調色劑的制作方法
                            
            
                            
            文檔序號：2816857閱讀：1261來源：國知局
            
                            
                        
            
                        
            
                        
            
                            專利名稱：調色劑的制作方法
            
技術領域：
              本發明涉及調色劑，其用于采用電子照相法、靜電記錄法或調色劑噴射系統記錄法等的記錄方法中，更具體地，涉及用于復印機、打印機或傳真機中的調色劑，所述復印機、打印機或傳真機預先在靜電潛像承載構件上形成調色劑圖像，將調色劑圖像轉印至轉印材料上以形成調色劑圖像，并在熱和壓力下將轉印的圖像定影以提供定影圖像。
            
 
            
背景技術：
              近年來，在電子照相裝置中，也認為節能是大的技術問題，作為電子照相裝置中的節能，已提及大幅減少施加至定影設備的熱量。因此，增加子對于可以用較低能量定影的在調色劑中稱為“低溫定影性”的需要。
            
 通常，作為能夠在較低溫度下定影的有效方法，已知包括增大粘結劑樹脂的迅速熔融性的技術。在這點上，聚酯樹脂具有優良的特性。
            
 在專利文獻1中，提及膠囊調色劑，其具有10以上至40以下的在60℃下調色劑的貯能彈性模量與在80℃下調色劑的貯能彈性模量之比(G′(60)/G′(80))。然而，當用于高速裝置時，在一些情況下該膠囊調色劑顯示低的迅速熔融性和不充分的低溫定影性。
            
 另一方面，作為高品質圖像的另一觀點，為了獲得高分辨率和高清晰度的目的，已進行調色劑的粒徑的減小和粒度分布的尖銳化，此外，為了改進轉印效率和流動性的目的，開始適合使用球形調色劑。作為有效制備具有小粒徑的球形調色劑顆粒的方法，開始采用濕式方法。
            
 作為能夠使用迅速熔融聚酯樹脂的濕式方法，提出生產球形調色劑顆粒的“溶液懸浮”方法，其包括以下將樹脂組分溶解于與水不混溶的有機溶劑中，并將所得溶液分散于水相中，由此形成油滴(專利文獻2)。根據該技術，能夠容易地獲得具有小粒徑的球形調色劑，其使用低溫定影性優良的聚酯作為粘結劑樹脂。
            
 此外，作為通過使用上述聚酯作為粘結劑樹脂的溶液懸浮法生產的調色劑顆粒，為了獲得額外的低溫定影性，還提出膠囊型調色劑顆粒。
            
 專利文獻3提出以下方法   將聚酯樹脂、具有異氰酸酯基的低分子量化合物和其他組分溶解和分散于乙酸乙酯中以制備油相，然后在水中制備液滴；然后，使具有異氰酸酯基的化合物在液滴界面處進行界面聚合，由此制備具有聚氨酯或聚脲作為最外殼的膠囊調色劑顆粒。
            
 此外，專利文獻4和5提出以下方法在由乙烯基類樹脂、聚氨酯樹脂、環氧樹脂和聚酯樹脂的任一種，或這些樹脂的組合形成的樹脂細顆粒存在下，通過溶液懸浮法制備調色劑基礎顆粒，由此制備具有用上述樹脂細顆粒覆蓋調色劑基礎顆粒表面的調色劑顆粒。
            
 專利文獻6提出調色劑顆粒，其通過使用聚氨酯改性聚酯樹脂細顆粒作為分散劑的溶液懸浮法獲得。
            
 專利文獻7提出核-殼型調色劑顆粒，其由以下形成包括一層以上各自由聚氨酯樹脂(a)形成的膜狀層的殼層(P)，和包括一層由樹脂(b)形成的層的核層(Q)。
            
 核-殼型調色劑顆粒具有以下構成其中核部分具有低粘度，核部分的不良耐熱貯存穩定性用殼部分的耐熱貯存穩定性補償。在此情況下，將對于熱相對堅固的物質用作殼部分，因而需要將該物質高度交聯并增大該物質的分子量。結果，存在抑制低溫定影性的傾向。
            
 另一方面，考慮到個人使用和其在辦公室中的設置面積，單色打印機已趨于小型化。因此，由于使裝置小型化的優點，優選使用單組份顯影系統。單組份顯影系統包括磁性單組份顯影系統，其中將磁性顆粒引入調色劑中，并通過磁力作用將顯影劑承載和轉印；和非磁性單組份顯影方法，其中通過顯影劑的摩擦帶電作用而不使用磁性顆粒將顯影劑承載于顯影劑承載構件(顯影套筒)上。磁性單組份顯影系統不使用著色劑如炭黑，可使用磁性顆粒作為著色劑。
            
 作為用于磁性單組份顯影系統的磁性調色劑，提出各種調色劑。例如，提出干式調色劑，其通過在粘結劑樹脂中熔融和捏合磁性粉末并將所得物粉碎而獲得，在專利文獻8中，提出一種調色劑，其通過包括作為懸浮聚合的結果的將磁性粉末分散于苯乙烯類樹脂中的聚合方法獲得。此外，在專利文獻9中，提出一種調色劑，其通過使用聚酯的溶液懸浮法獲得。
            
 然而，在使用溶液懸浮法的磁性調色劑中，趨于發生各種問題。發生問題的原因之一在于，當磁性物質的分散不充分時，趨于生產大量脫離的磁性物質，導致劣化調色劑的電阻。結果，調色劑帶電量降低，趨于產生顯影不良和轉印不良等，并容易導致試劑的污染。此外，當脫模劑的添加量增大時，脫模劑趨于出現在調色劑顆粒表面上，并且由于流動性不良，導致容易損害圖像品質。
            
 此外，作為用于改進在電子照相過程如顯影和轉印中圖像品質的方法，還研究了通過控制調色劑的粘合力改進顯影性能和轉印性能。
            
 然而，大多數研究涉及調色劑與潛像承載構件或在顯影或轉印過程中伴隨的構件之間的粘合力。幾乎沒有討論調色劑自身粘合力的研究。例如，在專利文獻10和11中，提出調色劑和承載顆粒之間的粘合力，但對于以下的研究不充分在使用磁性調色劑的情況下，由于調色劑的粘合力改進顯影性能和轉印性能。
            
 專利文獻1JP 2006-293273A   專利文獻2JP 08-248680A   專利文獻3JP 05-297622A   專利文獻4JP 2004-226572A   專利文獻5JP 2004-271919A   專利文獻6JP 3455523B   專利文獻7WO 2005/073287   專利文獻8JP 2003-043737A   專利文獻9JP 08-286423A   專利文獻102006-195079A   專利文獻112006-276062A   
            

            發明內容
            
   發明要解決的問題   考慮到上述問題完成本發明。本發明的目的在于提供磁性調色劑，其具有高耐污損性和優良帶電性，同時該磁性調色劑為具有優良低溫定影性的膠囊型磁性調色劑。本發明的另一目的在于獲得顯示精細黑色文字、線和點的高品質圖像。本發明的又一目的在于提供球形磁性調色劑，其具有小的粒徑和尖銳的粒度分布。
            
 用于解決問顆的方案   本發明的磁性調色劑(下文中，可簡稱為調色劑)包括在調色劑基礎顆粒(A)表面上各自具有表面層(B)的膠囊型調色劑顆粒，所述調色劑基礎顆粒(A)至少包括粘結劑樹脂(a)、磁性物質和蠟，所述粘結劑樹脂(a)主要由聚酯形成，其中   所述表面層(B)包括樹脂(b)，所述樹脂(b)包括選自由聚酯樹脂(b1)、乙烯基樹脂(b2)和聚氨酯樹脂(b3)組成的組中的樹脂；   所述粘結劑樹脂(a)的玻璃化轉變溫度Tg(a)和所述樹脂(b)的玻璃化轉變溫度Tg(b)滿足由下式(1)表示的關系，   Tg(a)＜Tg(b)  (1)；   所述磁性調色劑在79.6kA/m的外部磁場中的磁化強度(σt)為12Am2/kg以上至30Am2/kg以下；和   所述磁性調色劑的平均圓形度為0.960以上至1.000以下。
            
 發明的效果   根據本發明，調色劑具有膠囊型結構。通過賦予調色劑基礎顆粒(A)以功能如低粘度、脫模性和著色，及賦予表面層(B)以關于耐熱貯存穩定性和顯影性的功能，能夠獲得滿足以下兩者的調色劑調色劑的熱特性如低溫定影性和耐熱貯存穩定性，以及調色劑的電特性如顯影性和轉印性。
            
 特別地，通過將主要由聚酯形成的粘結劑樹脂(a)用于調色劑基礎顆粒(A)，能夠控制磁性物質和蠟的分散性同時能夠改進調色劑的迅速熔融性。
            
 此外，調色劑通過表面層(B)具有膠囊型結構，因而能夠減少在表面上磁性物質的暴露面積，并能夠提供具有優良帶電性的調色劑。結果，能夠解決在黑色調色劑中涉及的問題如調色劑飛散和起霧。
            
 此外，本發明的優選實施方案能夠控制調色劑的形狀和表面特性。因此，能夠提供具有例如以下優良電子照相特性的調色劑帶電性、顯影性、轉印性、清潔性和定影性。
            
 
            

            

            
   圖1為基于來自流動試驗儀的數據的流動曲線圖。
            
 圖2為用于測量調色劑的體積電阻率的設備的示意圖。
            
 圖3為用于測量摩擦帶電量的設備的示意圖。
            
 圖4為示出由于調色劑的剝離導致其暴露紙背景的一張紙的樣品圖。
            
 附圖標記說明   1吸氣機(接觸測量容器2的部分至少由絕緣體形成)   2由金屬制成的測量容器   3500-目篩   4由金屬制成的蓋子   5真空計   6氣流控制閥   7吸氣口   8冷凝器   9靜電計   11下部電極   12上部電極   13絕緣材料   14電流計   15電壓計   16恒壓裝置   17載體   18導向環   d樣品厚度   E電阻測量池   
            
具體實施例方式 本發明的磁性調色劑包括在調色劑基礎顆粒(A)表面上各自具有表面層(B)的膠囊型調色劑顆粒，所述調色劑基礎顆粒(A)至少包括粘結劑樹脂(a)、磁性物質和蠟，所述粘結劑樹脂(a)主要由聚酯形成，其中   所述表面層(B)包括樹脂(b)，所述樹脂(b)包括選自由聚酯樹脂(b1)、乙烯基樹脂(b2)和聚氨酯樹脂(b3)組成的組中的樹脂；   所述粘結劑樹脂(a)的玻璃化轉變溫度Tg(a)和所述樹脂(b)的玻璃化轉變溫度Tg(b)滿足由下式(1)表示的關系，   Tg(a)＜Tg(b)  (1)；   所述磁性調色劑在79.6kA/m的外部磁場中的磁化強度(σt)為12Am2/kg以上至30Am2/kg以下；和   所述磁性調色劑的平均圓形度為0.960以上至1.000以下。
            
 本發明的磁性調色劑具有膠囊型結構(膠囊結構)并包括在調色劑基礎顆粒(A)表面上的表面層(B)，所述調色劑基礎顆粒(A)至少包括粘結劑樹脂(a)、磁性物質和蠟，所述粘結劑樹脂(a)主要由聚酯形成。
            
 在磁性調色劑不具有膠囊結構的情況下，例如，由于在表面上蠟的分離，導致包含蠟的調色劑容易聚集，結果趨于發生在顯影區域中的攪拌不良和在清潔器中的堵塞。此外，磁性調色劑出現在調色劑表面上，因而調色劑表面的電阻值下降，帶電量趨于減小。帶電量的減小不僅容易發生在顯影區域中調色劑帶電量的變化，而且容易發生通過將電荷注入感光構件和通過在轉印時的剝離放電導致調色劑帶電量的變化。
            
 為了減少這些影響，表面層(B)的含量優選2.0質量份以上至15.0質量份以下，相對于100質量份調色劑基礎顆粒(A)。在該含量小于2.0質量份的情況下，調色劑不能充分地膠囊化，由此趨于發生上述問題。在該含量大于15.0質量份的情況下，在定影時強烈地反映表面層(B)的性質，難以顯示具有迅速熔融性的調色劑基礎顆粒(A)的特性。表面層(B)的含量優選2.5質量份以上至12.0質量份以下，更優選3.0質量份以上至10.0質量份以下。
            
 然而，當改進膠囊型調色劑的耐熱貯存穩定性時，容易抑制其定影，并且難以獲得充分的低溫定影性，這是因為調色劑基礎顆粒具有相對高粘度的表面層。因此，需要表面層(B)滿足耐熱貯存穩定性并保持盡可能低的粘度。
            
 用于本發明的表面層(B)包括樹脂(b)，所述樹脂(b)包括選自由聚酯樹脂(b1)、乙烯基樹脂(b2)和聚氨酯樹脂(b3)組成的組中的樹脂。
            
 此外，在本發明的磁性調色劑中，主要由聚酯形成的粘結劑樹脂(a)的玻璃化轉變溫度Tg(a)和樹脂(b)的玻璃化轉變溫度Tg(b)滿足由下式(1)表示的關系。
            
 Tg(a)＜Tg(b)  (1)   即，通過設定Tg(b)大于Tg(a)，可實現能夠保持耐熱性的調色劑，同時實現調色劑的熱特性，即，在低溫下的低粘度。
            
 此處，Tg(a)優選35℃以上至65℃以下，更優選40℃以上至60℃以下。以下描述Tg(b)的優選范圍。
            
 在當調色劑的溫度以恒定速率升高時對調色劑的動態粘彈性進行的測量中，觀察根據溫度變化的損耗彈性模量的變化，結果觀察到以下。即，當顯示調色劑的損耗彈性模量最大值的溫度由Tt(℃)表示時，調色劑在低于溫度Tt(℃)的溫度區域中保持玻璃形態并在溫度Tt(℃)下進行相變。可選地，在高于溫度Tt(℃)的溫度下，粘度隨著溫度升高而降低。在低于溫度Tt(℃)的溫度下，優選調色劑幾乎不變形和調色劑顯示有利的耐熱貯存穩定性。另一方面，在高于溫度Tt(℃)的溫度范圍內，粘度優選迅速降低，調色劑顯示優良的低溫定影性。
            
 在本發明的磁性調色劑中，當顯示調色劑的損耗彈性模量最大值的溫度由Tt(℃)表示時，溫度Tt(℃)優選滿足下式40℃≤Tt≤60℃，更優選下式45℃≤Tt≤55℃。當溫度Tt(℃)落入該范圍內時，可進行滿足耐熱貯存穩定性和低溫定影性兩者的材料設計。通過適當地選擇調色劑顆粒的主要組分，即，主要由聚酯形成的粘結劑樹脂(a)，可將溫度Tt(℃)控制在上述范圍內。
            
 此外，當在溫度(Tt+5)(℃)和(Tt+25)(℃)下的損耗彈性模量分別由G″t(Tt+5)和G″t(Tt+25)表示時，G″t(Tt+5)/G″t(Tt+25)優選大于40。在高于溫度Tt(℃)的溫度范圍內，G″t(Tt+5)/G″t(Tt+25)顯示調色劑的迅速熔融性。即，G″t(Tt+5)/G″t(Tt+25)大于40意味著調色劑具有高的迅速熔融性，這是優選的，因為調色劑具有高的對熱的敏感度，并且對于低溫定影性變得有利。此外，G″t(Tt+5)/G″t(Tt+25)優選50以上，更優選60以上。此外，該值優選小于200。當該值為200以上時，依賴于溫度的粘度變化過大，因而調色劑的低溫定影性和高溫耐污損性中之一趨于變差。
            
 對于設定G″t(Tt+5)/G″t(Tt+25)為大于40，可示例以下方法。
            
 例如，存在包括以下步驟的方法形成主要由從具有彼此不同軟化點的樹脂(a1)和樹脂(a2)的聚酯形成的粘結劑樹脂(a)，并將樹脂(a1)的軟化點設定為100℃以下，將樹脂(a2)的軟化點設定為120℃以上。更優選地，樹脂(a1)的軟化點為90℃以下，樹脂(a2)的軟化點為130℃以上。
            
 此外，在通過凝膠滲透色譜(GPC)測量的四氫呋喃(THF)-可溶性物質的分子量分布中，樹脂(a1)的重均分子量優選2,000以上至20,000以下(更優選3,000以上至15,000以下)，樹脂(a2)的重均分子量優選30,000以上至150,000以下(更優選50,000以上至120,000以下)。此外，樹脂(a1)的重均分子量(Mw)與數均分子量(Mn)之比(Mw/Mn)優選1.0以上至8.0以下(更優選1.2以上至6.0以下)。
            
 樹脂(a1)優選占主要由聚酯形成的粘結劑樹脂(a)的50質量％以上至90質量％以下(更優選55質量％以上至85質量％以下)。
            
 此外，當顯示樹脂(b)的損耗彈性模量最大值的溫度由Tb(℃)表示時，(Tb-Tt)優選5℃以上至20℃以下，更優選5℃以上至15℃以下。當(Tb-Tt)滿足上述范圍時，能夠額外改進耐熱貯存穩定性。
            
 此外，當在溫度(Tb+5)(℃)和(Tb+25)(℃)下樹脂(b)的損耗彈性模量分別由G″b(Tb+5)和G″b(Tb+25)表示時，G″b(Tb+5)/G″b(Tb+25)優選大于10(更優選20以上)。在此情況下，可獲得更有利的迅速熔融性。
            
 為了調節G″b(Tb+5)/G″b(Tb+25)，可以使用在制備樹脂(b)時容易使聚合產物均勻化的條件，例如，使用酯交換反應或酸酐以產生酯鍵。為了產生氨基甲酸酯鍵(urethane bond)，可通過使用具有均勻組成的原料如二醇或二異氰酸酯滿足上述范圍。
            
 調色劑顆粒包括優選3質量％以上至10質量％以下，更優選4質量％以上至8質量％以下的除磁性物質之外的四氫呋喃(TFH)不溶性物質。當除磁性物質之外的四氫呋喃(TFH)不溶性物質落入上述范圍內時，能夠獲得更有利的耐污損性。
            
 此外，本發明的磁性調色劑具有優選5.0×102Pa以上至5.0×104Pa以下(更優選8.0×102Pa以上至3.0×104Pa以下)的在120℃下的貯能彈性模量(G′t(120))。當貯能彈性模量滿足以上范圍時，能夠更有利地實現低溫定影性和耐污損性。
            
 通過調節粘結劑樹脂(a)在120℃下的彈性、樹脂(a2)在粘結劑樹脂(a)中的比例和磁性物質的量等，G′t(120)能夠滿足上述范圍。
            
 本發明的磁性調色劑的平均圓形度為0.960以上至1.000以下。當磁性調色劑的平均圓形度小于0.960時，轉印效率容易降低。磁性調色劑的平均圓形度更優選0.965以上至0.990以下。例如，磁性調色劑的平均圓形度可通過以下達到用溶液懸浮法生產調色劑或在生產過程期間在漿料中將調色劑形成球形。
            
 本發明的磁性調色劑具有優選50(nN)以下的通過離心粘合測量設備(NS-C100由Nano Seeds Corporation制造)測得的平均粘合力(F50)。平均粘合力更優選45(nN)以下，還更優選40(nN)以下。另一方面，平均粘合力(F50)優選5(nN)以上。當平均粘合力滿足上述范圍時，能夠獲得更有利的顯影性能和轉印性能。
            
 通過調節調色劑顆粒表面的平均粗糙度(Ra)、平均圓形度和調色劑粒度分布等，平均粘合力(F50)能夠滿足上述范圍。
            
 用于本發明磁性調色劑的調色劑顆粒表面的平均粗糙度(Ra)(下文中，可簡稱為平均粗糙度(Ra))優選1.0nm以上至5.0nm以下，更優選1.5nm以上至5.0nm以下，還更優選2.0nm以上至5.0nm以下。
            
 調色劑顆粒的表面具有上述平均粗糙度，由此調色劑之間的接觸面積下降，可將平均粘合力(F50)設定為50(nN)以下。
            
 作為控制調色劑顆粒表面平均粗糙度(Ra)的方法，當調色劑顆粒通過溶液懸浮法生產時，給出以下方法控制從分散液除去溶劑的速度，包含分散液的容器內部的空氣由氮氣取代，或在除去溶劑的步驟中在分散液中鼓入氮氣。此外，在通過溶液懸浮法制備調色劑顆粒時，在油相中使用蠟分散劑與蠟也能夠降低平均粗糙度。
            
 本發明磁性調色劑在79.6kA/m的外部磁場中的磁化強度(σt)為12Am2/kg以上至30Am2/kg以下。當磁性調色劑的磁化強度(σt)小于12Am2/kg時，在調色劑承載構件處的支承能力下降，導致調色劑飛散和在紙上起霧。此外，當調色劑的磁化強度(σt)超過30Am2/kg時，磁性物質的量趨于過大，容易引起由于樹脂組分減少導致的磁性物質的分散不良和定影性能的劣化。磁性調色劑在79.6kA/m的外部磁場中的磁化強度(σt)優選15Am2/kg以上至28Am2/kg以下。
            
 注意，磁性調色劑的磁化強度(σt)可通過調節要使用的磁性物質的添加量和要使用的磁性物質的磁化強度來設定至上述范圍。
            
 此處，當使用聚酯的磁性調色劑通過溶液懸浮法生產時，容易發生磁性物質的分散不良。此外，磁性物質包括于調色劑中，因而調色劑顆粒的穩定生產變得困難。結果，頻繁地發生白塊的產生、磁性物質在調色劑表面上的析出和由于造粒不良導致的粒徑分散。
            
 從前述，通過使用以下方法[1]至[3]，可以提供能夠對應于高品質圖像的調色劑。
            
 [1]將主要由聚酯形成的粘結劑樹脂(a)和磁性物質充分地預混合，以改進磁性物質的分散性。
            
 [2]增大用于表面層(B)的樹脂(b)的極性，以將磁性物質牢固地封入調色劑顆粒中。
            
 [3]將磁性物質進行疏水化處理，以降低其與水相的親和力。
            
 接下來，描述技術[1]將主要由聚酯形成的粘結劑樹脂(a)和磁性物質充分地預混合，以改進磁性物質的分散性。
            
 為了改進磁性物質的分散性，在本發明中優選進行濕式分散(介質分散)或干式捏合。
            
 為了進一步改進磁性物質的分散性   1)將干式捏合產物進行濕式分散；   2)在干式捏合時添加溶劑；和   3)在干式捏合時添加蠟。
            
 這些技術可單獨或組合進行。
            
 此外，在將各種材料預混合后，在制備油相時的混合過程中，各組分的分散趨于不充分。特別地，在本發明中，在調色劑性能劣化時，磁性物質的分散不良明顯出現。在本發明中，不僅采用用常規機械攪拌葉片的分散，也采用通過超聲波的細分散過程或油相混合液的介質分散過程，由此能夠改進磁性物質在調色劑顆粒中的分散。
            
 對于技術[2]增大用于表面層(B)的樹脂(b)的極性，以將磁性物質牢固地封入調色劑顆粒中，可使用以下技術。
            
 將具有高極性的官能團引入用于表面層(B)的樹脂(b)中。例如，將羧基或磺酸基引入樹脂(b)中。此外，以下是有效的使用包括具有氨基甲酸酯鍵的聚氨酯作為主鏈的樹脂，然后將官能團引入樹脂中。
            
 對于技術[3]使磁性物質進行疏水化處理，以降低磁性物質與水相的親和力，減少從調色劑顆粒中流出至水相的游離磁性物質是有效的。然而，在增加處理量并使用具有高疏水性的處理劑的情況下，需要對其小心，這是因為該磁性物質趨于在調色劑顆粒中聚集。
            
 在本發明的磁性調色劑中，調色劑的體積電阻率Rt(Ω·cm)和磁化強度σt(Am2/kg)優選滿足由下式(2)表示的關系。
            
 LogRt＞14-σt/25(2)   因為考慮到游離磁性物質的量和在表面上的磁性物質的量減少，因此調色劑基礎顆粒的表面用樹脂覆蓋作為膠囊型調色劑，并改進磁性物質的分散。
            
 此外，本發明的調色劑優選滿足由下式(3)表示的關系。
            
 LogRt＞15-σt/25(3)   此外，本發明的調色劑優選滿足由下式(4)表示的關系。
            
 LogRt＞15-σt/40(4)   通過改進磁性物質的分散和形成核-殼結構，磁性調色劑的體積電阻率與磁性調色劑的磁化強度之間的關系能夠滿足上述范圍。
            
 本發明的磁性調色劑具有優選0.015以下的在頻率105Hz下由[介電損耗指數ε″]/[介電常數ε′]表示的介電損耗(tanδ)。更優選0.010以下。另一方面，在頻率為105Hz下的介電損耗(tanδ)優選0.004以上。
            
 當磁性調色劑的介電損耗落入上述范圍內時，能夠抑制飛散和顯影性能劣化，并且在顯影或轉印時可以容易獲得更穩定的電荷。
            
 通過控制磁性物質的分散狀態，即，選擇磁性物質的分散方法，磁性調色劑的介電損耗(tanδ)能夠滿足上述范圍。特別地，在制備油相時施用超聲波分散，因而通過調節輸出和照射時間等能夠控制分散狀態。
            
 在本發明的磁性調色劑中，在調色劑顆粒的截面放大照片中磁性物質的數均分散粒徑優選0.50μm以下。當磁性物質的數均分散粒徑為0.50μm以下時，能夠容易地獲得充分的著色性能并容易滿足上述介電損耗角正切的規定。更優選0.45μm以下。注意，磁性物質的數均分散粒徑優選0.10μm以上，更優選0.20μm以上。
            
 當在制備油相時進行超聲波分散時，通過調節輸出和照射時間，在調色劑顆粒的截面放大照片中磁性物質的數均分散粒徑能夠滿足上述范圍。
            
 在本發明中，磁性調色劑的重均粒徑(D4)為4.0μm以上至9.0μm以下，更優選4.5μm以上至7.0μm以下。
            
 當調色劑的重均粒徑落入上述范圍內時，能夠有利地抑制長時間使用后調色劑的過度帶電(charge-up)，并能夠抑制圖像濃度的下降。此外，在輸出線圖像等的情況下，能夠有利地抑制調色劑的飛散或脫落。
            
 此外，通過控制樹脂(b)的添加量和油相與分散液的共混量，能夠將調色劑的重均粒徑(D4)調節至上述范圍。
            
 在本發明的磁性調色劑中，各自具有0.6μm以上至2.0μm以下直徑的顆粒(下文中，也稱為調色劑的細粉量)優選占調色劑的5.0數量％以下，更優選占調色劑的2.0數量％以下。在各自具有2.0μm以下直徑的細粉占5.0數量％以下的情況下，能夠容易地抑制試劑污染或帶電量波動，且即使長期圖像輸出后也能夠容易地抑制如圖像濃度下降和起霧的問題。
            
 此外，在本發明的磁性調色劑中，即使在調色劑在水分散物質中超聲波處理后，各自具有0.6μm以上至2.0μm以下直徑的顆粒含量也優選為調色劑的5.0數量％以下。特別地，在高速機等顯影裝置中施用剪切的情況下，趨于發生如調色劑破裂和殼剝離的問題，導致發生上述問題。更優選2.0數量％以下。
            
 通過調節在乳化時的攪拌強度和在乳化后脫溶劑時攪拌葉片的旋轉速度，調色劑的細粉量能夠滿足上述范圍。
            
 本發明的磁性調色劑具有優選1.25以下的重均粒徑(D4)與數均粒徑(D1)之比(D4/D1)。更優選1.20以下。注意，該比D4/D1的下限為1.00。
            
 下文中，詳細地描述用于本發明的調色劑基礎顆粒(A)。
            
 用于本發明的調色劑基礎顆粒(A)至少包括粘結劑樹脂(a)、磁性物質和蠟，所述粘結劑樹脂(a)主要由聚酯形成。因此，如果需要，可將除了上述之外的其他添加劑引入調色劑基礎顆粒(A)中。
            
