征在于在下遷移區電極(7)加上一個直流電壓(11)，使離子在分離的同時向遷移區(3)中心聚集，對樣品離子實現聚焦。
2.按照權利要求1所述的平板結構高場非對稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法，其特征在于所述的直流電壓在上遷移區電極(6)和下遷移區電極(7)間產生的場強范圍為大于零小于5000V/cm。
全文摘要
平板結構高場非對稱波形離子遷移譜儀的離子聚焦方法，屬于生化物質現場分析檢測領域。該遷移譜儀的遷移區以上基片和下基片形成氣路通道，在上基片和下基片上分別設置上遷移區電極和下遷移區電極，在上遷移區電極加上高場非對稱波形射頻電壓和直流掃描補償電壓，在下遷移區電極加上直流電壓。當離子被載氣送入遷移區時，離子在非對稱波形射頻電壓作用下發生不同離子的分離，在直流掃描補償電壓的作用下發生離子的選擇，在下遷移區電極的直流電壓作用下發生離子的聚焦，最后被氣路通道末端的檢測單元所檢測到。本發明不但對不同離子實現了分離，還同時對離子進行聚焦，減小離子在遷移區內的損耗，增大了信號強度，提高了遷移譜儀的靈敏度。
文檔編號H01J49/06GK102176403SQ20101061996
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月31日 優先權日2010年12月31日
發明者唐飛, 徐初隆, 王曉浩 申請人:清華大學