專利名稱：一種障壁漿料的制備方法
技術領域：
本發明屬于氣體放電技術領域，具體涉及一種障壁漿料的制備方法。
技術背景對于在等離子顯示屏中的障壁結構，目前大多是采取印刷或涂布的方法先形成障壁層，然后通過貼噴砂用DFR膜、曝光、顯影后通過噴砂的工 藝制備障壁結構。采用噴砂工藝形成的障壁圖形在噴砂過程中易損壞、被 污染且精度不易控制，不適于等離子顯示屏向高精度化推進。為了解決噴砂工藝的不足，美國、日本等國家專利中提出了用感光性 膏狀物以光刻蝕技術進行圖案形成的方法。然而，由于感光性膏狀物的感 度或解像度低，不能得到高縱橫比、高精細度的障壁圖形。日本東麗珠式 會社在中國申請的專利No. 96190607. 3，在專利No. 96190607. 3中提出了一 種新型的感光性膏狀物和等離子體顯示器的制造方法。該專利通過分別調整漿料中有機成分與無機微粒的折射率，使它們的 折射率之差在O. l以下從而形成紫外線透過率較高的感光性障壁漿料，該 方法可以通過一次曝光形成障壁圖形。但是采用該方法需要對有機成分與 無機微粒均進行折射率的調整成本較高。此外，由于障壁層較厚需要大的 曝光量且該感光性障壁漿料的折射率在各個方向均相同，在縱向曝光引發 聚合的同時橫向方向也會發生比較嚴重的曝光聚合，從而導致聚合圖像的 縱橫比不高，難以實現高精細化的障壁圖形，這是導致其難以實現工業化 生產的主要原因。發明內容本發明的目的在于提供一種具有感光特性的障壁漿料的制備方法。 為達到上述目的，本發明采用的技術方案是首先按質量百分比將l-5%的光聚合引發劑，10-30%的感光性單體，20—30%的感光性聚合物， 0. 5—3%的增敏劑，5—20%的具有電光效應的有機材料和40—55%的惰 性溶劑混合制成有機溶劑；然后按質量百分比將90-98%的低熔點玻璃粉末 和2-10%的無機填料粉末混合制成無機粉末；最后按質量百分比將60—90 %的無機粉末和10—40%的有機溶劑混合均勻。本發明的光聚合引發劑為噻噸酮類化合物、苯偶姻衍生物、苯偶酰縮 酮衍生物、苯乙酮衍生物、芳香酮衍生物中的一種或一種以上混合物；其 中噻噸酮類化合物為異丙基硫雜蒽酮、2—氯代硫雜蒽酮、二乙基硫雜蒽 酮；苯偶姻衍生物為苯偶姻乙醚、苯偶姻丁醚；苯偶酰縮酮衍生物為安息 香二甲醚、安息香二丁醚；苯乙酮衍生物為二氯代苯乙酮、二乙氧基苯乙 酮；芳香酮衍生物為二苯甲酮、異丙基硫雜蒽酮、4， 4 '—二甲胺二苯甲 酮、2—苯基—2—二甲氨基一1- (4—嗎啉苯基)一丁酮；感光性單體為 丙烯酸酯類化合物和苯乙烯類化合物中的一種或一種以上混合物；其中丙 烯酸酯類化合物為二縮三丙二醇丙烯酸酯、1， 6-己二醇二丙烯酸酯、三 羥甲基丙烷三丙烯酸酯；苯乙烯類化合物為苯乙烯、4—丁基苯乙烯、對 二甲胺基苯乙烯；感光性聚合物為甲基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯的共聚 物、乙基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯的共聚物、乙基丙烯酸與乙基丙烯酸甲 酯的共聚物、甲基丙烯酸與甲基丙烯酸乙酯的共聚物；增敏劑為三乙醇胺、 甲基二乙醇胺、冬二甲氨基-苯甲酸乙酯、二甲氧基蒽醌、2,4-二乙基噻噸 酮化合物中的一種或一種以上的混合物；具有電光效應的有機材料為對氨基偶氮苯類化合物、硝基苯類化合物、氰基苯類化合物、,苯類化合物中的一種或一種以上混合物；其中對氨基偶氮苯類化合物為對二甲氨基偶 氮苯甲酸、對二甲氨基偶氮苯乙酸、對二甲氨基偶氮苯甲醛；硝基苯類化 合物為2，1二氟硝基苯3，一二氟硝基苯氰基苯類化合物為乙基聯苯氰、 丙基聯苯氰、丁基聯苯氰、戊基聯苯氰、庚基聯苯氰、辛基聯苯氰；, 苯類化合物為對二甲胺基苯甲醛、對硝基苯甲醛、對叔丁基苯甲醛；惰性 溶劑為乙基溶纖劑、三丙二醇單甲醚、乙酸乙酯、N—甲基吡咯烷酮、四 氫呋喃、丙酮、環己酮、異丁醇中的一種或一種以上混合物；低熔點玻璃 粉末的粒徑為0.3 5um，折射率為1.45 1.85，熱膨脹系數為65 85X 107°C，熱軟化溫度為450 63(TC;無機填料粉末采用粒徑為l 6u m的 氧化鋁、石英玻璃、a —石英、氧化鈦、氧化鋯中的一種或一種以上的混 合物。