專利名稱：大尺寸非線性光學(xué)晶體硼酸鉛溴及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從優(yōu)化的復(fù)合助熔劑中生長(zhǎng)出具有高倍頻效應(yīng)的大尺寸非 線性光學(xué)晶體硼酸鉛溴，以及硼酸鉛溴晶體生長(zhǎng)工藝流程和作為非線性光 學(xué)器件的用途。 '
背景技術(shù)：
近十年來，由于以通信和信息為基礎(chǔ)的社會(huì)變革的不斷深入，使得作 為重要的信息材料之一的非線性光學(xué)晶體材料(其中包括激光變頻材料、 電光材料和光折變材料)得到了快速的發(fā)展，并在高科技領(lǐng)域中起到了越 來越重要的作用。如利用晶體的倍頻效應(yīng)，可以使激光的頻率發(fā)生改變， 拓寬了激光光源的波長(zhǎng)范圍，從而獲得新的激光光源，使激光器得到廣泛 的應(yīng)用。
目前已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了許多非線性光學(xué)晶體，并有一些得到了實(shí)際應(yīng)用，如
KDP、 LBO、 BBO等，它們具有非線性光學(xué)系數(shù)大和抗光損傷閾值高等優(yōu) 點(diǎn)。但是，這些晶體也存在各種各樣的缺點(diǎn)，因此各國(guó)科學(xué)家仍舊在極力 關(guān)注著各類新型非線性光學(xué)晶體的探索和研究。
俄羅斯科學(xué)家E丄.Belokoneva等人在c^sto/ograp/^i^por"雜志(Vo48, 49-53(2M")上首先報(bào)道了硼酸鉛溴Pb2B509Br化合物的存在，并通過水熱 合成法得到了微小的Pb2Bs09Br單晶，并測(cè)得了晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)a=11.524(l) A; b=11.431(l) A; c=6.5399(3) A; V=861.51(l) A3;Z=4。但是要測(cè)試一種 晶體的基本物理性能(也包括非線性光學(xué)性能)需要該晶體的尺寸達(dá)數(shù)毫 米甚至厘米級(jí)的單晶，至今尚'未有關(guān)制備大小足以供物性測(cè)試用的 Pb2Bs09Br單晶的報(bào)道，更無(wú)法在市場(chǎng)上購(gòu)買到該晶體，本發(fā)明旨在制備具 有一定尺寸的Pb2B509Br單晶，并測(cè)試其基本物理性能。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了彌補(bǔ)各類激光器發(fā)射激光波長(zhǎng)的空白光譜區(qū)，從 而提供一種具有較大的倍頻系數(shù)、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好的、不潮解， 且在紫外區(qū)域具有較寬的透光范圍的、大尺寸透明非線性光學(xué)晶體硼酸鉛 溴。
本發(fā)明的另一目的是提供一種使用復(fù)合助熔劑，操作簡(jiǎn)便，生長(zhǎng)周期 短的制備大尺寸的非線性光學(xué)晶體硼酸鉛溴的方法。
本發(fā)明的又一目的是提供用Pb2B509Br單晶作為制備非線性光學(xué)器件 的用途。 ，
本發(fā)明所述的大尺寸硼酸鉛溴非線性光學(xué)晶體，該晶體分子式為-Pb2B509Br，屬于正交晶系，分子畺為691.50，單胞參數(shù)為a=11.524(l) A; b=11.431(l)A; c= 6.5399(3) A。
所述的大尺寸硼酸鉛溴非線性光學(xué)晶體的制備方法，采用助熔劑法生
長(zhǎng)晶體，具體操作步驟按下進(jìn)行
a、 將用高溫固相法制得的硼酸鉛溴多晶粉末與助熔劑NaF和PbO按 摩爾比1:1-4:1-4比例混配，以l-30°C/h的升溫速率將其加熱至650-750°C， 得到含Pb2B509Br與助熔劑的混合熔液，恒溫50-100小時(shí)，再快速冷卻到 飽和點(diǎn)溫度之上1-15"C;
b、 將裝在籽晶桿上的硼酸鉛溴籽晶放入步驟a中的Pb2B509Br與助熔 劑的混合熔液中，同時(shí)以0-100轉(zhuǎn)/分的旋轉(zhuǎn)速率旋轉(zhuǎn)籽晶桿，再以0.1-5'C/ 天的速率緩慢降溫；
c、 待單晶生長(zhǎng)到所需尺度后，將晶體提離液面，以5-50'C/小時(shí)的速率
