殺菌凈化節能燈用發光材料的合成方法

專利名稱：殺菌凈化節能燈用發光材料的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種發光材料的合成方法，特別是一.種殺菌凈化節能燈用發光材 料的合成方法。
技術背景-
現有的殺菌凈化燈用材料主要由以下幾種(CaZn)3(P04)2:Tl、 Sr4Al14025:Pb、 BaSi205:Pb、 Lr^PCX:Cex (Ln:La-Gd-Y)， 一般都是用高溫固相合成方法制成，現 有發光材料紫外強度低(如圖2)，殺菌效果差，大量采用對人體有害的Pb和P物 質，且合成合成方法比較復雜，成本高，影響生態環境。該發明的材料解決上述 存在的問題，其顆粒的形貌好，粉體流動性好，穩定性好，具有較高紫外強度， 且對環境無污染。
發明內容
1、 發明目的本發明的目的是為了克服現有殺菌凈化節能燈用發光材料合成 方法復雜，成本高，對環境污染的不足，提供一種具有粉體流動性好、紫外強度 高、對環境無污染，減率低的殺菌凈化節能燈用發光材料的合成方法。
2、 技術方案為實現上述目的，本發明所述的殺菌凈化節能燈用發光材料的
合成方法，采用以下原料
A、 基質氧化物熒光級氧化鋁(A1A)、氧化鈰(Ce02);
B、 基質摻雜劑熒光級氧化鋱(Tb407)、氧化釓(Gd203)、氧化鏷(Pr203)、 氧化鎂(MgO)、碳酸鍶(SrC03)、碳酸鋇(BaC03)、碳酸鈣(CaC03)、 二氧化硅(Si02)， 取其中任意一種。
C、 助熔添加劑分析純硼酸(跳)、氟化鋇(BaF2)、氟化鍶(SrF》、氯化鋰 (LiCl)、氟化鋰(LiF)，取其中一種或一種以上。
所述的合成方法包括以下步驟
(1) 根據化學組分式6Vh—, i/, CeJ , "^W^計算工藝原料配比，其中 7\^^、 7S或/^ ￥=5Y、 5r、 5a、 Ca或Jfe", 0〈x〈0. 1; 0〈y〈0.5; 2〈z<5。
(2) 按步驟(1)的配比稱取原料，并取上述助熔添加劑中的一種或幾種，助 熔添加劑的重量為原料重量的0. 5-5%，均勻混料，混料時間控制在在30-40小時， 然后裝入剛玉坩堝中放進氧化氣氛爐中進行灼燒，灼燒溫度控制在1400-1600°C，灼燒保溫時間控制在3-5小時，得到灼燒后為白色塊狀粉體物質。
添加助熔添加劑的目的就是降低反應溫度，其用量微少， 一般根據反應溫度 確定給量。
控制灼燒保溫時間和灼燒溫度，對反應結果會產生影響，低于下限則反應不 充分，高于上限則容易晶替化，形成硬塊。
(3) 將所述白色塊粉狀物質經過破碎處理過篩，隨后進行酸處理，采用稀的 硝酸，硝酸濃度控制在0.1-1%，酸洗至中性為止，之后抽濾烘干粉體，烘干溫度 控制在100-15(TC，將粉體過篩。
(4) 將烘干過篩后粉體的粉體置于還原氣氛中再進行灼燒，在還原氣氛中灼 燒保溫時間控制在3-5小時，灼燒溫度控制在1200-1500°C，得到粉體顏色為白色 的產品，最后經過過篩分級即為成品。
3、有益效果本發明與現有技術相比，其顯著優點是本發明采用了硼酸
(貼03)、氟化鋇(BaF2)、氟化鍶(SrF2)、氯化鋰(LiCl)、氟化鋰(LiF)中的一種或
一種以上作為助熔劑，以及摻雜一定的其他稀土以及金屬氧化物合成一種殺菌凈
