具有像差校正器和相位板的透射電子顯微鏡的制作方法

專利名稱：具有像差校正器和相位板的透射電子顯微鏡的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種通過以基本上平行的粒子束照射樣本并且檢測透
過樣本的粒子來形成樣本圖像的設備，所述設備包括 用于產生粒子束的粒子源， 用于形成平行束的聚光器系統， .用于將樣本保持在樣本位置的樣本固定器(holder),
用于形成樣本的放大圖像的物鏡，
相位板，位于這樣的平面中，其中穿過樣本的射束的未散射 (unscattered)部分形成基本上圓形焦點，
用于校正物鏡的像差(aberration)的校正系統，
.用于對樣本的放大圖像進行進一步放大的投影系統。
背景技術：
根據D.Gerthsen等人在2007年第13期(補充2 )的Microsc.Microanal 第126-127頁中發表的"Effect of physical phase plate on contrast transfer in an aberration-corrected transmission electron microscope", 獲《口 了這種設備。
在透射電子顯微鏡(TEM)中，由電子源生成的電子束被形成為照 射樣本的平行電子束。樣本非常薄，使得部分電子穿過樣本，并且部分
電子為樣本所吸收。 一些電子在樣本中被散射，使得它們以不同于進入 樣本時的角度離開樣本，而其他電子在沒有散射的情況下穿過樣本。通 過在檢測器上對樣本進行成像，例如熒光屏幕或者CCD照相機，強度 變化產生了圖像平面。強度波動部分由于部分樣本對電子的吸收，部分 由于散射電子與未散射電子之間的干涉。后 一種機理在觀察其中吸收了 少量電子的樣本時是特別重要的，例如低Z材料，如生物組織。
由相互干涉的電子所產生的圖像的對比度取決于電子散射的角度。 具有特定空間頻率的物體使射束以特定角度散射，散射角與空間頻率成 比例。對于低的空間頻率而言，散射角接近零并且對比度接近零，對于 較高空間頻率而言，對比度在正對比度與負對比度之間波動，這取決于空間頻率。這由所謂的對比度傳遞函數(CTF)來描述。由于就低空間 頻率而言CTF接近零，所以在圖像中不能解析大結構。
在1947年，Boersch描述了相位板的引入會產生其中低空間頻率表 現出最大值的CTF,并且因此能夠對大結構進行成像，參見H.Boersch 在Z.Naturforschung 2A(1947)的第615-633頁中的"tJber die Kontraste von Atomen im Elektronenmikroskop"。近來，這種相位板已經凈皮成功地引入 TEM。
相位板是放置在這樣的平面中的結構，在所述平面中照射樣本的平 行束在已經穿過樣本之后聚焦。在該平面中，所有未散射電子聚焦為一 點，而散射電子被成像于其他位置。相位板造成散射與未散射電子之間 例如兀/2的相移，從而將CTF的類正弦特性轉變為類余弦特性。
通過例如臨時地使未散射電子加速或減速(所謂的Boersch相位 板)，或者通過使散射電子穿過例如碳薄箔(所謂的Zernike型相位板， 參見R.Danev等人在Ultramicroscopy88 ( 2001 )第243-252頁中發表的 "Transmission electron microscopy with Zernike phase plate")能夠產生這 種相移。而且，基于Aharonov-Bohm效應的磁性相位板是已知的(參見 N.Osakabe等人在Phys.Review A第34巻(1986)第2期的第815-822 頁中發表的"Experimental confirmation of Aharonov-Bohm effect using a toroidal magnetic field confined by a superconductor")。
