專利名稱：一種線性離子阱－飛行時間質譜分析儀器的制作方法
技術領域：
本發明屬質譜儀器技術領域，具體涉及一種多級質譜分析儀器。具體而言，本發明提供了一種無接口徑向引入垂直串聯式的線性離子阱-飛行時間質譜儀。
背景技術：
質譜儀是測量分子質荷比的儀器，可用作未知物鑒定、定量分析及分子、結構確定，廣泛應用于生物、醫藥、環境和地質礦產等方面。因其精確而有效的應用，質譜技術自誕生以來各種質譜儀器迅速發展。磁場分析器、四極桿濾波器、離子阱分析器、離子回旋共振分析器和飛行時間分析器成為質量分析器的代表，各種分析器的聯用也在不斷的嘗試。
離子阱分析器可實現多級串聯質譜，屬時間串聯質譜儀。飛行時間分析器具備高且快的離子傳輸率和較寬的質量范圍，可以較好地與脈沖式離子束連接。以線性離子阱取代常規離子阱是一個新思路和新儀器，但軸向離子束的時間分散和空間分散成為一個不可逾越的問題。一般離子阱分析器和飛行時間分析器的聯用技術已被提出并實現，但在離子傳輸和調制上仍有不盡人意的地方，從離子阱到飛行時間分析器需要有傳輸接口。
發明內容
本發明的目的是提供一種線性離子阱-飛行時間質譜分析儀器，提高其靈敏度和精確度以適用于生物分析、蛋白質鑒定等高精尖領域。
本發明提供了一種線性離子阱-飛行時間質譜分析儀器，包括離子源及傳輸部分、線性離子阱和飛行時間質譜儀，該線性離子阱與飛行時間分析器直接徑向串聯；線性離子阱6下端電極片上開有狹縫，開縫的電極片對準飛行時間筒的加速區7。
本發明的徑向引出垂直串聯式的線性離子阱-飛行時間質譜分析儀器，包括離子源及傳輸部分、線性離子阱和飛行時間質譜儀，其中離子產生及傳輸部分，用以樣品的離子化和離子的初步選擇調制，由電噴霧離子源、采樣錐、兩級射頻四極桿和電子透鏡組成，提供適合此儀器的離子束；線性離子阱，下端電極片上開有狹縫，軸向引入離子束并進行離子選擇、存儲、碎裂掃描和預加速，離子束經由狹縫徑向引出直接射入飛行時間分析器，可做多級質譜分析；反射式飛行時間質譜，與線性離子阱垂直串聯，離子經過加速區和反射區后其飛行時間被記錄并鑒別。
本發明的的線性離子阱-飛行時間質譜分析儀器中，加于線性離子阱6的脈沖電壓可控制離子束的方向，使其垂直進入飛行時間筒。
本發明的徑向引出垂直串聯式線性離子阱-飛行時間質譜儀，線性離子阱(6)和飛行時間質譜分析器垂直串聯，開縫的一側電極片對準飛行時間筒的加速區(7)；配制好的樣品由電噴霧離子源(1)離子化后，經采樣錐(2)進入第一級射頻四極桿(3)和第二級射頻四極桿(4)初步碰撞選擇，再經電子透鏡(5)調制成具有較小空間分散和能量分散的離子束；線性離子阱(6)對離子進行不同階段的選擇和存儲，多極質譜模式中離子進一步碎裂，調制脈沖使目標離子沿下端狹縫射出并進行預加速，補償了離子束的空間分散；預加速后的離子束經加速區(7)再次加速后自由飛行，在反射器(8)處反射后到達微通道板(9)，時間數字轉換器(10)累加紀錄離子電信號；接口(11)外接真空泵以調節系統氣壓參數；改變線性離子阱的脈沖設置可實現多級質譜。
本發明的實施例中，線性離子阱軸向引入初步調制的離子束并從徑向1mm寬狹縫引出，離子在線性離子阱內選擇和冷卻，待選定母離子后在射頻電壓下繼續碎裂，離子束在徑向電場下引出并射入飛行時間分析器，經過調制的離子束呈規則且分散度小的扁平片狀，并有統一的初始能量，極大的降低了空間誤差和能量誤差。
本發明的線性離子阱-飛行時間質譜分析儀器中，線性離子阱采用超精加工的不銹鋼筒(或平板)制成，表面粗糙度小于0.012mm，圓度精度誤差不大于0.04mm，長度與飛行時間筒內調制加速區的加速極片相匹配，約為80mm左右(分別可參考附圖中6和7)直徑和內徑沒有一定的要求，采用5到10mm厚的圓柱形鋼板，經過激光切割均分成四份后搭制而成。在其中的一份沿軸向刻有狹縫。
本發明中，線性離子阱與飛行時間質譜儀接口處的狹縫寬度為1mm到2mm。
