專利名稱：：放電電極用復(fù)合材料及其制造方法和放電電極的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種例如作為液晶顯示裝置的背景燈使用的熒光放電管的放電電極及其電極材料。
背景技術(shù)：
：在液晶顯示裝置中使用小型的熒光放電管作為背景燈。如圖3所示，所涉及的熒光放電管包括玻璃管51，內(nèi)壁面上形成有熒光膜(未圖示)，其內(nèi)部封裝有放電用氣體(氬氣等稀有氣體和水銀蒸氣)；以及放電電極52，構(gòu)成設(shè)置在該玻璃管51的內(nèi)部的兩端部的一對(duì)冷陰極。上述放電電極52具有杯狀(有底筒狀)的形態(tài)，該形態(tài)為具有一端開(kāi)口的管部53，上述管部53的另一端被端板部54閉塞。將貫通上述玻璃管51的端部并被密封的軸狀的支撐導(dǎo)體55的一端焊接在上述端板部54上，將導(dǎo)線57連接在該支撐導(dǎo)體55的另一端。上述支撐導(dǎo)體55—般由W(鎢)形成，通常用激光焊接將其與放電電極52焊接在一起。上述放電電極52目前由純Ni形成，對(duì)背景燈等的小型熒光放電管用的放電電極的而言，其大小為，內(nèi)徑1.5mm左右，全長(zhǎng)5mm左右，管部53的壁厚0.1mm左右。所涉及的放電電極，通常通過(guò)對(duì)具有與上述管部的壁厚同等厚度的純Ni薄板進(jìn)行深拉深(deepdrawing)成形而一體地成形。如上所述，熒光放電管用的放電電極雖然由成形性好并且材料性質(zhì)穩(wěn)定的純Ni形成，但是存在著燈壽命比較短的問(wèn)題。即，熒光放電管在點(diǎn)亮?xí)r，離子等轟擊電極，發(fā)生從電極金屬放出原子的現(xiàn)象(濺射(sputtering))。由于該濺射，電極金屬被消耗，并且被放出的電極金屬的原子與被密封在玻璃管內(nèi)的水銀結(jié)合，消耗玻璃管內(nèi)的水銀蒸氣。目前，形成電極金屬的Ni在濺射時(shí)的原子放出量較多，即由于濺射率高，水銀的消耗大，因而存在著放電管的壽命容易下降的問(wèn)題。因此，近年來(lái)，如日本專利特開(kāi)2002-110085(專利文獻(xiàn)O所記載的那樣，嘗試用濺射率低的Nb(鈮)形成放電電極。但是，Nb比Ni貴。并且，Nb的熔點(diǎn)高(2793°0，與同樣是高熔點(diǎn)的金屬W(3653°C)的支撐導(dǎo)體進(jìn)行焊接時(shí)，必須在高溫下進(jìn)行焊接。因此，在焊接部容易形成牢固的氧化膜。如果在該氧化膜保持付著狀態(tài)同時(shí)將焊接了支撐導(dǎo)體的放電電極密封在玻璃管內(nèi)，那么在放電中氧化膜就會(huì)分解產(chǎn)生氧。該氧與管內(nèi)面的熒光膜反應(yīng)，使熒光膜惡化。因此，在支撐導(dǎo)體的焊接后，必須進(jìn)行除去在電極表面形成的氧化膜的工序。因此，近年來(lái)，如日本專利特開(kāi)2002-289138(專利文獻(xiàn)2)的段落0024和國(guó)際專利公開(kāi)WO2005/048285(專利文獻(xiàn)3)所記載的那樣，嘗試形成內(nèi)外兩層放電電極，外層由Ni形成，實(shí)質(zhì)上對(duì)放電起作用的內(nèi)層由Nb形成。在上述專利文獻(xiàn)3中記載有，作為二層結(jié)構(gòu)的放電電極的制造方法，對(duì)由Ni形成的基層用金屬片和由Nb形成的表層用金屬片進(jìn)行壓接，從對(duì)該壓接材料進(jìn)行擴(kuò)散退火而成的復(fù)合(clad)材料中選取坯材，然后將它深拉深成形為杯狀。