 用于本發明的粘結劑樹脂(a)包括聚酯作為主要組分。此處，術語“主要組分”是指聚酯占粘結劑樹脂(a)總量的50質量％以上。作為聚酯，優選使用主要由脂族二醇作為醇組分形成的聚酯和/或主要由芳族二醇作為醇組分形成的聚酯。
            
 脂族二醇具有優選2至8個碳原子，更優選2至6個碳原子。
            
 具有2至8個碳原子的脂族二醇的實例包括二醇如乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、1，4-丁烯二醇、1，7-庚二醇和1，8-辛二醇；具有三價以上的多元醇如甘油、季戊四醇和三羥甲基丙烷。其中，優選α，ω-直鏈烷二醇，更優選1，4-丁二醇和1，6-己二醇。此外，從耐久性的觀點，脂族二醇的含量優選為形成聚酯的醇組分的30至100mol％，更優選50至100mol％。
            
 芳族二醇的實例包括聚氧丙烯(2.2)-2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷和聚氧乙烯(2.2)-2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷。
            
 形成聚酯的羧酸組分的實例包括以下   芳族多元羧酸如鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、偏苯三羧和均苯四酸；脂族多元羧酸如富馬酸、馬來酸、己二酸、琥珀酸和被具有1至20個碳原子的烷基或具有2-20個碳原子的鏈烯基取代的琥珀酸如十二烯基琥珀酸和辛烯基琥珀酸；這些酸的酸酐；這些酸的烷基(具有1至8個碳原子)酯。
            
 從帶電性能的觀點，所述羧酸優選包括芳族多元羧酸化合物。其含量優選為形成聚酯的羧酸組分的30至100mol％，更優選50至100mol％。
            
 此外，從定影性能的觀點，原料單體可包括具有三價以上的多價單體，即，具有三價以上的多元醇和/或具有三價以上的多元羧酸化合物。
            
 聚酯的生產方法不特別限定，可按照已知方法。例如，在惰性氣氛中，如果需要，使用酯化催化劑，使醇組分和羧酸組分在180至250℃下進行縮合聚合。
            
 粘結劑樹脂(a)優選包括使用脂族二醇作為醇組分的聚酯作為主要組分。另一方面，在粘結劑樹脂(a)包括使用雙酚類單體作為醇組分的聚酯的情況下，在脂族二醇與雙酚類單體的情況之間，粘結劑樹脂(a)的熔融特性不存在大的差別。然而，因為由于與樹脂(b)的關系導致存在影響造粒性的可能性，因此適當選擇合適的聚酯是有效的。
            
 粘結劑樹脂(a)可包括除了使用預定量的脂族二醇或芳族二醇作為醇組分的聚酯之外的樹脂。例如，可包括聚酯樹脂、苯乙烯-丙烯酸酯樹脂、聚酯和丙烯酰苯乙烯(styrene acryl)的混合樹脂或環氧樹脂等，所述聚酯樹脂的脂族二醇的用量在該范圍之外。在這些情況下，使用預定量的脂族二醇作為醇組分的聚酯的含量優選50質量％以上，更優選70質量％以上，相對于粘結劑樹脂(a)的總量。
            
 此外，在本發明的更優選實施方案中，粘結劑樹脂(a)的峰分子量為8,000以下，更優選小于5,500。此外，在一個優選實施方案中，100,000以上分子量的比例為5.0％以下，更優選1.0％以下。
            
 在粘結劑樹脂(a)的分子量滿足上述規定的情況下，能夠獲得更有利的定影性能。
            
 在本發明中，具有1,000以下分子量的粘結劑樹脂(a)的比例優選10.0％以下，更優選小于7.0％。在此情況下，能夠有利地抑制由低分子量組分導致的構件污染。
            
 在本發明中，為了將具有1,000以下分子量的粘結劑樹脂(a)的比例設定為10.0％以下，可有利地使用以下制備方法。
            
 為了降低具有1,000以下分子量的粘結劑樹脂(a)的比例，將粘結劑樹脂溶解于溶劑中，使獲得的溶液與水接觸，并靜置。結果，能夠有效地降低具有1,000以下分子量的粘結劑樹脂(a)的比例。用該操作，將具有1,000以下分子量的低分子量組分溶出至水中，并能夠有效地從樹脂溶液中除去。
            
 從上述原因，可將溶液懸浮法優選用作生產調色劑的方法。通過使用包括以下的方法，能夠有效地除去低分子量組分使其中溶解或分散粘結劑樹脂(a)、磁性物質和蠟的溶液靜置，同時在懸浮于水性介質前使該溶液與該水性介質接觸。
            
 在本發明中，為了調節調色劑的分子量，可混合并使用具有兩種以上分子量的樹脂。
            
 在本發明中，在粘結劑樹脂(a)中可包括結晶性聚酯。作為結晶性聚酯，優選通過以下獲得的樹脂使主要由脂族二醇形成的醇組分和主要由脂族二羧酸化合物形成的羧酸組分進行縮合聚合。其中，優選通過以下獲得的樹脂使包括60mol％以上具有2至6個碳原子，優選4至6個碳原子的脂族二醇的醇組分，和包括60mol％以上具有2至8個碳原子，優選4至6個碳原子，更優選4個碳原子的脂族二羧酸化合物的羧酸組分進行縮合聚合。
            
 作為形成結晶性聚酯的具有2-6個碳原子的脂族二醇，示例以下乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、新戊二醇和1，4-丁烯二醇。其中，優選1，4-丁二醇和1，6-己二醇。
            
 形成結晶性聚酯的醇組分可包括除了脂族二醇之外的多元醇組分。作為多元醇組分，示例以下包括雙酚A的烯(具有2-3個碳原子)氧化(平均加成摩爾數為1至10)加合物的各自具有二價的芳族醇如聚氧丙烯(2.2)-2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷和聚氧乙烯(2.2)-2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷；和具有三價以上的醇如甘油、季戊四醇和三羥甲基丙烷。
            
 形成上述結晶性聚酯的具有2-8個碳原子的脂族二羧酸化合物的實例包括草酸、丙二酸、馬來酸、富馬酸、檸康酸、衣康酸、戊烯二酸、琥珀酸、己二酸及所述酸的酸酐和烷基(具有1-3個碳原子)酯。其中，優選富馬酸和己二酸，特別優選富馬酸。
            
 形成結晶性聚酯的羧酸組分可包括除了脂族二羧酸化合物之外的多元羧酸組分。多元羧酸組分的實例包括芳族二羧酸如鄰苯二甲酸、間苯二甲酸和對苯二甲酸；脂族二羧酸如癸二酸、壬二酸、正十二烷基琥珀酸和正十二烯基琥珀酸；脂環族二羧酸如環己二酸；各自具有三價以上的多元羧酸如偏苯三酸和均苯四酸；及這些酸的酸酐和烷基(具有1至3個碳原子)酯。
            
 形成結晶性聚酯的醇組分和羧酸組分能夠通過在150至250℃下的反應，在惰性氣體氣氛中進行縮合聚合，如果需要，可使用酯化催化劑。
            
 作為用于本發明的蠟，示例以下脂族烴類蠟如低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯、低分子量烯烴共聚物、微晶蠟、石蠟和費-托(Fischer-Tropsch)蠟；脂族烴類蠟的氧化物如聚氧化乙烯蠟；主要由脂肪酸酯形成的蠟如脂族烴類酯蠟；部分或全部脫酸的脂肪酸酯如脫酸的巴西棕櫚蠟；脂肪酸和多元醇的部分酯化化合物如山崳酸單甘油酯；和通過植物油氫化獲得的各自具有羥基的甲基酯化合物。
            
 在本發明中，特別優選使用的蠟為酯蠟，這是因為在溶液懸浮方法中，生產蠟的分散液的容易性、將蠟引入生產的調色劑中的容易性、在定影時從調色劑的滲出性和脫模性。
            
 在本發明中，酯蠟僅必須在一個分子中具有至少一個酯鍵，可為天然酯蠟或合成酯蠟。
            
 作為合成酯蠟，可示例各自從長的直鏈飽和脂肪酸和長的直鏈飽和醇合成的單酯蠟。優選使用由通式CnH2n+1COOH表示的長的直鏈飽和脂肪酸和其中n表示約5至28的脂肪酸。此外，長的直鏈飽和醇由CnH2n+1OH表示，優選使用其中n表示約5至28的醇。
            
 此處，長的直鏈飽和脂肪酸的具體實例包括癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸(myristic acid)、棕櫚酸、十五烷酸、十七烷酸、十四烷酸(tetradecanoic acid)、硬脂酸、十九烷酸、花生酸、山崳酸、二十四烷酸、二十六酸、二十七烷酸、褐煤酸和三十烷酸。
            
 另一方面，長的直鏈飽和醇的具體實例包括戊醇、己醇、庚醇、辛醇(octyl alcohol)、辛醇(caprylic alcohol)、壬醇、癸醇、十一醇、月桂醇、十三醇、肉豆寇醇、十五醇、十六醇、十七醇、硬脂醇、十九醇、二十醇、二十六醇和二十七醇。
            
 此外，在一個分子中具有兩個以上酯鍵的酯蠟的實例包括三羥甲基丙烷三山崳酸酯、季戊四醇四山崳酸酯、季戊四醇二乙酸酯二山崳酸酯、甘油三山崳酸酯、1，18-十八烷二醇雙硬脂酸酯和聚鏈烷醇酯(polyalkanol ester)(偏苯三酸三硬脂酯、馬來酸二硬脂酯)。
            
 此外，天然酯蠟的實例包括小燭樹蠟(candelila wax)、巴西棕櫚蠟、米糠蠟(rice wax)、木蠟(haze wax)、霍霍巴油、蜂蠟、羊毛脂、蓖麻蠟(castor wax)、褐煤蠟及其衍生物。
            
 此外，其他改性蠟的實例包括聚鏈烷酸酰胺(乙二胺二山崳酰胺(ethylene diamine dibehenyl amide))；聚烷基酰胺(偏苯三酸三硬脂酰胺(trimellitic acid tristearyl amide))；和二烷基酮(二硬脂基酮)。
            
 這些蠟可部分皂化。
            
 其中，優選的蠟為從長的直鏈飽和脂肪酸和長的直鏈飽和脂族醇獲得的合成酯蠟或主要由酯形成的天然蠟。
            
 為此的原因不清楚，但推測，蠟具有直鏈結構，因此在熔融狀態下的遷移率變大。即，需要蠟在定影時穿過以下具有相對高極性的物質之間作為粘結劑樹脂的聚酯，和在表面層上由二醇與二異氰酸酯形成的反應產物，并在調色劑表面層上溶出。因此，以下是有利的以穿過各自具有高極性的那些物質之間蠟具有盡可能的直鏈結構。
            
 此外，酯蠟起到用于將磁性物質分散于調色劑中的輔助試劑的作用，由此有利地起到減少聚集體和游離物質的作用。
            
 此外，在本發明中，除了長的直鏈結構之外，酯優選為單酯。與上述原因相同，本發明人提出，如果蠟具有酯鍵鍵合至各支鏈上的大結構，則蠟難以經由穿過具有高極性的物質如聚酯和本發明的表面層而在表面上溶出。
            
 此外，在本發明的一個優選實施方案中，如果需要，可一起使用除了酯蠟之外的烴類蠟。
            
 除了酯蠟之外的烴類蠟的實例包括石油類天然蠟如石蠟、微晶蠟、凡士林及其衍生物；合成烴如費-托蠟、聚烯烴蠟及其衍生物(聚乙烯蠟、聚丙烯蠟)；和天然蠟如地蠟(ozokerite)和純地蠟(ceresin)。
            
 在本發明中，在調色劑中蠟的含量優選3.0至15.0質量％，更優選3.0至10.0質量％。當蠟的含量落入上述范圍內時，能夠有利地保持脫模性能，同時維持調色劑的耐熱貯存穩定性。
            
 在本發明中，在差示掃描量熱法(DSC)的測量中，蠟具有優選60℃以上至90℃以下的最大吸熱峰的峰值溫度。當最大吸熱峰的峰值溫度落入上述范圍內時，蠟適當地暴露于調色劑表面，并能夠滿足低溫定影性和耐熱貯存穩定性。
            
 在本發明中，調色劑基礎顆粒(A)可包括含有以下項目i)和ii)的蠟分散介質   i)通過使用以下合成的共聚物苯乙烯類單體和一種或兩種以上選自含氮乙烯基單體、含羧基單體、含羥基單體、丙烯酸酯單體和甲基丙烯酸酯單體中的單體；和   ii)聚烯烴。
            
 蠟分散介質的含量優選2.5質量％以上至10.0質量％以下。
            
 此外，蠟分散介質優選共聚物和接枝聚烯烴，所述共聚物通過使用以下合成苯乙烯類單體和一種或兩種以上選自含氮乙烯基單體、含羧基單體、含羥基單體、丙烯酸酯單體和甲基丙烯酸酯單體中的單體。
            
 在本發明中，制備通過熔融和混合作為母料的蠟分散液獲得的產物，在所述蠟分散液中將酯蠟和上述蠟分散介質溶解于乙酸乙酯中。然后，在制備作為蠟分散母料的油相時，優選將獲得的產物添加至主要由聚酯形成的粘結劑樹脂(a)中。
            
 此外，作為用于本發明的酯蠟，優選使用預先已細分散于蠟分散液中的酯蠟。
            
 蠟分散介質具有不僅改進蠟分散性而且改進磁性物質分散性的效果。為了充分顯示這些效果，在調色劑基礎顆粒(A)中蠟分散介質的含量優選2.5質量％以上至10.0質量％以下，更優選2.5質量％以上至7.5質量％以下。
            
 接下來，以下描述用于本發明的磁性物質。
            
 作為用于本發明的磁性物質，示例以下氧化鐵如磁鐵礦和鐵氧體；金屬如鐵、鈷和鎳；金屬如鋁、鈷、銅、鉛、鎂、錫、鋅、銻、鈹、鉍、鎘、鈣、錳、硒、鈦、鎢和礬，以及這些金屬的合金；及其混合物。
            
 用于本發明的磁性物質通過例如以下方法生產。將金屬鹽和硅酸鹽等添加至亞鐵鹽的水溶液中。其后，以相對于鐵組分當量以上的量添加堿如氫氧化鈉。由此，制備包含氫氧化亞鐵的水溶液。吹送空氣，同時將制備的水溶液的pH保持在7以上(優選pH8至10)，進行氫氧化亞鐵的氧化反應，同時將該水溶液加熱至70℃以上。因而，首先生產用作磁性物質核的晶種。
            
 接下來，將基于之前添加的堿量包含約當量的硫酸亞鐵水溶液添加至包含晶種的漿狀液體中。其后，吹送空氣，同時液體的pH維持在6至10，進行氫氧化亞鐵的反應以生長具有晶種作為核的磁性氧化鐵顆粒。生產磁性氧化鐵的方法特征在于包括與調節pH組合逐步進行氧化反應。氧化反應根據pH逐步進行，例如在反應初期pH為9至10，在反應中期pH為8至9，在反應后期pH為6至8。用該方法，能夠容易地控制磁性氧化鐵最外表面的組成比。注意，雖然隨著氧化反應進行，液體的pH移向酸性側，但優選將液體的pH保持在不小于6。
            
 作為要添加的除了硫酸鹽之外的鹽，可使用硝酸鹽和氯化物。此外，作為要添加的硅酸鹽，示例硅酸鈉和硅酸鉀。
            
 作為亞鐵鹽，可使用在通過硫酸法生產鈦時通常作為副產物產生的硫酸亞鐵，和通過銅板的表面洗滌作為副產物產生的硫酸亞鐵。此外，也可使用氯化亞鐵。
            
 例如，通常，在通過水溶液法生產磁性物質時，從防止在反應時粘度增大和硫酸亞鐵溶解度的觀點，使用具有0.5至2mol/l鐵濃度的硫酸鹽水溶液。通常，硫酸亞鐵濃度越小，產物的晶粒尺寸越細。在反應中，空氣量越大，反應溫度越低，產物容易形成細顆粒。
            
 在本發明中，優選使用具有通過用掃描電子顯微鏡觀察照片的球形、八面體形或六面體形的磁性物質。也可使用其混合物質。
            
 在本發明中，磁性物質具有優選0.3至2.0g/cm3，更優選0.5至1.3g/cm3的基于以下所述的測量方法的堆積密度。當堆積密度落入上述范圍內時，在生產調色劑時調色劑與其他構成材料的混合性優良，因而改進調色劑的分散性。
            
 在本發明中，磁性物質具有優選15.0m2/g以下，更優選12.0m2/g以下，進一步優選3.0m2/g以上，更優選5.0m2/g以上的基于下述測量方法的BET比表面積。當磁性物質的BET比表面積落入該范圍內時，可控制磁性物質的水分吸附，并能夠有利地維持磁性調色劑的帶電性能。
            
 在本發明中，作為磁性物質的磁特性，在79.6kA/m的磁場中的磁化強度優選10至200Am2/kg，更優選50至100Am2/kg。此外，殘余磁化強度優選1至100Am2/kg，更優選2至20Am2/kg。此外，矯頑力優選1至30kA/m，更優選2至15kA/m。磁性物質具有這些磁特性，因此磁性調色劑能夠獲得有利的顯影性能，同時保持圖像濃度與起霧之間的平衡。
            
 在本發明中，基于下述測量方法，磁性物質具有優選0.10μm以上至0.30μm以下的數均粒徑。更優選0.15μm以上至0.25μm以下。當磁性物質滿足上述范圍時，在粘結劑樹脂(a)中磁性物質的分散性方面其是有利的，并能夠獲得調色劑的帶電均勻性、調色劑的著色性能和色度。此外，用于本發明的磁性物質具有優選50％以下的變異系數，基于顆粒數量。通過調節變異系數至上述范圍，能夠改進磁性物質的分散性并能夠獲得色度優良的調色劑。
            
 通過調節在生產磁性物質時的溫度和處理時間，磁性物質的數均粒徑和變異系數能夠滿足上述范圍。
            
 以優選30質量份以上至120質量份以下的量包括磁性物質，相對于100質量份粘結劑樹脂(a)。更優選40質量份以上至110質量份以下。當磁性物質的含量小時，著色性能不充分，調色劑的磁化強度降低，因此在調色劑承載構件中磁性物質的拘束力(restraint force)降低。結果，趨于發生如飛散和起霧的問題。另一方面，當包括大量磁性物質時，變得難以控制磁性物質在調色劑顆粒中的分散。此外，調色劑的溶解特性改變，在低溫下的定影性劣化，并趨于發生如低溫污損和光澤不足的問題。
            
 本發明的調色劑包括磁性物質并顯示黑色。然而，本發明的調色劑可與其他黑色著色劑組合使用。此外，可一起使用其他著色劑以調節色度。
            
 作為其他黑色著色劑，也可一起使用有機顏料如炭黑和苯胺黑，和金屬氧化物如非磁性黑色復合氧化物。作為炭黑，示例以下炭黑如爐黑、槽法炭黑、乙炔黑、熱裂炭黑或燈黑。
            
 特別地，當使用帶紅色磁性物質時，使用添加藍色或青色類著色劑的磁性物質是有效的。
            
 作為青色類著色劑，可使用顏料或染料。作為顏料，具體地，示例以下顏料C.I.顏料藍1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、16、17、60、62和66；C.I.甕藍6和C.I.酸性藍45。作為染料，示例以下染料C.I.溶劑藍25、36、60、70、93和95。可將它們單獨添加，或將它們的兩種以上組合添加。
            
 在調色劑通過溶液懸浮法生產的情況下，不優選使用對水具有極高溶解度的染料或顏料作為著色劑。當使用染料或顏料時，在調色劑的生產過程中，將染料或顏料溶解于水中，造粒可能混亂，不能夠獲得期望的著色。
            
 在本發明中，如果需要，可使用電荷控制劑。可將電荷控制劑引入調色劑基礎顆粒(A)或表面層(B)中。
            
 作為電荷控制劑，示例以下苯胺黑類染料、三苯甲烷類染料、含金偶氮配合物染料、鉬酸螯合物顏料、若丹明類染料、烷氧類胺、季銨鹽(包括氟改性季銨鹽)、烷基酰胺、磷的單體或化合物、鎢的單體或化合物、氟類活化劑、水楊酸的金屬鹽和水楊酸衍生物的金屬鹽。
            
 具體地，示例以下。作為苯胺黑類染料的BONTRON N-03，作為季銨鹽的BONTRON P-51，作為含金偶氮染料的BONTRONS-34，作為α-萘酚酸類金屬配合物的E-82，作為水楊酸類金屬配合物的E-84，作為酚醛類縮合物的E-89(所有這些由OrientChemical Industries制造)，作為季銨鹽鉬配合物的TP-302和TP-415(所有這些由HODOGAYA CHEMICAL CO.，LTD.制造)，作為季銨鹽的Copy Charge P SYVP2038，作為三苯甲烷衍生物的Copy Blue PR，作為季銨鹽的Copy Charge NEG VP2036和Copy Charge NXVP434(所有這些由Hoechst AG.制造)，LRA-901，作為硼配合物的LR-147(由Japan Carlit Co.，Ltd制造)，酞菁銅，苝，喹吖啶酮，偶氮類顏料和具有磺酸基、羧基和季銨鹽等作為官能團的高分子類化合物。
            
 接下來，描述引入本發明的調色劑中的表面層(B)。
            
 表面層(B)包括樹脂(b)。樹脂(b)包括選自由聚酯樹脂(b1)、乙烯基樹脂(b2)和聚氨酯樹脂(b3)組成的組中的樹脂。作為樹脂(b)，在組合使用兩種以上樹脂時沒有危害。
            
 樹脂(b)在側鏈上優選具有至少一個選自由羧基、磺酸基、羧酸鹽基和磺酸鹽基組成的組中的官能團。
            
 特別地，優選樹脂(b)包括磺酸基，樹脂(b)的磺酸基值(sulfonic group value)為1mgKOH/g以上至25mgKOH/g以下。
            
 為了降低表面層(B)的熔融粘度，優選各自具有聚酯作為構成要素的聚酯樹脂(b 1)或聚氨酯樹脂(b3)。此外，考慮到與溶劑的適當親和性、調節水分散性和粘度的容易性以及粒徑均勻化的容易性，樹脂(b)特別優選包括作為由氨基甲酸酯鍵形成的化合物的聚氨酯樹脂(b3)。
            
 用于本發明的樹脂(b)的玻璃化轉變溫度Tg(b)大于粘結劑樹脂(a)的玻璃化轉變溫度Tg(a)。為了將玻璃化轉變溫度Tg(b)設定至預定值，優選控制樹脂(b)的單體種類、分子量和分支結構。Tg(b)優選50℃以上至100℃以下。此外，更優選55℃以上至90℃以下。當Tg(b)落入上述范圍內時，能夠改進耐熱貯存穩定性，而不劣化低溫定影性。
            
 作為聚酯樹脂(b1)，可使用與粘結劑樹脂(a)相同的原料，并可與粘結劑樹脂(a)相同的方式生產。然而，在聚酯樹脂(b1)通過溶液懸浮法生產的情況下，當使用容易溶解于溶劑中的原料時，在造粒步驟或殼構成時難以維持作為調色劑顆粒的形狀。因此，優選引入具有高極性的單體。
            
 聚酯樹脂(b1)優選具有磺酸基。聚酯樹脂(b1)具有1mgKOH/g以上至25mgKOH/g以下，更優選10mgKOH/g以上至25mgKOH/g以下的磺酸基值。
            
 乙烯基樹脂(b2)為通過均聚或共聚乙烯基類單體獲得的聚合物。作為要使用的乙烯基類單體，示例以下單體。
            
 (1)乙烯基類烴   (1-1)脂族乙烯基類烴鏈烯如乙烯、丙烯、丁烯、異丁烯、戊烯、庚烯、二異丁烯、辛烯、十二烯、十八烯，和除上述烯烴之外的α-烯烴；鏈二烯如丁二烯、異戊二烯、1，4-戊二烯、1，6-己二烯和1，7-辛二烯。
            
 (1-2)脂環族乙烯基類烴單-或雙環烯和鏈二烯如環己烯、環戊二烯、二環戊二烯、乙烯基環己烯和亞乙基雙環庚烯；和萜烯如蒎烯、苧烯和茚。
            
 (1-3)芳族乙烯基類烴苯乙烯及其烴基(烷基、環烷基、芳烷基和/或鏈烯基)取代基如α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、2，4-二甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、異丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、苯基苯乙烯、環己基苯乙烯、芐基苯乙烯、氯氧基苯、二乙烯基苯、二乙烯基甲苯、二乙烯基二甲苯、三乙烯基苯和乙烯基萘。
            
 (2)含羧基乙烯基類單體及其金屬鹽   各自具有3-30個碳原子的不飽和單羧酸、不飽和二羧酸、其酸酐和其單烷基(具有1-24個碳原子)酯，例如，含羧基乙烯基類單體如丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐、馬來酸單烷基酯、富馬酸、富馬酸單烷基酯、巴豆酸、衣康酸、衣康酸單烷基酯、衣康酸二醇單醚、檸康酸、檸康酸單烷基酯和肉桂酸。
            
 (3)含磺酸基乙烯基類單體、乙烯基類磺酸單酯化產物及其鹽   具有2至14個碳原子的鏈烯磺酸如乙烯基磺酸、丙烯酰磺酸、甲基丙烯酰磺酸、甲基乙烯基磺酸和苯乙烯磺酸；各自具有2-24個碳原子的烷基衍生物如α-甲基苯乙烯磺酸；硫代(羥基)烷基-丙烯酸酯或丙烯酰胺，硫代(羥基)烷基-甲基丙烯酸酯或甲基丙烯酰胺，如丙烯酸磺丙酯、甲基丙烯酸磺丙酯、2-羥基-3-丙烯酰氧丙基磺酸酯、2-羥基-3-甲基丙烯酰氧丙基磺酸酯、2-丙烯酰氨基-2，2-二甲基乙烷磺酸酯、2-甲基丙烯酰氨基-2，2-二甲基乙烷磺酸酯、2-丙烯酰氧乙烷磺酸酯、2-甲基丙烯酰氧乙烷磺酸酯、3-丙烯酰氧-2-羥基丙烷磺酸酯、3-甲基丙烯酰氧-2-羥基丙烷磺酸酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸酯、2-甲基丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸酯、3-丙烯酰胺-2-羥基丙烷磺酸酯、3-甲基丙烯酰胺-2-羥基丙烷磺酸酯、烷基(具有3-18個碳原子)烯丙基硫代琥珀酸酯、聚(n＝2至30)氧化烯(乙烯、丙烯、丁烯單、無規或嵌段共聚物)單丙烯酸酯或單甲基丙烯酸酯硫酸酯[聚(n＝5至15)氧丙烯單甲基丙烯酸酯磺酸酯等]、聚氧乙烯多環苯基醚硫酸酯和由下式(1-1)至(1-3)表示的硫酸酯或含磺酸基的單體；及其鹽。
            
 [化學式1]     
            
      在式(1-1)至(1-3)中R表示具有1至15個碳原子的烷基；A表示具有2至4個碳原子的鏈烯基；如果n表示2以上，A可彼此相同或不同，如果A彼此不同，(AO)n可為無規聚合物或嵌段聚合物；Ar表示苯環；n表示1至50的整數；R′表示可用氟原子取代的具有1至15個碳原子的烷基。
            
 乙烯基樹脂(b2)優選具有磺酸基。乙烯基樹脂(b2)的磺酸基值優選1mgKOH/g以上至25mgKOH/g以下，更優選10mgKOH/g以上至25mgKOH/g以下。
            
 聚氨酯樹脂(b3)為二醇組分與二異氰酸酯組分的反應產物，其為預聚物。通過調節二醇組分和二異氰酸酯組分，可獲得具有各種功能的樹脂。
            
 上述二異氰酸酯組分的實例包括以下二異氰酸酯。
            
 具有6-20個碳原子(排除在NCO基團中的碳原子，以下相同)的芳族二異氰酸酯、具有2至18個碳原子的脂族二異氰酸酯、具有4至15個碳原子的脂環族二異氰酸酯、具有8至15個碳原子的芳香烴二異氰酸酯和這些二異氰酸酯各自的改性產物(包含氨基甲酸酯、碳二亞胺、脲基甲酸酯、脲、縮二脲、脲二酮(uretho dione)、脲亞胺(urethoimine)、異氰脲酸酯或噁唑烷酮基團的改性產物，下文中稱為“改性二異氰酸酯”)，和它們的兩種以上的混合物。
            
