氧化石墨烯在鹵化銀感光材料中的應用的制作方法
【專利摘要】本發明涉及鹵化銀感光材料的增感方法，特別涉及到氧化石墨烯在鹵化銀感光材料中的應用。將氧化石墨烯水分散液加入到經過化學增感和光譜增感之后的鹵化銀感光乳劑的涂布后加液中，然后在片基上進行機涂，經干燥后曝光、顯影、定影并進行測定；或者將機涂經過化學增感和光譜增感之后的鹵化銀感光乳劑的涂布后加液后的膠片，在氧化石墨烯水分散液中浸泡，取出，經干燥后曝光、顯影、定影并進行測定。本發明將氧化石墨烯應用于鹵化銀感光乳劑中，顯著地提高了鹵化銀感光乳劑的感光度、反差和降低了灰霧密度。與其它現有方法相比，氧化石墨烯對鹵化銀感光材料的增感作用更為顯著，而且氧化石墨烯成本低廉，經濟實惠，工藝成熟和操作簡單。
【專利說明】氧化石墨烯在鹵化銀感光材料中的應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及鹵化銀感光材料的增感方法，特別涉及到氧化石墨烯在鹵化銀感光材料中的應用。
【背景技術】
[0002]由于具有相當高的感光度和極好的影像質量，鹵化銀感光材料不僅可用在Y -射線、X-射線、可見光和紅外線等相當寬的光譜范圍內曝光成像，而且也可用來記錄電子衍射、中子輻射和質子流等超微粒子形成的微觀徑跡和宏觀影像，廣泛應用于國防軍事、航空航天、科研教學、工業探傷等各個領域。所以，國內外研究者仍孜孜不倦地深入研究鹵化銀微晶的光物理性質和納米結構，采用各種手段增加鹵化銀微晶的光吸收、減小最小潛影中心的尺寸，提高量子敏度及潛影形成效率，以提高鹵化銀乳劑的感光度。采取的方法有:(I)提高鹵化銀微晶光吸收效率，如采用多層結構乳劑(如AgI(MgBr)、中空結構乳劑(新型中空鹵化銀微晶乳劑的設計、結構和性能關系的研究.中國科學院研究生院博士學位論文，2000)、增加鹵化銀顆粒表面積、應用易形成J-聚集體的染料、發展多層染料覆蓋技術、葉綠素天線模型捕光系統和以鎢酸鈣為核的異質核乳劑等；(2)提高潛影形成效率，如減少光電子和空穴復合的多層結構顆粒組成型乳劑和空穴-電子轉換劑(conversion ofpositive hole to electron in the process of latent image formation.PhotographicScience and Photochemistry, 2002,20 (I):46-59)、潛影定位(sensitivity andchemical sensitization of silver bromide faces of different crystallographicindex.Journal of Photographic Sciences.1975, 23, 249-256.)和降低潛影斑的分散等；
[3]降低最小潛影中心的原子數。上述用于鹵化銀增感的各種方法，或目前處于研究階段，或已進入應用階段，可不同程度地對鹵化銀乳劑起到增感作用。各種方法的優化效果程度不同，各有利弊，綜合效果不好。
[0003]2004年，Manchester大學的Geim小組首次利用機械剝離法獲得了單層的新型二維原子晶體一石墨烯，使得碳材料家族形成了從零維富勒烯、一維碳納米管、二維石墨烯到三維金剛石和石墨的完整體系。石墨烯是構成其它石墨材料的基本單元，可以翹曲變成零維的富勒烯，卷曲形成一維的碳納米管或堆垛為三維石墨。這種特殊結構蘊含了豐富而奇特的物理現象，使石墨烯表現出許多優異的物理化學性質，如其強度是已測試材料中最高的，達130GPa ;其載流子遷移率達1.5X IO4Cm2.V—1.S—1，是目前已知的具有最高遷移率的銻化銦材料的2倍；此外，石墨烯還具有室溫量子霍爾效應(Hall effect)及室溫鐵磁性等特殊性質。