專利文獻(xiàn)l:日本專利特開(kāi)2002-110085號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2:日本專利特開(kāi)2002-289138號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3:國(guó)際專利公開(kāi)WO2005/048258號(hào)公報(bào)在制造上述復(fù)合材料時(shí)，需要對(duì)上述壓接材料的基層和表層進(jìn)行擴(kuò)散退火，但是因?yàn)镹b是容易被氧化的材料，所以通常將壓接材料放在真空加熱爐內(nèi)分批退火。即，壓接材料被裝入真空加熱爐，爐內(nèi)被抽真空后，升溫至規(guī)定溫度，然后被保持在該溫度。這種情況下，因?yàn)榧訜岱諊钦婵眨陨郎厮俣嚷?，即使縮短目標(biāo)退火溫度的保持溫度，在到達(dá)目標(biāo)退火溫度的過(guò)程中，或者在從目標(biāo)退火溫度冷卻的過(guò)程中，暴露在800。C以上的高溫區(qū)域的時(shí)間變長(zhǎng)。因此，在基J1和表層間生成的NiNb金屬間化合物必然成長(zhǎng)。在NiNb金屬間化合物層較薄的情況下，兩層的結(jié)合性沒(méi)有問(wèn)題，但是如果金屬間化合物層厚到某種程度，那么深拉深成形時(shí)，在此處就會(huì)產(chǎn)生裂縫，表層在成形時(shí)不能跟上基層的變形，有可能在表層會(huì)生成裂縫。另一方面，在用連續(xù)退火爐對(duì)壓接材料進(jìn)行過(guò)擴(kuò)散退火的情況下，向目標(biāo)退火溫度的升溫以及退火后的降溫加快，能夠抑制NiNb金屬間化合物層的過(guò)度成長(zhǎng)。這種情況下，在實(shí)用上有必要使?fàn)t內(nèi)氛圍為Ar氣氛圍。但是，根據(jù)發(fā)明者的實(shí)驗(yàn)可知，在通常的Ar氣氛圍(露點(diǎn)為-20'C左右)中，有可能在深拉深成形時(shí)在Nb層產(chǎn)生裂縫，尤其是成形條件變嚴(yán)峻時(shí)，裂縫會(huì)很明顯地產(chǎn)生。并且，不能使用氮?dú)?、氫氣作為加熱氛圍氣體。這是因?yàn)榈獣?huì)與Nb形成氮化物，而氫容易被Nb吸收，兩者均會(huì)使Nb層脆化，使成形性惡化。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明鑒于上述問(wèn)題而提出，目的在于，提供一種對(duì)于杯狀放電電極而言深拉深成形性優(yōu)良的復(fù)合材料及其制造方法，并且提供由該復(fù)合材料成形的放電電極。本發(fā)明的放電電極用復(fù)合材料包括由純Ni或者以Ni為主成分的Ni基合金形成的基層，以及由純Nb形成的表層，上述表層不通過(guò)NiNb金屬間化合物層、或者經(jīng)由NiNb金屬間化合物層被擴(kuò)散結(jié)合在上述基層上，形成上述表層的純Nb中的氧含有量在550ppm以下，上述NiNb金屬間化合物層的層厚在8.(Vm以下。根據(jù)該復(fù)合材料，因?yàn)槠浔韺佑裳鹾辛吭?50ppm以下的純Nb形成，所以具有優(yōu)良的延展性。并且，因?yàn)樯鲜霰韺又苯踊蛘呓?jīng)由難以產(chǎn)生裂縫的8.0(am以下的NiNb金屬間化合物層被擴(kuò)散結(jié)合在上述基層上，所以上述基層和表層的結(jié)合性優(yōu)良。該優(yōu)良的結(jié)合性與表層的優(yōu)良的延展性互相促進(jìn)，使復(fù)合材料具有優(yōu)良的深拉深性。