專利名稱：快速減薄透射電鏡樣品的轟擊反應方法
技術領域：
本發(fā)明屬于高能離子束加工領域，特別涉及采用轟擊反應法快速減薄透射電鏡樣品技術。
背景技術：
天然金剛石內(nèi)部結構反映地幔演化歷史，石墨是凝固態(tài)物理學的研究熱點，而有機材料研究與應用前景廣闊。由于電子束穿透能力有限，要求樣品足夠薄，一般樣品厚度在100?！?000，甚至更薄，只有這樣才能進行透射電鏡正常的直接觀察與測試，為此要將塊狀樣品減薄。金剛石、石墨是典型的脆性礦物材料，只能采用離子轟擊法制備電鏡樣品。普通的離子轟擊方法只有機械沖刷減薄效應(如天津大學出版社1989，12月出版的“材料結構電子顯微分析”劉文西黃孝瑛陳玉如，第四章第一節(jié)引言、第六節(jié)薄膜試樣)，而金剛石硬度與熔點都極高，石墨原子間結合力強、高熔點，常規(guī)的高能氬離子轟擊法減薄石墨和金剛石，這種減薄過程非常慢(石墨約1μm/h、天然金剛石無法進行)，因而效率與成功率都極低，制成樣品的薄區(qū)也很小。對于象聚乙烯塑料等有機材料樣品，一般采用超薄切片方法制備電鏡樣品，但在制備過程中，超薄切片對有機材料產(chǎn)生的機械損傷是不可避免的，常常產(chǎn)生假象。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種快速減薄透射電鏡樣品的轟擊反應方法，以提高減薄透射電鏡樣品的速度。
本發(fā)明采用創(chuàng)新技術—轟擊反應法，兼?zhèn)滢Z擊減薄與反應減薄的雙重作用，減薄樣品無應力無機械損傷。
本發(fā)明的技術解決方案是采用高能離子束轟擊樣品表面，高能離子與樣品表面原子發(fā)生碰撞與反應，樣品表面原子能量增大到高于該原子的逸出功時，便飛離其表面，這樣就使樣品表面不斷失去原子，其利用的是碰撞與化學反應雙重作用，而不僅僅是機械沖刷減薄作用，兼?zhèn)滢Z擊減薄與反應減薄的雙重作用，減薄樣品無應力無機械損傷。在提高減薄速度和工作效率的情況下，制成電子束可穿透樣品。
本發(fā)明的快速減薄透射電鏡樣品的轟擊反應方法是將金剛石、石墨或有機材料樣品放在真空度為10-3～10-4Pa的容器里的托臺上，以高純氧氣為工作氣體，用離子槍噴濺高能離子束減薄樣品表面，離子槍操作電壓在3～10KV，離子槍操作電流在1～7mA，離子束流30～100μA。
所述的離子槍可改變角度的范圍是5°～30°。
所述的金剛石是人工合成或天然金剛石。
所述的有機材料是固態(tài)烴類聚合物，如聚乙烯塑料、聚丙烯、聚乙炔、聚苯乙烯、聚異丁烯、聚萜等。
本發(fā)明的特點是1、這種轟擊反應法減薄透射電鏡樣品快速、可靠，生成物產(chǎn)生氣體或者產(chǎn)生熔點低的結合鍵弱的新相，工藝過程易于控制。2、用轟擊反應法制備樣品表面十分清潔、無劃痕，對有機材料(樹脂、塑料)不產(chǎn)生機械和應力損傷，即產(chǎn)生非常大的并且潔凈的可視區(qū)域。不平整的凸起部分活化能高，更容易通過化學反應而去除，其是高能離子束轟擊樣品表面，氧與碳化合產(chǎn)生二氧化碳(或氧與氫生成水蒸氣)，達到減薄樣品的目的。3、這種轟擊反應法減薄速度快(存在大薄區(qū)的速度石墨8.5μm/h，天然金剛石2.5μm/h)、縮短制備樣品的漫長周期，制備出高質(zhì)量的透射電鏡樣品。4、用反應轟擊法氧與碳化合產(chǎn)生二氧化碳氣體(或氧與氫生成水蒸氣)被機械真空泵抽出，不污染真空室。方法無毒、無害，操作者不接觸酸堿及其它有害試劑，無損于操作者的安全與健康。
本發(fā)明的方法采用高能離子束噴濺減薄樣品表面，高能離子與樣品表面原子發(fā)生碰撞與反應，使樣品減薄均勻，減薄樣品無應力無機械損傷，減薄速度快、樣品薄區(qū)大(幾十～幾百微米范圍)，利于進行透射電子顯微鏡直接觀察其內(nèi)部結構信息。本發(fā)明具有工藝簡單、重復性好，大面積薄區(qū)，易于操作控制和推廣應用。