[0004]目前尚未有報道氧化石墨烯可以用于提高和改善鹵化銀感光材料的感光性能。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是為了克服傳統增感方法的優化效果不佳的缺點，從而提供一種氧化石墨烯在齒化銀感光材料中的應用。[0006]本發明的氧化石墨烯在鹵化銀感光材料中的應用:將氧化石墨烯水分散液加入到經過化學增感和光譜增感之后的鹵化銀感光乳劑的涂布后加液中，然后在片基上進行機涂，平衡，經干燥后曝光、顯影、定影并進行測定；或者
[0007]將機涂經過化學增感和光譜增感之后的鹵化銀感光乳劑的涂布后加液后的膠片，在氧化石墨烯水分散液中浸泡；取出，經干燥后曝光、顯影、定影并進行測定。
[0008]本發明所用原料均為市售或者按照現有方法制備。所述的氧化石墨烯可為現有的各種氧化石墨烯，可通過市售獲得，或可以通過現有方法進行制備得到。現有制備氧化石墨烯的方法可參考文獻 Chemical methods for the production of graphenes.Nat.Nanotechnol.，2009,4(4): 217-224。所述的鹵化銀乳劑的制備及增感方法可參考專利ZL200910085249.6 和 ZL200810115539.6。
[0009]所述的氧化石墨烯水分散液的濃度為0.0lmg/mL-lmg/mL。
[0010]所述的氧化石墨烯在經過化學增感和光譜增感之后的鹵化銀乳劑的涂布后加液中的含量是 2 X l(T4mg/g-2 X l(T2mg/g。
[0011]所述的浸泡的時間為5-60分鐘。
[0012]本發明將氧化石墨烯應用于鹵化銀感光乳劑中，所述的氧化石墨烯能夠對鹵化銀感光材料產生增感作用，顯著地提高了鹵化銀感光乳劑的感光度、反差和降低了灰霧密度。與其它現有方法相比，氧化石墨烯對鹵化銀感光材料的增感作用更為顯著，而且氧化石墨烯成本低廉，經濟實惠，工藝成熟和操作簡單。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1為本發明所述的氧化石墨烯的SEM圖。
【具體實施方式】
[0014]對比例I
[0015]將經過化學增感和光譜增感后的溴碘化銀感光乳劑，在溫度為40°C下，通過感光材料涂布機涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品膠片的半成品，然后在溫度為23°C，濕度60%下放置平衡7天，得到成品膠片。取出成品膠片，將其裁切為尺寸為14cmX3.5cm的光楔片，將其浸泡在去離子水中5分鐘，然后取出晾干，在色溫為5500K、白光、快門時間為0.05秒的條件下曝光，在溫度為20°C下的PQ顯影液中顯影5分鐘，水洗后在F-5下定影10分鐘后取出晾干，利用彩色密度計，并采用感光度計算公式S=IZHaicwil)測定并計算其各項感光性能的指標見表I。
[0016]實施例1
[0017]將經過化學增感和光譜增感后的溴碘化銀感光乳劑，在溫度為40°C下，通過感光材料涂布機涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品膠片的半成品，然后在溫度為23°C，濕度60%下放置平衡7天，得到成品膠片。取出成品膠片，將其裁切為尺寸為14cmX3.5cm的光楔片，將其浸泡在0.01mg/mL的氧化石墨烯水分散液中5分鐘,然后取出晾干,在色溫為5500K、白光、快門時間為0.05秒的條件下曝光，在溫度為20°C下的PQ顯影液中顯影5分鐘，水洗后在F-5下定影10分鐘后取出晾干，利用彩色密度計，并采用感光度計算公式S=I/H(D0+01) 測定并計算其各項感光性能的指標見表I。[0018]實施例2
[0019]將經過化學增感和光譜增感后的溴碘化銀感光乳劑，在溫度為40°C下，通過感光材料涂布機涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品膠片的半成品，然后在溫度為23°C，濕度60%下放置平衡7天，得到成品膠片。取出成品膠片，將其裁切為尺寸為14cmX3.5cm的光楔片，將其浸泡在0.lmg/mL的氧化石墨烯水分散液中5分鐘，然后取出晾干，在色溫為5500K、白光、快門時間為0.05秒的條件下曝光，在溫度為20°C下的PQ顯影液中顯影5分鐘，水洗后在F-5下定影10分鐘后取出晾干，利用彩色密度計，并采用感光度計算公式S=IZHaicwil)測定并計算其各項感光性能的指標見表1。