優(yōu)選利用在露點(diǎn)為-4(TC以下的Ar氣氛圍中的連續(xù)退火而對(duì)上述基層和表層進(jìn)行擴(kuò)散退火。通過(guò)該連續(xù)退火，能夠容易地將表層吸收的氧量控制在550ppm以下，同時(shí)能夠有效地?cái)U(kuò)散結(jié)合基層和表層，因此復(fù)合材料的生產(chǎn)率優(yōu)良。另外，優(yōu)選上述基層由Ni基合金形成，該Ni基合金單獨(dú)或復(fù)合地含有1.0mass。/o以上、12.0mass。/o以下的Nb、Ta，剩余部分由Ni和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成。通過(guò)向Ni中添加規(guī)定量的Nb、Ta，能夠提高對(duì)水銀蒸氣的耐腐蝕性，能夠提高放電電極的耐久性。另外，上述表層優(yōu)選其厚度為20pm以上，10(Vm以下。通過(guò)使表層的厚度為20pm以上，10(Vm以下，能夠使用少量的Nb就確保具有與由純Nb形成全體的放電電極同等的壽命。因此，能夠減少?gòu)?fù)合材料的材料成本，具有經(jīng)濟(jì)性。另外，優(yōu)選使表層的厚度相對(duì)于上述基層和表層的合計(jì)厚度，為70%以下。通過(guò)如此地設(shè)定表層的厚度，能夠在杯狀放電電極的成形時(shí)，使基層作為表層的支撐層起作用。于是，能夠防止在由屈服點(diǎn)伸長(zhǎng)較大的Nb形成的表層生成起因于呂德斯帶的凹凸，能夠確保良好的加壓成形性。如果表層的厚度超過(guò)合計(jì)厚度的70%，那么即使設(shè)置基層作為支撐層，也難以抑制上述凹凸的發(fā)生，加壓成形性反而下降。因此，表層的厚度相對(duì)于合計(jì)厚度優(yōu)選為70%以下，進(jìn)一步優(yōu)選為60%以下。另外，本發(fā)明的放電電極具有一端開(kāi)口的管部，和將上述管部的另一端堵塞的端板部，上述管部和端板部通過(guò)加壓成形而被一體地制造。上述放電電極由上述復(fù)合材料成形而成，上述管部以及端板部的內(nèi)層由上述復(fù)合材料的表層形成。因?yàn)樵摲烹婋姌O是利用深拉深成形性優(yōu)良的上述復(fù)合材料成形而成，所以生產(chǎn)率優(yōu)良，并且因?yàn)槟軌蚬?jié)約對(duì)放電不起作用的無(wú)用的Nb量，所以能夠降低材料成本。而且因?yàn)樵诙税宀康耐鈧?cè)存在著由純Ni等形成的基層，所以與支撐導(dǎo)體的焊接性也良好。另外，本發(fā)明的放電電極用復(fù)合材料的制造方法，包括壓接工序，將由純Ni或者以Ni為主成分的Ni基合金形成的基層用金屬片和由純Nb形成的表層用金屬片疊合，進(jìn)行壓接，制作成基層和表層被壓接的壓接材料；以及擴(kuò)散退火工序，在露點(diǎn)為-4(TC以下的Ar氣氛圍中，使上述壓接材料在800110(TC的退火溫度區(qū)域保持15秒以上、120秒以下，對(duì)上述基層和表層進(jìn)行擴(kuò)散結(jié)合。根據(jù)該制造方法，盡管利用連續(xù)退火爐對(duì)壓接材料的基層和表層進(jìn)行擴(kuò)散結(jié)合，但是也能夠容易地將復(fù)合材料的氧含有量降低到550ppm以下，并且能夠?qū)⒃诒韺雍突鶎又g產(chǎn)生的NiNb金屬間化合物層的厚度抑制在8.0|im以下。因此，能夠容易地制造深拉深性優(yōu)良的復(fù)合材料，生產(chǎn)率優(yōu)良。該制造方法中，能夠用Ni基合金形成上述基層，該Ni基合金合計(jì)含有1.0mass。/o以上、12.0mass。