 芳族二異氰酸酯的實例如下1，3-亞苯基二異氰酸酯、1，4-亞苯基二異氰酸酯、1，5-亞萘基二異氰酸酯、2，4-甲苯二異氰酸酯、2，6-甲苯二異氰酸酯(TDI)、2，4′-二苯甲烷二異氰酸酯和4，4′-二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)。
            
 脂族二異氰酸酯的實例如下亞乙基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、十二亞甲基二異氰酸酯、1，6，11-十一烷三異氰酸酯、2，2，4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯、2，6-二異氰酸甲酯基己酸酯、雙(2-異氰酸乙酯基)富馬酸酯、雙(2-異氰酸乙酯基)碳酸酯和2-異氰酸乙酯基-2，6-二異氰酸己酸酯。
            
 脂環族二異氰酸酯的實例如下異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、二環己基甲烷-4，4′-二異氰酸酯(氫化MDI)、亞環己基二異氰酸酯、甲基亞環己基二異氰酸酯(氫化TDI)、雙(2-異氰酸乙酯基)-4-環己烯-1，2-二羧酸酯、2，5-降冰片烷二異氰酸酯和2，6-降冰片烷二異氰酸酯。
            
 芳香烴二異氰酸酯的實例如下間亞二甲苯基二異氰酸酯、對亞二甲苯基二異氰酸酯(XDI)和α，α，α′，α′-四甲基亞二甲苯基二異氰酸酯(TMXDI)。
            
 改性二異氰酸酯的實例包括異氰酸酯的改性產物如改性MDI(聚氨酯改性MDI、碳二亞胺改性MDI或三烴基磷酸酯改性MDI)和聚氨酯改性TDI，及它們的兩種以上的混合物[如改性MDI和聚氨酯改性TDI的組合(含異氰酸酯預聚物)]。
            
 其中，優選具有6至15個碳原子的芳族二異氰酸酯、具有4至12個碳原子的脂族二異氰酸酯和具有4-15個碳原子的脂環族二異氰酸酯。特別優選HDI、XDI和IPDI。
            
 此外，作為在樹脂(b)中的聚氨酯樹脂(b3)，除了上述二異氰酸酯組分之外，可使用具有三個以上官能團的異氰酸酯化合物。具有三個以上官能團的異氰酸酯化合物的實例包括聚烯丙基多異氰酸酯(PAPI)、4，4′，4″-三苯甲烷三異氰酸酯、間異氰酸苯基磺酰基異氰酸酯和對異氰酸苯基磺酰基異氰酸酯。
            
 此外，作為能夠用于聚氨酯樹脂(b3)的二醇組分，示例以下亞烷基二醇(乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、辛二醇、癸二醇、十二烷二醇、十四烷二醇、新戊二醇和2，2-二乙基-1，3-丙二醇)；亞烷基醚二醇(alkylene etherglycols)(二甘醇、三甘醇、二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇和聚四亞甲基醚二醇)；脂環族二醇(1，4-環己烷二甲醇和氫化雙酚A等)；雙酚(雙酚A、雙酚F和雙酚S等)；脂環族二醇的烯化氧(環氧乙烷、環氧丙烷和環氧丁烷等)加合物；雙酚的烯化氧(環氧乙烷、環氧丙烷和環氧丁烷等)加合物；及聚內酯二醇(聚ε-己內酯二醇等)和聚丁二烯二醇。亞烷基醚二醇的烷基部分可為直鏈或支鏈。在本發明中，優選使用具有分支結構的亞烷基二醇。
            
 其中，考慮到與乙酸乙酯的溶解性(親和性)，優選烷基結構，并優選使用具有2-12個碳原子的亞烷基二醇。
            
 在聚氨酯樹脂中，除了二醇組分之外，也可將在末端具有羥基的聚酯寡聚物(具有末端二醇的聚酯寡聚物)有利地用作二醇組分。
            
 此時，具有末端二醇的聚酯寡聚物的分子量(數均分子量)優選3,000以下，更優選800以上至2,000以下。
            
 當具有末端二醇的聚酯寡聚物的分子量超過上述分子量時，則與在末端具有異氰酸酯的化合物的反應性降低。結果，聚酯的性質變得過強，以致不溶于乙酸乙酯中。
            
 此外，在構成二醇組分與二異氰酸酯組分的反應產物的單體中，具有末端二醇的聚酯寡聚物的含量優選1mol％以上至10mol％以下，更優選3mol％以上至6mol％以下。
            
 當具有末端二醇的聚酯寡聚物的含量超過10mol％以上時，在一些情況下二醇組分與二異氰酸酯組分的反應產物變得溶于乙酸乙酯。
            
 另一方面，當具有末端二醇的聚酯寡聚物的含量小于1mol％時，二醇組分與二異氰酸酯組分的反應產物變為熱力學上過于固態，從而抑制定影性能或降低與粘結劑樹脂(a)的親和性，導致在一些情況下難以形成表面層。
            
 優選具有末端二醇的聚酯寡聚物的聚酯骨架和粘結劑樹脂(a)的聚酯骨架相同，以形成有利的膠囊型調色劑顆粒。原因與以下相關在表面層上的二醇組分和二異氰酸酯組分的反應產物與調色劑基礎顆粒(核)之間的親和性。
            
 此外，具有末端二醇的聚酯寡聚物可具有用環氧乙烷或環氧丙烷等改性的酯鍵。
            
 除了二醇組分與二異氰酸酯組分的反應產物之外，聚氨酯樹脂可一起包括通過氨基甲酸酯鍵與氨基化合物和異氰酸酯化合物的反應產物連接的化合物。
            
 氨基化合物的實例包括二胺如二氨基乙烷、二氨基丙烷、二氨基丁烷、二氨基己烷、哌嗪、2，5-二甲基哌嗪、氨基-3-氨甲基-3，5，5-三甲基環己烷(異佛爾酮二胺，IPDA)、4，4′-二氨基二環己基甲烷、1，4-二氨基環己烷、氨乙基乙醇胺、肼和水合肼；及三胺如三乙胺、二乙烯三胺和1，8-二氨基-4-氨甲基辛烷。
            
 除了上述化合物之外，聚氨酯樹脂可一起包括異氰酸酯化合物和具有含高反應性氫的基團如羧基、氰基和巰基的化合物的反應產物。
            
 聚氨酯樹脂在側鏈上優選包括羧基、磺酸基、羧酸鹽基或磺酸鹽基。因而，容易形成水性分散液，并且該樹脂對于穩定地形成膠囊型結構而在油相的溶劑中不熔融是有效的。樹脂可通過將羧基、磺酸基、羧酸鹽基或磺酸鹽基引入二醇組分或二異氰酸酯組分的側鏈中來容易地生產。
            
 在側鏈上引入羧酸基團或羧酸鹽的二醇組分的實例包括二羥基羧酸如二羥甲基乙酸、二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸鹽(dimethylol butanoate)、二羥甲基丁酸酯(dimethylol butyrate)和二羥甲基戊酸，及其金屬鹽。
            
 另一方面，在側鏈上引入磺酸基或磺酸鹽的二醇組分的實例包括磺基間苯二甲酸、N，N-雙(2-羥乙基)-2-氨基乙烷磺酸，及其金屬鹽。
            
 在側鏈上引入羧基、磺酸基、羧酸鹽或磺酸鹽的二醇組分的含量優選10mol％以上至50mol％以下，更優選20mol％以上至30mol％以下，相對于形成二醇組分與二異氰酸酯組分的反應產物的所有單體。
            
 當二醇組分的含量小于10mol％時，下述樹脂細顆粒的分散性趨于劣化，在一些情況下損害造粒性。另一方面，當二醇組分的含量大于50mol％時，二醇組分與二異氰酸酯組分的反應產物可溶解于水性介質中，并且可能不發揮作為分散劑的功能。
            
 表面層(B)優選為通過使用包括樹脂(b)的樹脂細顆粒形成的層。制備上述樹脂細顆粒的方法不特別限定，為乳液聚合法或包括以下的方法將樹脂溶解于溶劑中，或將樹脂熔融，以使樹脂液化；使該液體懸浮于水性介質中以使該液體造粒。
            
 在制備樹脂細顆粒中，可使用已知表面活性劑或分散劑，或形成各樹脂細顆粒的樹脂可具有自乳化性。
            
 當樹脂細顆粒通過將樹脂溶解于溶劑中制備時可使用的溶劑的實例包括，但不特別限于以下溶劑烴類溶劑如乙酸乙酯、二甲苯和己烷，鹵化烴類溶劑如二氯甲烷、氯仿和二氯乙烷，酯類溶劑如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙酸異丙酯，醚類溶劑如二乙醚，酮類溶劑如丙酮、甲乙酮、二異丁酮、環己酮和甲基環己酮，及醇類溶劑如甲醇、乙醇和丁醇。
            
 此外，在制備樹脂細顆粒的情況下，使用各自包含二醇組分與二異氰酸酯組分的反應產物的樹脂細顆粒作為分散劑的生產方法為一個優選實施方案。用該生產方法，生產具有二異氰酸酯組分的預聚物，將所得物快速分散于水中，隨后，向其中添加二醇組分，由此將側鏈延長或交聯。
            
 即，以下方法適合用于生產具有期望物理性質的二醇組分與二異氰酸酯組分的反應產物將具有二異氰酸酯組分的預聚物和需要時的任何其他必要組分溶解或分散于在上述溶劑中在水中具有高溶解度的溶劑如丙酮和醇中，然后將所得物裝入水中，以將具有二異氰酸酯組分的預聚物快速地分散，隨后，添加二醇組分。
            
 包括樹脂(b)的樹脂細顆粒的數均粒徑優選30nm以上至100nm以下，以使調色劑顆粒形成膠囊結構。當數均粒徑落入上述范圍內時，能夠獲得高造粒穩定性，并能夠防止顆粒彼此的聚結或變形顆粒的產生。此外，膠囊結構的形成變得容易，能夠獲得具有特別有利的耐熱貯存穩定性的調色劑。
            
 下文中，描述用于本發明的調色劑顆粒的容易的制備方法，但不限于此。
            
 調色劑顆粒優選如下獲得在其中分散包含樹脂(b)的樹脂細顆粒的水性介質(下文中，可稱為水相)中，將溶解產物或分散產物(下文中，可稱為油相)分散，該溶解產物或分散產物通過將至少分散粘結劑樹脂(a)、磁性物質和蠟，于有機介質中來獲得，所述粘結劑樹脂(a)主要由聚酯形成；從獲得的分散液中除去有機介質；并干燥所得物。
            
 在上述體系中，當將溶解產物或分散產物(油相)懸浮于水相中時，樹脂細顆粒起到分散劑的作用。調色劑顆粒通過上述方法制備，由此能夠容易地獲得膠囊型調色劑顆粒，而不需要在調色劑表面上的聚集過程。
            
 在油相的制備方法中，作為溶解粘結劑樹脂(a)等的有機介質，示例以下烴類溶劑如乙酸乙酯、二甲苯和己烷，鹵化烴類溶劑如二氯甲烷、氯仿和二氯乙烷，酯類溶劑如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙酸異丙酯，醚類溶劑如二乙醚，及酮類溶劑如丙酮、甲乙酮、二異丁酮、環己酮和甲基環己酮。
            
 粘接劑樹脂(a)優選以樹脂溶解于有機介質中的樹脂分散液的形式使用。在此情況下，粘結劑樹脂(a)以優選40質量％至60質量％的范圍作為樹脂組分共混于有機介質中，考慮到在下一步驟中容易生產，共混量依賴于樹脂的粘度和溶解度。此外，在溶解樹脂時，優選在有機介質的沸點以下加熱樹脂，這是因為樹脂的溶解度增大。
            
 蠟和磁性物質也優選分散于有機介質中的形式。使用如上所述的有機介質。即，蠟的分散液和磁性物質的分散液優選通過將借助于濕法或干法預先機械粉碎的蠟和磁性物質分散于有機介質中來制備。
            
 注意，蠟和磁性物質的分散性能夠通過添加與蠟和磁性物質的每一種匹配的分散劑或樹脂來增大。分散劑和樹脂依賴于要使用的蠟、磁性物質、樹脂和有機溶劑而改變，可通過適當選擇它們來使用。磁性物質優選在有機介質中預先分散后與粘結劑樹脂(a)一起使用。特別地，溶解產物或分散產物優選通過以下制備將磁性物質與部分粘結劑樹脂(a)預先分散于有機介質中，然后混合所得物與剩余粘結劑樹脂(a)和蠟。
            
 油相可通過以下制備將樹脂分散液、蠟分散液、磁性物質分散液和有機介質的每一種以期望量共混，并將各組分分散于有機介質中。
            
 下文中，用實例更詳細地描述磁性物質分散液的制備方法。
            
 在本發明中，為了增大磁性物質的分散性，使用以下技術。(1)濕式分散(介質分散)   該方法包括在分散用介質存在下將磁性物質分散于溶劑中。例如，將磁性物質、樹脂、其他添加劑和有機溶劑混合，然后在分散用介質存在下使用分散機將該混合物分散。收集分散用介質，并獲得磁性物質分散液。作為分散機，例如，使用磨耗機(Attritor)(MITSUI MIIKE MACHINERY Co.，Ltd.)。作為分散用介質，示例氧化鋁、氧化鋯、玻璃和鐵的珠，并優選幾乎不造成介質污染的氧化鋯珠。在此情況下，該珠直徑優選2mm至5mm，這是因為分散性優良。
            
 (2)干式捏合   將樹脂、磁性物質、其他添加劑用捏合機和輥型分散機熔融捏合。將獲得的樹脂和磁性物質的熔融捏合產物粉碎，并溶解于有機介質中，由此獲得磁性物質分散液。
            
 以下技術對于額外增大磁性物質的分散性是有效的。
            
 (3)干式熔融捏合產物的濕式分散   使用分散用介質和分散機，將使用通過上述干式捏合獲得的樹脂和磁性物質的熔融捏合產物生產的磁性物質分散液進行濕式分散。
            
 (4)在生產干式熔融捏合產物時溶劑的添加   在生產干式熔融捏合產物時添加溶劑。在熔融捏合時的溫度優選等于或高于樹脂的玻璃化轉變溫度(Tg)，等于或低于溶劑的沸點。要使用的溶劑優選能夠溶解樹脂的溶劑，并優選用于油相的溶劑。
            
 (5)在生產干式熔融捏合產物時蠟的添加   在生產干式熔融捏合產物時添加蠟。在熔融捏合時的溫度優選等于或高于樹脂的玻璃化轉變溫度(Tg)，等于或低于溶劑的沸點。要使用的蠟可為能夠溶解于油相的蠟，也可使用具有相對高熔點的其他蠟。
            
 (6)將與磁性物質具有高親和性的樹脂用作樹脂   作為在生產干式熔融捏合產物時使用的樹脂，使用與磁性物質具有高親和性的樹脂。例如，對于主要由聚酯形成的粘結劑樹脂(a)，使用至少兩種樹脂(a1)和(a2)。將磁性物質用樹脂(a2)，樹脂的一種來分散。此處，將從至少一種脂族二醇合成的樹脂用作樹脂(a1)，并將結晶性聚酯或從至少一種芳族二醇合成的樹脂用作樹脂(a2)。
            
 此外，在混合各分散液后通過超聲波的細分散過程是有效的。在此情況下，油相制備后磁性物質在分散液中的團聚物松散并能夠將各分散液進一步細分散。
            
 水性分散介質僅包括水，也可一起使用與水可混溶的溶劑。與水可混溶的溶劑的實例包括醇(甲醇、異丙醇、乙二醇)、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、溶纖劑(甲基溶纖劑)和低級酮(丙酮、甲乙酮)。此外，優選的方法包括將用作油相的有機介質以適當量混合于用于本發明的水性介質中。推測該方法具有以下效果在造粒期間的液滴穩定性增大，并且油相容易懸浮于水性介質中。
            
 在本發明調色劑的生產中，優選使用在水性介質中分散的包含樹脂(b)的樹脂細顆粒。根據在下一步驟中油相的穩定性和調色劑基礎顆粒的膠囊化，將包含樹脂(b)的樹脂細顆粒以期望量共混。當將樹脂細顆粒用于形成表面層(B)時，樹脂細顆粒的用量優選2.0質量份以上至15.0質量份以下，相對于100質量份調色劑基礎顆粒(A)。
            
 將已知表面活性劑、分散劑、分散穩定劑、水溶性聚合物或粘度調節劑添加至水性介質中。
            
 表面活性劑的實例包括陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑和非離子表面活性劑。在形成調色劑顆粒時，可與極性結合來適當選擇各表面活性劑。
            
 表面活性劑的具體實例包括陰離子表面活性劑如烷基苯磺酸鹽、α-烯烴磺酸鹽和磷酸鹽；包括胺鹽型表面活性劑的陽離子表面活性劑如烷基胺鹽、氨基醇脂肪酸衍生物、多胺脂肪酸衍生物和咪唑啉，及季銨鹽型表面活性劑如烷基三甲基銨鹽、二烷基二甲基銨鹽、烷基二甲基芐基銨鹽、吡啶鎓鹽、烷基異喹啉鎓鹽和苯索氯銨；非離子表明活性劑如脂肪酸酰胺衍生物和多醇衍生物；和兩性表面活性劑如丙氨酸、十二烷基二(氨乙基)氨基乙酸、二(辛基氨乙基)氨基乙酸和N-烷基-N，N-二甲基銨甜菜堿。
            
 分散劑的實例如下酸如丙烯酸、甲基丙烯酸、α-氰基丙烯酸、α-氰基甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、富馬酸、馬來酸和馬來酸酐；各自具有羥基的丙烯酸類單體或甲基丙烯酸類單體如丙烯酸β-羥乙酯、甲基丙烯酸β-羥乙酯、丙烯酸β-羥丙酯、甲基丙烯酸β-羥丙酯、丙烯酸γ-羥丙酯、甲基丙烯酸γ-羥丙酯、丙烯酸3-氯-2-羥丙酯、甲基丙烯酸3-氯-2-羥丙酯、二甘醇單丙烯酸酯、二甘醇單甲基丙烯酸酯、甘油單丙烯酸酯、甘油單甲基丙烯酸酯、N-羥甲基丙烯酰胺和N-羥甲基甲基丙烯酰胺；乙烯基醇，或乙烯基醇的醚如乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚和乙烯基丙基醚；含乙烯基醇和羧基的化合物的酯如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和丁酸乙烯酯；丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺和其羥甲基化合物；酰氯如烯丙酰氯和甲基烯丙酰氯；各自具有氮原子或含氮原子雜環的物質的均聚物或共聚物如乙烯基吡啶、乙烯基吡咯啉、乙烯基咪唑和吖丙啶(ethyleneimine)；聚氧乙烯類如聚氧乙烯、聚氧丙烯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧丙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基酰胺、聚氧丙烯烷基酰胺、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯月桂基苯基醚、聚氧乙烯硬脂基苯基酯和聚氧乙烯壬基苯基酯；和纖維素如甲基纖維素、羥乙基纖維素和羥丙基纖維素。
            
 當使用分散劑時，考慮到調色劑的帶電，可能殘留在各調色劑顆粒表面上的分散劑優選通過溶解和洗滌來除去。
            
 在本發明中，優選使用分散穩定劑。原因如下其中溶解作為調色劑主要組分的粘結劑樹脂(a)的有機介質具有高粘度。因此，應該使用分散穩定劑以圍繞液滴，所述液滴借助于高剪切力通過有機介質的細分散形成。因此，防止液滴的再團聚，并使液滴穩定。
            
 可將各無機分散穩定劑和有機分散穩定劑用作分散穩定劑。無機分散穩定劑優選如下穩定劑可通過任何一種對于溶劑各自不具有親和性的酸如鹽酸來除去，這是因為在分散后，調色劑顆粒在穩定劑粘附至各顆粒表面上的狀態下造粒。例如，可使用碳酸鈣、氯化鈣、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、羥基磷灰石或三磷酸鈣。
            
 用于制備調色劑顆粒的分散方法不特別限定，可使用通用設備如低速剪切型、高速剪切型、摩擦型、高壓噴射型或超聲波；優選高速剪切型，以使分散顆粒可各自具有約2μm至20μm的粒徑。
            
 具有旋轉葉片的攪拌設備不特別限定，可使用任何設備，只要該設備通常用作在分散方法中的乳化器或分散機即可。該設備的實例包括連續乳化器如Ultraturrax(由IKA制造)、POLYTRON(由KINEMATICA Inc制造)、TK自動均質機(TKAutohomomixer)(由Tokushu Kika Kogyo制造)、Ebaramilder(由EBARA CORPORATION制造)、TK Homomic Line Flow(由Tokushu Kika Kogyo制造)、膠體磨(Colloid Mill)(由ShinkoPantec Co.，Ltd.制造)、斷木機(Slasher)、三角形濕粉碎機(Trigonal Wet Pulverizer)(由Mitsui Miike Machinery Co.，Ltd.制造)、Cavitron(由EuroTec制造)和Fine Flow Mill(由PacificMachinery & Engineering Co.，Ltd.制造)；分批型或連續兩用乳化機如CLEAR MIX(由MTECHNIQUE Co.，Ltd.制造)和Filmix(由Tokushu Kika Kogyo制造)。
            
 當將高速剪切型分散機用于分散方法時，該機器的旋轉數不特別限定，典型地為約1,000rpm至30,000rpm，優選3,000rpm至20,000rpm。
            
 在分批型分散機的情況下，在分散方法中用于分散的時間典型地為0.1分鐘至5分鐘。在分散時的溫度典型地為10℃至150℃(在加壓下)，或優選10℃至100℃。
            
 可采用以下方法以從所得分散液中除去有機溶劑逐漸升高整個體系的溫度，以將在各液滴中的有機溶劑完全地蒸發除去。
            
 可選地，也可采用以下方法將分散液在干燥氣氛中噴霧，并完全除去在各液滴中的水不溶性有機溶劑，然后形成調色劑顆粒，與該形成一起，蒸發除去在分散液中的水。
            
 在此情況下，其中將分散液噴霧的干燥氣氛為例如，通過加熱空氣、氮氣、二氧化碳氣體或組合氣體獲得的氣體，特別地，通常使用加熱至等于或高于在要使用的溶劑中具有最高沸點的溶劑的沸點溫度的各種氣流。使用噴霧干燥器、帶式干燥機或旋轉窯等的任何一種的短時間處理提供充分的目標品質。
            
 當通過分散方法獲得的分散液顯示寬粒度分布，并進行洗滌和干燥處理，同時維持該粒度分布時，粒度分布可通過將調色劑顆粒分級來調制(order)，以使顆粒具有期望的粒度分布。
            
 用于該分散方法的分散劑優選從所得分散液中除去。該除去更優選與分級操作同時進行。
            
 在生產方法中，在已除去有機溶劑后，進一步設置加熱過程。通過設置加熱過程，能夠平滑調色劑顆粒表面，并能夠調節調色劑顆粒表面的球形度。
            
 在分級操作中，細顆粒部分可通過旋風分離器(cyclone)、傾析器或離心分離等在液體中除去。當然，分級可在獲得干燥后粉末之后進行，但從效率的方面，優選在液體中分級。
            
 在分級操作中獲得的不需要的細顆粒或粗顆粒可再次進行溶解過程，然后用于形成顆粒。在此情況下，細顆粒或粗顆粒可為濕狀態。
            
 在本發明的調色劑中，可使用各自用作用于輔助調色劑的流動性、顯影性能和帶電性能的外部添加劑的無機細顆粒。
            
 無機細顆粒的一次顆粒各自具有優選5nm至2μm，或更優選5nm至500nm的數均粒徑。此外，無機細顆粒具有優選20m2/g至500m2/g的根據BET法的比表面積。
            
 無機細顆粒以優選0.01質量份至5質量份，或更優選0.01至2.0質量份的比例使用，相對于100質量份調色劑顆粒。
            
 無機細顆粒可為一種，或可為多種的組合。
            
 無機細顆粒的具體實例如下二氧化硅、氧化鋁、氧化鈦、鈦酸鋇、鈦酸鎂、鈦酸鈣、鈦酸鍶、氧化鋅、氧化錫、硅砂、粘土、云母、硅灰石、硅藻土、氧化鉻、氧化鈰、鐵丹、三氧化銻、氧化鎂、氧化鋯、硫酸鋇、碳酸鋇、碳酸鈣、碳化硅和氮化硅。
            
 為了抑制在高濕度下調色劑的流動特性和帶電特性的劣化，無機細顆粒優選使用表面處理劑進行疏水化處理。
            
 優選的表面處理劑的實例包括硅烷偶聯劑、甲硅烷基化劑、具有烷基氟化物基團的硅烷偶聯劑、有機鈦酸類偶聯劑、鋁類偶聯劑、硅油和改性硅油。
            
 用于除去轉印后殘留在感光構件或一次轉印介質上的調色劑的外部添加劑(清潔性能改進劑)為例如以下物質的任何一種脂族酸金屬鹽如硬脂酸鋅和硬脂酸鈣，以及通過無皂乳液聚合生產的聚合物細顆粒如聚甲基丙烯酸甲酯細顆粒和聚苯乙烯細顆粒。優選上述聚合物細顆粒顯示相對窄的粒度分布，并具有優選0.01至1μm的數均粒徑。
            
 以下描述本發明調色劑的各種物理性質的測量方法。
            
 <測量樹脂的軟化點(Tm)的方法>   樹脂的軟化點(Tm)通過為恒定負荷擠出毛細管流變儀的流動試驗儀來測量。
            
 即，樹脂的軟化點(Tm)使用由SHIMADZU CORPORATION制造的高架式流動試驗儀(Elevated Flow Tester)CFT500C根據以下條件來測量。基于獲得的數據，制作流動試驗儀曲線(示于圖1(a)和(b)中)。樹脂的軟化點(Tm)用圖來確定。在圖1中，將Tfb(流出開始溫度)定義為樹脂的軟化點(Tm)。
            
 (測量條件)   負荷10kgf/cm2(9.807×105Pa)   升溫速度4.0℃/min   模具直徑1.0mm   模具長度1.0mm   <測量蠟熔點的方法>   蠟的熔點通過使用差示掃描量熱計(DSC)，″Q1000″(由TAInstruments制造)根據ASTMD3418-82來測量。
            
 將銦和鋅的熔點用于裝置檢測器的溫度校正。將銦的熔化熱用于熱量校正。具體地，精確稱量約10mg樣品；將樣品裝入鋁盤中，通過使用空鋁盤作為參比，在30至200℃的測量溫度范圍內并以10℃/min的升溫速度進行測量。注意，在測量中，溫度一次升至200℃，隨后降至30℃，然后再次升高。在第二次升溫過程中，將在30至200℃的溫度范圍內顯示DSC曲線最大吸熱峰的溫度定義為蠟的熔點。當存在多個峰時，最大吸熱峰是指顯示最大吸熱的峰。
            
 <測量樹脂的玻璃化轉變溫度(Tg)的方法>   樹脂的玻璃化轉變溫度(Tg)通過使用差示掃描量熱計(DSC)，″Q1000″(由TA Instruments制造)根據ASTMD3418-82來測量。將銦和鋅的熔點用于裝置檢測器的溫度校正。將銦的熔化熱用于熱量校正。
            
 具體地，精確稱量約10mg樣品；將樣品裝入鋁盤中，通過使用空鋁盤作為參比，在30至200℃的測量溫度范圍內并以10℃/min的升溫速度進行測量。在升溫過程中，獲得在30至100℃范圍內的比熱變化。將穿過以下基線的中間點的線與差熱曲線的交叉點定義為樹脂的玻璃化轉變溫度(Tg)，該基線連接在比熱變化前至比熱變化后的點。
            