Boersch相位板必須具有非常小的直徑，以使(大部分)散射電子 在相位板的物理結構未對這些散射電子攔截(interception)的情況下經 過。例如，Hitachi的美國專利號US5,814，815和Glaeser的國際申請 WQ2006/017252中描述了這種相位板的制造。
TEM近來的發展是引入像差校正器，用于校正這種設備的物鏡的像 差，從而改善所述TEM的分辨率。例如，從德國海德堡的CEOS公司 的歐洲專利EP1057204B1中獲知了這樣的校正系統。具有這種校正系統 的TEM目前在市場上是可以買到的，例如美國希爾巴羅的FEI公司的 Titan 80-300。
將這種校正系統放置在TEM的物鏡與投影系統之間。該校正系統 包括雙合透鏡(lens doublet)形式的傳遞系統，用于將物鏡的后焦平面 成像在六極器上。然后由雙合透鏡將所述六極器成像到另一個六極器 上，并且最終將適配透鏡用于為TEM的投影系統形成物體的圖像。注意，其他的校正系統是已知的，每個系統存在其自身的優點和缺
點。差異可能在于傳遞系統、多極器(multipole)的數量和類型(四極 器/八極器對六極器)、多極器之間透鏡的數量等，以及主射線穿過校正 系統的精確方式。
在Gerthsen等人的論文中，提出了將像差校正系統與插入物鏡后焦 平面的相位板組合起來。
當以位于物鏡的所述后焦平面中的相位板構造電子顯微鏡時的問 題在于該平面非常難以接近由于物鏡通常具有l-5mm的焦距，所以該 后焦平面在物理上位于形成物鏡的兩個極片之一的孔(bore)內部或者 接近該孑L。
另一個難以接近物鏡后焦平面的原因在于通常在低溫條件下對生 物樣本成像，即將樣本保持在接近沸騰氮或者沸騰氦溫度的低溫下。 這是通過用低溫擋板(cryo-shield)包圍樣本位置來實現的，所述低溫 擋板保持在接近所述低溫的溫度或所述低溫下。后焦平面通常僅距離樣 本位置幾毫米，并且因此低溫擋板也非常接近物鏡的后焦平面或者位于 該平面內。
甚至在樣本自身并未保持在低溫下時，通常將抗污染擋板用于阻止 樣本附近的污染物。這些抗污染擋板是位于樣本附近的擋板，并且保持 于液氮溫度，即非常類似于前述的低溫擋板。
難以接近后焦平面的另 一個原因是這種相位板必須精確定心(well centred)。這需要定心機構，類似于TEM中已知的用于相對于射束定 位孔徑(aperture)的定位才幾構。該定位才幾構需要接近后焦平面，例如通 過物鏡極靴中的孔。本領域技術人員公知的是，這樣的孔可能會干擾物 鏡的對稱性，并且由此降低透鏡的質量。而且，為了定位，需要位于顯 微鏡外側的機構，優選地包括電機。這樣的部分在機械上會干擾TEM 中也需要定位在樣本平面或其附近的其他部分，例如用于檢測X射線、 二次電子的輔助檢測器。
需要一種具有相位板和校正系統的改進的TEM。

發明內容
為此，根據本發明的設備的特征在于
將至少部分^^正系統放置在樣本位置與相位板之間，并且 所述至少部分校正系統被配備為將物鏡的后焦平面成像在相位板 的平面上。
在Gerthsen的論文中，將相位板放置在物鏡的后焦平面中。這意味 著，相位板位于物鏡與校正系統之間，并且因此表現出前述的缺點。
本發明基于以下認識，即通過將至少部分校正系統放置在物鏡與相 位板之間，能夠將相位板放置在更易接近的平面中，并且校正系統的光 學元件能夠用于將物鏡的后焦平面成像到相位板上。因此，將相位板定 位在遠離物鏡的后焦平面的平面中，由此避免前迷的缺點。這是利用校 正系統的光學元件來實現的，由此避免了在后焦平面與放置相位板的平 面之間添加光學元件，并且因此避免了由這樣的附加光學元件所引起的 復雜度增加和空間增加。
已經提及，本發明能夠用于前述所有類型的相位板。
注意，JEOL的美國專利號US6,744，048中描述了用于使存在相位板 的平面更易接近的可替換方法。在該專利中，將標準的傳遞光學器件(雙 合透鏡形式)用于在更易接近的不同位置處產生物鏡后焦平面的1:1圖 像。
