專利名稱：調色劑的制造方法
技術領域：
本發明涉及例如在電子照相法、靜電記錄法、靜電印刷法等中形成的潛影的顯影 中使用的調色劑的制造方法。
背景技術：
針對近年來的高速化、小型化等的要求，需要能夠在更低溫度下定影的調色劑。為 了滿足該要求，提出了使用結晶性樹脂和非晶質樹脂作為粘結樹脂的調色劑。這種使用了 結晶性樹脂和非晶質樹脂的調色劑盡管可提高低溫定影性，但有樹脂強度下降的傾向。結 果容易產生各種各樣的問題，例如當伴隨高速化和小型化而使調色劑受到更多的機械或熱 的應力時，會發生在顯影刮板上的沉積或在感光體上的成膜等耐久性下降的問題，或者調 色劑從顯影輥上灑落的調色劑漏失的問題等。當將調色劑用于通過與顯影刮板的摩擦而使 調色劑帶電的非磁性單成分顯影裝置時、以及用于需要使調色劑中含有大量脫模劑的無油 非磁性單成分顯影裝置時，上述問題變得特別嚴重。針對上述問題，提出了在將結晶性聚酯和非晶質樹脂熔融混煉后進行加熱處理工 序，從而同時滿足低溫定影性和保存性、耐久性(參照日本特開2005-308995號公報、日本 特開2009-116175號公報)。另外，公開了如下的調色劑具有優良的耐粘臟性(offset resistance)和低溫定 影性，所述調色劑含有嵌段共聚物或接枝共聚物作為粘合劑樹脂，所述嵌段共聚物或接枝 共聚物是將3 50重量份的結晶性聚酯和97 50重量份的經離子交聯后的無定形乙烯 基聚合物進行化學鍵合而形成的，且不溶于氯仿的部分為3 10重量％ (參照日本特開平 4-81770號公報)。作為改善調色劑漏失的方法，提出了添加經過脂肪酸表面處理過的硅酸鎂化合物 的微粒來作為調色劑的外部添加劑(參照日本特開2007-240716號公報)。
發明內容
本發明涉及一種調色劑的制造方法，其含有至少將粘結樹脂和著色劑進行熔融混 煉以得到混煉物的工序(工序1)和將工序1中得到的混煉物進行加熱處理的工序(工序 2)，其中，所述粘結樹脂由結晶性樹脂和非晶質樹脂構成，所述結晶性樹脂含有復合樹脂， 該復合樹脂含有縮聚系樹脂成分和苯乙烯系樹脂成分，所述縮聚系樹脂成分是通過將含有 碳數為2 10的脂肪族二元醇的醇成分和含有芳香族二羧酸化合物的羧酸成分進行縮聚 而得到的，所述復合樹脂中的縮聚系樹脂成分與苯乙烯系樹脂成分的重量比(縮聚系樹脂 成分/苯乙烯系樹脂成分)為50/50 95/5，粘結樹脂中的復合樹脂的含量為5 40重 量％。
具體實施例方式本發明涉及一種低溫定影性優良且耐久性優良、即在持久印刷時不會在感光體上成膜、進而調色劑漏失即調色劑從顯影輥上的灑落得以抑制的調色劑的制造方法。進而涉 及一種加熱處理工序的時間短、生產率高的調色劑的制造方法。通過本發明的方法得到的調色劑具有低溫定影性優良、并抑制感光體上的成膜和 調色劑漏失的效果。即使用于非磁性單成分顯影裝置、特別是需要在調色劑中含有大量脫 模劑的無油非磁性單成分顯影裝置，也發揮優良的效果。進而，本發明的方法是加熱處理工 序的時間短、生產率高的調色劑的制造方法。本發明的上述優點以及其它優點通過下述說明而變得更加清楚。以往的方法存著需要長時間的加熱處理而生產率下降、感光體上的成膜以及調色 劑漏失的抑制不充分的問題。