 <測量磁性物質的BET比表面積的方法>   本發明磁性物質的BET比表面積如下測量。
            
 BET比表面積如下測量使用由Yuasa Ionics.Inc.制造的全自動氣體吸附量測量設備(AUTO SORB 1)，通過BET多點法，使用氮氣作為吸附氣體。作為樣品的預處理，將樣品在50℃下脫氣10小時。
            
 <測量調色劑的重均粒徑(D4)和數均粒徑(D1)的方法>   調色劑的重均粒徑(D4)和數均粒徑(D1)用設置有100-μm口管的基于孔電阻法的精密粒度分布測量設備″庫爾特計數Multisizer 3(Coulter Counter Multisizer 3)″(注冊商標，由Beckman Coulter，Inc制造)和用于設定測量條件和分析測量數據的該設備附帶的專用軟件″Beckman Coulter Multisizer 3Version 3.51″(由Beckman Coulter，Inc制造)來測量，同時將有效測量通道的數量設定為25,000。調色劑的重均粒徑(D4)和數均粒徑(D1)通過分析測量數據來計算。
            
 在測量中使用電解液，例如″ISOTON II″(由BeckmanCoulter，Inc制造)，所述電解液通過將試劑級氯化鈉溶解于離子交換水中以具有約1質量％的濃度來制備。
            
 應注意，如下所述在測量和分析前設定專用軟件。在專用軟件的″標準測量方法(SOM)的變更界面″中，將控制模式的總計數設定為50,000個顆粒，將測量次數設定為1，并將通過使用“各自具有10.0μm粒徑的標準顆粒”(由Beckman Coulter，Inc制造)獲得的值設定為Kd值。將閾值和噪音水平通過按壓閾值/噪音水平測量按鈕來自動設定。此外，將電流設定為1,600μA，增益(gain)設定為2，將電解液設定為IS OTON II，并且關于口管在測量后是否沖洗，將復選標記(check mark)放置在復選框(check box)中。在專用軟件的“從脈沖至粒徑的轉化用設定界面”中，將元件間隔(bin interval)設定為對數粒徑，將粒徑元件設定為256粒徑元件，并將粒徑范圍設定為2μm至60μm的范圍。
            
 具體測量方法如下所述。
            
 (1)將約200ml電解液放入Multisizer 3專用的玻璃制250-ml圓底燒杯中。將燒杯放在樣品臺上，將燒杯中的電解液用攪拌器棒在24旋轉/秒下沿逆時針方向攪拌。然后，通過分析軟件的″口沖洗(aperture flush)″功能將口管中的污垢和氣泡除去。
            
 (2)將約30ml電解液放入玻璃制100-ml平底燒杯中。將通過用離子交換水三質量倍稀釋″Contaminon N″(由非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和有機助洗劑形成并具有pH 7的用于清洗精密測量裝置的中性清潔劑的10質量％水溶液，由WakoPure Chemical Industries，Ltd.制造)制備的約0.3ml稀釋溶液作為分散劑添加至電解液中。
            
 (3)制備超聲波分散單元″Ultrasonic Dispersion SystemTetra 150″(由Nikkaki Bios Co.，Ltd.制造)，其中建立各自具有50kHz振蕩頻率的兩個振蕩器，以在180°相位之外，并且其具有120W的電輸出。將預定量的離子交換水放入超聲波分散單元的水槽中。將約2ml的Contaminon N放入水槽中。
            
 (4)將部分(2)中的燒杯放在超聲波分散單元的燒杯固定孔中，操作超聲波分散單元。然后，調節燒杯的高度位置，以使在燒杯中電解液的液面的共振狀態為最高。
            
 (5)在電解液用超聲波照射的狀態下，將約10mg的調色劑逐漸添加并分散于在部分(4)中的燒杯中的電解液中。然后，超聲波分散處理繼續另外60秒。應注意，在超聲波分散時，適當調節在水槽中水的溫度為10℃以上至40℃以下。
            
 (6)將其中已分散調色劑的在部分(5)中的電解液用移液管滴入放置在樣品臺中的部分(1)中的圓底燒杯中，并將要測量的調色劑的濃度調節為約5％。然后，進行測量，直到粒徑的測量數量為50,000個顆粒。
            
 (7)用設備附帶的專用軟件分析測量數據，并計算調色劑的重均粒徑(D4)和數均粒徑(D1)。應注意，當將專用軟件設定為顯示體積％單元的圖時，在專用軟件的分析/體積統計值(算術平均)界面上的“平均粒徑”為重均粒徑(D4)，當將專用軟件設定為顯示數量％單元的圖時，在專用軟件的分析/數量統計值(算術平均)界面上的“平均粒徑”為數均粒徑(D1)。
            
 <測量調色劑平均圓形度和調色劑細粉量的方法>   調色劑的平均圓形度用流式顆粒圖像分析儀“FPIA-3000”(由SYSMEX CORPORATION制造)，在與校準時相同的測量和分析條件下測量。
            
 具體測量方法如下將作為分散劑的表面活性劑，優選十二烷基苯磺酸鈉，以適當量加入20ml離子交換水中；將0.02g測量樣品加入該混合物中；使用具有50kHz振蕩頻率和150W電輸出的桌式超聲波清洗和分散機(例如，″VS-150″(由VELVO-CLEAR制造))進行分散處理2分鐘，從而制備測量用分散液。在此情況下，適當地冷卻該分散液以具有10℃以上至40℃以下的溫度。
            
 為該測量，使用安裝有標準物鏡(10倍的放大倍率)的流式顆粒圖像分析儀，并且使用顆粒鞘(ParticleSheath)″PSE-900A″(由SYSMEX CORPORATION.制造)作為鞘液。將根據該步驟制備的分散液引入流式顆粒圖像分析儀中，用HPE測量模式的總計數模式測量3,000個調色劑顆粒。將在顆粒分析時的二值化閾值設定為85％并將要分析的粒徑限定為2.00μm以上至200.00μm以下的圓當量直徑。然后，確定調色劑顆粒的平均圓形度。
            
 在測量時，在測量開始前使用標準膠乳顆粒(例如，用離子交換水稀釋由Duke Scientific制造的″5100A″)進行自動對焦。其后，優選從測量開始起每兩小時進行對焦。
            
 注意，在本發明實例中，在與當頒發校準證書時相同的測量和分析條件下進行測量使用已通過SYSMEXCORPORATION進行校準并已收到由SYSMEX CORPORATION頒發的校準證書的流式顆粒圖像分析儀；除了待分析的粒徑限制為2.00μm以上至200.00μm以下的圓當量直徑。
            
 另一方面，以與具有待分析粒徑0.60μm以上至200.00μm以下的平均圓形度的測量相同的方式測定調色劑的細粉量。測定在0.60μm以上至2.00μm以下范圍內顆粒的個數頻率，并測定在0.60μm以上至200.00μm以下范圍內顆粒與在所有范圍內顆粒的比例。將該比例定義為調色劑的細粉量。
            
 <超聲波處理后調色劑的細粉量>   將用于測定調色劑細粉量的分散液使用具有50kHz振蕩頻率和150W電輸出的桌式超聲波清洗和分散機(″VS-150″(由VELVO-CLEAR制造))進一步進行分散處理30分鐘，以制備測量用分散液。
            
 以與測量調色劑細粉量相同的方式測量該分散液。測量在0.60μm以上至2.00μm以下范圍內顆粒的個數頻率，并測定在0.60μm以上至200.00μm以下范圍內顆粒與在所有范圍內顆粒的比例。
            
 <測量樹脂細顆粒和在蠟分散液中蠟顆粒的粒徑的方法>   樹脂細顆粒和在蠟分散液中蠟顆粒的粒徑使用具有范圍設定0.001μm至10μm的Microtrack粒度分布測量設備HRA(X-100)(由NIKKISO CO.，LTD.制造)來測量。作為數均粒徑(μm或nm)來測量粒徑。作為稀釋溶劑，選擇水用于樹脂細顆粒，選擇乙酸乙酯用于蠟顆粒。
            
 <通過凝膠滲透色譜(GPC)測量樹脂的分子量分布、峰分子量和數均分子量的方法>   通過凝膠滲透色譜(GPC)測量樹脂的分子量分布、峰分子量和數均分子量，在該凝膠滲透色譜中使用THF作為溶劑測量樹脂的四氫呋喃(THF)-可溶性物質。測量條件如下。
            
 (1)測量樣品的生產   將樹脂(樣品)和THF以約0.5至5mg/ml(例如，約5mg/ml)的濃度混合，并在室溫下靜置幾小時(例如，5至6小時)。其后，充分搖動該混合物以使得THF和樣品混合至樣品聚結消失。此外，將該混合物在室溫下靜置12小時以上(例如，24小時)。此時，將從開始混合樣品和THF至靜置終止的時間設定為24小時以上。
            
 其后，將通過樣品處理過濾器(具有0.45至0.5μm的孔徑，可優選使用Maishori disk H-25-2[由TOSOH CORPORATION制造]，EKICRO-DISC 25CR[由Gelman Science Japan制造])獲得的濾液用作GPC用樣品。
            
 (2)樣品的測量   將柱在40℃下的熱室中穩定。使作為溶劑的THF以1ml/min的流速流入在該溫度下的柱中，并將約50至200μl具有調節至0.05至5mg/ml樣品濃度的樹脂的THF樣品溶液注入用于測量。
            
 在測量樣品的分子量中，從通過幾種單分散聚苯乙烯標準樣品制作的分析曲線的對數值和計數之間的關系計算樣品具有的分子量分布。作為可使用的用于制作分析曲線的標準聚苯乙烯樣品，使用各自具有6×102、2.1×103、4×103、1.75×104、5.1×104、1.1×105、3.9×105、8.6×105、2×106或4.48×106分子量的由PressureChemical Co.或TOSOH CORPORATION制造的樣品。將RI(折射率)檢測器用作檢測器。應注意，為精確測量1×103至2×106的分子量區域，如下所述組合使用多根商購可得的聚苯乙烯凝膠柱的組合。在本發明中GPC的測量條件如下。
            
 [GPC測量條件]   設備LC-GPC 150C(由Waters制造)   柱連接的七根柱，KF 801、802、803、804、805、806和807(由SHOWA DENKO K.K.制造)   柱溫40℃   移動相THF(四氫呋喃)   <測量調色劑的由介電損耗指數ε″/介電常數ε′表示的介電損耗(tanδ)的方法>   調色劑的由介電損耗指數ε″/介電常數ε′表示的介電損耗(tanδ)使用4284A精密LCR計(由Hewlett-Packard DevelopmentCompany，L.P.制造)計算。在1,000Hz和1mHz的頻率下校準后，用在105Hz頻率下復數介電常數的測量值計算介電損耗角正切(tanδ＝ε″/ε′)。
            
 即，稱量1.0g調色劑并通過施加19,600kPa(200kgf/cm2)的負荷成型一分鐘，由此制備具有直徑25mm和厚度2mm以下(優選0.5mm以上至1.5mm以下)的盤狀測量樣品。將測量樣品安裝在安裝具有直徑25mm的介電測量夾具(電極)的ARES(由Rheometric Scientific F.E制造)上。用頻率1,000Hz至1mHz在室溫下測量測量樣品的復數介電常數，由此計算介電損耗角正切(tanδ＝ε″/ε′)。將在頻率105Hz下的值定義為由介電損耗指數ε″/介電常數ε′表示的介電損耗(tanδ)。
            
 <測量調色劑的體積電阻率Rt(Ω·cm)的方法>   調色劑的體積電阻率Rt(Ω·cm)使用示于圖2的測量設備來測量。
            
 即，電阻測量池E填充有調色劑，并配置下部電極11和上部電極12以與調色劑接觸。在電極之間施加電壓，并測量此時流動的電流，由此測定體積電阻率。測量條件如下。
            
 填充的調色劑與電極之間的接觸面積S＝約2.3cm2   厚度d＝約0.5mm   上部電極12的負荷180g   施加的電壓500V   <測量在調色劑顆粒截面放大照片中磁性物質的數均分散粒徑的方法>   將分散于水溶性樹脂中的調色劑顆粒添加于低溫切片機(cryomicrotome)設備(ULTRACUT N FC4E，由Reichert，Inc.制造)中。將該設備用液氮冷卻至-80℃，由此冷凍其中分散調色劑顆粒的水溶性樹脂。將冷凍的水溶性樹脂以以下方式用玻璃刀來裁切切割表面具有寬度約0.1mm和長度約0.2mm。接下來，通過使用金剛石刀，生產包含水溶性樹脂的調色劑的超薄切片(設定厚度70nm)，并移動至用于通過使用睫毛探針(eye-lashprobe)來TEM觀察的柵極網孔。將包含水溶性樹脂的調色劑顆粒的超薄切片的溫度返回室溫。其后，將水溶性樹脂溶解于純水中，并用作用于透射電子顯微鏡(TEM)觀察的樣品。將該樣品使用透射電子顯微鏡，H-7500(由Hitachi，Ltd.制造)，在加速電壓100kV下觀察，并拍攝調色劑顆粒的截面放大照片。任意選取調色劑顆粒的截面。此外，放大照片的放大倍率為10,000。
            
 在拍攝的照片中獲得的圖像通過界面用600dpi讀取，并引入至圖像分析儀，Win ROOF Version 5.0(由Microsoft-MITANICORPORATION.制造)，并轉化為二值化圖像數據。在這些數據中，隨機分析僅相對于磁性物質的數據，并通過重復測量直到取樣數量達到100來確定磁性物質的聚集直徑。將獲得的聚集直徑的數均直徑定義為在調色劑顆粒中存在的磁性物質的數均分散粒徑。
            
 <磁性物質和調色劑的磁化強度σt測量的方法>   磁性物質和調色劑的磁化強度從磁特性和質量來測定。磁性物質和調色劑的磁特性使用″振動樣品磁強計(VibratingSample Magnetometer)VSM-3S-15″(由TOEI INDUSTRY CO.，LTD.制造)來測量。
            
 測量方法如下將磁性物質或調色劑填充于圓筒狀塑料容器中，以充分稠密；產生1.00千奧斯特(79.6kA/m)的外部磁場；及在此狀態下，測量填充于容器中的磁性物質或調色劑的磁矩。
            
 接下來，測量在容器中填充的磁性物質或調色劑的實際質量，并測定磁性物質或調色劑的磁化強度(Am2/kg)。
            
 此外，描繪當將最大施加磁場設定為1.00千奧斯特(79.6kA/m)時的磁滯回線，由此確定殘余磁化強度(σr)。
            
 <測量磁性物質的數均粒徑(D1)和磁性物質的粒徑的變異系數的方法>   磁性物質的數均粒徑(D1)和標準偏差σ通過測量電子顯微觀察拍攝的顆粒圖像(任意350個顆粒)用統計分析(DigitizerKD4620，由GRAPHTECH制造)來計算。
            
 此外，磁性物質的粒徑的變異系數根據下式從數均粒徑D1(μm)和標準偏差σ(μm)來計算。當變異系數越小時，粒度分布表示越優良。
            
 磁性物質的粒徑的變異系數＝(σ/D1)×100(％)   <磁性物質的堆積密度的測量>   磁性物質的堆積密度使用Powder Tester PT-R(由HosokawaMicron Group制造)根據裝置的操作手冊來測量。
            
 具體地，使用具有500μm開口的篩(comb)并供給10ml磁性物質，同時將該篩以1mm振幅振動。然后，將金屬制杯子以18mm振幅垂直往復輕拍180次。從輕拍后的磁性物質量，計算堆積密度(g/cm3)。
            
 <測量磺酸基值的方法>   在將具有20質量％固成分比的樹脂細顆粒的分散液用鹽酸或氫氧化鈉中和(pH＝7.0±0.1)后，測量分散液的pH和ζ電勢，同時滴加鹽酸。在2.0以上至3.0以下的pH范圍內，觀察ζ電勢從負到正的變化。在該范圍內，測定ζ電勢為0的點，并測定需要的鹽酸的摩爾數。確定相同摩爾數的氫氧化鉀的質量。另一方面，測定樹脂細顆粒分散液的固成分比的質量并將其定義為每單位質量的磺酸基值的值。注意，在pH3.0以上ζ電勢從負改變為正的情況下，將磺酸基值定義為0mgKOH/g。
            
 <測量樹脂酸值的方法>   酸值為中和1g樣品中的酸需要的氫氧化鉀的毫克數。粘結劑樹脂的酸值根據JIS K 0070-1966測量。具體而言，根據以下步驟進行測量。
            
 (1)試劑的制備   將1.0g酚酞溶解于90ml乙醇(95vol％)中。將離子交換水添加至溶液中，以使該混合物具有100ml的體積。從而，獲得″酚酞溶液″。
            
 將7g試劑級氫氧化鉀溶解于5ml水中。將乙醇(95vol％)添加至該溶液中，以使該混合物具有1l的體積。將該混合物在耐堿容器中靜置3天，同時不與二氧化碳氣體接觸。其后，將該混合物過濾，由此獲得“氫氧化鉀溶液”。將所得氫氧化鉀溶液貯存于耐堿容器中。根據JIS K 0070-1996進行標定。
            
 (2)操作   (A)本試驗(Run proper)   在200-ml錐形燒瓶中精確稱量2.0g粘結劑樹脂的粉碎樣品，并添加100ml甲苯和乙醇的混合溶液(2∶1的比例)，以經過5小時溶解樣品。隨后，將幾滴酚酞溶液作為指示劑添加至該溶液中，將該溶液用氫氧化鉀溶液滴定。應注意，將當指示劑的淡紅色顯示約30秒定義為滴定終點。
            
 (B)空白試驗   除了不使用樣品之外，通過與上述相同的操作進行滴定(即，僅使用甲苯和乙醇的混合溶液(比例為2∶1))。
            
 (3)樣品的酸值通過將獲得的結果代入以下方程來計算   A＝[(B-C)×f×5.61]/S   其中，A表示酸值(mgKOH/g)，B表示在空白試驗中氫氧化鉀溶液的添加量(ml)，C表示在本試驗中氫氧化鉀溶液的添加量(ml)，f表示氫氧化鉀溶液的因子，S表示樣品的質量(g)。
            
 <測量調色劑的損耗彈性模量(G″)和貯能彈性模量(G′)的方法>   用粘彈性測量設備(流變儀)ARES(由Rheometrics Scientific制造)來進行測量。在由Rheometrics Scientific出版的ARES的操作手冊902-30004(1997年8月版)和902-00153(1993年7月版)中描述的測量概要如下所述。
            
 測量夾具使用具有7.9mm直徑的涂蠟平行板。
            
 測量樣品具有直徑約8mm和高度約2mm的圓柱狀樣品用加壓成型機來生產，同時在常溫下保持15kN 1分鐘。將100kN PressNT-100H(由NPa SYSTEM CO.，LTD.制造)用作加壓成型機。
            
 將涂蠟平行板的溫度調節為90℃。圓柱狀樣品通過加熱熔融。將鋸齒咬入熔融樣品中，將負荷沿垂直于樣品的方向施加至樣品，以使軸向力不超過30(克重量)。因而，使樣品粘附至涂蠟平行板。在此情況下，可使用鋼帶，以使樣品直徑可等于平行板的直徑。將涂蠟平行板和圓柱狀樣品經過1小時緩慢冷卻至開始測量溫度，即，30.00℃。
            
 測量頻率6.28弧度/秒   測量應力的設定根據自動測量模式進行測量，同時將初始值設定為0.1％。
            
 樣品的伸長校正通過使用自動測量模式進行調整。測量溫度將溫度以2℃/min的速率從30℃升至180℃。
            
 測量間隔每30秒，即每1℃測量粘彈性數據。
            
 將數據通過界面傳送至在由Microsoft Corporation制造的Windows 2000上操作的RSI Orchesrator VER.6.5.6(用于控制、數據采集和分析的軟件)(由Rheometrics Scientific制造)，然后分析。從而，獲得各值。注意，顯示最大值的溫度通過在RSIOrchesrator VER.6.5.6中選擇″Tools″中的″Peak and Valleys″并指定″AutoFind Peaks″來確定。
            
 <除磁性物質之外的THF-不溶性物質含量的測量>   在調色劑顆粒中除磁性物質之外在樹脂組分中的THF-不溶性物質的含量如下所述測量。
            
 稱量約1.0g調色劑顆粒(W1[g])。將稱量的調色劑顆粒放入預先稱量的抽提套管(例如在商品名“No.86R”下購自AdvantecToyo的產品(尺寸為28×100mm))中，并裝入索氏(Soxhlet)萃取器中，以用200ml的四氫呋喃(THF)作為溶劑萃取16小時；在該情況下，以用該溶劑的萃取循環為每約5分鐘一次的回流速度進行萃取。
            
 萃取完成后，取出抽提套管并空氣干燥。其后，將抽提套管在40℃下的真空中干燥8小時，并稱量包含萃取殘留物的抽提套筒的質量。萃取殘留物的質量(W2[g])通過從上述稱量的質量中減去抽提套管的質量來計算。
            
 然后，THF-不溶性物質的含量可如下式所示通過減去磁性物質的含量(W3[g])來確定。
            
 THF不溶性物質的含量(質量％)＝{(W2-W3)/(W1-W3)}×100   磁性物質的含量可通過已知的常規分析方法測量。然而，在分析困難的情況下，磁性物質的含量(在調色劑中焚燒殘留灰成分W3′(g))可如下估計，將該含量減去，因而能夠確定THF不溶性成分。
            
 調色劑顆粒中焚燒殘留灰成分通過以下步驟確定。在已預先稱量的30-ml磁坩堝中，稱量約2g調色劑(Wa(g))。將坩堝放置在電爐中，并在約900℃下加熱約3小時。然后，使坩堝在電爐中冷卻，然后在常溫下在干燥器中冷卻1小時以上。其后，稱量包含焚燒殘留灰成分的坩堝的質量，并減去坩堝的質量，由此計算焚燒殘留灰成分Wb(g)。然后，計算在樣品W1(g)中焚燒殘留灰成分的質量(W3′(g))。
            
 W3′＝W1×(Wb/Wa)   在此情況下，THF-不溶性成分可通過下式確定。
            
 THF-不溶性成分(質量％)＝{(W2-W3′)/(W 1-W3′)}×100   <通過離心法測量調色劑的平均粘合力(F50)的方法>   調色劑的平均粘合力(F50)如下測量使用離心粘合測量設備，NS-C100型(由Nano Seeds Corporation.制造)，根據操作手冊，在常溫常濕環境(23℃/60％RH)下來測量。注意，該設備大致由圖像分析部和離心分離部形成。圖像分析部由金屬顯微鏡、圖像分析儀和屏幕監視器形成。離心分離部由高速離心機和樣品池(材料為鋁A5052)形成。
            
 (測量方法)   將調色劑粘附至玻璃基板(載玻片，由The Matsunami GlassInd.，Ltd.制造)，然后將玻璃基板固定至樣品池。樣品池用高速離心機在5個標準下離心2,000rpm、4,000rpm、6,000rpm、8,000rpm和10,000rpm。然后，記錄調色劑的分離狀態。
            
 在此情況下，作用于調色劑上的分離力從調色劑的真比重、調色劑的粒徑、旋轉數和旋轉半徑來計算。
            
 相對于測量初期的粘附量來測量旋轉后的調色劑殘留率R。將殘留率和分離力分別制作于縱軸和橫軸上。50％調色劑分離的分離力從近似直線來計算(在此情況下，分離力等于粘合力)并將其定義為平均粘合力(F50)。
            
 (分析方法)   在旋轉后調色劑殘留率R達到50％時的旋轉角速度ω通過上述測量方法計算，平均粘合力(F50)通過下式計算   平均粘合力(F50)＝(п/6)·ρ·d3·r·ω2   其中ρ表示顆粒密度，d表示粒徑，r表示旋轉半徑，ω表示當50％調色劑分離時的旋轉角速度。
            
 <測量調色劑顆粒表面平均粗糙度(Ra)的方法>   在本發明中，調色劑表面的粗糙度(Ra)通過使用掃描探針顯微鏡來測量。以下示出測量條件和方法。
            
 探針臺(Probe station)SPI3800N(由Seiko Instruments Inc.制造)測量單元SPA400   測量模式DFM(振蕩模式)形狀圖像   懸臂SI-DF40P   分辨率X數據的個數為256，Y數據的個數為128   在本發明中，測量調色劑顆粒表面的1μm見方面積的平均粗糙度。待測量區域為要用掃描探針顯微鏡測量的調色劑顆粒表面的中心部分中的1μm見方面積。對于待測量的調色劑顆粒，隨機選擇各自具有等于通過上述庫爾特計數法(coulter countermethod)測量的重均粒徑(D4)的粒徑的調色劑顆粒。將測量數據進行二次校準。測量具有彼此不同調色劑粒徑的5個以上顆粒，并計算獲得的數據的平均值，由此將該值定義為調色劑顆粒表面的平均粗糙度(Ra)。
            
 將如上所述如此獲得的平均粗糙度(Ra)三維擴展，以將在JIS B 0601中定義的中心線平均粗糙度Ra應用于測量的表面。平均粗糙度為通過將指定表面的偏差的絕對值平均化而獲得的值。平均粗糙度由下式表示。
            
 [式1]      F(X，Y)由所有測量的數據表示的表面   S0當假定指定面為理想平面時的面積   Z0在指定面中Z數據(垂直于指定面的數據)的平均值   實施例   下文中，通過實施例描述本發明，但本發明不限于此。注意，除非另外說明，在共混中份的數量是指質量份。
            
 [樹脂細顆粒分散液1的生產]   從以比例40∶50∶10(摩爾比)包含丙二醇、乙二醇和丁二醇的混合物，和以比例50∶50(摩爾比)包含對苯二甲酸和間苯二甲酸的混合物獲得的具有數均分子量約2,000的聚酯二醇 120質量份   二羥甲基丙酸  94質量份   3-(2，3-二羥基丙氧基)-1-丙烷磺酸  8質量份   異佛爾酮二異氰酸酯120質量份   將上述原料溶解于60質量份丙酮中，接著在67℃下反應1小時。接下來，將271質量份異佛爾酮二異氰酸酯添加至該混合物中。將獲得的混合物在67℃下進一步進行反應30分鐘，然后冷卻。在將100質量份丙酮又添加至獲得的反應產物之后，將80質量份的三乙胺裝入反應產物中，接著攪拌。將如此獲得的丙酮溶液滴入1,000質量份離子交換水中，同時在500rpm下攪拌，由此制備細顆粒的分散液。
            
 接著，將在100質量份的10％氨水中溶解50質量份三乙胺的溶液裝入細顆粒的分散液中。將獲得的混合物通過在50℃下反應8小時來進行延長反應。此外，添加離子交換水直至固成分變為20質量％，由此獲得樹脂細顆粒分散液-1。測量在獲得的樹脂細顆粒分散液-1中樹脂細顆粒的分散粒徑，并使用獲得的樹脂細顆粒進一步測定其他物理性質。表1示出該結果。
            
 [樹脂細顆粒分散液2的生產]   將以下裝入裝配有溫度計和攪拌機的高壓釜中。
            
 對苯二甲酸二甲酯  116質量份   間苯二甲酸二甲酯  66質量份   間苯二甲酸甲酯5-磺酸鈉(5-sodium sulfoisophthalate methylester)30質量份   偏苯三酸酐5質量份   丙二醇150質量份   四丁氧基鈦酸酯(Tetrabutoxy titanate)  0.1質量份   將全體在200℃加熱120分鐘，以進行酯交換反應。接下來，將反應體系的溫度升高至220℃，將體系的壓力設定為1至10mmHg，并將反應繼續60分鐘。從而，獲得聚酯樹脂。將40質量份聚酯樹脂在80℃下溶解于15質量份甲乙酮和10質量份四氫呋喃中。然后，當將60質量份在80℃下的水在攪拌下加入時，在減壓下除去溶劑介質。此外，將離子交換水添加至所得物中，由此獲得具有20質量％固成分比的樹脂細顆粒分散液-2。表1示出其物理性質。
            