這種可替換方法的缺點是傳遞光學器件的引入使得在物鏡與像差 校正系統之間引入了 (附加的)雙合透鏡，從而導致復雜度增加。
增加的雙合透鏡以及透鏡之間的漂移空間的另 一個缺點是儀器高 度增加。像差校正的TEM已經表現出相當大的高度像差校正的 TitanTM80-300的高度超過了 3.4米。放置這種TEM的房間的高度要求 推薦為大于4米。由于這些房間需要良好的溫度調節、隔音和防震，因 此這些房間的成本會大大增加安裝這些儀器的成本。進一步增加這種儀 器的高度會導致成本的進一步增加。
還要注意，R.M.Glaeser等人在Microsc.Microanal.13 (補充2 ) 2007 第1214CD-1215CD頁發表的"Adapting the spatial-frequency band pass of in-focus phase-contrast apertures for biological applications"中描述了另一 種這樣的方法。此處提出了物鏡與相位板之間的中繼透鏡用于形成后焦 平面的放大圖像。該論文還建議使用像差校正元件來改善配備有相位板 的TEM。然而，該論文沒有公開如何組合TEM、相位板和校正系統。
該方法的缺點是，中繼透鏡的引入增加了儀器的復雜度。該方法的 另一個缺點是，所增加的中繼透鏡還將增加儀器的高度，如前所述這是個缺點。
該方法的另一個缺點是，中繼透鏡自身還引起了像差，與物鏡的像 差相比是不可忽略的。因此，為了獲得樣本的無像差圖像或者至少是像 差減少的圖像，也應當校正中繼透鏡的像差，從而增加了對校正系統要 求。
在根據本發明的設備的實施例中，校正系統校正至少部分物鏡球差。
在前面提到的Gerthsen等人的論文中涉及并且由德國海德堡的 CEOS公司制造且具體體現在例如美國希爾巴羅的FEI公司的TitanTM 80-300中的校正系統校正了物鏡的球差。
注意，已知TEM不僅能夠校正球差還能校正色差。 在根據本發明的設備的優選實施例中，將校正系統完全放置在物鏡 與相位板之間。
在該實施例中，將完整的校正系統放置在物鏡與相位板之間。注意， 可以將附加的校正系統用于能夠作為掃描透射電子顯微鏡(STEM)工 作的儀器，其中精確聚焦的射束在樣本上掃描。可以將校正系統用于對 形成所述精確聚焦射束的透鏡的像差進行校正。還要注意，可以將附加 的校正系統用于使例如物鏡色差的影響最小化。
在根據本發明的設備的另 一個優選實施例中，將相位板放置在其中 形成物鏡后焦平面的放大圖像的平面中。
形成物鏡后焦平面的放大圖像的優點在于例如對于給定直徑的相 位板，Boersch相位板攔截(intercept)更少的散射電子。另一個優點是 減輕了對相位板定中心所必須的準確度。將相位板放置在物鏡后焦平面 的放大圖像中的又一個優點是得到更低的非散射射束電流密度。
注意，必須將相位板的中心定在非散射射束焦點附近。所迷焦點表 現出很高的電流密度，并且在相位板的定心過程中，相位板的微小結構 會攔截該電流的絕大部分，這有可能會使(部分)相位板過熱。還要注 意，Glaeser的論文中提出的中繼透鏡也可以形成物鏡后焦平面的放大圖 像。
在根據本發明的設備的另一個實施例中，能夠改變物鏡后焦平面與 放置相位板的平面之間的放大率。
在前面提到的Gerthsen等人的論文中，圖l示出了相位板的圖像。其示出中心結構，實際的相位板安裝在圍繞孔徑中，該相位板的外徑大
約為3pm,圍繞孔徑的內徑大約為50nm。實際相位板的外徑使得以小 角度散射的電子被攔截，從而引起對低空間頻率的截止。圍繞孔徑的內 徑使得高度散射的電子被攔截，并且因此引起對高空間頻率的截止。通 過改變放置相位板的平面的放大率，能夠改變截止頻率，從而滿足對不 同應用的要求。