降至室溫，然后緩慢從爐膛中取出，即可得到大尺寸的硼酸鉛溴非線性光 學(xué)晶體。
步驟a所述硼酸鉛溴多晶粉末由同當(dāng)量比的含鉛、含溴和含硼化合物 的混合物制得。
步驟a含鉛的化合物優(yōu)選為PbO、 PbBr2或Pb(N03)2，含Br的化合物 優(yōu)選為PbBr2或HBr酸，含硼的化合物優(yōu)選為H3B03或B203。步驟b中的籽晶為任意方向固定在籽晶桿上，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)閱蜗蛐D(zhuǎn)或 可逆旋轉(zhuǎn)。
步驟b所述可逆旋轉(zhuǎn)中的每個(gè)單方向旋轉(zhuǎn)時(shí)間為1-10分鐘，其時(shí)間間 隔為0.1-1分鐘。
所述的大尺寸非線性光學(xué)晶f硼酸鉛溴作為制備紫外倍頻發(fā)生器、上 或下頻率轉(zhuǎn)換器或光參量振蕩器的用途。
所述的大尺寸非線性光學(xué)晶體硼酸鉛溴作為制備上或下頻率轉(zhuǎn)換器、 倍頻發(fā)生器或光參量振蕩器包含至少一束入射電磁輻射通過至少一塊非 線性光學(xué)晶體后產(chǎn)生至少一束頻率不同于入射電磁輻射的輸出輻射的裝 置的用途。
本發(fā)明所述的大尺寸非線性光學(xué)晶體硼酸鉛溴，原則上采用一般化學(xué)
合成方法都可以制備硼酸鉛溴多晶粉末；優(yōu)選高溫固相反應(yīng)法，即將含 Pb、 Br和B摩爾比為2:1: 5的化合物原料混合均勻后，加熱進(jìn)行固相反應(yīng)， 即可得到化學(xué)式為Pb2B509Br的多晶化合物。該晶體分子式為Pb2B509Br， 屬于正交晶系，分子量為691. 50，單胞參數(shù)為a=ll. 524(1) A; b二ll. 431 (1) A; c二 6. 5399(3) A;空間群為Pnn2，其非線性光學(xué)效應(yīng)約等同于同條件下 的|3-BaB204(BBO)，透光波段從^50nm至3000nm，在空氣中不潮解，生 長(zhǎng)周期短，無(wú)包裹體，易于加工和保存，機(jī)械性能好，所制得的晶體尺寸 比較大，具有好的化學(xué)穩(wěn)定性與熱穩(wěn)定性，適合于制作非線性光學(xué)器件。 本發(fā)明所述制備Pb2B509Br多晶化合物的化學(xué)反應(yīng)式
(1) PbO+ H3B03+ HBr— Pb2B509Br+ &0個(gè)；
(2) PbO + B203+ HBr 4 Pb2B509Br+ H20個(gè)；
(3) Pb(N03)2+ H3B03+ HBr ~> Pb2B509BH" H20個(gè)+戰(zhàn)個(gè)；
(4) Pb(N03)2+ B203+ HBr — Pb2B509Br+ H20個(gè)+ NO^;
(5) PbBr2+ H3B03+ PbO ~> Pb2B509Br + H20個(gè)；
(6) PbBr2+ B203+ PbO 4 Pb2B509Br + H20個(gè)。
本發(fā)明中含鉛、含溴和含硼化合物以及助熔劑可采用市售的試劑及原
料。根據(jù)該大尺寸硼酸鉛溴非線:性光學(xué)晶體的結(jié)晶學(xué)數(shù)據(jù)，將晶體毛坯定向，沿相位匹配方向按所需厚度和截面尺寸切割晶體，將晶體通光面拋 光，加工好的硼酸鉛溴晶體即可作為非線性光學(xué)器件使用。
所述大尺寸硼酸鉛溴非線性光學(xué)晶體的光學(xué)加工方法是本領(lǐng)域技術(shù) 人員所熟悉的內(nèi)容，本發(fā)明所提供的晶體對(duì)光學(xué)加工精度無(wú)特殊要求。
圖1是Pb2B509Br的X-射線衍射圖譜。
圖2為本發(fā)明大尺寸硼酸鉛溴晶體制作非線性光學(xué)器件的工作原理 圖，其中(1)為激光器，(2)為,全聚透鏡，(3)為大尺寸硼酸鉛溴非線 性光學(xué)晶體，(4)為分光棱鏡，(5)為濾波片，co為折射光的頻率等于 入射光頻率或是入射光頻率的2倍。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明
實(shí)施例l:
以反應(yīng)式(l)為例，但不局限于反應(yīng)式(l);
按方程式PbO + H3B03 + HBr— Pb2B509Br + 1120個(gè)合成Pb2B509Br化合 物，具體操作步驟如下