化節能燈用發光材料，其顆粒的形貌好，粉體流動性好，穩定性好，具有高的發
光亮度(如圖l)且對環境無污染。此材料淘汰了過去以Pb、 P作為原材料的同類產 a
R卩o
四

圖i是本發明合成的發光材料的光譜圖。
圖2是現有CaZn)3(P04)2:TlBaSi205:Pb發光材料光譜圖。
五具體實施方式
實施例l:
組分氧化鋁27.271g、碳酸鍶4.780g、碳酸鋇4. 43g、碳酸鈣5. 115g、氧 化鈰8.404g、硼酸O. 18g、氟化鋰0.23g。
將上述組分充分混合均勻，其中硼酸和氟化鋰是用作助熔劑，并在裝有直徑 lOmra瑪瑙球的剛玉球磨罐中混磨32小時，混磨好的氧化物在剛玉坩堝中放進高溫 氧化氣氛下進行灼燒4小時，并且溫度控制在150(TC，灼燒產物經過破碎處理后 經過250目篩，接著進行酸洗處理，配濃度為0. 1%的硝酸溶液進行清洗過篩后的 產品，直至中性后抽濾、10(fC溫度烘干再過150目篩，再次將過篩產品裝入剛玉 坩堝中，在氮氫(5%體積氫的氮氣)混合氣氛中進行灼燒3小時，灼燒溫度控制
在1450°C，最后的灼燒產品經過處理過篩即為成品，所得的發光物質粉體顏色為 白色。該發光物質的發射光譜如圖1所示。 實施例2:
組分氧化鋁20.259g、碳酸鍶4.526g、碳酸鋇4. 110g、碳酸鈣3. 220g、氧 化鈰17. 885g、硼酸0.12g、氟化鋰0. 28g。
將上述組分充分混合均勻，其中硼酸和氟化鋰是用作助熔劑，并在裝有直徑 lOmrn瑪瑙球的剛玉球磨罐中混磨34小時，混磨好的氧化物在剛玉坩堝中放進高溫 氧化氣氛下進行灼燒3小時，并且溫度控制在140(TC，灼燒產物經過破碎處理后 經過250目篩，接著進行酸洗處理，配濃度為0.5%的硝酸溶液進行清洗過篩后的 產品，直至中性后抽濾、120。C溫度烘干再過150目篩，再次將過篩產品裝入剛玉 坩堝中，在氮氫(5%體積氫的氮氣)混合氣氛中進行灼燒5小時，灼燒溫度控制 在120(TC，最后的灼燒產品經過處理過篩即為成品，所得的發光物質粉體顏色為 白色。該發光物質的發射光譜如圖1所示。
實施例3:
組分氧化鋁20. 615g、碳酸鍶4.165g、碳酸鋇3. 730g、碳酸鈣3. OOOg、氧 化鈰18.490g、硼酸O. 10g、氟化鋰0.30g
將上述組分充分混合均勻，其中硼酸和氟化鋰是用作助熔劑，并在裝有直徑 10mm瑪瑙球的剛玉球磨罐中混磨37小時，混磨好的氧化物在剛玉坩堝中放進高溫 氧化氣氛下進行灼燒5小時，并且溫度控制在160(TC，灼燒產物經過破碎處理后 經過250目篩，接著進行酸洗處理，配濃度為1%的硝酸溶液進行清洗過篩后的產 品，直至中性后抽濾、135°(:溫度烘干再過150目篩，再次將過篩產品裝入剛玉坩 堝中，在氮氫(5%體積氫的氮氣)混合氣氛中進行灼燒4小時，灼燒溫度控制在 150(TC，最后的灼燒產品經過處理過篩即為成品，所得的發光物質粉體顏色為白 色。該發光物質的發射光譜如圖l所示。
實施例4:
組分氧化鋁21.748g、碳酸鍶3.660g、碳酸鋇3. 073g、碳酸鈣2. 295g、氧 化鈰19. 215g、硼酸0. 05g、氟化鋰0. 45g