圖1、圖2本發(fā)明實施例1石墨不同區(qū)域的透射電子顯微像。
圖3本發(fā)明實施例1石墨的電子衍射環(huán)。
圖4本發(fā)明實施例2天然金剛石的電子衍射(112)方向。
圖5本發(fā)明實施例2天然金剛石的透射電子顯微像(離散位錯)。
圖6本發(fā)明實施例2天然金剛石的電子衍射譜(111)方向。
圖7本發(fā)明實施例2天然金剛石的透射電子顯微像(位錯環(huán))。
具體實施例方式
實施例1將一塊石墨放在真空度為10-3～10-4Pa容器里的托臺上，用可改變角度范圍是8°～20°的離子槍噴濺高能離子束減薄樣品表面，樣品厚度90μm，離子槍操作電壓在5KV，離子槍操作電流在2mA，離子束流50μA，氣體為高純氧氣。轟擊7～10小時，樣品厚度減薄為50nm，進行反應轟擊后觀察，見附圖1、2、3。
實施例2將一塊天然金剛石放在真空度為10-3～10-4Pa容器里的托臺上，用可改變角度范圍是8°～25°的離子槍噴濺高能離子束減薄樣品表面，樣品厚度160μm，離子槍操作電壓在6KV，離子槍操作電流在2.5mA，離子束流60μA，氣體為高純氧氣。轟擊50～70小時，樣品厚度減薄為60nm，進行反應轟擊后觀察，見附圖4、5、6、7。
實施例3將一塊聚乙烯塑料放在真空度為10-3～10-4Pa容器里的托臺上，用可改變角度范圍是8°～25°的離子槍噴濺高能離子束減薄樣品表面，樣品厚度90μm，離子槍操作電壓在6KV，離子槍操作電流在2.5mA，離子束流60μA，氣體為高純氧氣。轟擊5～7小時，樣品厚度減薄為30nm。
權利要求
1.一種快速減薄透射電鏡樣品的轟擊反應方法，其特征是將金剛石、石墨或有機材料樣品放在真空度為10-3～10-4Pa容器里的托臺上，以高純氧氣為工作氣體，用離子槍噴濺高能離子束減薄樣品表面，離子槍操作電壓在3～10KV，離子槍操作電流在1～7mA，離子束流30～100μA。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是所述的離子槍改變角度的范圍是5°～30°。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是所述的金剛石是人工合成或天然金剛石。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是所述的有機材料是固態(tài)烴類聚合物。
5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征是所述的固態(tài)烴類聚合物選自聚乙烯塑料、聚丙烯、聚乙炔、聚苯乙烯、聚異丁烯、聚萜。
全文摘要
本發(fā)明屬于高能離子束加工領域，特別涉及采用轟擊反應法快速減薄透射電鏡樣品技術。本發(fā)明的方法采用高能離子束噴濺減薄樣品表面，高能離子與樣品表面原子發(fā)生碰撞與反應，使樣品減薄均勻，速度快、薄區(qū)大(幾十～幾百微米范圍)，利于進行透射電子顯微鏡直接觀察其內(nèi)部結構信息。本發(fā)明具有工藝簡單、重復性好，大面積薄區(qū)，易于操作控制和推廣應用。本發(fā)明特點是兼?zhèn)滢Z擊減薄與反應減薄的雙重作用，減薄樣品無應力無機械損傷，減薄樣品時速度快、效率高，制備出的減薄樣品質(zhì)量高。
文檔編號H01J37/32GK1815162SQ200510011289
公開日2006年8月9日 申請日期2005年1月31日 優(yōu)先權日2005年1月31日
發(fā)明者韓勇, 魏然, 李池 申請人:中國地質(zhì)大學(北京)