 [樹脂細顆粒分散液3的生產]   將以下原料裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 苯乙烯  300質量份   丙烯酸正丁酯110質量份   丙烯酸  10質量份   苯乙烯磺酸鈉30質量份   2-丁酮(溶劑)50質量份   將8質量份2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)作為聚合引發劑溶解于上述組合物中，由此制備可聚合單體組合物。在將可聚合單體組合物在60℃下聚合8小時后，將所得物的溫度升高至150℃，接著在減壓下脫溶劑。因而，將反應產物從反應器中除去。將反應產物冷卻至室溫，然后粉碎為顆粒，由此獲得線性乙烯基樹脂。將100質量份樹脂和400質量份甲苯混合，并將該混合物加熱至80℃以使該樹脂熔融，由此獲得樹脂的溶解液。
            
 接下來，將360質量份離子交換水和40質量份十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的48.5％水溶液(″ELEMINOL MON-7″，由SanyoChemical Industries制造)混合，并將樹脂的溶解液添加至該混合物中，將該混合物混合并攪拌，由此獲得乳白色液體。將甲苯在減壓下除去，并將離子交換水添加至該混合物中，由此獲得具有20質量％固成分比的樹脂細顆粒分散液-3。表1示出其物理性質。
            
 [樹脂細顆粒分散液4的生產]   從以比例40∶50∶10(摩爾比)包含丙二醇、乙二醇和丁二醇的混合物，和以比例50∶50(摩爾比)包含對苯二甲酸和間苯二甲酸的混合物獲得的具有數均分子量約2,000的聚酯二醇100質量份   丙二醇   16質量份   二羥甲基丙酸 94質量份   N，N-雙(2-羥乙基)-2-氨基乙烷磺酸鈉   8質量份   甲苯二異氰酸酯   30質量份   將上述原料溶解于60質量份丙酮中，接著在67℃下反應1小時。此外，將271質量份(1.2mol)異佛爾酮二異氰酸酯添加至該混合物中。將獲得的混合物在67℃下進一步進行反應30分鐘，然后冷卻。在將100質量份丙酮又添加至獲得的反應產物之后，將80質量份(0.8mol)的三乙胺裝入反應產物中，接著攪拌。將如此獲得的丙酮溶液滴入1,000質量份離子交換水中，同時在500rpm下攪拌，由此制備細顆粒的分散液。
            
 接著，將在100質量份的10％氨水中溶解50質量份三乙胺的溶液裝入細顆粒的分散液中。將獲得的混合物通過在50℃下反應8小時來進行延長反應。此外，添加離子交換水直至固成分變為20質量％，由此獲得樹脂細顆粒分散液-4。表1示出其物理性質。
            
 [樹脂細顆粒分散液5的生產]   從以比例40∶50∶10(摩爾比)包含丙二醇、乙二醇和丁二醇的混合物，和以比例50∶50(摩爾比)包含對苯二甲酸和間苯二甲酸的混合物獲得的具有數均分子量約2,000的聚酯二醇 120質量份   丙二醇8質量份   二羥甲基丙酸  94質量份   3-(2，3-二羥基丙氧基)-1-丙烷磺酸   8質量份   異佛爾酮二異氰酸酯 39質量份   將上述原料溶解于60質量份丙酮中，接著在67℃下反應1小時。接著，將271質量份異佛爾酮二異氰酸酯添加至該混合物中。將獲得的混合物在67℃下進一步進行反應30分鐘，然后冷卻。將如此獲得的丙酮溶液滴入1,000質量份離子交換水中，同時在500rpm下攪拌，由此制備細顆粒的分散液。
            
 在將100質量份丙酮溶液又添加至細顆粒分散液中之后，將80質量份的三乙胺裝入反應產物中，接著攪拌。接下來，將在100質量份的10％氨水中溶解50質量份三乙胺的溶液裝入該混合物中。將獲得的混合物通過在50℃下反應8小時來進行延長反應。此外，添加離子交換水直至固成分變為20質量％，由此獲得樹脂細顆粒分散液-5。表1示出其物理性質   [樹脂細顆粒分散液6的生產]   從以比例40∶50∶10(摩爾比)包含丙二醇、乙二醇和丁二醇的混合物，和以比例50∶50(摩爾比)包含對苯二甲酸和間苯二甲酸的混合物獲得的具有數均分子量約2,000的聚酯二醇120質量份   丙二醇   8質量份   二羥甲基丙酸 94質量份   3-(2，3-二羥基丙氧基)-1-丙烷磺酸 8質量份   異佛爾酮二異氰酸酯   39質量份   將上述原料溶解于60質量份丙酮中，接著在67℃下反應1小時。接著，將150質量份異佛爾酮二異氰酸酯添加至該混合物中。將獲得的混合物在65℃下進一步進行反應20分鐘，然后冷卻。將如此獲得的丙酮溶液滴入1,000質量份離子交換水中，同時在500rpm下攪拌，由此制備細顆粒的分散液。
            
 在將100質量份丙酮溶液又添加至細顆粒分散液中之后，將80質量份的三乙胺裝入反應產物中，接著攪拌。接下來，將在100質量份的10％氨水中溶解50質量份三乙胺的溶液裝入該混合物中。將獲得的混合物通過在50℃下反應8小時來進行延長反應。此外，添加離子交換水直至固成分變為20質量％，由此獲得樹脂細顆粒分散液-6。表1示出其物理性質。
            
 [表1]      <聚酯-1的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 1.4-丁二醇 928質量份   對苯二甲酸二甲酯   776質量份   1，6-己二酸292質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑) 3質量份   將全體在氮氣氣流中在160℃下進行反應8小時，同時將產生的甲醇蒸餾掉。接下來，將所得物的溫度逐漸升高至210℃，并將所得物在氮氣氣流中進行反應4小時，同時將產生的丙二醇和水蒸餾掉。將獲得的所得物在20mmHg的減壓下進一步進行反應1小時，然后冷卻至160℃。將173質量份偏苯三酸酐和125質量份1，3-丙二酸添加至所得物中，并將獲得的混合物在常壓密閉下進行反應2小時，接著在200℃和常壓下反應。在當所得物的軟化點變為170℃時的點下，將獲得的所得物除去。冷卻至室溫后，將除去的樹脂粉碎為顆粒，由此獲得作為非線性聚酯樹脂的聚酯-1。聚酯-1的Tg為53℃，其酸值為25mgKOH/g。
            
 <聚酯-2的制備>   聚氧丙烯(2.2)-2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷 30質量份   聚氧乙烯(2.2)-2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷 33質量份   對苯二甲酸21質量份   偏苯三酸酐1質量份   富馬酸3質量份   十二烯基琥珀酸12質量份   氧化二丁錫0.1質量份   將全體添加至四頸4-L燒瓶中，并向該燒瓶設置溫度計、攪拌棒、冷凝器和氮氣導入管，將該燒瓶放入覆套式電阻加熱器中。在氮氣氣氛下，將全體在215℃下進行反應5小時，由此獲得聚酯-2。聚酯-2的Tg為62℃，其酸值為6mgKOH/g。
            
 <聚酯-3的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 1，2-丙二醇   799質量份   對苯二甲酸二甲酯  815質量份   1，5-戊二酸   238質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑)3質量份   將全體在氮氣氣流中在180℃下進行反應8小時，同時將產生的甲醇蒸餾掉。接下來，將所得物的溫度逐漸升高至230℃，并將所得物在氮氣氣流中進行反應4小時，同時將產生的丙二醇和水蒸餾掉。將獲得的所得物在20mmHg的減壓下進一步進行反應1小時，然后冷卻至180℃。將173質量份偏苯三酸酐添加至所得物中，并將獲得的混合物在常壓密閉下進行反應2小時，接著在220℃和常壓下反應。在當所得物的軟化點變為180℃時的點下，將獲得的所得物除去。冷卻至室溫后，將除去的樹脂粉碎為顆粒，由此獲得作為非線性聚酯樹脂的聚酯-3。聚酯-3的Tg為62℃，其酸值為2mgKOH/g。
            
 <聚酯-4的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 1.3-丁二醇  1,036質量份   對苯二甲酸二甲酯892質量份   1，6-己二酸 205質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑)  3質量份   將全體在氮氣氣流中在180℃下進行反應8小時，同時將產生的甲醇蒸餾掉。接下來，將所得物的溫度逐漸升高至230℃，并將所得物在氮氣氣流中進行反應4小時，同時將產生的丙二醇和水蒸餾掉。將獲得的所得物在20mmHg的減壓下進一步進行反應。在當所得物的軟化點變為150℃時的點下，將獲得的所得物除去。冷卻至室溫后，將除去的樹脂粉碎為顆粒，由此獲得作為線性聚酯樹脂的聚酯-4。聚酯-4的Tg為38℃，其酸值為15mgKOH/g。
            
 <聚酯-5的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 1，2-丙二醇   858質量份   對苯二甲酸二甲酯  873質量份   1，6-己二酸   219質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑)3質量份   將全體在氮氣氣流中在180℃下進行反應8小時，同時將產生的甲醇蒸餾掉。接下來，將所得物的溫度逐漸升高至230℃，并將所得物在氮氣氣流中進行反應4小時，同時將產生的丙二醇和水蒸餾掉。將獲得的所得物在20mmHg的減壓下進一步進行反應。在當所得物的軟化點變為150℃時的點下，將獲得的所得物除去。冷卻至室溫后，將除去的樹脂粉碎為顆粒，由此獲得作為線性聚酯樹脂的聚酯-5。聚酯-5的Tg為44℃，其酸值為13mgKOH/g。
            
 <聚酯樹脂溶液的制備>   將乙酸乙酯裝入裝備有攪拌葉片的密閉性反應器中。在100rpm攪拌下，各自加入聚酯-1至5，在室溫下攪拌3天，由此制備聚酯樹脂溶液-1至5。表2示出樹脂含量(質量％)。
            
 [表2]      <蠟分散液-1的制備>   巴西棕櫚蠟(最大吸熱峰的溫度81℃)  20質量份   乙酸乙酯80質量份   將上述化合物裝入裝備有攪拌葉片的玻璃燒杯(由IWAKICO.，LTD.制造)中，將巴西棕櫚蠟通過加熱體系至70℃而溶解于乙酸乙酯中。接下來，將體系內部在50rpm的攪拌下逐漸冷卻，由此經過3小時冷卻至25℃，從而獲得乳白色液體。
            
 將獲得的溶液和20質量份1-mm玻璃珠裝入耐熱容器中，并用油漆攪拌器(paint shaker)(由Toyo Seiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散3小時，由此獲得蠟分散液-1。
            
 在蠟分散液-1中的蠟粒徑用Microtrack粒度分布測量設備HRA(X-100)(由NIKKISO CO.，LTD.制造)來測量，數均粒徑為0.15μm。
            
 <蠟分散液-2的制備>   硬脂酸硬脂酯(最大吸熱峰的溫度67℃)  16質量份   含腈基苯乙烯丙烯酸樹脂(苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯腈＝65/35/10(質量比)，峰分子量8,500)  8質量份   乙酸乙酯76質量份   將全體裝入裝配有攪拌葉片的玻璃燒杯(由IWAKI CO.，LTD.制造)中。通過將體系內部加熱至65℃，將硬脂酸硬脂酯溶解于乙酸乙酯中。接下來，用與蠟分散液-1相同的操作獲得蠟分散液-2。在蠟分散液-2中的蠟粒徑用Microtrack粒度分布測量設備HRA(X-100)(由NIKKISO CO.，LTD.制造)來測量，數均粒徑為0.12μm。
            
 <蠟分散液-3的制備>   三羥甲基丙烷三山崳酸酯(最大吸熱峰的溫度58℃)16質量份含腈基苯乙烯丙烯酸樹脂(苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯腈＝65/35/10(質量比)，峰分子量8,500)  8質量份   乙酸乙酯76質量份   將全體裝入裝配有攪拌葉片的玻璃燒杯(由IWAKI CO.，LTD.制造)中。通過將體系內部加熱至60℃，將三羥甲基丙烷三山崳酸酯溶解于乙酸乙酯中。接下來，用與蠟分散液-1相同的操作獲得蠟分散液-3。在蠟分散液-3中的蠟粒徑用Microtrack粒度分布測量設備HRA(X-100)(由NIKKISO CO.，LTD.制造)來測量，數均粒徑為0.18μm。
            
 <磁性物質分散液-1的制備>   乙酸乙酯   100質量份   聚酯-1 50質量份   磁鐵礦-1   100質量份   (球形，數均粒徑0.22μm，比表面積9.6m2/g，變異系數44％，磁化強度68.4Am2/kg，殘余磁化強度5.2Am2/kg)玻璃珠(1mm)100質量份   將上述原料裝入耐熱玻璃容器中，并用油漆攪拌器(由ToyoSeiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散5小時。將玻璃珠用尼龍篩除去，由此獲得磁性物質分散液-1。
            
 <磁性物質分散液-2的制備>   聚酯-2 50質量份   磁鐵礦-2   100質量份   (八面體，數均粒徑0.18μm，比表面積11.5m2/g，變異系數48％，磁化強度69.3Am2/kg，殘余磁化強度8.1Am2/kg)   將上述原料裝入捏合機型混合器中，在非加壓下升高該混合物的溫度，同時攪拌該混合物。將溫度升高至130℃，將該混合物加熱并熔融捏合約10分鐘，由此將磁鐵礦分散于樹脂中。其后，在冷卻下繼續捏合，并將所得物冷卻至80℃。將50質量份乙酸乙酯逐漸添加至所得物中，在添加乙酸乙酯后，將體系溫度固定在75℃，并將該混合物捏合30分鐘。然后，冷卻該混合物，由此獲得捏合產物。接下來，在將捏合產物用錘粉碎為粗顆粒后，將乙酸乙酯混合入粗顆粒中，以使固體濃度變為60質量％。其后，將該混合物使用DISPER(由Tokushu Kika Kogyo制造)在8，000rpm下攪拌10分鐘，由此獲得磁性物質分散液-2。
            
 <磁性物質分散液-3的制備>   磁鐵礦-3 250質量份   (八面體，數均粒徑0.19μm，比表面積10.9m2/g，變異系數52％，磁化強度69.8Am2/kg，殘余磁化強度9.3Am2/kg)   乙酸乙酯 250質量份   玻璃珠(1mm)  300質量份   將上述原料裝入耐熱玻璃容器中，并用油漆攪拌器(由ToyoSeiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散5小時。將玻璃珠用尼龍篩除去，由此獲得磁性物質分散液-3。
            
 <磁性物質分散液-4的制備>   聚酯-4  50質量份   磁鐵礦-4100質量份   (球形，數均粒徑0.24μm，比表面積7.4m2/g，變異系數48％，磁化強度67.8Am2/kg，殘余磁化強度5.3Am2/kg)   將上述原料裝入捏合機型混合器中，在非加壓下升高該混合物的溫度，同時攪拌該混合物。將溫度升高至130℃，將該混合物加熱并熔融捏合約60分鐘，由此將磁鐵礦分散于樹脂中。其后，冷卻該混合物，由此獲得捏合產物。接下來，將捏合產物用錘粉碎為粗顆粒，將乙酸乙酯混合入粗顆粒中，以使固體濃度變為60質量％。其后，將該混合物使用DISPER(由TokushuKika Kogyo制造)在8，000rpm下攪拌10分鐘，由此獲得磁性物質分散液-4。
            
 <磁性物質分散液-5的制備>   聚酯-5 50質量份   磁鐵礦-5   100質量份   (球形，數均粒徑0.23μm，比表面積8.1m2/g，變異系數47％，磁化強度67.5Am2/kg，殘余磁化強度4.8Am2/kg)   將上述原料裝入捏合機型混合器中，在非加壓下升高該混合物的溫度，同時攪拌該混合物。將溫度升高至130℃，將該混合物加熱并熔融捏合約60分鐘，由此將磁鐵礦分散于樹脂中。其后，冷卻該混合物，由此獲得捏合產物。接下來，將捏合產物用錘粉碎為粗顆粒，由此獲得粗粉碎產物。
            
 上述粗粉碎產物  150質量份   乙酸乙酯100質量份   玻璃珠(1mm) 100質量份   將上述原料裝入耐熱玻璃容器中，并用油漆攪拌器(由ToyoSeiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散5小時。將玻璃珠用尼龍篩除去，由此獲得磁性物質分散液-5。
            
 <實施例1>   (油相的制備)   蠟分散液-1 50質量份   磁性物質分散液-1   75質量份   聚酯樹脂溶液-1 90質量份   三乙胺 0.5質量份   乙酸乙酯   34.5質量份   將上述溶液裝入容器中，并用HOMO DISPER(由TokushuKika Kogyo制造)在1,500rpm下攪拌和分散10分鐘。此外，將該溶液用超聲波分散裝置在常溫下分散30分鐘，由此制備油相1。(水相的制備)   將以下裝入容器中并用TK-均質機(由Tokushu Kika Kogyo制造)在5,000rpm下攪拌1分鐘，由此制備水相。
            
 離子交換水 255質量份   樹脂細顆粒分散液-1   (裝入5質量份樹脂細顆粒，相對于100質量份調色劑基礎顆粒)   25質量份   十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的50％水溶液   (ELEMINOL MON-7，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造)   25質量份   乙酸乙酯30質量份   (乳化和脫溶劑步驟)   將油相裝入水相中，將所得物在旋轉數達到8,000rpm的條件下用TK-均質機連續攪拌3分鐘，由此將油相1懸浮。接著，將攪拌葉片設置到容器上，將該體系在體系內部溫度升高至50℃的狀態下經過5小時進行脫溶劑，同時將該體系在200rpm下攪拌，并將壓力降低至500mmHg，由此獲得調色劑顆粒的水分散液。
            
 (洗滌至干燥步驟)   接下來，將調色劑顆粒的水分散液過濾，并將濾液裝入500質量份離子交換水中，以制備再漿(reslurry)。其后，當攪拌該體系時，將鹽酸添加至該體系中直至體系的pH達到4。然后，將該混合物攪拌5分鐘。將上述漿料再次過濾，將200質量份的離子交換水添加至濾液中，并攪拌該混合物5分鐘；重復該操作3次。結果，除去在體系中殘留的三乙胺，由此獲得調色劑顆粒的濾餅。將上述濾餅用溫風干燥器在45℃下干燥3天，并用具有75μm開口的篩子篩分，由此獲得調色劑顆粒1。
            
 (調色劑的制備)   接下來，相對于100質量份調色劑顆粒1，將0.7質量份具有數均粒徑20nm的疏水性二氧化硅和3.0質量份具有數均粒徑120nm的鈦酸鍶用亨舍爾混合機FM-10B(由MITSUI MIIKEMACHINERY Co.，Ltd.制造)混合。從而，獲得調色劑1。
            
 表3示出調色劑的配方，表4示出其物理性質。
            
 <圖像評價>   描述獲得的調色劑的評價方法。為了圖像評價，使用商購可得的由Canon Inc.制造的單色打印機(商品名IR3570)。表5示出調色劑的圖像評價結果。
            
 將圖像評價用測試機靜置于23℃和5％RH的環境中過夜。用以下方式設定模式當將在具有3％打印百分比的紙張上打印一個水平線圖案定義為一個工作時，測試機在工作與工作之間停止一次，然后開始下一工作。使用A4普通紙(75g/cm2)以50,000張的輸出進行耐久測試。
            
 (1)起霧   起霧的評價如下進行在耐久測試期間，在第1,000張輸出終止時，打印兩張實心白色，同時將顯影偏壓的交流組分的振幅設定為1.8kV。然后，通過以下方法來測量第二張紙的起霧。
            
 用反射濃度計(REFLECTOMETER MODEL TC-6DS，由Tokyo Denshoku CO.，LTD.制造)測量圖像形成前后各轉印材料。將圖像形成后反射濃度的最差值定義為Ds。將圖像形成前的平均反射濃度定義為Dr。Ds-Dr通過從Ds減去Dr獲得。將Ds-Dr用于評價起霧量。值越小，表明起霧越小。以下示出起霧的評價標準。
            
 A小于1.0   B1.0以上至小于2.0   C2.0以上至小于3.5   D3.5以上   <細線再現性的評價>   在耐久測試期間在第1,000張和第10,000張輸出終止時進行細線再現性的評價。首先，暴露激光，以使潛像的線寬度變為85μm，由此將在厚紙(105g/m2)上打印的定影圖像用作測量用樣品。作為測量設備，使用450-顆粒分析儀，LUZEX(Nireco 60Corporation)。線寬度從放大的監視器圖像使用指示器來測量。此時，對于線寬度的測量位置，因為沿調色劑細線圖像的寬度方向存在凹凸，因此將凹凸的平均線寬度用作測量值。細線再現性通過計算圖像線寬度與潛像線寬度(85μm)之比(圖像線寬度/潛像線寬度)來評價。以下示出細線再現性的評價標準。
            
 A小于1.08   B1.08以上至小于1.12   C1.12以上至小于1.18   D1.18以上   (3)轉印效率   在第1,000張輸出后，接著細線再現性的測量，來測量轉印效率。在測量細線再現性的設定條件下輸出實心圖像。轉印至轉印紙張上的圖像和在感光構件上的轉印殘余的圖像濃度用濃度計(X-rite 500 SeriesX-rite)來測量。承載量從圖像濃度計算并確定在轉印紙張上的轉印效率。
            
 A調色劑的轉印效率為95％以上。
            
 B調色劑的轉印效率為93％以上。
            
 C調色劑的轉印效率為90％以上。
            
 D調色劑的轉印效率為小于90％。
            
 (4)圖像濃度   圖像濃度通過以下步驟來評價將定影后的圖像使用測試機在常溫常濕環境(23℃/60％RH)下在Canon再生紙EN-100(Canon Inc.)上來制備，同時將實心圖像的調色劑承載量調整為0.35mg/cm2。
            
 圖像使用反射濃度計，由X-rite制造的500SeriesSpectrodensotemeter來評價。注意，當調色劑為黑色調色劑時，將通過目視評價的值定義為濃度值。
            
 (5)低溫定影性   使用測試機，在常溫常濕環境(23℃/60％RH)下，同時調整顯影對比度，以使在紙上的調色劑承載量為0.35mg/cm2，來制作具有5mm末端空白(end blank)、100mm寬度和280mm長度的的實心未定影圖像。作為紙，使用A4厚紙(″PROVER BOND″105g/m2，由FOX RIVER PAPER制造)。改造測試機的定影單元，以能夠通過手動設定定影單元的定影溫度。在此情況下，定影測試在常溫常濕環境(23℃/60％RH)下以10℃的增量在80℃至200℃的范圍之間進行。
            
 將所得定影圖像的圖像區域用軟、薄紙(如商品名″Dasper″，由OZU CORPORATION制造)往復摩擦五次，同時施加4.9kPa的負荷至圖像。測量摩擦前后的圖像的圖像濃度，并基于下式計算圖像濃度的下降百分比ΔD(％)。將上述ΔD(％)小于10％的溫度定義為定影開始溫度，用作低溫定影性的標準。應注意，圖像濃度用由X-Rite制造的彩色反射濃度計(Colorreflection densitometer X-Rite 404A)來測量。ΔD(％)＝{(摩擦前的圖像濃度-摩擦后的圖像濃度)/摩擦前的圖像濃度}×100   A定影開始溫度為120℃以下。
            
 B定影開始溫度為高于120℃至140℃以下。
            
 C定影開始溫度為高于140℃至160℃以下。
            
 D定影開始溫度為高于160℃。
            
 注意，在本發明中，將A等級和B等級的圖像判斷為具有良好的低溫定影性。
            
 (6)帶電性能(摩擦)的評價   帶電性能(摩擦)使用調色劑的摩擦帶電量來評價。
            
 下文中，描述調色劑摩擦帶電量的測量方法。
            
 首先，將預定載體(由日本圖像學會(The Imaging Society ofJapan)規定的標準載體其表面用鐵素體核處理的球形載體，N-01)和調色劑放入具有蓋子的塑料瓶中，并用振蕩器(YS-LD，由YAYOI CHEMICAL INDUSTRY，CO.，LTD.制造)以每1秒4個往復的速度振蕩1分鐘，由此使由調色劑和載體形成的顯影劑帶電。接著，用示于圖3的測量摩擦帶電量的設備，測量摩擦帶電量。在圖3中，將約0.5至1.5g顯影劑裝入在底部包含500-目篩3的由金屬制成的測量容器2中，并將由金屬制成的蓋子4放在容器上。稱量此時全部測量容器2的重量，并將其定義為W1(g)。接著，在吸氣機1(與測量容器2接觸的部分至少由絕緣體形成)中，測量容器中的空氣從吸氣口7吸氣，并調整氣流控制閥6，由此將真空計5的壓力設定為250mmAq。在此狀態下，進行吸氣2分鐘，并通過吸氣除去調色劑。此時，將示于靜電計9的電壓定義為V(伏特)。此處，將冷凝器8的容量定義為C(mF)。此外，稱量吸氣后全部測量容器的重量，定義為W2(g)。樣品的摩擦帶電量(mC/kg)通過下式計算。
            
 樣品的摩擦帶電量(mC/kg)＝C×V/(W1-W2)   (7)耐熱貯存穩定性   將約10g的調色劑放入100-ml塑料杯(polycup)中，并在50℃下靜置3天。通過目視觀察來評價調色劑。
            
 A不存在聚集體。
            
 B存在聚集體，但聚集體容易破壞。
            
 C能夠捕獲聚集體，但不容易破壞。
            
 <比較例1>   除了在實施例1中使用包括以下項目(水相的制備)、(乳化和脫溶劑步驟)和(洗滌至干燥步驟)的方法之外，以與實施例1相同的方式獲得調色劑2。表3示出調色劑的配方，表4示出其物理性質。此外，表5示出圖像評價的結果。
            
 (水相的制備)   (無機類水性分散物質的制備)   將451質量份Na3PO4的0.1mol/L水溶液裝入709質量份離子交換水中。加熱至60℃后，將該混合物用TK-均質機(由TokushuKika Kogyo制造)在12,000rpm下攪拌。逐漸添加67.7質量份CaCl2的1.0mol/L水溶液，由此獲得包含Ca3(PO4)2的無機類水性分散物質。
            
 上述無機類水性分散物質   200質量份   十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的50％水溶液   (ELEMINOL MON-7，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造)4質量份   乙酸乙酯 16質量份   將全體裝入燒杯中，用TK-均質機在5,000rpm下攪拌1分鐘。從而，制備水相。
            
 (乳化和脫溶劑步驟)   將油相裝入水相中，將所得物在旋轉數達到8,000rpm的條件下用TK-均質機連續攪拌3分鐘，由此將油相1懸浮。
            
 接著，將攪拌葉片設置到燒杯上，將該體系在體系內部溫度升高至50℃的狀態下在通風室中經過10小時進行脫溶劑，同時在200rpm下攪拌該體系，由此獲得調色劑顆粒的水分散液。
            
 (洗滌至干燥步驟)   將調色劑顆粒的水分散液過濾，并將濾液裝入500質量份離子交換水中，以制備再漿。其后，在攪拌該體系時，將鹽酸添加至該體系中，直至體系的pH達到1.5，以溶解Ca3(PO4)2。然后，將該混合物進一步攪拌5分鐘。
            
 將上述漿料再次過濾，將200質量份離子交換水添加至濾液中，并將該混合物攪拌5分鐘；重復該操作3次。結果，除去殘留在該體系中的三乙胺，由此獲得調色劑顆粒的濾餅。將上述濾餅用溫風干燥器在45℃下干燥3天，并用具有75μm開口的篩子篩分，由此獲得調色劑顆粒2。
            
 <比較例2>   除了使用以下水相代替在實施例1中使用的水相之外，以與實施例1相同的方式獲得調色劑3。表3示出調色劑的配方，表4示出其物理性質。此外，表5示出圖像評價的結果。
            