在根據本發明的再一個實施例中，校正系統包括雙合透鏡，并且通 過改變雙合透鏡的放大率來改變后焦平面與放置相位板的平面之間的 放大率。
通過利用雙合透鏡的可變放大率來改變物鏡后焦平面與放置相位 板的平面之間的放大率，能夠在不增加額外的光學部件的情況下改變放 大率 在CEOS校正系統中，這能夠利用傳遞雙合透鏡來實現，其將后 焦平面傳遞到第一六極器。
注意，當改變所迷放大率時，有必要改變校正系統的激勵，例如校 正系統的多極器的激勵。
在另一個實施例中，校正系統包括多極器，并且將所述多極器與相 位板之間的兩個透鏡用于改變放大率。
通過利用多極器與相位板之間的雙合透鏡，可以改變從后焦平面到 相位板的平面的放大率，而不改變校正系統中多極器的激勵。
在根據本發明的設備的另 一個實施例中，將透鏡放置在校正系統與 投影系統之間，從而將樣本成像在投影系統的入口 (entrance)處。
該透鏡能夠被用于縮小樣本的圖像，使得由物鏡、校正系統和所述 透鏡的組合所形成的圖像的放大率等于所述物鏡單獨的放大率。優點在 于由此投影系統能夠與不具有校正器和相位板的儀器相同。注意，該相 位板可以被放置在該透鏡的極靴內。還要注意，該透鏡會增加樣本圖像 的像差。本領域技術人員知道，可以將具有大孔和大間隙的透鏡用于使 該透鏡的像差最小化。當將相位板放置在該透鏡的極靴之間時，使用具 有大間隙的透鏡是特別有利的，這是因為這樣能夠4艮容易接近保持相位 板的定位機構。已經提到，校正系統還可以校正所述透鏡的像差。
在根據本發明的設備的又一個實施例中，校正系統還至少部分地校 正物鏡的色差。
在根據本發明的設備的再一個實施例中，粒子束是電子束。在根據本發明的設備的又 一個實施例中，相位板是可伸縮安裝的。
許多TEM能夠用作掃描透射電子顯微鏡(STEM)。在STEM中， 利用精確聚焦的電子束來掃描樣本，并且例如檢測透射電子的數量。 STEM無需相位板。相位板的存在甚至是反生產的(contra-productive)， 這是因為其有可能會攔截部分透射電子。通過利用可伸縮相位板，當在 STEM模式下使用設備時能夠收回相位板，并且當在TEM模式下使用 設備時能夠插入相位板。


現在借助附圖來闡述本發明，其中相同的附圖標記表示相應的特征。
為此
圖1A和圖IB示意性地示出了現有技術的Boersch相位板， 圖2示出了具有和不具有相位板的TEM的對比度傳遞函數， 圖3示意性地示出了現有技術的校正系統，
圖4示意性地示出了根據本發明的校正系統和相位板的優選實施
例，
圖5示意性地示出了根據本發明的在校正系統與相位板之間增加了 透鏡的校正系統和相位板，以及
圖6示意性地示出了根據本發明的TEM。
具體實施例方式
圖1A和圖1B示意性地示出了如美國專利第5,814,815中描述的現 有4支術的Boersch相位板。
所示的圓柱體形式的中心結構具有沿著其軸1的孔，該孔的內部呈 現出圍繞該圓柱體的軸設置的三個環形電極2A、 2B和3。中間的電極3 與兩個外部電極2A和2B絕緣，同時兩個外部電極相互電連接。包括圓 柱體的表面4A、4B和5的導電外表面由所述導電外表面的外部電極2A 和2B部分、導電表面形成。
兩個或多個輪輻(spoke) 6A、 6B從相位板延伸，以支持相位板。 輪輻的外側呈現出與圓柱體的導電外表面連接的導電層。至少一個輪輻 呈現出與外部層絕緣的內部導電軌道7，該內部軌道與中間的電極3電連接。通過向中間的電極施加電壓，未散射射束(穿過該孔)的電子將 比在圓柱體外部行進的電子更慢或更快地行進(取決于中間電極的電 壓)。這等同于射束的非散射部分相對于射束散射部分經歷了相移，這 是因為射束的散射部分不會受到中間電極電壓的影響。導電外部層環繞 圓柱體，從而造成未散射電子與散射電子之間的均勻相移，而這與散射 電子散射的角度無關，并且因此與散射電子相距圓柱體多遠無關。該導
電層限制了中間的電極3對未散射射束的影響，并且防止了由于中間電 極3上的電壓而造成的圓柱體外部的電場。
