一種光學元件用透明衍射薄膜的旋涂制備方法

一種光學元件用透明衍射薄膜的旋涂制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種光學元件用膜層的制備方法，可用于制備口徑< 300_、面形精度 PV〈0. 5 μm、膜層厚度可控的多臺階或連續臺階透明膜基衍射光學元件。
【背景技術】
[0002] 光學遙感器要實現超高分辨率，必須采用大口徑光學主鏡。但傳統光學玻璃鏡頭 受重量、加工、檢測等條件的約束，隨著光學系統口徑的增大，加工難度和成本將大幅飆升。
[0003] 透明膜基衍射光學元件作為空間光學鏡頭，可滿足超高分辨率技術對大口徑主鏡 的需求。透明膜基衍射光學元件質量輕、體積小、可折疊展開，可采用拼接形式制備大口徑 光學主鏡。同時，透明膜基衍射光學元件也可用于負熱膨脹或零膨脹無機薄膜、智能手機用 覆蓋膜、收集太陽能主鏡、高性能絕緣膠帶、軟性電路板、陶瓷片替代等各種用途。
[0004] 現有的制備透明膜基衍射光學元件的方法，一方面利用的是非透明液態聚酰亞 胺，更重要的是制備的透明膜基衍射光學元件衍射效率都小于50%。

【發明內容】

[0005] 本發明解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供了一種光學元件用透明衍 射薄膜的旋涂制備方法，可以解決制備過程中面形精度低、膜層厚度不可控、透明膜基衍射 光學元件衍射效率低的問題。
[0006] 本發明的技術解決方案是：一種光學元件用透明衍射薄膜的旋涂制備方法，包括 如下步驟：
[0007] (1)制備帶衍射條紋的基底，并對帶衍射條紋的基底進行清洗，去除帶衍射條紋的 基底表面上的油脂和灰塵；
[0008] (2)放置基底，將帶衍射條紋的基底正中放置在水平的旋轉平臺上，并確保帶衍射 條紋的基底中心與旋轉平臺的中心重合；
[0009] (3)在真空環境下，利用量杯或者滴管將透明液態聚酰亞胺緩慢滴涂在帶衍射條 紋的基底正中央，使透明液態聚酰亞胺在黏滯力的作用下自由向四周流動，待透明液態聚 酰亞胺布滿整個帶衍射條紋的基底時，停止滴涂；
[0010] (4)將布滿透明液態聚酰亞胺的帶衍射條紋的基底靜置十至二十分鐘，去除帶衍 射條紋的基底中央透明液態聚酰亞胺與四周透明液態聚酰亞胺之間的內壓差；
[0011] (5)轉動旋轉平臺，使得透明液態聚酰亞胺在離心力的作用下在帶衍射條紋的基 底表面趨于平整；
[0012] (6)采用步驟（3)的滴涂方法，在帶衍射條紋的基底表面上再次進行涂膠，然后采 用步驟（5)的方法使得再次涂膠后的帶衍射條紋的基底表面趨于平整；
[0013] (7)根據所要求的光學元件用透明衍射薄膜的厚度，重復步驟（6)N次，N為正整 數，直至帶衍射條紋的基底上的聚酰亞胺的厚度滿足要求；
[0014] (8)將步驟（7)得到的帶衍射條紋的基底靜置48小時以上；
[0015] (9)將步驟⑶得到的帶衍射條紋的基底放入烤膠機中，且涂覆有透明液態聚酰 亞胺的表面朝上，烘烤至透明液態聚酰亞胺完全凝固后，關閉烤膠機電源，使帶衍射條紋的 基底自然冷卻至環境溫度；
[0016] (10)利用片狀硬物將透明聚酰亞胺膜四周與帶衍射條紋的基底分離。