[0020]實施例3
[0021]將經過化學增感和光譜增感后的溴碘化銀感光乳劑，在溫度為40°C下，通過感光材料涂布機涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品膠片的半成品，然后在溫度為23°C，濕度60%下放置平衡7天，得到成品膠片。取出成品膠片，將其裁切為尺寸為14cmX3.5cm的光楔片，將其浸泡在lmg/mL的氧化石墨烯水分散液中5分鐘,然后取出晾干,在色溫為5500K、白光、快門時間為0.05秒的條件下曝光，在溫度為20°C下的PQ顯影液中顯影5分鐘，水洗后在F-5下定影10分鐘后取出晾干，利用彩色密度計，并采用感光度計算公式S=IZHaicwil)測定并計算其各項感光性能的指標見表1。
[0022]實施例4
[0023]將經過化學增感和光譜增感后的溴碘化銀感光乳劑，在溫度為40°C下，通過感光材料涂布機涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品膠片的半成品，然后在溫度為23°C，濕度60%下放置平衡7天，得到成品膠片。取出成品膠片，將其裁切為尺寸為14cmX3.5cm的光楔片，將其浸泡在0.01mg/mL的氧化石墨烯水分散液中30分鐘,然后取出晾干,在色溫為5500K、白光、快門時間為0.05秒的條件下曝光，在溫度為20°C下的PQ顯影液中顯影5分鐘，水洗后在F-5下定影10分 鐘 后取出晾干，利用彩色密度計，并采用感光度計算公式S=I/H(D0+0.1) 測定并計算其各項感光性能的指標見表1。
[0024]實施例5
[0025]將經過化學增感和光譜增感后的溴碘化銀感光乳劑，在溫度為40°C下，通過感光材料涂布機涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品膠片的半成品，然后在溫度為23°C，濕度60%下放置平衡7天，得到成品膠片。取出成品膠片，將其裁切為尺寸為14cmX3.5cm的光楔片，將其浸泡在0.01mg/mL的氧化石墨烯水分散液中60分鐘,然后取出晾干,在色溫為5500K、白光、快門時間為0.05秒的條件下曝光，在溫度為20°C下的PQ顯影液中顯影5分鐘，水洗后在F-5下定影10分鐘后取出晾干，利用彩色密度計，并采用感光度計算公式S=I/H(D0+0.1) 測定并計算其各項感光性能的指標見表1。
[0026]表1
[0027]
成品膠片灰霧感光度反差系數最大密度
對比例 I 0 06 250ITo179
實施例1 008400?δ270
【權利要求】
1.一種氧化石墨烯在鹵化銀感光材料中的應用，其特征是:將氧化石墨烯水分散液加入到經過化學增感和光譜增感之后的鹵化銀感光乳劑的涂布后加液中，然后在片基上進行機涂，平衡，經干燥后曝光、顯影、定影；或者 將機涂經過化學增感和光譜增感之后的齒化銀感光乳劑的涂布后加液后的膠片，在氧化石墨烯水分散液中浸泡；取出，經干燥后曝光、顯影、定影。
2.根據權利要求1所述的應用，其特征是:所述的氧化石墨烯水分散液的濃度為0.0lmg/mL-lmg/mLo
3.根據權利要求1所述的應用，其特征是:所述的氧化石墨烯在經過化學增感和光譜增感之后的齒化銀乳劑的涂布后加液中的含量是2X 10_4mg/g-2X 10_2mg/g。
4.根據權利要求1所述的應用，其特征是:所述的浸泡的時間為5-60分鐘。
【文檔編號】G03C1/10GK103543597SQ201210240779
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2012年7月11日 優先權日:2012年7月11日
【發明者】馬望京, 楊新民, 李智, 梁慶華, 琚偉, 史瑤 申請人:中國科學院理化技術研究所