 (水相的制備)   將以下裝入容器中并用TK-均質機(由Tokushu Kika Kogyo制造)在5,000rpm下攪拌1分鐘，由此制備水相。
            
 離子交換水255質量份   樹脂細顆粒分散液-6   (裝入5質量份樹脂細顆粒，相對于100質量份調色劑顆粒) 25質量份   十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的50％水溶液   (ELEMINOL MON-7，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造) 25質量份   乙酸乙酯  30質量份   <比較例3和4>   除了將用于實施例1的油相中的磁性物質分散液-1和聚酯樹脂溶液-1的添加量如表3所示改變之外，以與實施例1相同的方式獲得調色劑4和5。表3示出調色劑的配方，表4示出其物理性質。此外，表5示出圖像評價的結果。
            
 <比較例5>   除了在實施例1中如下所述改變(乳化和脫溶劑步驟)之外，以與實施例1相同的方式獲得調色劑6。表3示出調色劑的配方，表4示出其物理性質。此外，表5示出圖像評價的結果。
            
 (乳化和脫溶劑步驟)   將油相裝入水相，將所得物在旋轉數達到8,000rpm的條件下用TK-均質機連續攪拌3分鐘，由此將油相1懸浮。
            
 接著，將攪拌葉片設置到容器上，將該體系在體系內部溫度保持在25℃的狀態下經過5小時進行脫溶劑，同時在200rpm下攪拌該體系并將壓力降低至200mmHg，由此獲得調色劑顆粒的水分散液。
            
 <實施例2>   (油相的制備)   蠟分散液-1  50質量份   磁性物質分散液-2112.5質量份   聚酯樹脂溶液-2  45質量份   三乙胺  0.5質量份   乙酸乙酯42質量份   將上述溶液裝入容器中，并用HOMO DISPER(由TokushuKika Kogyo制造)在1,500rpm下攪拌和分散10分鐘。此外，將100質量份玻璃珠添加至上述溶液中，將該溶液用油漆攪拌器(由Toyo Seiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散1小時，并用尼龍網除去玻璃珠，由此制備油相7。
            
 (水相的制備)   將以下裝入容器中并用TK-均質機(由Tokushu Kika Kogyo制造)在5,000rpm下攪拌1分鐘，由此制備水相。
            
 離子交換水  245質量份   樹脂細顆粒分散液-4   (裝入7質量份樹脂細顆粒，相對于100質量份調色劑基礎顆粒) 35質量份   十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的50％水溶液   (ELEMINOL MON-7，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造) 25質量份   乙酸乙酯  30質量份   (乳化和脫溶劑步驟)   將油相7裝入水相，將所得物在旋轉數達到8,000rpm的條件下用TK-均質機連續攪拌3分鐘，由此將油相7懸浮。
            
 接著，將攪拌葉片設置到容器上，將該體系在體系內部溫度升高至50℃的狀態下經過5小時進行脫溶劑，同時在200rpm下攪拌該體系并將壓力降低至500mmHg，由此獲得調色劑顆粒的水分散液。
            
 (洗滌至干燥步驟)   接下來，將調色劑顆粒的水分散液過濾，并將濾液裝入500質量份離子交換水中，以制備再漿。其后，當攪拌該體系時，將鹽酸添加至該體系中直至體系的pH達到4。然后，將該混合物攪拌5分鐘。將上述漿料再次過濾，將200質量份的離子交換水添加至濾液中，并攪拌該混合物5分鐘；重復該操作3次。結果，除去在體系中殘留的三乙胺，由此獲得調色劑顆粒的濾餅。
            
 上述濾餅用溫風干燥器在45℃下干燥3天，并用具有75μm開口的篩子篩分，由此獲得調色劑顆粒7。
            
 (調色劑的制備)   接下來，相對于100質量份調色劑顆粒7，將0.7質量份具有數均粒徑20nm的疏水性二氧化硅和3.0質量份具有數均粒徑120nm的鈦酸鍶用亨舍爾混合機FM-10B(由MITSUI MIIKEMACHINERY Co.，Ltd.制造)混合。從而，獲得調色劑7。
            
 表3示出調色劑的配方，表4示出其物理性質。此外，表5示出圖像評價的結果。
            
 <實施例3>   除了將用于實施例2油相中的磁性物質分散液-2和聚酯樹脂溶液-2的添加量和樹脂細顆粒分散液-4的添加量如表3所示改變之外，以與實施例2相同的方式獲得調色劑8。
            
 表3示出調色劑的配方，表4示出其物理性質。此外，表5示出圖像評價的結果。
            
 <實施例4>   (油相的制備)   蠟分散液-2  62.5質量份   磁性物質分散液-370.0質量份   聚酯樹脂溶液-3  100.0質量份   三乙胺  0.5質量份   乙酸乙酯17.0質量份   將上述溶液裝入容器中，并用HOMO DISPER(由TokushuKika Kogyo制造)在1,500rpm下攪拌和分散10分鐘。此外，將該溶液用超聲波分散裝置在常溫下分散30分鐘，由此制備油相9。
            
 (水相的制備)   將以下裝入容器中并用TK-均質機(由Tokushu Kika Kogyo制造)在5,000rpm下攪拌1分鐘，由此制備水相。
            
 離子交換水  215.0質量份   樹脂細顆粒分散液-2   (裝入13.0質量份樹脂細顆粒，相對于100質量份調色劑基礎顆粒) 65.0質量份   十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的50％水溶液   (ELEMINOL MON-7，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造) 25.0質量份   乙酸乙酯  30.0質量份   以在實施例1中(乳化和脫溶劑步驟)之后相同的步驟獲得調色劑9。表3示出調色劑的配方，表4示出其物理性質。此外，表5示出圖像評價的結果。
            
 <實施例5>   (油相的制備)   蠟分散液-362.5質量份   磁性物質分散液-4  62.5質量份   聚酯樹脂溶液-495質量份   三乙胺0.5質量份   乙酸乙酯  29.5質量份   將上述溶液裝入容器中，并用HOMO DISPER(由TokushuKika Kogyo制造)在1,500rpm下攪拌和分散10分鐘。此外，將該溶液用超聲波分散裝置在常溫下分散30分鐘，由此制備油相10。
            
 (水相的制備)   將以下裝入容器中并用TK-均質機(由Tokushu Kika Kogyo制造)在5,000rpm下攪拌1分鐘，由此制備水相。
            
 離子交換水265質量份   樹脂細顆粒分散液-3   (裝入3質量份樹脂細顆粒，相對于100質量份調色劑基礎顆粒) 15質量份   十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的50％水溶液   (ELEMINOL MON-7，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造) 25質量份   乙酸乙酯  30質量份   以在實施例1中(乳化和脫溶劑步驟)之后相同的步驟獲得調色劑10。表3示出調色劑的配方，表4示出其物理性質。此外，表5示出圖像評價的結果。
            
 <實施例6>   (油相的制備)   蠟分散液-150.0質量份   磁性物質分散液-5   100.0質量份   聚酯樹脂溶液-5 60.0質量份   三乙胺 0.5質量份   乙酸乙酯   39.5質量份   將上述溶液裝入容器中，并用HOMO DISPER(由TokushuKika Kogyo制造)在1,500rpm下攪拌和分散10分鐘。此外，將該溶液用超聲波分散裝置在常溫下分散30分鐘，由此制備油相11。
            
 (水相的制備)   將以下裝入容器中并用TK-均質機(由Tokushu Kika Kogyo制造)在5,000rpm下攪拌1分鐘，由此制備水相。
            
 離子交換水 267.5質量份   樹脂細顆粒分散液-5   (裝入2.5質量份樹脂細顆粒，相對于100質量份調色劑基礎顆粒)  12.5質量份   十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的50％水溶液   (ELEMINOL MON-7，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造) 25質量份   乙酸乙酯  30質量份   以在實施例1中(乳化和脫溶劑步驟)之后相同的步驟獲得調色劑11。表3示出調色劑的配方，表4示出其物理性質。此外，表5示出圖像評價的結果。
            
 <實施例7>   (油相的制備)   蠟分散液-150.0質量份   磁性物質分散液-2  100.0質量份   聚酯樹脂溶液-260.0質量份   三乙胺0.5質量份   乙酸乙酯  39.5質量份   將上述溶液裝入容器中，并用HOMO DISPER(由TokushuKika Kogyo制造)在1,500rpm下攪拌并分散10分鐘，由此制備油相12。
            
 (水相的制備)   將以下裝入容器中并用TK-均質機(由Tokushu Kika Kogyo制造)在5,000rpm下攪拌1分鐘，由此制備水相。
            
 離子交換水發 267.5質量份   樹脂細顆粒分散液-4   (裝入2.5質量份樹脂細顆粒，相對于100質量份調色劑基礎顆粒)12.5質量份   十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的50％水溶液(ELEMINOL MON-7，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造)25質量份   乙酸乙酯 30質量份   以在實施例1中(乳化和脫溶劑步驟)之后相同的步驟獲得調色劑12。表3示出調色劑的配方，表4示出其物理性質。此外，表5示出圖像評價的結果。
            
 [表3]     
            
      [表4]     
            
      [表5]     
            
      <樹脂(a1)-1的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 丙二醇 800質量份   對苯二甲酸二甲酯   760質量份   己二酸 300質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑) 3質量份   將全體在氮氣氣流中在180℃下進行反應8小時，同時將產生的甲醇蒸餾掉。接下來，當溫度逐漸升高至230℃并在氮氣氣流中將產生的水等蒸餾掉時，將獲得的混合物進行反應4小時，接著在20mmHg的減壓下反應。然后，當所得物的軟化點變為90℃時，將所得物除去。冷卻至室溫后，將除去的樹脂粉碎為顆粒，由此獲得作為使用脂族二醇的線性聚酯樹脂的樹脂(a1)-1。表6示出其物理性質。
            
 <樹脂(a1)-2的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 由下式(A)表示的雙酚衍生物，其中R表示亞乙基，x+y的平均值為2   1,600質量份   [化學式2]     
            
      對苯二甲酸二甲酯350質量份   己二酸  180質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑)  3質量份   以與樹脂(a1)-1的制備相同的方式獲得作為芳族線性聚酯樹脂的樹脂(a1)-2。表6示出其物理性質。
            
 <樹脂(a1)-3的制備>   除了將四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑)的量改變為2質量份，并將溫升抑制至210℃之外，以與樹脂(a1)-2的制備中相同的方式獲得作為芳族線性聚酯樹脂的樹脂(a1)-3。表6示出其物理性質。
            
 <樹脂(a1)-4的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 由下式(A)表示的雙酚衍生物，其中R表示亞乙基，x+y的平均值為2 1,300質量份   對苯二甲酸二甲酯  500質量份   己二酸250質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑)3質量份   以與樹脂(a1)-1的制備中相同的方式獲得作為芳族線性聚酯樹脂的樹脂(a 1)-4。表6示出其物理性質。
            
 <樹脂(a1)-5的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 苯乙烯320質量份   丙烯酸正丁酯  146質量份   甲基丙烯酸11質量份   此外，將8質量份2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)作為聚合引發劑裝入該混合物中，接著在60℃下聚合8小時。將溫度升高至150℃，然后將所得產物從反應器中除去。冷卻至室溫后，將所得物粉碎為顆粒，由此獲得作為線性乙烯基樹脂的樹脂(a1)-5。
            
 表6示出其物理性質。
            
 <樹脂(a2)-1的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 丙二醇 800質量份   對苯二甲酸二甲酯   815質量份   己二酸 263質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑) 3質量份   將全體在氮氣氣流中在180℃下進行反應8小時，同時將產生的甲醇蒸餾掉。接下來，將所得物的溫度逐漸升高至230℃，并將所得物在氮氣氣流中進行反應4小時，同時將產生的水等蒸餾掉。將獲得的所得物在20mmHg的減壓下進一步進行反應1小時，然后冷卻至180℃。將173質量份偏苯三酸酐添加至所得物中，并將獲得的混合物在常壓密閉下進行反應2小時，接著在220℃和常壓下反應。在當所得物的軟化點變為180℃時的點下，將所得物除去。冷卻至室溫后，將除去的樹脂粉碎為顆粒，由此獲得作為非線性聚酯樹脂的樹脂(a2)-1。表6示出其物理性質。
            
 <樹脂(a2)-2的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 1.4-丁二醇   928質量份   對苯二甲酸二甲酯 776質量份   己二酸   292質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑)   3質量份   將全體在氮氣氣流中在180℃下進行反應8小時，同時將產生的甲醇蒸餾掉。接下來，將所得物的溫度逐漸升高至230℃，并將所得物在氮氣氣流中進行反應4小時，同時將產生的水等蒸餾掉。將獲得的所得物在20mmHg的減壓下進一步進行反應1小時，然后冷卻至180℃。將115質量份偏苯三酸酐添加至所得物中，并將獲得的混合物在常壓密閉下進行反應2小時，接著在220℃和常壓下反應。在當所得物的軟化點變為180℃時的點下，將所得物除去。冷卻至室溫后，將除去的樹脂粉碎為顆粒，由此獲得作為非線性聚酯樹脂的樹脂(a2)-2。表6示出其物理性質。
            
 <樹脂(a2)-3的制備>   (芳族羧酸鈦化合物的生產例1)   在將19.6質量份對苯二甲酸溶解于100質量份吡啶中之后，將80.4質量份四正丁氧基鈦酸酯滴入該溶液中。將該混合物在氮氣氣氛中在40℃下保持2小時，因而使四正丁氧基鈦酸酯和對苯二甲酸彼此反應。其后，將作為反應產物的吡啶和丁醇通過真空蒸餾蒸餾掉，由此獲得芳族羧酸鈦化合物1。
            
 由下式(A)表示的雙酚衍生物，其中R表示亞乙基，x+y的平均值為2  200質量份   由下式(A)表示的雙酚衍生物，其中R表示亞丙基，x+y的平均值為3  200質量份   對苯二甲酸 180質量份   [化學式3]     
            
      將4質量份芳族羧酸鈦化合物1作為催化劑添加至上述化合物中，接著在230℃下縮合聚合10小時。此處，將30質量份偏苯三酸酐和2質量份草酸鈦鉀(titanyl potassium oxalate)作為附加催化劑添加至該混合物中，由此進行縮合聚合。從而，獲得作為交聯芳族聚酯樹脂的樹脂(a2)-3。
            
 <樹脂(a2)-4的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 苯乙烯 320質量份   丙烯酸正丁酯   146質量份   甲基丙烯酸 11質量份   二乙烯基苯 5.5質量份   此外，將8質量份2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)作為聚合引發劑裝入該混合物中，接著在60℃下聚合8小時。將溫度升高至150℃，然后將所得產物從反應器中除去。冷卻至室溫后，將所得物粉碎為顆粒，由此獲得作為線性乙烯基樹脂的樹脂(a2)-4。表6示出其物理性質。
            
 [表6]         將樹脂(a1)-1至(a1)-5和樹脂(a2)-1至(a2)-4以示于表7中的比例混合，因而獲得粘結劑樹脂(a)-1至(a)-16。
            
 [表7]     
            
      <樹脂細顆粒分散液1的制備>   將以下裝入裝配有溫度計和攪拌機的高壓釜中，將全體通   過在190℃下加熱進行酯交換反應120分鐘。
            
 對苯二甲酸二甲酯  116質量份   間苯二甲酸二甲酯  66質量份   間苯二甲酸甲酯5-磺酸鈉30質量份   偏苯三酸酐5質量份   丙二醇150質量份   四丁氧基鈦酸酯0.1質量份   接下來，將反應體系的溫度升高至220℃，并將體系的壓力設定為10mmHg，接著繼續反應50分鐘。從而，獲得原料樹脂1。
            
 將40質量份原料樹脂1、15質量份甲乙酮和10質量份四氫呋喃在80℃下溶解。其后，將60質量份在80℃下的水在攪拌下添加至該混合物中，因而獲得聚酯樹脂的水性分散物質。將水性分散物質用離子交換水稀釋，以具有13％的固成分比，由此獲得樹脂細顆粒分散液1。表8示出其物理性質。
            
 <樹脂細顆粒分散液2的制備>   將以下裝入裝配有溫度計和攪拌機的高壓釜中，將全體通過在190℃下加熱進行酯交換反應120分鐘。
            
 對苯二甲酸二甲酯 116質量份   間苯二甲酸二甲酯 66質量份   間苯二甲酸甲酯5-磺酸鈉   30質量份   偏苯三酸酐   12質量份   聚氧丙烯(2.2)-2，2-雙(4-羥苯基)丙烷  190質量份   四丁氧基鈦酸酯   0.1質量份   接下來，將反應體系的溫度升高至220℃，并將體系的壓力設定為10mmHg，接著繼續反應50分鐘。從而，獲得原料樹脂2。
            
 將40質量份原料樹脂2、15質量份甲乙酮和10質量份四氫呋喃在80℃下溶解。其后，將60質量份在80℃下的水在攪拌下添加至該混合物中，因而獲得聚酯樹脂的水性分散物質。將水性分散物質用離子交換水稀釋，以具有13％的固成分比，由此獲得樹脂細顆粒分散液2。表8示出其物理性質。
            
 <樹脂細顆粒分散液3的制備>   離子交換水   100質量份   甲基丙烯酸環氧乙烷加合物硫酸鹽的鈉鹽   (ELEMINOL RS-30，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造) 20質量份   將全體裝入能夠密封的反應器中。當將全體使用攪拌葉片   在500rpm下攪拌時，   苯乙烯120質量份   苯乙烯磺酸鈉  30質量份   氫氧化鈉的1mol/L水溶液3質量份   丙烯酸丁酯10質量份   將上述單體的混合物經過1小時滴入。此外，將400質量份離子交換水和100g過硫酸鉀的2％水溶液裝入該容器中，將容器的溫度升高至90℃并保持30分鐘。接下來，將540g過硫酸鉀的2％水溶液填充入連接至反應器的滴加設備中。當反應器的內容物用攪拌葉片在100rpm下攪拌時，將過硫酸鉀的2％水溶液經過5小時滴加，接著乳液聚合。在滴加終止后，繼續攪拌30分鐘，并將所得物的溫度冷卻至室溫。然后，將所得物用離子交換水稀釋，以具有13％的固成分比，因而獲得樹脂細顆粒分散液3。表8示出其物理性質。
            
 <樹脂細顆粒分散液4的制備>   通過1，3-丙二醇和己二酸的縮聚獲得的具有重均分子量約1,000的聚酯樹脂265質量份   1，9-壬二醇   100質量份   二羥甲基丙酸  170質量份   3-(2，3-二羥基丙氧基)-1-丙烷磺酸  10質量份   將上述材料溶解于500質量份丙酮中，并將440質量份異佛爾酮二異氰酸酯添加至該混合物中，接著在60℃下反應4小時。將130質量份三乙胺裝入反應產物中，以中和二羥甲基丙酸的羧基。將丙酮溶液在攪拌下滴加至1,300質量份離子交換水中以將該混合物乳化。接下來，將乳化所得物用離子交換水稀釋，以具有13％的固成分比，由此獲得樹脂細顆粒分散液4。表8示出其物理性質。
            
 <樹脂細顆粒分散液5的制備>   通過1，3-丙二醇和己二酸的縮聚獲得的具有重均分子量約1,000的聚酯樹脂220質量份   新戊二醇  70質量份   二羥甲基丙酸  170質量份   3-(2，3-二羥基丙氧基)-1-丙烷磺酸  25質量份   將上述材料溶解于500質量份丙酮中，并將410質量份異佛爾酮二異氰酸酯和120質量份六亞甲基二異氰酸酯添加至該混合物中，接著在60℃下反應4小時。將130質量份三乙胺裝入反應產物中，以中和二羥甲基丙酸的羧基。將丙酮溶液在攪拌下滴加至1,300質量份離子交換水中以將該混合物乳化。接下來，將乳化所得物用離子交換水稀釋，以具有13％的固成分比，由此獲得樹脂細顆粒分散液5。表8示出其物理性質。
            
 <樹脂細顆粒分散液6的制備>   由下式(A)表示的雙酚衍生物，其中R表示亞乙基，x+y的平均值為4 440質量份   [化學式4]     
            
      二羥甲基丙酸  140質量份   3-(2，3-二羥基丙氧基)-1-丙烷磺酸  10質量份   將上述材料溶解于500質量份丙酮中，并將420質量份異佛爾酮二異氰酸酯添加至該混合物中，接著在60℃下反應4小時。將105質量份三乙胺裝入反應產物中，以中和二羥甲基丙酸的羧基。將丙酮溶液在攪拌下滴加至1,300質量份離子交換水中以將該混合物乳化。接下來，將乳化所得物用離子交換水稀釋，以具有13％的固成分比，由此獲得樹脂細顆粒分散液6。表8示出其物理性質。
            
 <樹脂細顆粒分散液7的制備>   由下式(A)表示的雙酚衍生物，其中R表示亞乙基，x+y的平均值為2 430質量份   [化學式5]     
            
      二羥甲基丙酸  120質量份   3-(2，3-二羥基丙氧基)-1-丙烷磺酸  10質量份   將上述材料溶解于500質量份丙酮中，并將440質量份異佛爾酮二異氰酸酯添加至該混合物中，接著在60℃下反應4小時。將91質量份三乙胺裝入反應產物中，以中和二羥甲基丙酸的羧基。將丙酮溶液在攪拌下滴加至1,300質量份離子交換水中以將該混合物乳化。接下來，將乳化所得物用離子交換水稀釋，以具有13％的固成分比，由此獲得樹脂細顆粒分散液7。表8示出其物理性質。
            
 <樹脂細顆粒分散液8的制備>   由下式(A)表示的雙酚衍生物，其中R表示亞乙基，x+y的平均值為2360質量份   [化學式6]     
            
      二羥甲基丙酸 100質量份   3-(2，3-二羥基丙氧基)-1-丙烷磺酸 18質量份   將上述材料溶解于500質量份丙酮中，并將520質量份異佛爾酮二異氰酸酯添加至該混合物中，接著在60℃下反應4小時。將76質量份三乙胺裝入反應產物中，以中和二羥甲基丙酸的羧基。將丙酮溶液在攪拌下滴加至1,300質量份離子交換水中以將該混合物乳化。接下來，將320質量份水、11質量份乙二胺和6質量份正丁胺添加至乳化所得物中，接著在50℃下反應4小時，并將全體用離子交換水稀釋，以具有13％的固成分比，由此獲得樹脂細顆粒分散液8。表8示出其物理性質。
            
 [表8]      <蠟分散液-II-1的制備>   巴西棕櫚蠟(最大吸熱峰的溫度81℃)  20質量份   乙酸乙酯80質量份   將全體裝入裝配有攪拌葉片的玻璃燒杯中。通過加熱體系內部至70℃，將巴西棕櫚蠟溶解于乙酸乙酯中。
            
 接下來，當在50rpm下輕柔攪拌時，體系內部逐漸冷卻，由此經過3小時冷卻至25℃。從而，獲得乳白色液體。
            
 將獲得的溶液裝入具有20質量份1-mm玻璃珠的耐熱容器中。將該混合物用油漆攪拌器(由Toyo Seiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散3小時，由此獲得蠟分散液II-1(固成分比為20％)。在蠟分散液II-1中的蠟粒徑用Microtrack粒度分布測量設備HRA(X-100)(由NIKKISO CO.，LTD.制造)來測量。結果，數均粒徑為0.15μm。表9示出其物理性質。
            
 <蠟分散液II-2的制備>   硬脂酸硬脂酯(最大吸熱峰的溫度67℃) 16質量份   含腈基苯乙烯丙烯酸樹脂(苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯腈＝65/35/10(質量比)，峰分子量8,500)   4質量份   乙酸乙酯 80質量份   將全體裝入裝配有攪拌葉片的玻璃燒杯中，并將體系內部加熱至65℃，由此將硬脂酸硬脂酯溶解于乙酸乙酯中。
            
 接下來，進行與蠟分散液II-1的制備中相同的操作，因而獲得蠟分散液II-2(固成分比為20％)。在蠟分散液II-2中的蠟粒徑用Microtrack粒度分布測量設備HRA(X-100)(由NIKKISOCO.，LTD.制造)來測量。結果，數均粒徑為0.12μm。表9示出其物理性質。
            
 <蠟分散液II-3的制備>   三羥甲基丙烷三山崳酸酯(最大吸熱峰的溫度58℃)   16質量份   含腈基苯乙烯丙烯酸樹脂(苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯腈＝65/35/10(質量比)，峰分子量8,500)  4質量份   乙酸乙酯80質量份   將全體裝入裝配有攪拌葉片的玻璃燒杯中，并將體系內部加熱至60℃，由此將三羥甲基丙烷三山崳酸酯溶解于乙酸乙酯中。
            
 接下來，進行與蠟分散液II-1的制備中相同的操作，因而獲得蠟分散液II-3(固成分比為20％)。在蠟分散液II-3中的蠟粒徑用Microtrack粒度分布測量設備HRA(X-100)(由NIKKISOCO.，LTD.制造)來測量。結果，數均粒徑為0.18μm。表9示出其物理性質。
            
 [表9]      表10示出以下磁性物質1至3的物理性質。
            
 [表10]     
            
      *在79.6kA/m的外部磁場中的磁化強度值   <磁性物質分散液II-1的制備>   乙酸乙酯   125質量份   樹脂(a2)-3 25質量份   磁性物質1  100質量份   玻璃珠(1mm)200質量份   將上述物質裝入密閉容器中，并用油漆攪拌器(由ToyoSeiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散5小時。然后將玻璃珠用尼龍篩除去，由此獲得磁性物質分散液II-1(固成分比為50％)。
            
 <磁性物質分散液II-2至II-7的制備>   除了用于分散磁性物質的樹脂的種類和磁性物質的種類如表11所示改變之外，以與磁性物質分散液II-1的制備中相同的方式獲得磁性物質分散液II-2至II-7。
            
 [表11]         <實施例II-I>   (調色劑組合物的制備)   將50質量份樹脂(a1)-3和6質量份樹脂(a2)-3溶解于乙酸乙酯中，并將該混合物在減壓下在40℃下干燥過夜，由此獲得粘結劑樹脂(a)-1。
            
 粘結劑樹脂(a)-1 56質量份   磁性物質分散液II-1(固成分比為50％)  75質量份   蠟分散液II-1(固成分比為20％)40質量份   乙酸乙酯89質量份   三乙胺  0.6質量份   將全體裝入玻璃制燒杯中，并用DI SPER(由Tokushu KikaKogyo制造)在2,000rpm下攪拌3分鐘。從而，獲得液體調色劑組合物1。接下來，將冰水放入超聲波分散裝置UT-305HS(由SHARP CORPORATION.制造)中，并使液體調色劑組合物1以60％的輸出進行超聲波處理5分鐘，由此使蠟和磁性物質松開。(乳化和脫溶劑步驟)   離子交換水   157質量份   樹脂細顆粒分散液-6   (固成分比為13％) 31質量份   十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的50％水溶液   (ELEMINOL MON-7，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造)24質量份   乙酸乙酯 18質量份   將上述物質裝入玻璃制燒杯中，并用TK-均質機(由TokushuKika Kogyo制造)在2,000rpm下攪拌1分鐘，由此制備水相1。
            
 將160質量份液體調色劑組合物1裝入水相中，將該混合物用TK-均質機連續攪拌1分鐘，同時將TK-均質機的旋轉數增加至8,000rpm。由此，將液體調色劑組合物1懸浮。
            
 將攪拌葉片設置在燒杯中，并將該懸浮液用該葉片在100rpm下攪拌20分鐘。將所得物轉移至茄形燒瓶(egg plant flask)中，并在常溫常壓下經過10小時進行脫溶劑，同時用旋轉蒸發器旋轉該燒瓶。從而，獲得調色劑顆粒水分散液II-1。
            
 (洗滌和干燥步驟)   將上述色劑顆粒水分散液II-1過濾，并將濾液裝入500質量份離子交換水中，以制備再漿。其后，當攪拌該體系時，將鹽酸添加至該體系中，直至體系的pH達到4。然后，將該混合物攪拌5分鐘。將上述漿料再次過濾，將200質量份的離子交換水添加至濾液中，并攪拌該混合物5分鐘；重復該操作3次。結果，除去在漿料中殘留的三乙胺，由此獲得調色劑顆粒的濾餅。將上述濾餅用真空干燥器在常溫下干燥3天，并用具有75μm開口的篩子篩分，由此獲得調色劑顆粒II-1。
            