[0017] 本發明與現有技術相比的優點在于：本發明采用清洗基底、放置基底、涂膠、靜置、 勻膠、二次涂膠、二次勻膠、第N次涂膠、第次勻膠、靜置48小時以上、烤膠、揭膠等步驟，利 用透明液態聚酰亞胺制備透明膜基衍射光學元件，可以解決透明膜基衍射光學元件制備過 程中面形精度低、膜層厚度不可控、透明膜基衍射光學元件衍射效率低的問題。本發明結 合實際制備透明膜基衍射光學元件的經驗，提出了采用旋涂法制備高精度透明聚酰亞胺衍 射薄膜的方法，制備的透明聚酰亞胺衍射薄膜面形精度高、厚度可控、口徑可達到300_，面 形精度PV〈0. 5 μπι。并且該方法制備的透明聚酰亞胺衍射薄膜一致性高，可復制性好、質量 輕、體積小，可量化生產，未來可用于制作大口徑光學鏡頭，或輕小型空間光學遙感器光學 鏡頭，也可以用作負熱膨脹或零膨脹無機薄膜、智能手機用覆蓋膜、收集太陽能主鏡、高性 能絕緣膠帶、軟性電路板、陶瓷片替代等。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發明方法的流程框圖；
[0019] 圖2為本發明帶衍射條紋的基底結構示意圖；
[0020] 圖3為利用本發明方法制備的四臺階透明膜基衍射光學元件衍射效率測試結果。
【具體實施方式】
[0021] 如圖1所示，為本發明透明衍射薄膜的旋涂制備流程圖，主要包括清洗基底、放置 基底、涂膠、靜置、勻膠、二次涂膠、二次勻膠、N次涂膠、N次勻膠、靜置48小時以上、烤膠、揭 膠等操作，其中涉及的操作設備包括帶衍射條紋的基底、旋轉平臺、量杯/滴管、透明液態 聚酰亞胺、烤膠機。
[0022] 具體制備步驟如下：
[0023] 第一步：清洗基底，在千級潔凈室內，用去離子水沖洗基底，并用氮氣吹干。
[0024] 本發明的帶衍射條紋的基底結構如圖2所示，帶衍射條紋的基底可以是玻璃、鋁 板等輕質、易刻蝕的材料，衍射條紋形狀可以是如圖2(a)所示的四臺階形，也可以是如圖 2 (b)所示的連續臺階形或其它形式，帶衍射條紋的基底口徑最大可以為300_。
[0025] 帶衍射條紋的基底制備方法較多，包括光刻、納米壓印、化學刻蝕等方法。本發明 使用的帶衍射條紋的基底是利用光刻法制備。
[0026] 清洗帶衍射條紋的基底是制備高精度透明衍射薄膜的關鍵。帶衍射條紋的基底 表面通常會附著一些油脂和灰塵，需要在千級潔凈實驗室內，依次進行CCl4浸泡、超聲波超 聲、大量去離子水沖洗、丙酮浸泡、超聲波超聲、大量去離子水沖洗、氮氣吹干等步驟，以將 帶衍射條紋的基底清洗干凈備使用。
[0027] 第二步：放置基底，將帶衍射條紋的基底正中放置在旋轉平臺上。
[0028] 旋轉平臺需要放置在高水平度的光學平臺上，并利用水平儀調整旋轉平臺使其 處于絕對水平的位置。旋轉平臺配有標準尺寸的精確對心裝置，可用于對100mm、150mm、 200mm、250mm、300mm 口徑的帶衍射條紋的基底進行精確對心放置，以免非對心引起同一環 面上離心力不同，從而引發薄膜厚度不均勻。操作者需佩戴清潔塑膠手套或利用基底夾具， 將帶衍射條紋的基底放置在旋轉平臺上，務必保證不引入新的油脂和灰塵。
[0029] 本發明所使用的旋轉平臺水平度高，有輔助的真空泵，可以將帶衍射條紋的基底 所在空間形成一個封閉、真空環境，以免旋轉平臺轉動引起周圍氣流擾動，破壞透明衍射薄 膜的面形。
[0030] 第三步：涂膠，將適量透明液態聚酰亞胺放入量杯/滴管中，用以控制透明液態聚 酰亞胺的滴涂量。利用量杯/滴管將透明液態聚酰亞胺緩慢滴涂在帶衍射條紋的基底正中 央，使其在黏滯力的作用下自由向四周流動，待透明液態聚酰亞胺布滿整個帶衍射條紋的 基底時，停止滴涂。
[0031] 該涂膠過程也是制備高精度透明衍射薄膜的關鍵步驟之一，可以是手動涂膠，也 可以是機械涂膠，具體實施過程相同。首次涂膠必須利用帶有刻度的滴管，將透明液態聚酰 亞胺緩慢滴涂在帶衍射條紋的基底正中央，使透明液態聚酰亞胺在黏滯力的作用下自由向 四周流動，自中心向四周逐一布滿整個帶衍射條紋的基底。大量涂膠或快速涂膠會引起整 個透明聚酰亞胺薄膜表面平整性變差，且衍射條紋的微細結構中充填透明聚酰亞胺的量不 足，會出現置空條紋或死角。滴涂量與基底尺寸、薄膜厚度、透明液態聚酰亞胺物性參數等 相關。表1中所示參數是IOOmm 口徑基底，三次涂膠的滴涂量。
