專利名稱：等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物及制備熒光粉膜方法
技術領域：
本發明屬顯示技術領域，具體涉及彩色等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物及制備熒光粉膜方法的制作技術。
目前的熒光粉漿料是將固體熒光粉微粒均勻分散在有機載體中而制成。載體主要由有機溶劑和有機樹脂組成。有機載體中溶劑的選擇有以下幾個要求①能溶解用作粘結劑的有機樹脂，如乙基纖維素、丙烯酸樹脂等；②與有機樹脂極性相似；③能與多種溶劑互溶；④熒光粉漿料經過烘干、燒結后有機溶劑能完全分解、揮發。目前，熒光粉漿料中常用的有機溶劑有松油醇(沸點219℃)、醋酸丁基卡必醇(B.C.A)(沸點246.8℃)、丁基卡必醇(沸點230.4℃)等。
現有方法的缺點是溶劑一般只選用2種，例如醋酸丁基卡必醇(B.C.A)和丁基卡必醇，這樣在進行熒光粉燒結時，在溫度為230～250℃時有機物將同時大量揮發，容易導致熒光粉層出現由于大量出氣而形成的氣泡、空洞，使熒光粉表面出現凹凸不平，以至于影響放電空間均勻性，降低放電裕度。
針對上述現有方法存在的缺陷或不足，本發明的目的是提供一種等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物。
本發明的另一目的是提供一種等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物制備熒光粉膜方法。
為實現上述目的，本發明解決的技術方案是組合物包括熒光粉，其突出的進步在于組合物中還包括至少含有三類或三類以上不同沸點分布的有機溶劑制作載體，所述制作載體使用的溶劑分別是第一類為醇類溶劑，主要包括松油醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇；第二類為多官能團溶劑，包括醋酸丁基卡必醇、丁基卡必醇、二乙醇胺、三乙醇胺、卡必醇乙酸酯；第三類為酮類溶劑，包括環己酮、苯乙酮等；第四類為酯類溶劑，包括丙酸異戊酯、檸檬酸三丁酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二甲酯、甘油三乙酸酯、硼酸三丁酯；第五類為含氮化合物溶劑，包括甲酰胺、乙酰胺；上述所說主要溶劑按重量比分別含有50～85份松油醇、50～85份醋酸丁基卡必醇、8～30份丁基卡必醇、5～10份環己酮、3～10份乙酰胺、5～15份二甘醇、2～10份丙三醇、2～10份三乙醇胺、5～30份鄰苯二甲酸二乙酯、2～10份鄰苯二甲酸二丁酯。
制備熒光粉膜層的方法，采用絲網印刷法把制成的熒光粉漿料印刷在已做好障壁的玻璃試驗板上，印刷完以后放在顯微鏡下觀察，障壁溝內的熒光粉漿料無氣泡，將試驗板放在干燥爐內烘干，烘干溫度為130～150℃，干燥時間為10～15分鐘，烘干以后放在顯微鏡下觀察熒光粉膜層情況，其障壁的側壁及溝底全部均勻附著熒光粉膜層，無大顆粒或粉團，無空洞；將該試驗板放入燒結爐內進行燒結，燒結溫度為450℃～500℃，時間為28～35分鐘，燒結完畢后，放在顯微鏡下觀察，熒光粉層潔白、細膩，無大粉團，無氣泡揮發后留下的空洞。本發明與現有技術相比，采用本發明方案制得的熒光粉膜層均勻性良好，亮度較原來技術制得的膜層亮度提高10～15％。
下面結合實施例對本發明的內容作進一步說明參照附圖