將上述組分充分混合均勻，其中硼酸和氟化鋰是用作助熔劑，并在裝有直徑 10mm瑪瑙球的剛玉球磨罐中混磨40小時，混磨好的氧化物在剛玉坩堝中放進高溫 氧化氣氛下進行灼燒3.5小時，并且溫度控制在145(TC，灼燒產物經過破碎處理 后經過250目篩，接著進行酸洗處理，配濃度為0. 8%的硝酸溶液進行清洗過篩后 的產品，直至中性后抽濾、150t溫度烘干再過150目篩，再次將過篩產品裝入剛 玉坩堝中，在氮氫(5%體積氫的氮氣)混合氣氛中進行灼燒3.5小時，灼燒溫度 控制在1300°C，最后的灼燒產品經過處理過篩即為成品，所得的發光物質粉體顏 色為白色。該發光物質的發射光譜如圖l所示。
本具體實施方式
中的實施例最終得到的發光物質通常為白色粉末狀物質，它 們都在白色光譜范圍內發射，并且具有高的發光強度和低的衰減性能。
權利要求
1、一種殺菌凈化節能燈用發光材料的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)根據化學組分式(N1-x-yMyCex)3Al12O19計算工藝原料配比，其中N＝Gd、Tb或Pr，M＝Si、Sr、Ba、Ca或Mg，0＜x＜0.1；0＜y＜0.5；(2)按步驟(1)的配比稱取原料，并取助熔添加劑H3BO3、BaF2、SrF2、LiCl、LiF中的一種或幾種，助熔添加劑的重量為原料重量的0.5-5％，均勻混料30-40小時后，裝入剛玉坩堝中放進氧化氣氛爐中進行灼燒，灼燒保溫時間控制在3-5小時，灼燒溫度控制在1400-1600℃，得到灼燒后為白色塊狀粉體物質；(3)對由步驟(2)得到物質進行破碎、過篩，隨后用稀的硝酸溶液進行酸洗至中性為止，之后抽濾烘干粉體，烘干溫度控制在100-150℃，將粉體過篩；(4)將烘干過篩后粉體置于還原氣氛中進行灼燒，在還原氣氛中灼燒保溫時間控制在3-5小時，灼燒溫度控制在1200-1500℃，最后得到粉體顏色為白色的產品，經過過篩分級即為成品。
2、 根據權利要求1所述的殺菌凈化節能燈用發光材料的合成方法，其特征在 于在步驟(3)中，硝酸溶液的濃度控制在0. 1-1%。
3、 根據權利要求2所述的殺菌凈化節能燈用發光材料的合成方法，其特征在 于在步驟(3)中，硝酸溶液的濃度控制在0.3-0.8%。
4、 根據權利要求3所述的殺菌凈化節能燈用發光材料的合成方法，其特征在 于在步驟(3)中，硝酸溶液的濃度控制在0. 5%。
全文摘要
本發明公開了一種殺菌凈化節能燈用發光材料的合成方法，該方法包括以下步驟根據化學組分式(N_1-x-y M_y Ce_x)₃ Al₁₂O₁₉計算配比，稱取原料，并取助熔添加劑，均勻混料后，裝入剛玉坩堝中放進氧化氣氛爐中灼燒；對得到物質進行破碎、過篩，用稀的硝酸溶液酸洗至中性，抽濾烘干粉體；粉體置于還原氣氛中灼燒，最后過篩分級即為成品。本發明的優點是采用硼酸、氟化鋇、氟化鍶、氯化鋰、氟化鋰中的一種或一種以上作為助熔劑，以及摻雜一定的其他稀土以及金屬氧化物，采用該方法合成殺菌凈化節能燈用發光材料，其顆粒的形貌好，粉體流動性好，具有高的發光亮度和較高紫外強度，可以殺菌，凈化空氣、偽鈔辨別。
文檔編號H01J61/44GK101348717SQ20081012434
公開日2009年1月21日 申請日期2008年6月26日 優先權日2008年6月26日
發明者曾慶云, 程 胡 申請人:常熟市江南熒光材料有限公司