/o以下的Nb、Ta的一種或兩種，剩余部分由Ni以及不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成。并且，能夠設(shè)置對(duì)進(jìn)行過(guò)上述擴(kuò)散退火的復(fù)合材料實(shí)施精軋，對(duì)上述復(fù)合材料的厚度進(jìn)行調(diào)整的精軋工序。圖1是本發(fā)明的實(shí)施方式涉及的放電電極用復(fù)合材料的主要部分的截面圖。圖2是本發(fā)明的實(shí)施方式涉及的熒光放電管用放電電極的縱截面圖。圖3是表示具備現(xiàn)有的熒光放電管用放電電極的熒光放電管的主要部分的縱截面圖。符號(hào)說(shuō)明1基層2表層11管部12端板部具體實(shí)施例方式圖1是本發(fā)明的實(shí)施方式涉及的放電電極用復(fù)合材料的截面圖，該復(fù)合材料包括由純Ni或者以Ni為主成分的Ni基合金形成的基層1和由純Nb形成的表層2，上述表層2在上述基層1上被進(jìn)行軋輥(roll)壓接，進(jìn)而被擴(kuò)散結(jié)合。上述表層2雖然經(jīng)由8.(Vm以下的極薄的NiNb金屬間化合物層被擴(kuò)散結(jié)合在上述基層1上，但是在圖1中，該NiNb金屬間化合物層的圖示被省略。關(guān)于該金屬間化合物層，在后述的該復(fù)合材料的制造方法的說(shuō)明中加以說(shuō)明。形成上述基層1的純Ni、Ni基合金(下面，將他們統(tǒng)稱為"Ni基金屬")，耐氧化性優(yōu)良，并且冷加工性也優(yōu)良，深拉深性也良好。上述Ni基金屬，其Ni含量為80mass。/。以上，更加優(yōu)選為85mass(/。以上，優(yōu)選包含與Ni固溶的合金元素(例如，Nb、Mo、W、Ta、V、Ti)中的一種以上，剩余部分由Ni和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成。上述Ni基合金內(nèi)，進(jìn)一步優(yōu)選單獨(dú)或者復(fù)合地含有1.012.0massn/。的Nb、Ta，剩余部分由Ni和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的Ni-Nb合金，Ni-Ta合金，Ni-Nb-Ta合金。Nb、Ta只要是這個(gè)程度的添加量，就對(duì)成形性無(wú)害，并且具有提高對(duì)水銀蒸氣的耐腐蝕性的效果，能夠提高電極的耐久性。并且，更優(yōu)選含有2.010mass。/。的W且剩余部分實(shí)質(zhì)上是由Ni構(gòu)成的Ni-W合金。W也與Nb、Ta—樣，能夠提高對(duì)水銀蒸氣的耐腐蝕性。雖然能夠?qū)和上述含有范圍的Nb及/或Ta—起復(fù)合添加，但是這種情況下，最好將W的量控制在6.0。/。左右以下。上述表層2由純Nb形成，容易被Nb吸收(固溶)的氧、氫、氮等氣體越少越好。如后所述，該復(fù)合材料在工業(yè)上通過(guò)將作為各層的素材的金屬片疊合，進(jìn)行壓接后，接著在Ar氣氛圍中對(duì)得到的壓接材料進(jìn)行退火而被制造出，這種情況下，被包含在Ar氣體中的水分在高溫中分解生成的氧有可能被Nb吸收。吸收氧后，如果Nb中的氧含有量超過(guò)550ppm，那么Nb的延展性就會(huì)顯著惡化，與此相隨的是復(fù)合材料的深拉深成形性也惡化。因此，在本發(fā)明中，將形成表層的純Nb中的氧濃度被控制在550ppm以下，優(yōu)選被控制在400ppm以下。并且，因?yàn)榧僋b是通過(guò)真空熔解法制造而成，所以制造出的純Nb中的氧含有量在200ppm左右以下。