，下板玻璃1、下板介質2、尋址電極3、綠色熒光粉4、障壁5、紅色熒光粉6、MgO介質保護膜7、上板透明介質8、上板玻璃9、金屬電極10、透明導電膜11、可見光12、氣體放電13、藍色熒光粉14。
有機溶劑根據其化學結構及性質有很多種類，根據固體熒光粉的化學成份、微粒粒徑的大小及表面狀況等可以選擇不同成份及比例的有機溶劑，這幾種溶劑是可以互溶的。上述幾類溶劑有著不同的化學作用，而且這些溶劑的沸點范圍為155℃～360℃。配制熒光粉漿料時應根據不同熒光粉的不同性能選擇不同成分、不同比例、不同沸點分布的有機溶劑，使熒光粉的固體微粒具有充分的分散穩定性，同時采用本發明介紹的方法所配成的熒光粉漿料在烘干及燒結過程中有機物不會集中揮發，而是在不同溫度下逐漸揮發，從而在燒結后獲得均勻、無缺陷的熒光粉涂層。
為了更清楚地了解本發明的內在機理，我們以綠粉的一種載體配方為例來說明各種有機溶劑的選擇方法及原則。例如載體配方為6％有機樹脂+5％環己酮+70％松油醇+14％鄰苯二甲酸二乙酯+5％三乙醇胺上述配方比例為重量百分比。其中有機樹脂選用乙基纖維素，相關的溶劑我們選擇了四類不同的有機溶劑；即酮類溶劑環己酮，其沸點為155.65℃；醇類溶劑松油醇，其沸點為219℃；酯類溶劑鄰苯二甲酸二乙酯，其沸點為295℃；多官能團溶劑三乙醇胺，其沸點為360℃。松油醇作為載體中的基本溶劑，能很好地溶解乙基纖維素，其含量選為70％，松油醇在熒光粉漿料燒結過程中易于揮發、分解；環己酮既能溶解乙基纖維素，又是一種表面活性劑，能夠改善漿料與固體表面的浸潤性；鄰苯二甲酸二乙酯和三乙醇胺作為輔助溶劑也都能溶解乙基纖維素，除此之外，鄰苯二甲酸二乙酯還是增塑劑，可以改善漿料的印刷性；三乙醇胺是良好的分散劑，它使得熒光粉漿料具有很好的穩定性。與此同時后兩種溶劑的沸點分別為295℃和360℃，這就使得熒光粉漿料在燒結過程中有機溶劑會逐步揮發、分解，避免了有機溶劑的集中分解，從而改善了熒光粉層的均勻性。
如上所述，選擇有機溶劑的一般原則為基本溶劑應對有機樹脂有很好的溶解性，沸點在210～250℃左右，重量百分比在50～85％之間；輔助溶劑要求也能溶解有機樹脂，并兼具其他作用如表面活性劑、增塑劑或分散劑，沸點在155～360℃左右。高沸點(300℃)以上溶劑重量百分比一般低于10％，如果高沸點溶劑含量過多，會使得熒光粉漿料在燒結過程中有機物不能充分揮發、分解，以至于影響熒光粉的發光性能。
實施例1制作紅色熒光粉漿料用載體的一種配方；12份有機樹脂+55份醋酸丁基卡必醇+25份丁基卡必醇+8份三乙醇胺載體配制好以后，把紅色固體熒光粉微粒分散于其中使形成漿料。漿料配比如下45份熒光粉+55份有機載體采用絲網印刷法把制成的熒光粉漿料印刷在已做好障壁的玻璃試驗板上，印刷完以后放在顯微鏡下觀察，障壁溝內的熒光粉漿料無氣泡。將試驗板放在干燥爐內烘干，烘干溫度為130℃～150℃，干燥時間為10～15分鐘。烘干以后放在顯微鏡下觀察熒光粉膜層情況，可以看到障壁的側壁及溝底全部均勻附著熒光粉膜層，無大顆粒或粉團，無空洞。將該試驗板放入燒結爐內進行燒結，燒結規范為480℃，30分鐘。燒結完畢后，放在顯微鏡下觀察，可看到熒光粉層潔白、細膩，無大粉團，無氣泡揮發后留下的空洞。
實施例2制作綠色熒光粉漿料用載體的一種配方6份有機樹脂+60份松油醇+21份丁基卡必醇+8份三乙醇胺+5份環己酮載體配制好以后，把綠色固體熒光粉微粒分散于其中使形成漿料。漿料配比如下40份熒光粉+60份有機載體然后采用絲網印刷法把制成的熒光粉漿料印刷在已做好障壁的玻璃試驗板上，印刷完以后放在顯微鏡下觀察，障壁溝內的熒光粉漿料無氣泡。將試驗板放在干燥爐內烘干，烘干溫度為120～140℃，干燥時間為12～14分鐘。烘干以后放在顯微鏡下觀察熒光粉膜層情況，可以看到障壁的側壁及溝底全部均勻附著熒光粉膜層，無大顆粒或粉團，無空洞。將該試驗板放入燒結爐內進行燒結，燒結規范為470℃～485℃，時間為30～32分鐘。燒結完畢后，放在顯微鏡下觀察，可看到熒光粉層潔白、細膩，無大粉團，無氣泡揮發后留下的空洞。