本發明的調色劑的制造方法含有至少將粘結樹脂和著色劑進行熔融混煉以得到 混煉物的工序(工序1)和將工序1中得到的混煉物進行加熱處理的工序(工序2)，其中主 要的特征在于，粘結樹脂由非晶質樹脂和結晶性樹脂構成，結晶性樹脂含有復合樹脂，該復 合樹脂含有縮聚系樹脂成分和苯乙烯系樹脂成分，所述縮聚系樹脂成分是通過將含有碳數 為2 10的脂肪族二元醇的醇成分和含有芳香族二羧酸化合物的羧酸成分進行縮聚而得 到的，通過本發明的方法得到的調色劑具有低溫定影性優良、并抑制感光體上的成膜和調 色劑漏失的效果。可發揮本發明效果的詳細理由還不清楚，但本發明中的結晶性的復合樹脂容易分 散于粘結樹脂中，晶體均勻且微細地分散。另外，加熱處理時苯乙烯系樹脂成分容易與縮聚 系樹脂成分形成相分離結構。結果，在加熱處理工序中晶體在短時間內生長。另外，由于晶 體均勻且微細地分散，所以認為可以同時滿足低溫定影性和感光體上的成膜等耐久性。進 而，由于具有苯乙烯系樹脂成分，所以還有提高帶電穩定性的效果，從而認為表現出抑制調 色劑漏失的效果。本發明中，從提高調色劑的低溫定影性，抑制感光體上的成膜和調色劑漏失的觀 點出發，優選粘結樹脂由結晶性樹脂和非晶質樹脂構成，其中作為結晶性樹脂，以含有縮聚 系樹脂成分和苯乙烯系樹脂成分的復合樹脂作為主成分，所述縮聚系樹脂成分是通過將含 有碳數為2 10的脂肪族二元醇的醇成分和含有芳香族二羧酸化合物的羧酸成分進行縮 聚而得到的。這里，樹脂的結晶性用結晶性指數來表示，該結晶性指數定義為軟化點與利用差 示掃描量熱計測得的吸熱的最高峰值溫度之比、即[軟化點/吸熱的最高峰值溫度]的值。 結晶性樹脂的結晶性指數為0. 6 1. 4、優選為0. 7 1. 2、更優選為0. 9 1. 2，非晶質樹 脂是結晶性指數超過1. 4或低于0. 6的樹脂。樹脂的結晶性可以通過原料單體的種類及其 比例、以及制造條件(例如反應溫度、反應時間、冷卻速度)等來調節。此外，吸熱的最高峰 值溫度是指觀測到的吸熱峰中位于最高溫一側的峰的溫度。最高峰值溫度與軟化點之差如 果為20°C以內，則定為熔點，最高峰值溫度與軟化點之差如果超過20°C，則定為是歸因于 玻璃化轉變的峰。本發明中，從提高調色劑的低溫定影性、抑制感光體上的成膜和調色劑漏失的觀 點出發，構成復合樹脂的縮聚系樹脂成分是通過將含有碳數為2 10的脂肪族二元醇的醇 成分和含有芳香族二羧酸化合物的羧酸成分進行縮聚而得到的樹脂。作為縮聚系樹脂成分，可以列舉出聚酯、聚酯_聚酰胺等，從調色劑的低溫定影性的觀點出發，優選聚酯。本發明中，從提高復合樹脂的結晶性的觀點出發，縮聚系樹脂的醇成分含有碳數 為2 10、優選碳數為4 8、更優選碳數為4 6的脂肪族二元醇。作為碳數為2 10的脂肪族二元醇，可以列舉出乙二醇、1，2_丙二醇、1，3_丙二 醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，7-庚二醇、1，8-辛二醇、1，9-壬二醇、新戊二 醇以及1，4_丁烯二醇等，特別是從提高復合樹脂的結晶性的觀點出發，優選α，ω-直鏈鏈 烷二醇，更優選1，4-丁二醇和1，6_己二醇，進一步優選1，6_己二醇。