上述表層2的厚度，從放電電極的消耗形態(tài)的觀點(diǎn)出發(fā)需要20)nm左右，考慮到安全性、以及與復(fù)合材料的整體厚度的平衡，需要20100pm左右，優(yōu)選為4080i!m左右。另一方面，從確保深拉深成形性的觀點(diǎn)出發(fā)，復(fù)合材料的整體厚度為0.10.2mm左右?？紤]到上述表層2的厚度，并為了確保上述整體的厚度，上述基層1的厚度被適當(dāng)?shù)卦O(shè)定，如果從確保支撐電極的焊接性的觀點(diǎn)出發(fā)，205(Hmi左右就足夠。而且，為了將上述基層1作為表層2的變形防止用支撐層而使之發(fā)揮作用，在深拉深成形時(shí)確保良好的加壓成形性，使上述表層2的厚度為表層2和表層1的合計(jì)厚度(復(fù)合材料的整體厚度)為70%以下，優(yōu)選為60%以下。圖2顯示了使用上述復(fù)合材料深拉深成形的杯狀的放電電極。該放電電極具有一端開(kāi)放的管部11和堵塞該管部的另一端的端板部12，上述端板部12和上述管部11一體地形成。并且，放電電極的內(nèi)層由上述復(fù)合材料的表層2形成。在作為放電電極使用的情況下，由于因放電而消耗的部分主要是放電電極的底部?jī)?nèi)面部，所以通過(guò)以表層2形成放電電極的內(nèi)層，能夠確保具有與僅由Nb形成的放電電極同等的放電特性、熒光放電管的使用壽命，同時(shí)還能夠減少Nb的使用量。并且，由于基層l的存在，與支撐導(dǎo)體的焊接也變得容易。上述杯狀放電電極，通過(guò)將從上述復(fù)合材料沖切加工而成的圓板狀坯材作為成形素材，進(jìn)行加壓成形而被深拉深成形。在上述坯材的沖切加工時(shí)，例如也可以將該坯材的一部分通過(guò)連接部連接在復(fù)合材料的外圈部，深拉深成形多個(gè)杯狀放電電極后，再?gòu)倪B接部分離放電電極。在此，就上述復(fù)合材料的制造方法加以說(shuō)明。首先，在作為基層l的原材料的Ni基金屬片(基層用金屬片)上疊合作為表層2的原材料的Nb片(表層用金屬片)然后進(jìn)行軋輥壓接。S卩，通過(guò)一對(duì)軋輥對(duì)疊合Ni片和Nb片而成的疊合材料進(jìn)行壓接。該壓接能夠以冷加工的方式進(jìn)行。軋輥壓接的壓下率通常為5070%左右就行。該制造工序被稱為壓接工序。通過(guò)該壓接工序，獲得基層和表層被壓接的壓接材料。接著，在800110(TC左右，優(yōu)選在9001050。C左右的溫度下對(duì)上述壓接材料進(jìn)行擴(kuò)散退火。該制造工序被稱為"擴(kuò)散退火工序"。如果不滿800°C，那么擴(kuò)散難以發(fā)生，另一方面，如果超過(guò)IIO(TC，那么擴(kuò)散很顯著，在壓接材料的基層和表層的界面生成的NiNb金屬間化合物層在短時(shí)間內(nèi)成長(zhǎng)，其厚度超過(guò)8)am。因?yàn)楹穸瘸^(guò)8pm那樣的NiNb金屬間化合物層非常脆，容易裂開(kāi)，所以使復(fù)合材料的成形性惡化。優(yōu)選上述NiNb金屬間化合物層的厚度為6.5pm以下。在上述800IIO(TC的溫度區(qū)域應(yīng)該保持的時(shí)間，優(yōu)選為15120秒左右。在不滿15秒并且目標(biāo)退火溫度為80(TC左右的情況下，擴(kuò)散不足，結(jié)合強(qiáng)度下降，甚至有可能使復(fù)合材料的成形性惡化D另一方面，在超過(guò)120秒左右并且目標(biāo)退火溫度為110(TC左右的情況下，擴(kuò)散過(guò)度，NiNb金屬間化合物層會(huì)顯著成長(zhǎng)，結(jié)合強(qiáng)度下降，還是有可能使成形性劣化。