本發明的徑向引出垂直串聯式線性離子阱-飛行時間質譜儀中，飛行時間分析器對垂直引入的離子束進一步分離垂直引入離子束并非首創但采用從線性離子阱徑向引出的離子束便是首創了，整個飛行時間分析器滿足對碎片離子的最終分離和記錄。雙場加速的設計有效的減少了加速場滲透。反射式設計使自由飛行時間得以延長。加速區和發射區的電極之間均裝有雙層柵網，獲得更加均勻的兩級加速電場和兩級反射電場。微通道板前加單層柵網，檢測器外加不銹鋼片，很好的屏蔽了干擾訊號。此徑向引出垂直串聯式線性離子阱-飛行時間質譜分析儀器能進行離子的選擇性存儲和預先加速，實現高分辨高質量上限多級串聯質譜。本發明的線性離子阱-飛行時間質譜較目前市售產品靈敏度和精確度都大大改善，尤其適用于生物分析、蛋白質鑒定等高精領域。
圖1為本徑向引出垂直串聯式線性離子阱-飛行時間質譜分析儀的結構總圖。
圖2和圖3為本徑向引出垂直串聯式線性離子阱-飛行時間質譜分析儀的線性離子阱加工示意圖。
圖4為本徑向引出垂直串聯式線性離子阱-飛行時間質譜分析儀的線性離子阱結構圖。
圖中標號1為電噴霧離子源，2為采樣錐，3為第一級射頻四極桿，4為第二級射頻四極桿，5為電子透鏡，6為線性離子阱，7為加速區，8為反射器，9為微通道板，10為時間數字轉換器，11為真空泵接口。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步描述本實施例中，線性離子阱如圖2所示，采用超精加工的圓筒為原料，外徑20mm，內徑16mm，長130mm，要求外圓面表面粗糙度小于0.012mm，圓度允差不超過0.04mm以保證曲面度。激光切割此圓筒為均等的四份，搭建線性離子阱如圖2(c)所示。一般樣品濃度應小于10-5M，針尖選擇2-3千伏放電電壓，針尖與采樣錐前的采樣樣板距離一般為1-3cm。電噴霧離子化后的分子離子與碎片進入第一射頻四極桿經軸向振蕩運動中與背景氣體的碰撞而初步去溶并產生一定的碎片離子。進入第二射頻四極桿后匯聚于軸線，經電子透鏡調制后沿軸線射入線性離子阱。離子束在線性離子阱內得到選擇和存儲，在多極質譜模式中選定的離子被進一步碎裂。調制后的離子束徑向預加速并垂直引入飛行時間加速區再經反射區反射后抵達微通道板。微通道板得到的電信號通過鑒別器將脈沖輸入時間數字轉換器，換算為飛行時間，累計信號并輸出峰形。亦可選擇多級質譜重復選擇離子成峰。
權利要求
1.一種線性離子阱-飛行時間質譜分析儀器，包括離子源及傳輸部分、線性離子阱和飛行時間質譜儀，其特征在于，線性離子阱與飛行時間分析器直接徑向串聯；線性離子阱(6)下端電極片上開有狹縫，開縫的電極片對準飛行時間筒的加速區(7)。
2.根據權利要求1所述的線性離子阱-飛行時間質譜分析儀器，其特征在于加于線性離子阱(6)的脈沖電壓可控制離子束的方向，使其垂直進入飛行時間筒。
3.根據權利要求1所述的線性離子阱-飛行時間質譜分析儀器，其特征在于線性離子阱采用超精加工的圓筒或板制成，圓筒的表面粗糙度為0-0.012mm，圓度精度誤差不大于0.04mm。
4.根據權利要求1所述的線性離子阱-飛行時間質譜分析儀器，其特征在于線性離子阱與飛行時間質譜儀接口處的狹縫寬度為1mm到2mm。
全文摘要
本發明屬于質譜儀器技術領域，涉及一種多級質譜分析儀器。具體而言，本發明提供了一種無接口徑向引入垂直串聯式的線性離子阱－飛行時間質譜分析儀器，包括離子源及傳輸部分、軸向引入式線性離子阱和徑向串聯飛行時間質譜儀。線性離子阱原有的徑向引出技術被同時作為飛行時間分析器垂直引入技術，這種徑向引出垂直串聯的方式同時保留了線性離子阱和飛行時間分析器各自的杰出優點。徑向離子推斥的設計使得線性離子阱部分不僅可做多級質譜分析，更作為離子飛行時間階段的前極加速，補償了離子束的空間分散和能量分散。本發明的線性離子阱－飛行時間質譜較目前市售產品而言，靈敏度和精確度都大大改善，尤其適用于生物分析、蛋白質鑒定等高精尖領域。
文檔編號H01J49/34GK1832101SQ20061002500
公開日2006年9月13日 申請日期2006年3月23日 優先權日2006年3月23日
發明者楊芃原, 清江 申請人:復旦大學