將PbO、 H3B03、 HBr酸以化學(xué)計(jì)量比2:5: 1放入研缽中，混合并仔細(xì) 研磨，然后裝入(D200mmx200mm的開口剛玉坩堝中，將其壓緊，放入馬 弗爐中，緩慢升溫至400。C,恒溫5小時(shí)，盡量將氣體排出，待冷卻后取出 坩堝，把樣品研磨均勻，再置于坩堝中，在馬弗爐內(nèi)于52(TC再恒溫5小時(shí)， 等其溫度降至室溫后取出，仔細(xì)研磨，再次在52(TC恒溫24小時(shí)，冷卻后 放入研缽中，輕微研磨便得到燒結(jié)完全的Pb2B509Br化合物，再對(duì)該產(chǎn)物 進(jìn)行X射線分析，所得X射線譜圖與文獻(xiàn)報(bào)道完全一致。
將合成的Pb2B509Br化合物與助熔劑NaF和PbO按摩爾比Pb2B509Br: NaF: PbO=l :1:1進(jìn)行混配，裝入050mmx50mm的開口柏柑堝中，升溫至 650°C，恒溫30小時(shí)后降溫至550°C,將沿a軸切割的Pb2B509Br籽晶用鉑 絲固定在籽晶桿下端，從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入坩堝，浸入液面下，籽晶 以100轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)閱蜗蛐D(zhuǎn)，時(shí)間1分鐘，其時(shí)間間隔為0.1分鐘，恒溫0.5小時(shí)，快速降溫至545'C,然后以2'C/天的速率降溫， 待晶體生長(zhǎng)到接近坩堝內(nèi)圓，使晶體脫離液面，以5(TC/小時(shí)速率降至室溫， 即可獲得尺寸為20mmxl5mmxlOmm的透明Pb2B509Br晶體。
原料中的PbO可以用相應(yīng)的PbBr2或Pb(N03)2替換，H3B03可用相應(yīng) 量的B203替換，亦可獲得Pb2B509Br單晶。
實(shí)施例2:
以反應(yīng)式(2)為例，但不局限.于反應(yīng)式(2)。
按方程式PbO + B203 + HBr ~> Pb2B509Br + H20個(gè)合成Pb2B509Br化合 物，具體操作步驟依據(jù)實(shí)施例1進(jìn)行；
將合成的Pb2B509Br化合物與助熔劑NaF和PbO按摩爾比 Pb2B509Br:NaF:PbO=l: l:4進(jìn)行混配，裝入<D60mmx40mm的開口鈾坩堝 中，升溫至750°C，恒溫80小時(shí)后降溫至620°C，將沿b軸切割的Pb2B509Br 籽晶用鉑絲固定在籽晶桿下端，從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入坩堝，使之與液 面接觸，籽晶以50轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)榭赡嫘D(zhuǎn)，時(shí)間3分鐘， 其時(shí)間間隔為0.4分鐘，恒溫1小時(shí)，快速降溫至53(TC，然后以0.5'C/天 的速率降溫，待晶體生長(zhǎng)到接近坩堝內(nèi)圓，使晶體脫離液面，以30'C/小時(shí) 速率降至室溫，即可獲得尺寸為20mmxi8mmxl5mm的透明Pb2B509Br晶 體。
按實(shí)施2所述方法，原料中的PbO可以用相應(yīng)的PbB&或Pb(N03)2替 換；H3B03可用相應(yīng)量的B203替換，亦可獲得Pb2Bs09Br單晶。
實(shí)施例3:
以反應(yīng)式(3)為例但不局限于(3)。
按方程式Pb(N03)2+ H3B03+ HBr — Pb2B509Br+ H20個(gè)+N02個(gè)合成 Pb2Bs09Br化合物，具體操作步驟依據(jù)實(shí)施例1進(jìn)行；
將合成的Pb2B509Br化合物與助熔劑NaF和PbO按摩爾比 Pb2B509Br:NaF: PbO=l: 4: 2進(jìn)行混配，裝入①50mmx40mm的開口鉬坩堝 中，升溫至750°C ，恒溫50小時(shí)后陴溫至580°C ，將沿a軸切割的Pb2B509Br 籽晶用鉑絲固定在籽晶桿下端，從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入坩堝，使之與液面接觸，籽晶以30轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)閱蜗蛐D(zhuǎn)，時(shí)間6分鐘， 其時(shí)間間隔為0.8分鐘，恒溫1小時(shí)，快速降溫至535"C，然后以rC/天的 速率降溫，待晶體生長(zhǎng)到接近坩堝內(nèi)圓，使晶體脫離液面，以15'C/小時(shí)速 率降至室溫，即可獲得尺寸為15mmxl8mmxl0mm的透明Pb2B509Br晶體。