優(yōu)選的目標(biāo)退火溫度為9001050。C左右。作為能夠容易地滿足上述擴(kuò)散退火條件的退火方法，推薦以Ar氣氛圍為加熱氛圍的連續(xù)退火。利用連續(xù)退火爐實(shí)施上述連續(xù)退火。向連續(xù)退火爐的隧道(tunnel)爐內(nèi)供給Ar氣體，使該爐內(nèi)為正壓(比大氣壓約高0.00050.001MPa左右的壓力)，對(duì)該連續(xù)退火爐進(jìn)行溫度控制，從而在沿著爐的長(zhǎng)度方向上得到期望的溫度分布。向該連續(xù)退火爐內(nèi)供給被處理材料(例如帶狀(strip)的壓接材料)，通過(guò)按規(guī)定的搬送速度向爐的長(zhǎng)度方向搬送，根據(jù)搬送速度和預(yù)先形成的溫度分布，能夠給予被處理材料規(guī)定的溫度、保持時(shí)間。當(dāng)進(jìn)行上述連續(xù)退火時(shí)，對(duì)于在本發(fā)明中供給的Ar氣體，使其露點(diǎn)為-40'C以下，優(yōu)選為-45X:以下。如果露點(diǎn)超過(guò)-4(TC，那么被含在Ar氣體中的水分增加，該水分在高溫的退火溫度下分解生成的氧會(huì)被Nb吸收。因此，表層的延展性惡化，復(fù)合材料的成形性降低。通過(guò)使在露點(diǎn)為-4(TC以下的Ar氣氛圍中且在8001100。C的溫度區(qū)域中的保持時(shí)間為15120秒，能夠?qū)?fù)合材料的表層的氧濃度抑制在550ppm以下，能夠抑制表層的延展性惡化。上述壓接材料的擴(kuò)散退火也可以在真空下進(jìn)行。尤其是為了將形成表層2的純Nb中的氧含有量抑制在550ppm以下，優(yōu)選采用滿足上述退火條件的加熱冷卻方法。作為一個(gè)示例，例如能夠采用以下的真空加熱方法。使用在腔室內(nèi)設(shè)置了加熱裝置的真空腔室，將被處理物容納在真空腔室，使腔室內(nèi)部成為真空后，利用上述加熱裝置快速地將被處理物加熱到規(guī)定溫度并保持，冷卻時(shí)停止加熱，同時(shí)向真空腔室內(nèi)導(dǎo)入Ar氣體，快速地冷卻。如果在真空中進(jìn)行擴(kuò)散退火，那么在基層1和表層2之間幾乎不生成NiNb金屬間化合物層，能夠直接將表層2擴(kuò)散結(jié)合在基層1上。必要的時(shí)候，能夠以冷加工的方式對(duì)擴(kuò)散退火后的復(fù)合材料進(jìn)行精軋。由此能夠調(diào)整復(fù)合材料的板厚。并且，精軋后，為了使材質(zhì)軟化，必要時(shí)也可以在與上述擴(kuò)散退火同樣的條件下實(shí)施退火。如上所述制造的復(fù)合材料，必要時(shí)可被切分為適當(dāng)?shù)膶挾?，進(jìn)而將該被切分的帶狀材料沖切加工成坯材，該坯料被用于加壓成形。下面，列舉實(shí)施例更加具體地說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明并不因相關(guān)的實(shí)施例被限制地解釋。實(shí)施例按照以下要點(diǎn)，制作在由純Ni形成的基層上以各種條件擴(kuò)散結(jié)合由純Nb形成的表層的多種復(fù)合材料的樣品。預(yù)先準(zhǔn)備作為基層的原材料的純Ni片(寬30mm，長(zhǎng)100mm，厚0.5mm)和作為表層的原材料的純Nb片(寬30mm，長(zhǎng)100mm，厚0.15mm)，將它們疊合，以冷加工的方式進(jìn)行軋輥壓接，由此得到厚度為0.28mm的壓接片。