[0032] 表1滴涂量參數
【主權項】
1. 一種光學元件用透明衍射薄膜的旋涂制備方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 制備帶衍射條紋的基底，并對帶衍射條紋的基底進行清洗，去除帶衍射條紋的基底 表面上的油脂和灰塵； (2) 放置基底，將帶衍射條紋的基底正中放置在水平的旋轉平臺上，并確保帶衍射條紋 的基底中心與旋轉平臺的中心重合； (3) 在真空環境下，利用量杯或者滴管將透明液態聚酰亞胺緩慢滴涂在帶衍射條紋的 基底正中央，使透明液態聚酰亞胺在黏滯力的作用下自由向四周流動，待透明液態聚酰亞 胺布滿整個帶衍射條紋的基底時，停止滴涂； (4) 將布滿透明液態聚酰亞胺的帶衍射條紋的基底靜置十至二十分鐘，去除帶衍射條 紋的基底中央透明液態聚酰亞胺與四周透明液態聚酰亞胺之間的內壓差； (5) 轉動旋轉平臺，使得透明液態聚酰亞胺在離心力的作用下在帶衍射條紋的基底表 面趨于平整； (6) 采用步驟（3)的滴涂方法，在帶衍射條紋的基底表面上再次進行涂膠，然后采用步 驟（5)的方法使得再次涂膠后的帶衍射條紋的基底表面趨于平整； (7) 根據所要求的光學元件用透明衍射薄膜的厚度，重復步驟(6) N次，N為正整數，直 至帶衍射條紋的基底上的聚酰亞胺的厚度滿足要求； (8) 將步驟（7)得到的帶衍射條紋的基底靜置48小時以上； (9) 將步驟（8)得到的帶衍射條紋的基底放入烤膠機中，且涂覆有透明液態聚酰亞胺 的表面朝上，烘烤至透明液態聚酰亞胺完全凝固后，關閉烤膠機電源，使帶衍射條紋的基底 自然冷卻至環境溫度； (10) 利用片狀硬物將透明聚酰亞胺膜四周與帶衍射條紋的基底分離。
2. 根據權利要求1所述的一種光學元件用透明衍射薄膜的旋涂制備方法，其特征在 于：所述的步驟（1)中對帶衍射條紋的基底進行清洗的方法為：在千級潔凈實驗室內，對帶 衍射條紋的基底依次進行CCl 4浸泡、超聲波超聲、去離子水沖洗、丙酮浸泡、超聲波超聲、去 離子水沖洗、氮氣吹干操作，將帶衍射條紋的基底清洗干凈。
3. 根據權利要求1所述的一種光學元件用透明衍射薄膜的旋涂制備方法，其特征在 于：所述步驟（5)中轉動旋轉平臺時，轉動平臺的轉動參數如下：
4. 根據權利要求1所述的一種光學元件用透明衍射薄膜的旋涂制備方法，其特征在 于：所述步驟（6)中轉動旋轉平臺時，轉動平臺的轉動參數如下：
5.根據權利要求1所述的一種光學元件用透明衍射薄膜的旋涂制備方法，其特征在 于：所述步驟（9)中烤膠機的參數設定如下：
【專利摘要】一種光學元件用透明衍射薄膜的旋涂制備方法，其主要包括清洗基底、放置基底、涂膠、靜置、勻膠、二次涂膠、二次勻膠、第N次涂膠、第N次勻膠、靜置48小時以上、烤膠、揭膠等步驟。本發明方法可用于制備口徑≤300mm、面形精度PV<0.5μm、膜層厚度可控的多臺階或連續臺階透明膜基衍射光學元件，解決制備過程中面形精度低、膜層厚度不可控、透明膜基衍射光學元件衍射效率低的問題。
【IPC分類】G02B1-10, G02B5-00
【公開號】CN104834033
【申請號】CN201510169302
【發明人】張月, 焦建超, 王保華, 金建高, 蘇云
【申請人】北京空間機電研究所
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月10日