圖2示意性地示出了具有和不具有相位板的TEM的CTF。 CTF是對比度傳遞函數，其表示對比度與空間分辨率的關系。本領 域技術人員知道，對于最佳的對比度，能夠使用+ 1或者-1的CTF。具 有其中CTF呈現為O的空間分辨率的樣本中的結構不會表現出對比度， 并且因此是不可見的。曲線A示出了不具有相位板的顯微鏡的CTF。該 CTF對于低空間分辨率呈現出低對比度。曲線B示出了具有相位板的 TEM的CTF。此時對比度在低空間分辨率處呈現出最佳值。方框C表 示由于相位板結構對電子的攔截而使空間分辨率以下的信號不存在的情況。
注意，通過顯微鏡參數對CTF的包絡以及CTF繞水平軸振蕩的頻 率進行管理，所迷顯微鏡參數例如物鏡的球差系數和色差系數、物鏡的 散焦(即樣本平面與物鏡的物平面之間的距離)等。
圖3示意性地示出了德國海德堡的CEOS公司的美國專利 US6,605，810中所述的現有技術的校正系統。這樣的校正系統可以在市 場上買到，并且具體體現為例如美國希爾巴羅的FEI公司的TitanTM 80 - 300 TEM。
校正系統被用于校正物鏡305的像差。將樣本放置在樣本平面302 中的光軸301上，并且由物鏡305對其成像。將樣本放置在物鏡的前焦 平面中。該圖中示出了兩條主射線，射線303以一定角度來自樣本中心， 并且射線304來自相對于樣本的離軸點，其平行于光軸。射線304在物 鏡后焦平面306與光軸相交。校正系統#1設置在光軸301周圍。由透鏡 310A、 310B形成的傳遞雙合透鏡將后焦平面成像到第一六極器311A 上。由透鏡312A、 312B形成的雙合透鏡將第一六極器成像到笫二六極 器311B上。對于校正器的工作的詳細說明參見美國專利號US6，605，810,本文 中將該專利引入作為參考。
在本專利中未進行討論但是包含在校正系統中的是將射線303聚焦 于軸上的適配透鏡313,從而在平面314中形成樣本的圖像。將該圖像 用作TEM中投影系統(未示出)的物體，從而形成樣本的放大圖像。
率，這樣校正后的TEM的投影系統能夠與未校正的TEM的投影系統相同。
注意，此處為了方便起見將物鏡305表示為薄透鏡，并且樣本平面 302在該透鏡自身之外。大多數TEM將厚透鏡用作物鏡，其中樣本位置 位于物鏡的(磁)場之內。
還要注意，校正系統不僅校正物鏡的像差，還校正該校正系統的其 他透鏡(310A、 310B、 312A、 312B、 313)。
圖4示意性地示出了根椐本發明的校正系統和相位板的優選實施例。
在該實施例中，如圖3所描述的，將校正系統330完全置于相位板 340與物鏡305之間。略微改變校正系統的適配透鏡313的強度，從而 在相位板上形成物鏡的后焦平面的圖像。
在該優選實施例中，添加附加的適配透鏡341，以在平面342處形 成樣本的圖像，所述平面起到投影系統的物平面的作用。附加的適配透 鏡被用于形成物體的圖像，該圖像的尺寸與不具有校正系統和相位板的 類似設備中物鏡所形成的圖像的尺寸相當。
注意，由透鏡310A、 310B形成的雙合透鏡能夠被用于改變相位板 處的后焦平面的圖像的放大率。然而，這意味著還應當改變對多極器 3UA和311B的激勵。還要注意，不能任意選擇放大率。當校正系統的 多極器中的射束直徑小時，需要對多極器的大激勵，這會導致例如損耗 (dissipation)問題(磁多極器)、閃絡(flash-over)(靜電多極器) 等。然而，射束的大直徑意味著該射束接近多極器的內徑，從而引入由 于所述六極器的實際實施所產生的高次多極場(例如N>12的N極場) 而造成的像差。
圖5示意性地示出了根據本發明的校正系統和相位板，其中在校正 系統與相位板之間具有增加的透鏡。在該實施例中，改變相位板平面上的后焦平面放大率的另一種方法
是使用由透鏡313和343形成的雙合透鏡。在這種情況下，當改變所述 放大率時穿過校正系統的主射線沒有改變，并且因此當改變所述放大率 時無需改變校正系統的激勵。