使該壓接片通過(guò)Ar氣氛圍的連續(xù)退火爐，以表1所示的多種條件實(shí)施擴(kuò)散退火，對(duì)得到的各個(gè)復(fù)合材料實(shí)施冷軋，將各個(gè)復(fù)合材料的厚度調(diào)整為0.15mm(基層的厚度為0.114mm，表層的厚度為0.036mm)。另外，在真空爐中以表1所示的條件對(duì)于一部分壓接片進(jìn)行分批退火，對(duì)得到的復(fù)合材料實(shí)施冷軋，使其達(dá)到上述厚度。將如上所述制作的各個(gè)復(fù)合材料的樣品埋入樹(shù)脂中，對(duì)得到的樹(shù)脂塊進(jìn)行研磨，使埋入的復(fù)合材料的截面在表面露出。然后，對(duì)于各個(gè)復(fù)合材料的樣品，利用電子顯微鏡(倍率10003500倍)測(cè)量在該復(fù)合材料的基層和表層間生成的NiNb金屬間化合物層的平均厚度。另外，從各個(gè)復(fù)合材料選取分析片，利用氧氮分析裝置(型號(hào)EMGA-520，堀場(chǎng)制作所制)對(duì)氧含有量進(jìn)行測(cè)量。因?yàn)榛鶎又械难趿繛?2ppm左右，非常少，所以將測(cè)量出的氧量作為表層中的氧含有量。在表1中一起顯示這些測(cè)定結(jié)果。接著，利用上述各個(gè)復(fù)合材料，如圖2所示，不進(jìn)行中間退火，通過(guò)10工序的拉深加工，深拉深成形外徑為l.lmm、內(nèi)徑為0.9mm、管部長(zhǎng)為4mm的杯狀放電電極，目視觀察成形后的杯狀放電電極的裂痕發(fā)生狀態(tài)。在表1中一起顯示該結(jié)果。由于復(fù)合材料的基層具有優(yōu)良的延展性，因而對(duì)于任意一個(gè)樣品的復(fù)合材料而言，在與復(fù)合材料的基層相對(duì)應(yīng)的杯狀放電電極的外層，均沒(méi)有產(chǎn)生裂痕，能夠一直成形到最終工序。另一方面，在復(fù)合材料中，如表1的成形結(jié)果所示，在與復(fù)合材料的表層對(duì)應(yīng)的杯狀放電電極的內(nèi)層，有產(chǎn)生裂痕的情況。據(jù)推測(cè)，該裂痕是在成形時(shí)因復(fù)合材料的表層不能跟上基層的變形，破裂而成。根據(jù)表1，因?yàn)樵诎l(fā)明例的復(fù)合材料中NiNb金屬間化和物層的平均厚度被控制在6.5jam以下，并且表層的氧量也在380ppm以下，所以得到良好的深拉深成形性。與此相對(duì)，在Ar氣體的露點(diǎn)為-3fTC以上的樣品No.4以及5的復(fù)合材料中，表層的氧量在700ppm以上，變得過(guò)多，表層的延展性惡化，并且在表層產(chǎn)生裂痕。另外，在真空爐退火過(guò)的試料No.3的復(fù)合材料中，由于被保持在80(TC以上的時(shí)間不可避免地變長(zhǎng)，金屬間化合物層過(guò)度地成長(zhǎng)，因而深拉深性惡化。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>權(quán)利要求1.一種放電電極用復(fù)合材料，其特征在于，包括由純Ni或者以Ni為主成分的Ni基合金形成的基層、以及由純Nb形成的表層，其中，所述表層被擴(kuò)散結(jié)合在所述基層上，形成所述表層的純Nb中的氧含有量為550ppm以下。2.—種放電電極用復(fù)合材料，其特征在于，包括-由純Ni或者以Ni為主成分的Ni基合金形成的基層、NiNb金屬間化合物層、以及由純Nb形成的表層，其中，所述表層經(jīng)由所述NiNb金屬間化合物層被擴(kuò)散結(jié)合在所述基層上，形成所述表層的純Nb中的氧含有量為550ppm以下，所述NiNb金屬間化合物層的厚度為S.O(im以下。