實施例3制作藍色熒光粉漿料用載體的一種配方5份有機樹脂+65份醋酸丁基卡必醇+10份乙酰胺+10份丙三醇+5份三乙醇胺+5份環己酮載體配制好以后，把藍色固體熒光粉微粒分散于其中使形成漿料。漿料配比如下
40份熒光粉+60份有機載體制備熒光粉膜層的方法同實施例1或2。
實施例4制作綠色熒光粉漿料用載體的一種配方10份有機樹脂+67份松油醇+15份鄰苯二甲酸二乙酯+8份鄰苯二甲酸二丁酯載體配制好以后，把綠色固體熒光粉微粒分散于其中使形成漿料。漿料配比如下40份熒光粉+60份有機載體制備熒光粉膜層的方法同實施例1或2。
實施例5制作藍色熒光粉漿料用有機載體的一種配方5份有機樹脂+62份松油醇+10份乙酰胺+15份二甘醇+8份鄰苯二甲酸二丁酯載體配制好以后，把藍色固體熒光粉微粒分散于其中使形成漿料。漿料配比如下40份熒光粉+60份有機載體制備熒光粉膜層的方法同實施例1或2。
按照本發明的技術方案所制成的熒光粉漿料，實施例可列舉很多，這里不再贅述。按照本發明制作的熒光粉漿料經烘干、燒結后可得到高質量的熒光粉涂層。
在有機樹脂含量為5～15份(重量比)的有機載體中使用三類或三類以上不同沸點分布的有機溶劑，使得熒光粉在有機載體中既有較好的分散性，同時又有不同的沸點分布，避免高溫燒結時出現分解和揮發導致的放氣高峰。
權利要求
1.一種等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物，組合物包括熒光粉，其特征在于，組合物中還包括有機樹脂和至少含有三類或三類以上不同沸點分布的有機溶劑制作載體，所述制作載體使用的溶劑分別是第一類為醇類溶劑，主要包括松油醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇；第二類為多官能團溶劑，包括醋酸丁基卡必醇、丁基卡必醇、二乙醇胺、三乙醇胺、卡必醇乙酸酯；第三類為酮類溶劑，包括環己酮、苯乙酮等；第四類為酯類溶劑，包括丙酸異戊酯、檸檬酸三丁酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二甲酯、甘油三乙酸酯、硼酸三丁酯；第五類為含氮化合物溶劑，包括甲酰胺、乙酰胺；上述所說有機樹脂和主要溶劑按重量比分別含有5～15份有機樹脂、50～85份松油醇、50～85份醋酸丁基卡必醇、8～30份丁基卡必醇、5～10份環己酮、3～10份乙酰胺、5～15份二甘醇、2～10份丙三醇、2～10份三乙醇胺、5～30份鄰苯二甲酸二乙酯、2～10份鄰苯二甲酸二丁酯。
2.根據權利要求1所述的等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物，其特征在于組合物中按重量比分別含有7～13份有機樹脂、70～80份松油醇、70～80份醋酸丁基卡必醇、15～20份丁基卡必醇、8～10份環己酮、5～8份乙酰胺、8～12份二甘醇、4～8份丙三醇、4～8份三乙醇胺、10～20份鄰苯二甲酸二乙酯、4～8份鄰苯二甲酸二丁酯。