 注意，在調色劑顆粒II-1中，Tg(a)為由粘結劑樹脂(a)-1和在磁性物質分散液中包含的樹脂(a2)-3形成的樹脂的玻璃化轉變溫度。調色劑顆粒II-1的Tg(a)為48℃。
            
 (調色劑II-1的制備和評價)   接下來，將40質量份上述調色劑顆粒II-1、0.40質量份具有數均粒徑20nm的疏水性二氧化硅(每100質量份二氧化硅細顆粒用20質量份六甲基二硅氮烷進行疏水化處理)和0.60質量份具有數均粒徑120nm的單分散二氧化硅(通過溶膠-凝膠法生產的二氧化硅細顆粒)用Millser IFM-600DG(由IwataniCorporation制造)混合和攪拌(一個循環為將混合物攪拌10秒并休息1分鐘，將該循環重復四次)，由此獲得調色劑II-1。調色劑II-1通過以下方法評價。表13示出評價結果。
            
 <調色劑的耐熱貯存穩定性的評價>   將3g調色劑裝入100-ml塑料杯(polycup)中，并在50℃(±0.5℃以下)的恒溫槽中靜置3天。其后，通過用肉眼觀察該調色劑并通過用指腹接觸該調色劑來評價調色劑的耐熱貯存穩定性。
            
 (評價標準)   A調色劑顯示沒有變化，并顯示極其良好的耐熱貯存穩定性。
            
 B調色劑顯示流動性略微降低，但顯示良好的耐熱貯存穩定性。
            
 C產生調色劑的團聚物，但調色劑顯示在實際使用中不引起問題的耐熱貯存穩定性。
            
 D可將調色劑的團聚物撿起，并且不容易破壞。調色劑的耐熱貯存穩定性差。
            
 <定影開始溫度的評價>   定影測試在定影裝置iR4570F(由Canon Inc.制造)中用定影單元來進行，所述定影裝置已改造，以能夠手動設定定影溫度和紙通過速度。
            
 定影溫度通過用非接觸溫度計Temperature Hitester3445(由HIOKI E.E.CORPORATION制造)測量定影輥表面溫度來確定。紙通過速度從定影輥直徑和通過數字轉速計(digitaltachometer)HT-5100(由ONO SOKKI CO.，LTD.制造)的旋轉速度來計算。
            
 用于評價定影開始溫度的圖像為在常溫常濕環境(23℃/60％)下通過調整iR4570F的對比度產生的具有前端空白10mm、寬度200mm和長度20mm的實心未定影圖像，以使在A4紙EN-100(由Canon Inc.制造)上的調色劑承載量為0.4mg/cm2。
            
 在常溫常濕環境(23℃/60％)下，將紙通過速度設定為280mm/sec，將上述未定影圖像通過定影單元，從而在以5℃增量從90℃升至180℃的定影溫度下定影。將距定影圖像后端5cm距離處的部分用軟、薄紙(例如商品名″Dasper″，由OZUCORPORATION制造)往復摩擦五次，同時施加4.9kPa的負荷至圖像。測量摩擦前后的圖像的圖像濃度，并基于下式計算圖像濃度的下降百分比ΔD(％)。應注意，圖像濃度分別用反射濃度計500Series Spectrodensitemeter(由X-Rite制造)來評價。將上述ΔD(％)小于1％的溫度定義為定影開始溫度。
            
 ΔD(％)＝{(摩擦前的圖像濃度-摩擦后的圖像濃度)/摩擦前的圖像濃度}×100   A定影開始溫度為90℃至100℃的范圍內，調色劑具有優良的定影性能。
            
 B定影開始溫度為105℃至120℃的范圍內，調色劑具有有利的定影性能。
            
 C定影開始溫度為125℃至140℃的范圍內，調色劑具有在實際使用中沒有問題的定影性能。
            
 D定影開始溫度為145℃以上，調色劑具有較差的定影性能。
            
 <用于評價剝離溫度的方法>   從不同于定影開始溫度的觀點評價調色劑的低溫定影性。對于在低溫下調色劑粘附至紙的容易性的評價通過以下方法進行。以與定影開始溫度的評價方法中相同的方式生產實心未定影圖像，以與該方法相同的方式獲得定影圖像。隨后，將定影圖像折疊成十字形狀，在施加4.9kPa的負荷至圖像的同時，用軟、薄紙(例如商品名″Dasper″，由OZU CORPORATION制造)往復摩擦五次。獲得示于圖4中的樣品，在該樣品中調色劑在十字部分剝離，以觀察紙的背景。隨后，將十字部分的512-像素正方形區域以800像素/英寸的分辨率用CCD照相機拍照。圖像用設定60％的閾值二值化，并將從其剝離調色劑的部分，即，白色部分的面積率定義為剝離率。白色部分的面積率越小，調色劑剝離的難度越大。
            
 對于各定影溫度測量剝離率，并將定影溫度和剝離率分別制作于橫坐標軸和縱坐標軸上。平滑地連接點，并將所得曲線與對應于剝離率10％的線交叉的溫度定義為剝離溫度。
            
 A剝離溫度為90℃至110℃，調色劑具有優良的低溫定影性。
            
 B剝離溫度為115℃至130℃，調色劑具有有利的低溫定影性。
            
 C剝離溫度為135℃至155℃，調色劑具有在實際使用中沒有問題的低溫定影性。
            
 D剝離溫度為160℃以上，確定調色劑具有較差的低溫定影性。
            
 <用于評價耐污損性的方法>   評價在用于評價定影開始溫度中獲得的定影圖像是否發生熱污損(以下現象其中定影圖像從紙粘附至定影輥，并在定影輥一次旋轉后再次粘附至紙)。
            
 將圖像的非圖像部的圖像濃度高至實心圖像濃度的至少0.03倍的情況作為指示污損的發生。應注意，任何該圖像濃度用反射濃度計500Series Spectrodensitemeter(由X-Rite制造)來測量。
            
 A沒有熱污損發生，調色劑具有優良的耐污損性。
            
 B在180℃下發生熱污損，但調色劑具有有利的耐污損性。
            
 C在175℃或170℃下發生熱污損，但調色劑具有在實際使用中沒有問題的耐污損性。
            
 D在165℃以下發生熱污損，調色劑具有較差的耐污損性。
            
 <用于評價耐久穩定性的方法>   將其中以在A4紙整個表面上打印具有線寬度3像素的格子圖案的圖像(具有4％的打印面積比率)用iR4570F打印在50,000張上，所述iR4570F已改造從而具有320mm/sec的處理速度。基于當在圖像上產生污垢時的時間點的紙張數量評價調色劑的耐久穩定性。
            
 A當將圖像打印在50,000張時的時間點沒有產生污垢，調色劑具有優良的耐久性。
            
 B當將圖像打印在40,000張時的時間點產生污垢，調色劑具有有利的耐久性。
            
 C當將圖像打印在20,000張時的時間點產生污垢，調色劑具有在實際使用中沒有問題的耐久性。
            
 D當將圖像打印在5,000張時的時間點產生污垢，調色劑具有較差的耐久性。
            
 <評價細線再現性的方法>   從改進圖像品質的觀點進行細線再現性的評價。評價在上述評價耐久穩定性中在第5,000張輸出上的圖像的細線再現性。iR4570F的輸出分辨率為600dpi，因此3像素的線寬度具有127μm的理論寬度。圖像的線寬度用顯微鏡VK-8500(由KEYENCE CORPORATION制造)來測量，并將由下式表示的L定義為在測量的線寬度由d(μm)表示的條件下的細線再現性指數。
            
 L(μm)＝|127-d|   L定義了127μm理論線寬度與在輸出圖像上的線寬度d之間的差。L表示為該差的絕對值，因為d可能大于或小于127。隨著L減小，圖像顯示更好的細線再現性。
            
 AL為0μm以上至小于3μm。
            
 BL為3μm以上至小于10μm。
            
 CL為10μm以上至小于20μm。
            
 DL為20μm以上。
            
 <評價空白起霧的方法>   使用iR4570F在常溫常濕環境(23℃/60％)下，將定影后的圖像部分的濃度調整為具有1.4mg/cm2的調色劑承載量。將感光構件上的電壓從空白部分上的顯影偏壓的電壓調整為沿與圖像部分相對的方向的150V。在形成圖像期間停止感光構件，然后將在轉印過程前感光構件上的調色劑用邁勒(Myler)帶剝離。調色劑粘貼至紙(感光構件樣品)上。此外，將邁勒帶原樣粘貼至紙，將所得物用作標準樣品。
            
 為了該測量，使用DNESITOMETER TC-6D S(由TokyoDenshoku制造)測量反射率(％)。然后，將“感光構件樣品”的反射率與標準樣品的反射率之間的差(反射率差)定義為起霧值。
            
 A反射率差為0.5％以下，評價為良好。
            
 B反射率差為1.0％以下，作為圖像不能判別出起霧。
            
 C反射率差超過1.0％，但作為圖像不存在起霧，在實際使用中沒有問題。
            
 D反射率差超過1.0％，在圖像空白部分上存在起霧。
            
 <比較例II-1至II-6>   (調色劑II-2至II-7的制備)   除了樹脂、磁性物質、蠟和樹脂細顆粒的組成如表12所示改變之外，以與實施例II-I相同的方式獲得調色劑II-2(比較例II-1)至II-7(比較例II-6)(參考表12和表13)。此外，以與實施例II-1相同的方式評價獲得的調色劑。表13顯示其評價結果。
            
 <實施例II-2至II-10>   (調色劑II-8至II-16的制備)   除了樹脂、磁性物質、蠟和樹脂細顆粒的組成如表12所示改變之外，以與實施例II-I相同的方式獲得調色劑II-8(實施例II-2)至II-16(實施例II-10)(參考表12和表13)。此外，以與實施例II-1相同的方式評價獲得的調色劑。表13顯示其評價結果。
            
 [表12]     
            
      [表13]     
            
      [樹脂細顆粒分散液III-1的生產]   從以比例40∶50∶10(摩爾比)包含丙二醇、乙二醇和丁二醇的混合物，和以比例50∶50(摩爾比)包含對苯二甲酸和間苯二甲酸的混合物獲得的具有數均分子量約2,000的聚酯二醇120質量份   二羥甲基丙酸 94質量份   3-(2，3-二羥基丙氧基)-1-丙烷磺酸 8質量份   異佛爾酮二異氰酸酯   120質量份   將上述原料溶解于60質量份丙酮中，接著在67℃下反應1小時。
            
 接下來，將271質量份異佛爾酮二異氰酸酯添加至該混合物中。將獲得的混合物在67℃下進一步進行反應30分鐘，然后冷卻。在將100質量份丙酮又添加至獲得的反應產物之后，將80質量份的三乙胺裝入反應產物中，接著攪拌。
            
 將如此獲得的丙酮溶液滴入1,000質量份離子交換水中，同時在500rpm下攪拌，由此制備細顆粒的分散液。
            
 接著，將在100質量份的10％氨水中溶解50質量份三乙胺的溶液裝入細顆粒的分散液中。將獲得的混合物通過在50℃下反應8小時來進行延長反應。此外，添加離子交換水直至固成分變為20質量％，由此獲得樹脂細顆粒分散液III-1。表14示出其物理性質。
            
 [樹脂細顆粒分散液III-2的生產]   將以下裝入裝配有溫度計和攪拌機的高壓釜中。
            
 對苯二甲酸二甲酯   116質量份   間苯二甲酸二甲酯   66質量份   間苯二甲酸甲酯5-磺酸鈉 3質量份   偏苯三酸酐 5質量份   丙二醇 150質量份   四丁氧基鈦酸酯 0.1質量份   將全體在200℃加熱120分鐘，以進行酯交換反應。接下來，將反應體系的溫度升高至220℃，將體系的壓力設定為1至10mmHg，并將反應繼續60分鐘。從而，獲得聚酯樹脂。將40質量份聚酯樹脂在80℃下溶解于15質量份甲乙酮和10質量份四氫呋喃中。然后，當將60質量份在80℃下的水在攪拌下加入時，在減壓下除去溶劑介質。此外，將離子交換水添加至所得物中，由此獲得具有20質量％固成分比的樹脂細顆粒分散液III-2。表14示出其物理性質。
            
 [樹脂細顆粒分散液III-3的生產]   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 苯乙烯330質量份   丙烯酸正丁酯  110質量份   丙烯酸10質量份   2-丁酮(溶劑)  50質量份   將8質量份2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)作為聚合引發劑溶解于上述原料中，由此制備可聚合單體組合物。在將可聚合單體組合物在60℃下進行聚合反應8小時時，將所得物的溫度升高至150℃，接著在減壓下脫溶劑。因而，將反應產物從反應器中除去。將反應產物冷卻至室溫，然后粉碎為顆粒，由此獲得作為線性乙烯基樹脂的粘結劑樹脂。將100質量份獲得的樹脂和400質量份甲苯混合，并將該混合物加熱至80℃以使該樹脂熔融。
            
 接下來，將360質量份離子交換水和40質量份十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的48.5％水溶液(″ELEMINOL MON-7″，由SanyoChemical Industries制造)混合，并將樹脂溶解液添加至該混合物中，接著混合并攪拌，由此獲得乳白色液體。將甲苯在減壓下除去，并將離子交換水添加至該混合物中，由此獲得具有20質量％固成分比的樹脂細顆粒分散液III-3。表14示出其物理性質。
            
 [樹脂細顆粒分散液III-4的生產]   從以比例40∶50∶10(摩爾比)包含丙二醇、乙二醇和丁二醇的混合物，和以比例50∶50(摩爾比)包含對苯二甲酸和間苯二甲酸的混合物獲得的具有數均分子量約2,000的聚酯二醇 100質量份   丙二醇16質量份   二羥甲基丙酸  94質量份   N，N-雙(2-羥乙基)-2-氨基乙烷磺酸鈉8質量份   甲苯二異氰酸酯30質量份   將上述原料溶解于60質量份丙酮中，接著在67℃下反應1小時。
            
 此外，將271質量份(1.2mol)異佛爾酮二異氰酸酯添加至該混合物中。將獲得的混合物在67℃下進一步進行反應30分鐘，然后冷卻。
            
 在將100質量份丙酮又添加至獲得的反應產物之后，將80質量份(0.8mol)的三乙胺裝入反應產物中，接著攪拌。
            
 將如此獲得的丙酮溶液滴入1,000質量份離子交換水中，同時在500rpm下攪拌，由此制備細顆粒的分散液。
            
 接著，將在100質量份的10％氨水中溶解50質量份三乙胺的溶液裝入所得物中。將獲得的混合物通過在50℃下反應8小時來進行延長反應。此外，添加離子交換水直至固成分變為20質量％，由此獲得樹脂細顆粒分散液III-4。表14示出其物理性質。
            
 [樹脂細顆粒分散液III-5的生產]   從以比例40∶50∶10(摩爾比)包含丙二醇、乙二醇和丁二醇的混合物，和以比例50∶50(摩爾比)包含對苯二甲酸和間苯二甲酸的混合物獲得的具有數均分子量約2,000的聚酯二醇  120質量份   丙二醇 8質量份   二羥甲基丙酸   94質量份   3-(2，3-二羥基丙氧基)-1-丙烷磺酸   8質量份   異佛爾酮二異氰酸酯 39質量份   將上述原料溶解于60質量份丙酮中，接著在67℃下反應1小時。
            
 接下來，將271質量份異佛爾酮二異氰酸酯添加至該混合物中。將獲得的混合物在67℃下進一步進行反應30分鐘，然后冷卻。
            
 將如此獲得的丙酮溶液滴入1,000質量份離子交換水中，同時在500rpm下攪拌，由此制備細顆粒的分散液。
            
 在將100質量份丙酮又添加至獲得的反應產物之后，將80質量份三乙胺裝入反應產物中，接著攪拌。
            
 接著，將在100質量份的10％氨水中溶解50質量份三乙胺的溶液裝入所得物中。將獲得的混合物通過在50℃下反應8小時來進行延長反應。此外，添加離子交換水直至固成分變為20質量％，由此獲得樹脂細顆粒分散液III-5。表14示出其物理性質。
            
 [樹脂細顆粒分散液III-6的生產]   從以比例40∶50∶10(摩爾比)包含丙二醇、乙二醇和丁二醇的混合物，和以比例50∶50(摩爾比)包含對苯二甲酸和間苯二甲酸的混合物獲得的具有數均分子量約2,000的聚酯二醇  120質量份   丙二醇 8質量份   二羥甲基丙酸   94質量份   3-(2，3-二羥基丙氧基)-1-丙烷磺酸   8質量份   異佛爾酮二異氰酸酯 39質量份   將上述原料溶解于60質量份丙酮中，接著在67℃下反應1小時。
            
 接下來，將150質量份異佛爾酮二異氰酸酯添加至該混合物中。將獲得的混合物在65℃下進一步進行反應20分鐘，然后冷卻。
            
 將如此獲得的丙酮溶液滴入1,000質量份離子交換水中，同時在500rpm下攪拌，由此制備細顆粒的分散液。
            
 在將100質量份丙酮又添加至獲得的反應產物之后，將80質量份三乙胺裝入反應產物中，接著攪拌。
            
 接著，將在100質量份的10％氨水中溶解50質量份三乙胺的溶液裝入所得物中。將獲得的混合物通過在50℃下反應8小時來進行延長反應。此外，添加離子交換水直至固成分變為20質量％，由此獲得樹脂細顆粒分散液III-6。表14示出其物理性質。
            
 [表14]         <聚酯III-1和聚酯樹脂溶液III-1的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 1，4-丁二醇   928質量份   對苯二甲酸二甲酯  776質量份   1，6-己二酸   292質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑)3質量份   將全體在氮氣氣流中在160℃下進行反應8小時，同時將產生的甲醇蒸餾掉。接下來，將所得物的溫度逐漸升高至210℃，并將所得物在氮氣氣流中進行反應4小時，同時將產生的丙二醇和水蒸餾掉。將獲得的所得物在20mmHg的減壓下進一步進行反應1小時，然后冷卻至160℃。將173質量份偏苯三酸酐和125質量份1，3-丙二酸添加至所得物中，并將獲得的混合物在常壓密閉下進行反應2小時，接著在200℃和常壓下反應。在當所得物的軟化點變為170℃時的點時，將所得物除去。冷卻至室溫后，將除去的樹脂粉碎為顆粒，由此獲得作為非線性聚酯樹脂的聚酯III-1。表15示出聚酯III-1的Tg和酸值。
            
 接下來，將乙酸乙酯裝入裝配有攪拌葉片的密閉容器中。當將乙酸乙酯在100rpm下攪拌時，加入形成為粉末的聚酯III-1，以相對于裝入的乙酸乙酯為50質量％，然后將該混合物在室溫下攪拌3天。從而，制備聚酯樹脂溶液III-1。
            
 <聚酯III-2和聚酯樹脂溶液III-2的制備>   聚氧丙烯(2.2)-2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷   30質量份   聚氧乙烯(2.2)-2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷   33質量份   對苯二甲酸  21質量份   偏苯三酸酐  1質量份   富馬酸  3質量份   十二烯基琥珀酸12質量份   氧化二丁錫0.1質量份   將全體添加至玻璃制四頸4-L燒瓶中，并向該燒瓶設置溫度計、攪拌棒、冷凝器和氮氣導入管，將該燒瓶放入覆套式電阻加熱器中。在氮氣氣氛下，將全體在215℃下進行反應5小時，由此獲得聚酯III-2。表15示出聚酯III-2的Tg和酸值。
            
 接下來，將乙酸乙酯裝入裝配有攪拌葉片的密閉容器中。當將乙酸乙酯在100rpm下攪拌時，加入形成為粉末的聚酯III-2，以相對于裝入的乙酸乙酯為50質量％，然后將該混合物在室溫下攪拌3天。從而，制備聚酯樹脂溶液III-2。
            
 <聚酯III-3和聚酯樹脂溶液III-3的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 1，2-丙二醇799質量份   對苯二甲酸二甲酯   815質量份   1，5-戊二酸238質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑) 3質量份   將全體在氮氣氣流中在180℃下進行反應8小時，同時將產生的甲醇蒸餾掉。接下來，將所得物的溫度逐漸升高至230℃，并將所得物在氮氣氣流中進行反應4小時，同時將產生的丙二醇和水蒸餾掉。將獲得的所得物在20mmHg的減壓下進一步進行反應1小時，然后冷卻至180℃。將173質量份偏苯三酸酐添加至所得物中，并將獲得的混合物在常壓密閉下進行反應2小時，接著在220℃和常壓下反應。在當所得物的軟化點變為180℃時的點時，將獲得的所得物除去。冷卻至室溫后，將除去的樹脂粉碎為顆粒，由此獲得作為非線性聚酯樹脂的聚酯III-3。表15示出聚酯III-3的Tg和酸值。
            
 接下來，將乙酸乙酯裝入裝配有攪拌葉片的密閉容器中。當將乙酸乙酯在100rpm下攪拌時，加入形成為粉末的聚酯III-3，以相對于裝入的乙酸乙酯為50質量％，然后將該混合物在室溫下攪拌3天。從而，制備聚酯樹脂溶液III-3。
            
 <聚酯III-4和聚酯樹脂溶液III-4的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 1，3-丁二醇   1,036質量份   對苯二甲酸二甲酯  892質量份   1，6-己二酸   205質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑)3質量份   將全體在氮氣氣流中在180℃下進行反應8小時，同時將產生的甲醇蒸餾掉。接下來，將所得物的溫度逐漸升高至230℃，并將所得物在氮氣氣流中進行反應4小時，同時將產生的丙二醇和水蒸餾掉。將獲得的所得物在20mmHg的減壓下進一步進行反應。在當所得物的軟化點變為150℃時的點下，將所得物除去。冷卻至室溫后，將除去的樹脂粉碎為顆粒，由此獲得作為線性聚酯樹脂的聚酯III-4。表15示出聚酯III-4的Tg和酸值。
            
 接下來，將乙酸乙酯裝入裝配有攪拌葉片的密閉容器中。當將乙酸乙酯在100rpm下攪拌時，加入形成為粉末的聚酯III-4，以相對于裝入的乙酸乙酯為50質量％，然后將該混合物在室溫下攪拌3天。從而，制備聚酯樹脂溶液III-4。
            
 <聚酯III-5和聚酯樹脂溶液III-5的制備>   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 1，2-丙二醇  858質量份   對苯二甲酸二甲酯 873質量份   1，6-己二酸 219質量份   四丁氧基鈦酸酯(縮合催化劑)  3質量份   將全體在氮氣氣流中在180℃下進行反應8小時，同時將產生的甲醇蒸餾掉。接下來，將所得物的溫度逐漸升高至230℃，并將所得物在氮氣氣流中進行反應4小時，同時將產生的丙二醇和水蒸餾掉。將獲得的所得物在20mmHg的減壓下進一步進行反應。在當所得物的軟化點變為150℃時的點下，將獲得的所得物除去。冷卻至室溫后，將除去的樹脂粉碎為顆粒，由此獲得作為線性聚酯樹脂的聚酯III-5。表15示出聚酯III-5的Tg和酸值。
            
 接下來，將乙酸乙酯裝入裝配有攪拌葉片的密閉容器中。當將乙酸乙酯在100rpm下攪拌時，加入形成為粉末的聚酯III-5，以相對于裝入的乙酸乙酯為50質量％，然后將該混合物在室溫下攪拌3天。從而，制備聚酯樹脂溶液III-5。
            
 [丙烯酰苯乙烯III-1和苯乙烯丙烯酸樹脂溶液III-1]   將以下裝入裝配有冷卻管、氮氣導入管和攪拌機的反應器中。
            
 苯乙烯 320質量份   丙烯酸正丁酯   110質量份   丙烯酸 10質量份   2-丁酮(溶劑)   50質量份   將8質量份2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)作為聚合引發劑溶解于上述原料中，由此制備可聚合單體組合物。在將可聚合單體組合物在60℃下進行聚合反應8小時時，將所得物的溫度升高至160℃，接著在減壓下脫溶劑。因而，將反應產物從反應器中除去。將反應產物冷卻至室溫，然后粉碎為顆粒，由此獲得作為線性乙烯基樹脂的丙烯酰苯乙烯III-1。表15示出丙烯酰苯乙烯III-1的Tg和酸值。
            
 接下來，將乙酸乙酯裝入裝配有攪拌葉片的密閉容器中。當將乙酸乙酯在100rpm下攪拌時，加入形成為粉末的丙烯酰苯乙烯III-1，以相對于裝入的乙酸乙酯為50質量％，然后將該混合物在室溫下攪拌3天。從而，制備苯乙烯丙烯酸樹脂溶液III-1。
            
 [表15]      <蠟分散液III-1的制備>   共聚物樹脂(I) 90質量份   [含腈基丙烯酰苯乙烯樹脂(苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯腈＝65/35/10(質量比)，峰分子量8,500)]   聚乙烯(I)(最大吸熱峰的溫度107℃)10質量份   將聚乙烯(I)以上述共混比與共聚物樹脂(I)接枝，由此獲得蠟分散液(I)。
            
 然后，將以下化合物裝入裝配有攪拌葉片的玻璃燒杯(由IWAKI CO.，LTD.制造)中，將蠟分散介質(I)和巴西棕櫚蠟通過加熱體系至70℃溶解于乙酸乙酯中。
            
 蠟分散介質(I) 8質量份   巴西棕櫚蠟(最大吸熱峰的溫度81℃))   16質量份   乙酸乙酯  76質量份   此外，在50rpm攪拌下，將體系內部逐漸冷卻，由此經過3小時冷卻至25℃，從而而獲得乳白色液體。
            
 將獲得的溶液和20質量份1-mm玻璃珠裝入耐熱容器中，并用油漆攪拌器(由Toyo Seiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散3小時，由此獲得蠟分散液III-1。
            
 在蠟分散液III-1中蠟粒徑用Microtrack粒度分布測量設備HRA(X-100)(由NIKKI SO CO.，LTD.制造)來測量。表16示出其物理性質。
            
 <蠟分散液III-2的制備>   蠟分散介質(I) 8質量份   硬脂酸硬脂酯(最大吸熱峰的溫度67℃)  16質量份   乙酸乙酯  76質量份   將上述物質裝入裝配有攪拌葉片的玻璃燒杯(由IWAKICO.，LTD.制造)中。通過加熱體系內部至65℃，將硬脂酸硬脂(酯III-1)溶解于乙酸乙酯中。
            
 接下來，用與蠟分散液III-1中相同的操作獲得蠟分散液III-2。在蠟分散液III-2中蠟顆粒的分散粒徑用Microtrack粒度分布測量設備HRA(X-100)(由NIKKIS O CO.，LTD.制造)來測量。表16示出其物理性質。
            
 <蠟分散液III-3的制備>   三羥甲基丙烷三山崳酸酯(最大吸熱峰的溫度58℃)20質量份   乙酸乙酯 80質量份   將上述物質裝入裝配有攪拌葉片的玻璃燒杯(由IWAKICO.，LTD.制造)中。通過加熱體系內部至60℃，將三羥甲基丙烷三山崳酸酯((酯III-2)溶解于乙酸乙酯中。
            
 接下來，用與蠟分散液III-1中相同的操作獲得蠟分散液III-3。在蠟分散液III-3中蠟顆粒的分散粒徑用Microtrack粒度分布測量設備HRA(X-100)(由NIKKI SO CO.，LTD.制造)來測量。表16示出其物理性質。
            
 <蠟分散液III-4的制備>   蠟分散介質(I) 8質量份   石蠟(最大吸熱峰的溫度74℃)  16質量份   乙酸乙酯  76質量份   將上述物質裝入裝配有攪拌葉片的玻璃燒杯(由IWAKICO.，LTD.制造)中。通過加熱體系內部至70℃，將石蠟((石蠟III-1)溶解于乙酸乙酯中。接下來，用與蠟分散液III-1中相同的操作獲得蠟分散液III-4。在蠟分散液III-4中蠟顆粒的分散粒徑用Microtrack粒度分布測量設備HRA(X-100)(由NIKKISO CO.，LTD.制造)來測量。表16示出其物理性質。
            