3.如權(quán)利要求1或2所述的放電電極用復(fù)合材料，其特征在于所述基層和表層在露點(diǎn)為-4(TC以下的Ar氣氛圍中通過(guò)連續(xù)退火而被擴(kuò)散結(jié)合。4.如權(quán)利要求1或2所述的放電電極用復(fù)合材料，其特征在于所述基層由Ni基合金形成，該Ni基合金合計(jì)含有1.0mass/。以上、12.0mass。/。以下的Nb、Ta的一種或兩種，剩余部分由Ni和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成。5.如權(quán)利要求14中的任一項(xiàng)所述的放電電極用復(fù)合材料，其特征在于所述表層的厚度為20pm以上、lOOpm以下，并相對(duì)于所述基層以及表層的合計(jì)厚度為70%以下。6.—種放電電極，其特征在于具有一端開(kāi)放的管部和堵塞所述管部的另一端的端板部，所述管部和端板部通過(guò)加壓成形而被一體地制造出，所述放電電極由權(quán)利要求15中的任一項(xiàng)所述的復(fù)合材料成形而得到，所述管部以及端板部的內(nèi)層由所述復(fù)合材料的表層形成。7.—種放電電極用復(fù)合材料的制造方法，其特征在于，包括壓接工序，將由純Ni或者以Ni為主成分的Ni基合金形成的基層用金屬片和由純Nb形成的表層用金屬片疊合，進(jìn)行壓接，制作成基層和表層被壓接的壓接材料；以及擴(kuò)散退火工序，將所述壓接材料在露點(diǎn)為-40。C以下的Ar氣氛圍中且在8001100。C的退火溫度區(qū)域中保持15秒以上、120秒以下，對(duì)所述基層和表層進(jìn)行擴(kuò)散結(jié)合。8.如權(quán)利要求7所述的放電電極用復(fù)合材料的制造方法，其特征在于所述基層用金屬片由Ni基合金形成，該Ni基合金合計(jì)含有1.0mass。/o以上、12.0mass。/o以下的Nb、Ta中的一種或兩種，剩余部分由Ni和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成。9.如權(quán)利要求7或8所述的放電電極用復(fù)合材料的制造方法，其特征在于，包括對(duì)進(jìn)行過(guò)所述擴(kuò)散退火的復(fù)合材料實(shí)施精軋，對(duì)所述復(fù)合材料的厚度進(jìn)行調(diào)整的精軋工序。全文摘要本發(fā)明提供一種對(duì)于杯狀放電電極而言深拉深成形性優(yōu)良的復(fù)合材料及其制造方法。本發(fā)明的復(fù)合材料包括由純Ni或者以Ni為主成分的Ni基合金形成的基層(1)，和由氧含有量在550ppm以下的純Nb形成的表層(2)。上述表層(2)直接或通過(guò)8.0μm以下的NiNb金屬間化合物層被擴(kuò)散結(jié)合在上述基層(1)上。優(yōu)選上述基層(1)和上述表層(2)通過(guò)在露點(diǎn)為-40℃以下的Ar氣氛圍中的連續(xù)退火而被擴(kuò)散結(jié)合。通過(guò)該連續(xù)退火，能夠容易地將表層(2)的氧量控制在550ppm以下，同時(shí)能夠有效地?cái)U(kuò)散結(jié)合基層(1)和表層(2)。文檔編號(hào)H01J61/067GK101194342SQ200680020290公開(kāi)日2008年6月4日申請(qǐng)日期2006年6月5日優(yōu)先權(quán)日2005年6月8日發(fā)明者三浦博志,齋藤有弘,石尾雅昭,長(zhǎng)谷川剛申請(qǐng)人:株式會(huì)社新王材料