3.根據權利要求1所述的等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物，其特征在于組合物中按重量比分別含有制作紅色熒光粉漿料有機載體使用的有機樹脂和溶劑含有10～14份有機樹脂+53~58份醋酸丁基卡必醇+22～27份丁基卡必醇+6～10份三乙醇胺。載體配制好以后，把紅色固體熒光粉微粒分散于其中使形成漿料，漿料配比如下42～48份熒光粉+52～58份有機載體。
4.根據權利要求1所述的等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物，其特征在于組合物中按重量比分別含有制作綠色熒光粉漿料有機載體使用的有機樹脂和溶劑含有4～8份有機樹脂+55～65份松油醇+20～23份丁基卡必醇+6～10份三乙醇胺+3～7份環己酮；載體配制好以后，把綠色固體熒光粉微粒分散于其中使形成漿料，漿料配比如下35～45份熒光粉+55～65份有機載體。
5.根據權利要求1所述的等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物，其特征在于組合物中按重量比分別含有制作藍色熒光粉漿料有機載體使用的有機樹脂和溶劑含有4～6份有機樹脂+58～68份醋酸丁基卡必醇+8～11份乙酰胺+9～12份丙三醇+3～6份三乙醇胺+3～6份環己酮；載體配制好以后，把藍色固體熒光粉微粒分散于其中使形成漿料，漿料配比如下35～45份熒光粉+55～65份有機載體。
6.根據權利要求1所述的熒光粉漿料組合物，其特征在于選用的溶劑的沸點范圍為155℃～360℃。
7.一種實現權利要求1所述的等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物制備熒光粉膜層的方法，其特征包括采用絲網印刷法把制成的熒光粉漿料印刷在已做好障壁的玻璃試驗板上，印刷完以后放在顯微鏡下觀察，障壁溝內的熒光粉漿料無氣泡，將試驗板放在干燥爐內烘干，烘干溫度為130℃～150℃，干燥時間為10～15分鐘，烘干以后放在顯微鏡下觀察熒光粉膜層情況，其障壁的側壁及溝底全部均勻附著熒光粉膜層，無大顆粒或粉團，無空洞；將該試驗板放入燒結爐內進行燒結，燒結溫度為450℃～500℃，時間為28～35分鐘，燒結完畢后，放在顯微鏡下觀察，熒光粉層潔白、細膩，無大粉團，無氣泡揮發后留下的空洞。
8.根據權利要求7所述的等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物制備熒光粉膜層的方法，其特征在于所說的烘干溫度為120～140℃，干燥時間為12～14分鐘。
9.根據權利要求7所述的等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物制備熒光粉膜層的方法，其特征在于所說的燒結溫度為470℃～485℃，時間為30～32分鐘。
全文摘要
本發明公開了一種等離子體顯示器用熒光粉漿料組合物及制備載體的配制方法，該方法的特點是在有機載體中，使用三類以上不同沸點分布的有機溶劑，目的是使得熒光粉漿料在燒結過程中有機物不會集中分解，而是隨著溫度的升高逐漸揮發，這樣有利于避免因有機物急速揮發、分解而產生的膜層空洞，同時這三類以上溶劑能使固體熒光粉微粒很好地分散在有機載體中。采用本發明制得的熒光粉漿料經過烘干、燒結后可以形成均勻致密的熒光粉涂層。
文檔編號H01J29/20GK1478853SQ0313436
公開日2004年3月3日 申請日期2003年7月7日 優先權日2003年7月7日
發明者王文江, 卜忍安, 張勁濤 申請人:西安交通大學