按實(shí)施例3所述方法，原料中的Pb(N03)2可以用相應(yīng)的PbO或PbBr2 替換，H3B03可用相應(yīng)量的B203替換，亦可獲得Pb2B509Br單晶。
實(shí)施例4:
以反應(yīng)式(5)為例，但不局限于(5)。
按方程式PbBr2+ H3B03+ PbO — Pb2B509Br + H20個(gè)合成Pb2B509Br化 合物，具體操作步驟仍依據(jù)實(shí)施例1進(jìn)行；
將合成的Pb2B509Br化合物與助熔劑NaF和PbO按摩爾比 Pb2B509Br:NaF: PbO=l: 2: 1.5進(jìn)行混配，裝入060mmx50mm的開口銷坩 堝中，升溫至700 °C,恒溫48小時(shí)后降溫至552 °C ，將沿a軸切割的Pb2B509Br 籽晶用鉑絲固定在籽晶桿下端，從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入坩堝，使之與液 面接觸，籽晶以60轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)榭赡嫘D(zhuǎn)，時(shí)間8分鐘， 其時(shí)間間隔為0.8分鐘，恒溫2小時(shí)，快速降溫至535'C,然后以1.5t:/天 的速率降溫。待晶體生長(zhǎng)到接近坩堝內(nèi)圓，使晶體脫離液面，以12'C/小時(shí) 速率降至室溫，如此獲得尺寸為18mmxi5mmxl2mm的透明Pb2B509Br晶 體。
按實(shí)施4所述方法，原料中的PbBr2可以用相應(yīng)的PbO或Pb(N03)2替 換，H3B03可用相應(yīng)量的B203替換，亦可獲得Pb2Bs09Br單晶。 實(shí)施例5:
采用硼酸鉛溴起始原料與助熔劑按摩爾比直接混合；
制備Pb2B509Br的混合物。將PbO、 H3B03、 NaF和HBr酸按摩爾比 3.5:5: 1: 1同時(shí)進(jìn)行配制，均勻混合后，裝入(D50mmx50mm的開口鉑坩堝 中，升溫至650°C ，恒溫20小時(shí)后降溫至548°C ，將沿b軸切割的Pb2B509Br 籽晶用鉑絲固定在籽晶桿下端，從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入坩堝，使之與液 面接觸，籽晶以15轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)閱蜗蛐D(zhuǎn)，時(shí)間10分鐘，
9其時(shí)間間隔為l分鐘，恒溫1小時(shí)，快速降溫至54(TC，然后以0.5'C/天的 速率降溫。待晶體生長(zhǎng)到接近坩堝內(nèi)圓，使晶體脫離液面，以5T:/小時(shí)速 率降至室溫，獲得尺寸為20mmxl8mmxl3mm的透明Pb2B509Br晶體。
按實(shí)施例5所述方法，原料中的PbO可以用相應(yīng)的PbBr2或Pb(N03)2 替換，H3B03可用相應(yīng)量的B203替換，亦可獲得Pb2Bs09Br單晶。
實(shí)施例6:
采用硼酸鉛溴起始原料與助熔劑按摩爾比直接混合
制備Pb2B509Br的混合物，將PbO、 H3B03、 HBr酸和NaF按摩爾比 4: 5: 1:2同時(shí)進(jìn)行配制，均勻混合后，裝入060mmx60mm的開口鉑坩堝中， 升溫至730°C，恒溫30小時(shí)后降溫至551°C，將沿a軸切割的Pb2B509Br 籽晶用鉑絲固定在籽晶桿下端，從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入坩堝，使之與液 面接觸，籽晶以25轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)榭赡嫘D(zhuǎn)，時(shí)間6分鐘， 其時(shí)間間隔為l分鐘，恒溫3小時(shí)，快速降溫至545'C，然后以TC沃的速 率降溫，待晶體生長(zhǎng)到接近坩堝內(nèi)圓，使晶體脫離液面，以25'C/小時(shí)速率 降至室溫，獲得尺寸為22mmxl8mmxl5mm的透明Pb2B509Br晶體。