圖6示意性地示出了根據本發明的TEM。
圖6示出了沿著光軸600產生粒子束(例如電子束)的粒子源601。 所述粒子具有80 - 300KeV的典型能量，然而也可以采用更高的能量(例 如400keV- 1MeV)或者更低的能量(例如30keV)。聚光器系統602 操縱粒子束，從而形成入射到樣本603上的平行束，利用樣本固定器604 來定位樣本。樣本固定器能夠相對于光軸定位樣本，并且可以在垂直于 光軸的平面中使該樣本偏移，并且相對于所述光軸使該樣本傾斜。物鏡 305形成了樣本的放大圖像。物鏡之后是校正系統330,例如先前圖4 中所示的校正系統。將適配透鏡341和相位板340放置在與物鏡的后焦 平面共輒(conjugate)的平面中，所述共軛平面位于校正系統與投影系 統606之間。利用操縱器605來定位該相位板，從而使相位板圍繞光軸 定心。投影系統在檢測器607上形成樣本的放大圖像，從而展現出例如 0.05nm的樣本細節。該檢測器可以采用熒光屏幕的形式，或者例如CCD 照相機的形式。在例如焚光屏幕的情況下，可以通過玻璃窗608來觀察 該屏幕。
權利要求
1. 一種通過以基本上平行的粒子束照射樣本并且檢測透過樣本的粒子來形成樣本的圖像的設備，所述設備包括·用于產生粒子束的粒子源(601)，·用于形成平行束的聚光器系統(602)，·用于將樣本(603)保持在樣本位置的樣本固定器(604)，·用于形成樣本的放大圖像的物鏡(305)，·相位板(340)，位于這樣的平面中，其中穿過樣本的射束的未散射部分形成基本上圓形焦點，·用于校正物鏡的像差的校正系統(330)，·用于對樣本的放大圖像進行進一步放大的投影系統(606)，其特征在于，·至少部分校正系統被放置在樣本位置與相位板之間，并且·所述至少部分校正系統被配備為將物鏡的后焦平面成像到相位板的平面上。
2. 根椐前述任一項權利要求所述的設備，其中校正系統(330)校 正至少部分物鏡(305 )球差。
3. 根據前述任一項權利要求所述的設備，其中校正系統(330)被 完全放置在樣本位置與相位板(340)之間。
4. 根據前述任一項權利要求所述的設備，其中相位板(340)被放 置在形成物鏡(305)的后焦平面的放大圖像的平面中。
5. 根據權利要求4所述的設備，其中能夠改變物鏡(305)的后焦 平面與放置相位板(340)的平面之間的放大率。
6. 根椐權利要求5所述的設備，其中校正系統(330)包括雙合透 《竟(310A、 310B),并且通過改變雙合透鏡的放大率來改變后焦平面與 放置相位板的平面之間的放大率。
7. 根據權利要求5所述的設備，其中校正系統包括多極器(311A、 311B),并且所述多極器與相位板之間的兩個透鏡(312A、 312B)被 用于改變所述放大率。
8. 根據前述任一項權利要求所述的設備，其中透鏡(341)被放置 在校正系統(330)與投影系統(606)之間，以將樣本(603 )成像在 投影系統的入口處。
9. 根據前述任一項權利要求所述的設備，其中校正系統(330)還 至少部分地校正物鏡(305 )的色差。
10. 根據前述任一項權利要求所述的設備，其中所述粒子束是電子束。
11. 根據前述任一項權利要求所述的設備，其中相位板(340)是 可伸縮安裝的。
全文摘要
本發明涉及具有像差校正器和相位板的透射電子顯微鏡(TEM)。本發明涉及一種具有用于改善圖像質量的校正器(330)和用于改善對比度的相位板(340)的TEM。經改善的TEM包括被完全置于物鏡與相位板之間的校正系統，并且使用校正器的透鏡在相位板上形成衍射平面的放大圖像。
文檔編號H01J37/04GK101510492SQ200910006670
公開日2009年8月19日 申請日期2009年2月13日 優先權日2008年2月13日
發明者A·F·德瓊, P·C·蒂梅杰 申請人:Fei公司