 <蠟分散液III-5的制備>   巴西棕櫚蠟(最大吸熱峰的溫度81℃))  20質量份   乙酸乙酯 80質量份   將上述化合物裝入裝配有攪拌葉片的玻璃燒杯(由IWAKICO.，LTD.制造)中，將巴西棕櫚蠟(巴西棕櫚III-1)通過加熱體系至70℃溶解于乙酸乙酯中。
            
 接下來，在50rpm攪拌下，體系內部逐漸冷卻，由此經過3小時冷卻至25℃，從而獲得乳白色液體。
            
 將獲得的溶液和20質量份1-mm玻璃珠裝入耐熱容器中，并用油漆攪拌器(由Toyo Seiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散3小時，由此獲得蠟分散液III-5。
            
 在蠟分散液III-5中蠟顆粒的分散粒徑用Microtrack粒度分布測量設備HRA(X-100)(由NIKKISO CO.，LTD.制造)來測量。
            
 表16示出其物理性質。
            
 [表16]      此外，表17示出磁鐵礦III-1至III-5的物理性質。
            
 [表17]         <磁性物質分散液III-1的制備>   乙酸乙酯100質量份   聚酯III-1   50質量份   磁鐵礦III-1 100質量份   玻璃珠(1mm) 100質量份   將上述物質裝入耐熱玻璃容器中，并用油漆攪拌器(由ToyoSeiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散5小時。將玻璃珠用尼龍篩除去，由此獲得磁性物質分散液III-1。
            
 <磁性物質分散液III-2的制備>   聚酯III-2   50質量份   磁鐵礦III-2 100質量份   (捏合步驟)   將上述原料裝入捏合機型混合器中，在非加壓下升高該混合物的溫度，同時攪拌全體。將溫度升高至130℃，將該混合物加熱并熔融捏合約10分鐘，由此將磁鐵礦分散于樹脂中。其后，在冷卻下繼續捏合，并將所得物冷卻至80℃。將50質量份乙酸乙酯逐漸添加至所得物中。在添加乙酸乙酯后，將體系溫度固定在75℃，并將該混合物捏合30分鐘。在完成該步驟后，將混合物冷卻，取出捏合產物。
            
 接下來，在將捏合產物用錘粉碎為粗顆粒后，將乙酸乙酯混合入粗顆粒中，以使固體濃度變為60質量％。其后，將該混合物使用DISPER(由Tokushu Kika Kogyo制造)在8,000rpm下攪拌10分鐘，由此獲得磁性物質分散液III-2。
            
 <磁性物質分散液III-3的制備>   磁鐵礦III-3 250質量份   乙酸乙酯250質量份   玻璃珠(1mm) 300質量份   將上述物質裝入耐熱玻璃容器中，并用油漆攪拌器(由ToyoSeiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散5小時。將玻璃珠用尼龍篩除去，由此獲得磁性物質分散液III-3。
            
 <磁性物質分散液III-4的制備>   聚酯III-450質量份   磁鐵礦III-4  100質量份   將上述原料裝入捏合機型混合器中，在非加壓下伴隨攪拌升高該混合物的溫度。將溫度升高至130℃，通過加熱將該混合物熔融捏合約60分鐘，從而將磁鐵礦分散于樹脂中。在該步驟終止后，將所得物冷卻，并取出捏合產物。
            
 接下來，將捏合產物用錘粉碎為粗顆粒。將獲得的所得物與乙酸乙酯混合，以具有60質量％的固體濃度。然后，將該混合物使用DISPER(由Tokushu Kika Kogyo制造)在8,000rpm下攪拌10分鐘，由此獲得磁性物質分散液III-4。
            
 <磁性物質分散液III-5的制備>   聚酯III-5   50質量份   磁鐵礦III-5 100質量份   將上述原料裝入捏合機型混合器中，在非加壓下伴隨攪拌升高該混合物的溫度。將溫度升高至130℃，通過加熱將該混合物熔融捏合約60分鐘，從而將磁鐵礦分散于樹脂中。在該步驟終止后，將所得物冷卻，并取出捏合產物。
            
 接下來，將捏合產物用錘粉碎為粗顆粒，以用于以下步驟。
            
 上述粗粉碎產物  150質量份   乙酸乙酯100質量份   玻璃珠(1mm) 100質量份   將上述物質裝入耐熱玻璃容器中，并用油漆攪拌器(由ToyoSeiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散5小時。將玻璃珠用尼龍篩除去，由此獲得磁性物質分散液III-5。
            
 <實施例III-1>   (油相的制備)   蠟分散液III-1   62.5質量份   磁性物質分散液III-1 75質量份   聚酯樹脂溶液III-1   80質量份   三乙胺  0.5質量份   乙酸乙酯34.5質量份   將上述溶液裝入容器中，并用HOMO DISPER(由TokushuKika Kogyo制造)在1,500rpm下攪拌和分散10分鐘。此外，將100質量份玻璃珠添加至上述溶液中，并用油漆攪拌器(由ToyoSeiki Seisaku-sho，Ltd.制造)分散1小時。用尼龍網除去玻璃珠，由此制備油相III-1。
            
 (水相的制備)   將以下裝入容器中并用TK-均質機(由Tokushu Kika Kogyo制造)在5,000rpm下攪拌1分鐘，由此制備水相。
            
 離子交換水   245質量份   樹脂細顆粒分散液III-1   (裝入5.0質量份樹脂細顆粒，相對于100質量份調色劑基礎顆粒)25質量份   十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的50％水溶液   (ELEMINOL MON-7，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造)25質量份   乙酸乙酯 30質量份   (乳化和脫溶劑步驟)   將250質量份油相裝入335質量份水相中，將所得物在旋轉數達到8,000rpm的條件下用TK-均質機連續攪拌3分鐘，由此將油相III-1懸浮。
            
 接著，將攪拌葉片設置到容器上，將該體系在體系內部溫度升高至40℃同時在200rpm下攪拌的狀態下經過4小時進行脫溶劑。其后，將體系內部溫度返回常溫，將乳化液滴老化，同時攪拌4小時以進行充分脫溶劑，由此獲得調色劑顆粒水分散液III-1。
            
 (洗滌至干燥步驟)   將上述調色劑顆粒水分散液III-1過濾，并將濾液裝入500質量份離子交換水中，以制備再漿。其后，在攪拌該體系內部時，將鹽酸添加至該體系中，直至體系的pH達到4。然后，將該混合物攪拌5分鐘。
            
 將上述漿料再次過濾，將200質量份離子交換水添加至濾液中，并將該混合物攪拌5分鐘；重復該操作3次。結果，除去在體系中殘留的三乙胺，由此獲得調色劑顆粒III-1的濾餅。
            
 上述濾餅用溫風干燥機在45℃下干燥3天，并用具有75μm開口的篩子篩分，由此獲得調色劑顆粒III-1。
            
 (調色劑的制備)   接下來，相對于100質量份調色劑顆粒III-1，將0.7質量份具有數均粒徑20nm的疏水性二氧化硅和3.0質量份具有數均粒徑120nm的鈦酸鍶用亨舍爾混合機FM-10B(由MITSUI MIIKEMACHINERY Co.，Ltd.制造)混合。因而，獲得調色劑III-1。表18示出調色劑III-1的配方，表19示出其物理性質。
            
 <圖像評價>   描述獲得的調色劑的評價方法。為了圖像評價，使用商購可得的由Canon Inc.制造的單色打印機(商品名IR3570)。表20示出調色劑的圖像評價結果。
            
 將圖像評價用測試機靜置于23℃和5％RH的環境中過夜。將模式設定為以下方式當將在具有3％打印百分比的紙張上打印一個水平線圖案定義為一個工作時，測試機在工作與工作之間停止一次，然后開始下一工作。使用A4普通紙(75g/cm2)以50,000張的輸出進行耐久測試。
            
 <起霧>   起霧的評價如下進行在耐久測試期間，在第1,000張輸出終止時，打印兩張實心白色，同時將顯影偏壓的交流組分的振幅設定為1.8kV。然后，通過以下方法來測量第二張紙的起霧。
            
 用反射濃度計(REFLECTOMETER MODEL TC-6DS，由Tokyo Denshoku CO.，LTD.制造)測量圖像形成前后各轉印材料。將圖像形成后反射濃度的最差值定義為Ds。將圖像形成前的平均反射濃度定義為Dr。Ds-Dr通過從Ds減去Dr獲得。將Ds-Dr用于評價起霧量。值越小，表明起霧越小。以下示出起霧的評價標準。
            
 A小于1.0   B1.0以上至小于2.0   C2.0以上至小于3.5   D3.5以上   <細線再現性的評價>   在耐久測試期間在第1,000張和第10,000張輸出終止時進行細線再現性的評價。首先，暴露激光，以使潛像的線寬度變為85μm，由此將在厚紙(105g/m2)上打印的定影圖像用作測量用樣品。作為測量設備，使用450-顆粒分析儀，LUZEX(NirecoCorporation)。線寬度從放大的監視器圖像使用指示器來測量。此時，對于測量位置，因為沿調色劑細線圖像的寬度方向存在凹凸，因此將凹凸的平均線寬度用作測量值。細線再現性通過計算圖像線寬度與潛像線寬度(85μm)之比(圖像線寬度/潛像線寬度)來評價。以下示出細線再現性的評價標準。
            
 A小于1.08   B1.08以上至小于1.12   C1.12以上至小于1.18   D1.18以上   <轉印效率>   在第1,000張輸出后，接著細線再現性的測量，來測量轉印效率。在測量細線再現性的設定條件下輸出實心圖像。轉印至轉印紙張上的圖像濃度和在感光構件上的轉印殘余的圖像濃度用濃度計(X-rite 500SeriesX-rite)來測量。承載量從圖像濃度計算并確定在轉印紙張上的轉印效率。
            
 A調色劑的轉印效率為95％以上。
            
 B調色劑的轉印效率為93％以上。
            
 C調色劑的轉印效率為90％以上。
            
 D調色劑的轉印效率為小于90％。
            
 <圖像濃度>   圖像濃度通過以下步驟來評價定影后的圖像在Canon再生紙EN-100(Canon Inc.)上，在常溫常濕環境(23℃/60％RH)下使用上述測試機來制備，同時將實心圖像的調色劑承載量調整為0.35mg/cm2。
            
 圖像使用反射濃度計，由X-rite制造的500SeriesSpectrodensitemeter來評價。以下示出圖像濃度的評價標準。
            
 在上述環境下，計算5,000張耐久測試后的圖像濃度相對于100張耐久測試后的圖像濃度的下降率。此外，在第5,000張后輸出實黑圖像，并通過目視觀察來評價圖像。注意，圖像濃度的下降率使用下式確定。
            
 {(100張耐久測試后的圖像濃度)-(5,000張耐久測試后的圖像濃度)}×100/(100張耐久測試后的反射濃度)   A下降率為小于2％。
            
 B下降率為2％以上至小于3％。
            
 C下降率為3％以上至小于5％，或在第5,000張輸出后存在濃度不均勻。
            
 D下降率為5％以上，或在第5,000張輸出后濃度不均勻顯著。
            
 <帶電性能的評價>   首先，將預定載體(由日本圖像學會(The Imaging Society ofJapan)規定的標準載體其表面用鐵素體核處理的球形載體，N-01)和調色劑放入具有蓋子的塑料瓶中，并用振蕩器(YS-LD，由YAYOI CHEMICAL INDUSTRY，CO.，LTD.制造)以每1秒4個往復的速度振蕩1分鐘，由此使由調色劑和載體形成的顯影劑帶電。接著，用示于圖3的測量摩擦帶電量的設備，測量摩擦帶電量。在圖3中，將約0.5至1.5g顯影劑裝入在底部包含500-目篩3的由金屬制成的測量容器2中，并將由金屬制成的蓋子4放在容器上。稱量此時全部測量容器2的重量，并將其定義為W1(g)。接著，在吸氣機1(與測量容器2接觸的部分至少由絕緣體形成)中，測量容器中的空氣從吸氣口7吸氣，并調整氣流控制閥6，由此將真空計5的壓力設定為250mmAq。在此狀態下，進行吸氣2分鐘，并通過吸氣除去調色劑。此時，將示于靜電計9的電壓定義為V(伏特)。此處，將冷凝器8的容量定義為C(mF)。此外，稱量吸氣后全部測量容器的重量，定義為W2(g)。樣品的摩擦帶電量(mC/kg)通過下式計算。
            
 樣品的摩擦帶電量(mC/kg)＝C×V/(W1-W2)   在本發明中，測量起始的摩擦帶電量(Q1)和在常溫常濕環境(23℃/60％RH)下靜置1周后的摩擦帶電量(Q2)。然后，用Q2和Q1的變化率評價帶電穩定性。評價標準如下。
            
 AQ1至Q2的變化率為5％以下。
            
 BQ1至Q2的變化率為大于5％至10％以下。
            
 CQ1至Q2的變化率為大于10％以上至15％以下。
            
 DQ1至Q2的變化率為大于15％。
            
 低溫定影性   通過使用上述測試機，在常溫常濕環境(23℃/60％RH)下，同時調整顯影對比度，以使在紙上的調色劑承載量為0.35mg/cm2，來制作具有5mm末端空白、100mm寬度和280mm長度的的實心未定影圖像。作為紙，使用A4厚紙(″PROVERBOND″105g/m2，由FOX RIVER PAPER制造)。改造測試機的定影單元，以能夠通過手動設定定影單元的定影溫度。在此情況下，定影測試在常溫常濕環境(23℃/60％RH)下以10℃的增量在80℃至200℃的范圍之間進行。
            
 將獲得的定影圖像的圖像區域在施加4.9kPa的負荷至圖像的同時用軟、薄紙(如商品名″Dasper″，由OZU CORPORATION制造)往復摩擦五次。測量摩擦前后的圖像的圖像濃度，并基于下式計算與摩擦前圖像濃度相比摩擦后圖像濃度下降的百分比ΔD(％)。將上述ΔD(％)小于10％的溫度定義為定影開始溫度，用作低溫定影性的標準。
            
 應注意，圖像濃度用由X-Rite制造的彩色反射濃度計(Colorreflection densitometer X-Rite 404A)來測量。
            
 ΔD(％)＝(摩擦前的圖像濃度-摩擦后的圖像濃度)×100/摩擦前的圖像濃度   A定影開始溫度為120℃以下。
            
 B定影開始溫度為高于120℃至140℃以下。
            
 C定影開始溫度為高于140℃至160℃以下。
            
 D定影開始溫度為高于160℃。
            
 <調色劑的耐熱貯存穩定性的評價>   將3g調色劑裝入100-ml塑料杯(polycup)中，并在50℃(±0.5℃以下)的恒溫槽中靜置3天。然后，通過用目視觀察并通過手指觸覺觀察來評價調色劑的耐熱貯存穩定性。
            
 A沒有變化。
            
 B流動性略微下降。
            
 C聚集體產生。
            
 D能夠捕獲聚集體，但不容易破壞。
            
 <比較例III-1>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-2在油相的制備中，油相III-2通過將聚酯樹脂溶液III-1改變為苯乙烯丙烯酸樹脂溶液III-1并將用于磁性物質分散液III-1的聚酯III-1改變為丙烯酰苯乙烯III-1來制備。表18示出調色劑III-2的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <比較例III-2>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-3在水相的制備中，使用樹脂細顆粒分散液III-6代替樹脂細顆粒分散液III-1。表18示出調色劑III-3的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <比較例III-3>   除了使用以下水相之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-4。表18示出調色劑III-4的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 (無機類水性分散物質的制備)   將451質量份Na3PO4的0.1mol/L水溶液裝入709質量份離子交換水中。加熱至60℃后，將該混合物用TK-均質機(由TokushuKika Kogyo制造)在12,000rpm下攪拌。逐漸添加67.7質量份CaCl2的1.0mol/L水溶液，由此獲得包含Ca3(PO4)2的無機類水性分散物質。
            
 (水相的制備)   上述無機類水性分散物質200質量份   十二烷基二苯基醚二磺酸鈉的50％水溶液   (ELEMINOL MON-7，由Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造) 4質量份   乙酸乙酯  16質量份   將全體裝入燒杯中，用TK-均質機在5,000rpm下攪拌1分鐘。由此，制備水相。
            
 <比較例III-4>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-5在油相的制備中，油相III-3通過將聚酯樹脂溶液III-1的量從80質量份改變為122質量份，磁性物質分散液III-1的量從75質量份改變為40質量份來制備。表18示出調色劑III-5的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <比較例III-5>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-6在油相的制備中，油相III-4通過將聚酯樹脂溶液III-1的量從80質量份改變為38質量份，磁性物質分散液III-1的量從75質量份改變為110質量份來制備。表18示出調色劑III-6的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <實施例III-2>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-7在水相的制備中，使用樹脂細顆粒分散液III-2代替樹脂細顆粒分散液III-1。表18示出調色劑III-7的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <實施例III-3>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-8在水相的制備中，使用樹脂細顆粒分散液III-3代替樹脂細顆粒分散液III-1。表18示出調色劑III-8的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <實施例III-4>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-9在油相的制備中，油相III-5通過使用38質量份聚酯樹脂溶液III-2代替聚酯樹脂溶液III-1，并將75質量份磁性物質分散液III-1改變為110質量份磁性物質分散液III-2來制備。表18示出調色劑III-9的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <實施例III-5>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-10在油相的制備中，油相III-6通過使用130質量份聚酯樹脂溶液III-3代替聚酯樹脂溶液III-1，并將75質量份磁性物質分散液III-1改變為40質量份磁性物質分散液III-3來制備，在水相的制備中，將樹脂細顆粒分散液III-1的量從25質量份改變為15質量份(裝入3.0質量份樹脂細顆粒，相對于100質量份調色劑基礎顆粒)。表18示出調色劑III-10的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <實施例III-6>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-11在油相的制備中，油相III-7通過使用90質量份聚酯樹脂溶液III-1代替聚酯樹脂溶液III-1，并將62.5質量份蠟分散液III-1改變為50.0質量份蠟分散液III-3來制備，在水相的制備中，將樹脂細顆粒分散液III-1的量從25質量份改變為35質量份(裝入7.0質量份樹脂細顆粒，相對于100質量份調色劑基礎顆粒)。表18示出調色劑III-11的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <實施例III-7>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-12在油相的制備中，油相III-8通過使用90質量份聚酯樹脂溶液III-5代替聚酯樹脂溶液III-1，將62.5質量份蠟分散液III-1改變為50.0質量份蠟分散液III-5，并將75質量份磁性物質分散液III-1改變為磁性物質分散液III-5來制備。表18示出調色劑III-12的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <實施例III-8>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-13在油相的制備中，油相III-9通過使用聚酯樹脂溶液III-4代替聚酯樹脂溶液III-1，并將磁性物質分散液III-1改變為磁性物質分散液III-4來制備，在水相的制備中，使用樹脂細顆粒分散液III-4代替樹脂細顆粒分散液III-1。表18示出調色劑III-13的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <實施例III-9>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-14在油相的制備中，油相III-10通過將80質量份聚酯樹脂溶液III-1改變為95質量份聚酯樹脂溶液III-5，將蠟分散液III-1的量從62.5質量份改變為31.3質量份，并將磁性物質分散液III-1改變為磁性物質分散液III-5來制備，在水相的制備中，使用65質量份樹脂細顆粒分散液III-5代替樹脂細顆粒分散液III-1。表18示出調色劑III-14的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <實施例III-10>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-15在油相的制備中，油相III-11通過將蠟分散液III-1改變為蠟分散液III-2來制備。表18示出調色劑III-15的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 <實施例III-11>   除了以下之外，以與實施例III-1相同的方式獲得調色劑III-16在油相的制備中，油相III-12通過將蠟分散液III-1改變為蠟分散液III-4來制備。表18示出調色劑III-16的配方，表19示出該調色劑的物理性質。此外，表20示出圖像評價結果。
            
 [表18]     
            
      [表19]     
            
      [表20]     
            
   
            
權利要求
            
1.一種磁性調色劑，其包括在調色劑基礎顆粒(A)表面上各自具有表面層(B)的膠囊型調色劑顆粒，所述調色劑基礎顆粒(A)至少包括粘結劑樹脂(a)、磁性物質和蠟，所述粘結劑樹脂(a)主要由聚酯形成，其中
            
所述表面層(B)包括樹脂(b)，所述樹脂(b)包括選自由聚酯樹脂(b1)、乙烯基樹脂(b2)和聚氨酯樹脂(b3)組成的組中的樹脂；
            
所述粘結劑樹脂(a)的玻璃化轉變溫度Tg(a)和所述樹脂(b)的玻璃化轉變溫度Tg(b)滿足由下式(1)表示的關系，
            
Tg(a)＜Tg(b)   (1)；
            
所述磁性調色劑在79.6kA/m的外部磁場中的磁化強度(σt)為12Am2/kg以上至30Am2/kg以下；和
            
所述磁性調色劑的平均圓形度為0.960以上至1.000以下。
            
2.根據權利要求1所述的磁性調色劑，其中所述磁性調色劑的體積電阻率Rt(Ω·cm)和所述調色劑的磁化強度σt(Am2/kg)滿足由下式(2)表示的關系，
            
LogRt＞14-σt/25 (2)。
            
3.根據權利要求1所述的磁性調色劑，其中在105Hz的頻率下所述磁性調色劑的由[介電損耗指數ε″]/[介電常數ε′]表示的介電損耗(tanδ)為0.015以下。
            
4.根據權利要求1所述的磁性調色劑，其中
            
所述磁性調色劑的重均粒徑(D4)為4.0μm以上至9.0μm以下；和
            
各自具有0.6μm以上至2.0μm以下直徑的磁性調色劑的顆粒占5.0數量％以下。
            
5.根據權利要求1所述的磁性調色劑，其中超聲波處理后各自具有0.6μm以上至2.0μm以下直徑的磁性調色劑的顆粒占5.0數量％以下。
            
6.根據權利要求1所述的磁性調色劑，其中所述表面層(B)的含量為2.0質量份以上至15.0質量份以下，相對于100質量份所述調色劑基礎顆粒(A)。
            
7.根據權利要求1所述的磁性調色劑，其中在所述調色劑顆粒的截面放大照片中所述磁性物質的數均分散粒徑為0.10μm以上至0.50μm以下。
            
8.根據權利要求1所述的磁性調色劑，其中
            
所述樹脂(b)具有磺酸基；和
            
所述樹脂(b)具有1mgKOH/g以上至25mgKOH/g以下的磺酸基值。
            
9.根據權利要求1所述的磁性調色劑，其中所述樹脂(b)包括所述聚氨酯樹脂(b3)。
            
10.根據權利要求1所述的磁性調色劑，其中所述表面層(B)由包括所述樹脂(b)并具有30nm以上至100nm以下數均粒徑的樹脂細顆粒形成。
            
11.根據權利要求1所述的磁性調色劑，其中所述調色劑顆粒通過以下步驟獲得將溶解產物或分散產物分散于其中分散包括所述樹脂(b)的樹脂細顆粒的水性介質中，然后從獲得的分散液中除去有機介質，并干燥所得物，其中各所述溶解產物或所述分散產物通過將至少所述粘結劑樹脂(a)、所述磁性物質和所述蠟溶解或分散于所述有機介質中獲得。
            
12.根據權利要求11所述的磁性調色劑，其中將所述磁性物質與部分所述粘結劑樹脂(a)一起預先分散于所述有機介質中，其后，將剩余的粘結劑樹脂(a)和所述蠟混合，從而制備所述溶解產物或所述分散產物。
            
13.根據權利要求1所述的磁性調色劑，其中
            
當顯示所述磁性調色劑的損耗彈性模量最大值的溫度由Tt(℃)表示時，Tt滿足下式40℃≤Tt≤60℃；和
            
當在溫度(Tt+5)(℃)和(Tt+25)(℃)下的損耗彈性模量分別由G″t(Tt+5)和G″t(Tt+25)表示時，G″t(Tt+5)/G″t(Tt+25)為大于40。
            
14.根據權利要求13所述的磁性調色劑，其中
            
所述粘結劑樹脂(a)至少包括具有彼此不同軟化點的樹脂(a1)和樹脂(a2)；
            
所述樹脂(a1)的軟化點為100℃以下；和
            
所述樹脂(a2)的軟化點為120℃以上。
            
15.根據權利要求14所述的磁性調色劑，其中
            
在通過凝膠滲透色譜(GPC)測量的所述樹脂(a1)的四氫呋喃(THF)-可溶性物質的分子量分布中，所述樹脂(a1)的重均分子量方2,000以上至20,000以下；和
            
在通過凝膠滲透色譜(GPC)測量的所述樹脂(a2)的四氫呋喃(THF)-可溶性物質的分子量分布中，所述樹脂(a2)的重均分子量為30,000以上至150,000以下。
            
16.根據權利要求14所述的磁性調色劑，其中在通過凝膠滲透色譜(GPC)測量的所述樹脂(a1)的四氫呋喃(THF)-可溶性物質的分子量分布中，所述樹脂(a1)的重均分子量(Mw)與數均分子量(Mn)之比(Mw/Mn)為1.0以上至8.0以下。
            
17.根據權利要求14所述的磁性調色劑，其中所述樹脂(a1)占所述粘結劑樹脂(a)的50質量％以上至90質量％以下。
            
18.根據權利要求13所述的磁性調色劑，其中
            
當顯示所述樹脂(b)的損耗彈性模量最大值的溫度由Tb(℃)表示時，(Tb-Tt)為5℃以上至20℃以下；和
            
當在溫度(Tb+5)(℃)和(Tb+25)(℃)下所述樹脂(b)的損耗彈性模量分別為G″b(Tb+5)和G″b(Tb+25)時，G″b(Tb+5)/G″b(Tb+25)為大于10。
            
19.根據權利要求13所述的磁性調色劑，其中所述磁性調色劑具有5.0×102Pa以上至5.0×104Pa以下的在120℃下的貯能彈性模量(G′t(120))。
            
20.根據權利要求13所述的磁性調色劑，其中所述調色劑顆粒包括3質量％以上至10質量％以下的除所述磁性物質之外的四氫呋喃(THF)-不溶性物質。
            
21.根據權利要求1所述的磁性調色劑，其中通過離心粘合測量設備測量的所述磁性調色劑的平均粘合力(F50)為50(nN)以下。
            
22.根據權利要求21所述的磁性調色劑，其中所述調色劑顆粒表面的平均粗糙度(Ra)為1.0mm以上至5.0mm以下。
            
全文摘要
            
公開一種包括膠囊型調色劑顆粒的磁性調色劑，其中所述膠囊型調色劑顆粒具有調色劑基礎顆粒(A)，其至少包括粘結劑樹脂(a)、磁性物質和蠟，所述粘結劑樹脂(a)主要由聚酯形成；和在所述調色劑基礎顆粒(A)表面上形成的表面層(B)。所述表面層(B)包括樹脂(b)，所述樹脂(b)包括選自由聚酯樹脂(b1)、乙烯基樹脂(b2)和聚氨酯樹脂(b3)組成的組中的樹脂，所述粘結劑樹脂(a)的玻璃化轉變溫度Tg(a)和所述樹脂(b)的玻璃化轉變溫度Tg(b)具有由下式表示的關系Tg(a)＜Tg(b)，所述調色劑在79.6kA/m的外部磁場中具有12至30Am2/kg的磁化強度(σt)，還具有0.960至1.000的平均圓形度。
            
文檔編號G03G9/083GK101828150SQ20088011164
            
公開日2010年9月8日 申請日期2008年10月10日 優先權日2007年10月15日
            
發明者栢孝明, 田村繁人, 藤田亮一, 神林誠, 池田武志 申請人:佳能株式會社
            
                        
            
                        
            
                        
            
                            
                        
            

                        
                            
                    
            
                    
                    


                     
                        
                        
                    

                
            

                
                
            
                    
            
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