從提高復合樹脂的結晶性的觀點出發，碳數為2 10的脂肪族二元醇的含量在醇 成分中優選為70摩爾％以上，更優選為80 100摩爾％，進一步優選為90 100摩爾％。 特別是，碳數為2 10的脂肪族二元醇中的一種二元醇在醇成分中所占的比例優選為50 摩爾％以上，更優選為60 100摩爾%。在醇成分中，還可以含有除碳數為2 10的脂肪族二元醇以外的多元醇成分，可 以列舉出下式(I)表示的雙酚A的環氧烷烴加成物等芳香族二元醇、丙三醇、季戊四醇、三 羥甲基丙烷、山梨糖醇、1，4_山梨糖醇酐等三元以上的醇。
權利要求
1. 一種調色劑的制造方法，其含有至少將粘結樹脂和著色劑進行熔融混煉以得到混煉 物的工序即工序1 ；和將工序1中得到的混煉物進行加熱處理的工序即工序2，其中，所述粘 結樹脂由結晶性樹脂和非晶質樹脂構成，所述結晶性樹脂含有復合樹脂，該復合樹脂含有 縮聚系樹脂成分和苯乙烯系樹脂成分，所述縮聚系樹脂成分是通過將含有碳數為2 10的 脂肪族二元醇的醇成分和含有芳香族二羧酸化合物的羧酸成分進行縮聚而得到的，所述復 合樹脂中的縮聚系樹脂成分與苯乙烯系樹脂成分的重量比即縮聚系樹脂成分/苯乙烯系 樹脂成分為50/50 95/5，粘結樹脂中的復合樹脂的含量為5 40重量％。
2.根據權利要求1所述的調色劑的制造方法，其中，復合樹脂是通過使下述單體聚合 而得到的樹脂(i)縮聚系樹脂成分的原料單體，其包含含有碳數為2 10的脂肪族二元 醇的醇成分和含有芳香族二羧酸化合物的羧酸成分；(ii)苯乙烯系樹脂成分的原料單體； 以及(iii)與縮聚系樹脂成分的原料單體和苯乙烯系樹脂成分的原料單體均能反應的雙 重反應性單體。
3.根據權利要求2所述的調色劑的制造方法，其中，雙重反應性單體的使用量相對于 苯乙烯系樹脂成分的原料單體的總量100摩爾為2 30摩爾。
4.根據權利要求1 3任一項所述的調色劑的制造方法，其中，復合樹脂的玻璃化轉變 溫度與復合樹脂中的苯乙烯系樹脂成分的用Fox式算出的玻璃化轉變溫度之差的絕對值 為10°C以上。
5.根據權利要求1 3任一項所述的調色劑的制造方法，其中，工序2是將混煉物在大 于等于混煉物的玻璃化轉變溫度且小于等于結晶性樹脂的熔點的溫度下保持2 25小時 的工序。
6.根據權利要求1 3任一項所述的調色劑的制造方法，其中，結晶性樹脂與非晶質樹 脂的重量比即結晶性樹脂/非晶質樹脂為5/95 40/60。
全文摘要
本發明提供一種調色劑的制造方法，其含有至少將粘結樹脂和著色劑進行熔融混煉以得到混煉物的工序(工序1)和將工序1中得到的混煉物進行加熱處理的工序(工序2)，其中，所述粘結樹脂由結晶性樹脂和非晶質樹脂構成，所述結晶性樹脂含有特定量的復合樹脂，該復合樹脂以特定的聚合比含有特定的縮聚系樹脂成分和苯乙烯系樹脂成分。通過本發明的方法得到的調色劑例如可適用于電子照相法、靜電記錄法、靜電印刷法等中形成的潛影的顯影等。
文檔編號G03G9/087GK101995781SQ20101023944
公開日2011年3月30日 申請日期2010年7月27日 優先權日2009年8月20日
發明者白井英治, 榮田朗宏, 龜山幸嗣 申請人:花王株式會社