按實(shí)施例6所述方法，原料中的PbO可以用相應(yīng)的PbBr2或Pb(N03)2 替換，H3B03可用相應(yīng)量的B203替換，亦可獲得Pb2Bs09Br單晶。
實(shí)施例7:
采用硼酸鉛溴起始原料與助熔劑按摩爾比直接混合
制備Pb2B509Br的混合物，將Pb(N03)2、 B203、 HBr酸和PbO、 NaF 按摩爾比2: 5: 1: 1.5: 1同時(shí)進(jìn)行酉S制，均勻混合后，裝入0>50mmx50mm的 開口鉑坩堝中，升溫至720'C，恒溫20小時(shí)后降溫至553t:，將沿b軸切 割的Pb2B509Br籽晶用鉑絲固定在籽晶桿下端，從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入 坩堝，使之與液面接觸，籽晶以20轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)閱蜗蛐D(zhuǎn)， 時(shí)間3分鐘，其時(shí)間間隔為0.5分鐘，恒溫2小時(shí)，快速降溫至542-C,然 后以0.5'C/天的速率降溫，待晶體生長(zhǎng)到接近坩堝內(nèi)圓，使晶體脫離液面， 以5(TC/小時(shí)速率降至室溫，即可獲得尺寸為14mmxl0mmxl0mm的透明 Pb2B509Br晶體。按實(shí)施例7所述方法，原料中的Pb(N03)2可以用相應(yīng)的PbB&或PbO 替換，B203可用相應(yīng)量的H3B03替換，亦可獲得Pb2B509Br單晶。
實(shí)施例8:
采用硼酸鉛溴起始原料與助熔劑按摩爾比直接混合
制備Pb2B509Br的混合物，將PbBr2、 H3BO^nPbO、 NaF按摩爾比l: 10:5:2同時(shí)進(jìn)行配制，均勻混合后，裝入060mmx50mm的開口鉑坩堝中， 升溫至78(TC，恒溫20小時(shí)后降溫至547°C，將沿a軸切割的Pb2B509Br 籽晶用鉑絲固定在籽晶桿下端，從爐頂部小孔將籽晶導(dǎo)入坩堝，使之與液 面接觸，籽晶以15轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)榭赡嫘D(zhuǎn)，時(shí)間8分鐘， 其時(shí)間間隔為0.3分鐘，恒溫1.5小時(shí)，快速降溫至542°C，然后以1.2°C/ 天的速率降溫，待晶體生長(zhǎng)到接近坩堝內(nèi)圓，使晶體脫離液面，以4(TC/小 時(shí)速率降至室溫，即可獲得尺寸為23mmxl6mmxl3mm的透明Pb2B509Br 晶體。
按實(shí)施例7所述方法，原料中怖PbB&可以用相應(yīng)的Pb(N03)2或PbO 替換，H3B03可用相應(yīng)量的B203替換，亦可獲得Pb2Bs09Br單晶。 實(shí)施例9:
將實(shí)施例1-8所得的Pb2B509Br晶體按相匹配方向加工一塊尺寸 5mmx5mmx3mm的倍頻器件，按附圖2所示安置在(3)的位置上，在室 溫下，用調(diào)QNd:YAG激光器的1064nm輸出作光源，觀察到明顯的532nm 倍頻綠光輸出，輸出強(qiáng)度約為等同于同條件的BBO。
附圖2所示為，由調(diào)QNd:YAG激光器(1)發(fā)出波長(zhǎng)為1064nm的紅 外光束經(jīng)全聚透鏡(2)射入Pb2B509Br單晶體(3)，產(chǎn)生波長(zhǎng)為532nrn 的綠色倍頻光，出射光束(4)含有波長(zhǎng)為1064nm的紅外光和532nm的綠 光，經(jīng)濾波片(5)濾去后得到波長(zhǎng)為532nm的倍頻光。
實(shí)施例10:
將實(shí)施例1-8所得的Pb2B509Br晶體按相匹配方向加工一塊尺寸4mm X4mmX2mm的光參量振蕩器件，按附圖2所示裝置在(3)的位置，在 室溫下，用532nm激光泵浦，得到參量振蕩調(diào)諧輸出。
權(quán)利要求
1、一種大尺寸非線性光學(xué)晶體硼酸鉛溴，其特征在于該晶體分子式為Pb2B5O9Br，屬于正交晶系，分子量為691.50，單胞參數(shù)為
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸非線性光學(xué)晶體硼酸鉛溴的制備方法，其特征在于采用復(fù)合助熔劑法生長(zhǎng)晶體，具體操作步驟如下a、 將用高溫固相法制得的Pb2B509Br多晶粉末與助熔劑NaF和PbO按 摩爾比1:1-4:1-4比例混配，以l-30°C/h的升溫速率將其加熱至650-750°C ， 得到含Pb2B509Br與助熔劑的混合熔液，恒溫50-100小時(shí)，再快速冷卻到 飽和點(diǎn)溫度之上1-15°C;b、 將裝在籽晶桿上的硼酸鉛溴籽晶放入步驟a中的Pb2B509Br與助熔 劑的混合熔液中，同時(shí)以0-100轉(zhuǎn)/分的旋轉(zhuǎn)速率旋轉(zhuǎn)籽晶桿，再以0.1-5'C/ 天的速率緩慢降溫；c、 待單晶生長(zhǎng)到所需尺度后，將晶體提離液面，以5-5(TC/小時(shí)的速率 降至室溫，然后緩慢從爐膛中取出，即可得到大尺寸的硼酸鉛溴非線性光 學(xué)晶體。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟a所述硼酸鉛溴多晶 粉末由同當(dāng)量比的含鉛、含溴和含硼化合物的混合物制得。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于含鉛的化合物優(yōu)選為PbO、 PbBr2或Pb(N03)2，含Br的化合物優(yōu)選為PbBr2或HBr酸，含硼的化合物優(yōu)選為H3B03或B203。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于步驟b中的籽晶為任意方 向固定在籽晶桿上，旋轉(zhuǎn)方向?yàn)閱蜗蛐D(zhuǎn)或可逆旋轉(zhuǎn)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟b所述可逆旋轉(zhuǎn)中的 每個(gè)單方向旋轉(zhuǎn)時(shí)間為1-10分鐘，其時(shí)間間隔為0.1-1分鐘。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸非線性光學(xué)晶體硼酸鉛溴作為制備紫 外倍頻發(fā)生器、上或下頻率轉(zhuǎn)換器或光參量振蕩器的用途。
8、根據(jù)權(quán)利要求l、 7所述的大尺寸非線性光學(xué)晶體硼酸鉛溴作為制 備上或下頻率轉(zhuǎn)換器、倍頻發(fā)生器或光參量振蕩器包含至少一束入射電磁 輻射通過至少一塊非線性光學(xué)晶體后產(chǎn)生至少一束頻率不同于入射電磁 輻射的輸出輻射的裝置的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有高倍頻效應(yīng)大尺寸硼酸鉛溴非線性光學(xué)晶體及其制備方法和用途。該晶體分子式為Pb<sub>2</sub>B<sub>5</sub>O<sub>9</sub>Br，屬于正交晶系，分子量為691.50；采用將硼酸鉛溴化合物與助熔劑混勻，加熱，恒溫，再冷卻到飽和點(diǎn)溫度以上得到的混合熔液；將籽晶放入混合熔液中，快速降溫至飽和點(diǎn)，讓其在熔液中生長(zhǎng)晶體；待晶體長(zhǎng)到所需大小后，提離液面，降至室溫，即可得到大尺寸硼酸鉛溴非線性光學(xué)晶體。該晶體的制備具有操作簡(jiǎn)單、生長(zhǎng)周期短、成本低的特點(diǎn)。所制得的晶體尺寸比較大，具有好的化學(xué)穩(wěn)定性與熱穩(wěn)定性，在室溫下不潮解，機(jī)械性能好，易加工、保存等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的非線性光學(xué)晶體硼酸鉛溴在倍頻轉(zhuǎn)換、光參量振蕩器等非線性光學(xué)器件中可以得到廣泛應(yīng)用。
文檔編號(hào)G02F1/355GK101435108SQ20081007301
公開日2009年5月20日 申請(qǐng)日期2008年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月28日
發(fā)明者鋒 李, 潘世烈, 王永疆, 羅興程, 范曉云 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所