本發明制備的感光性障壁漿料可用于等離子顯示屏中障壁圖形的加 工、導電BUS電極及ADD電極的圖形加工。通過在感光性障壁漿料中添加一種或一種以上具有電光效應的有機材料，在強電場的作用下干燥涂布好的 感光性障壁材料，該有機材料在強電場的作用下發生分子極化取向，取向 方向為垂直于顯示屏面。干燥后分子極化取向被固定在障壁層中，障壁層 表現出光學各向異性具有負晶體雙折射特性，光軸與紫外線曝光入射光方 向相同垂直于顯示屏面。當紫外光垂直照射干燥后的障壁層進行曝光聚合 時，紫外光在障壁層傳輸過程中會發生一定的光反射、光散射、光折射和 光吸收等光學現象，紫外光射光與光軸存在有一定的夾角。對于具有雙折 射特性的障壁層，紫外光在沿光軸方向的傳輸不會發生雙折射現象，而在 非光軸方向的傳輸將會發生雙折射現象。此時，在非光軸方向方向上會折射成兩束光，其中一束符合折射定律稱之為尋常光(簡稱O光)；而另一束 的折射率隨入射角不同而改變，稱為非常光(簡稱e光)。當紫外光沿具有 負晶體雙折射特性障壁層的非光軸方向傳輸時，o光的折射率在各個方向 上相同，而e光的折射率在光軸方向最大而在垂直于光軸的方向達到最小， 即紫外光在垂直于等離子顯示屏方向(縱向)有較大的折射率而在平行于 等離子顯示屏方向(橫向)的折射率較小。因此在縱向方向上障壁層中的 有機成分與無機微粒的平均折射率匹配性好，而在橫向方向上匹配性差， 這樣就可以高精度地形成高縱橫比的障壁圖形。
具體實施方式
實施例1:首先按質量百分比將5 %的光聚合弓I發劑噻噸酮類化合物異 丙基硫雜蒽酮，20%的感光性單體丙烯酸酯類化合物二縮三丙二醇丙烯酸 酯，25%的感光性聚合物甲基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯的共聚物，1%的 增敏劑三乙醇胺，9%的具有電光效應的有機材料對氨基偶氮苯類化合物 對二甲氨基偶氮苯甲酸和40 %的惰性溶劑乙基溶纖劑混合制成有機溶劑； 然后按質量百分比將9096的粒徑為0.3 5um，折射率為l. 45 1. 85，熱膨 脹系數為65 85 X 107°C ，熱軟化溫度為450 630。C的低熔點玻璃粉末和 1096的粒徑為l 6ii m的氧化鋁粉末混合制成無機粉末；最后按質量百分比 將60%的無機粉末和40%的有機溶劑混合均勻。實施例2:首先按質量百分比將1%的光聚合引發劑噻噸酮類化合物二 乙基硫雜蒽酮，10%的感光性單體丙烯酸酯類化合物1， 6 —己二醇二丙烯 酸酯，20%的感光性聚合物乙基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯的共聚物，2% 的增敏劑甲基二乙醇胺，12%的具有電光效應的有機材料對氨基偶氮苯類 化合物對二甲氨基偶氮苯甲醛和55 %的惰性溶劑三丙二醇單甲醚混合制成有機溶劑；然后按質量百分比將959&的粒徑為0.3 5um，折射率為 1.45 1.85，熱膨脹系數為65 85X107。C，熱軟化溫度為450 630'C的 低熔點玻璃粉末和5%的粒徑為1 6 u m的石英玻璃粉末混合制成無機粉 末；最后按質量百分比將80%的無機粉末和20 %的有機溶劑混合均勻。實施例3:首先按質量百分比將3%的光聚合引發劑苯偶姻衍生物苯偶 姻乙醚，22%的感光性單體丙烯酸酯類化合物三羥甲基丙垸三丙烯酸酯， 22%的感光性聚合物乙基丙烯酸與乙基丙烯酸甲酯的共聚物，3%的增敏 劑4-二甲氨基苯甲酸乙酯，5%的具有電光效應的有機材料硝基苯類化合 物2，豐二氟硝基苯和51 %的惰性溶劑乙酸乙酯混合制成有機溶劑；然后按 質量百分比將929&的粒徑為0.3 5um,折射率為l. 45 1. 85，熱膨脹系數 為65 85 X10—7/°C ，熱軟化溫度為450 630。C的低熔點玻璃粉末和8%的粒 徑為l 6um的a —石英粉末混合制成無機粉末；最后按質量百分比將90 %的無機粉末和10 %的有機溶劑混合均勻。實施例4:首先按質量百分比將2%的光聚合引發劑苯偶酰縮酮衍生物 安息香二甲醚，30%的感光性單體苯乙烯類化合物苯乙烯，20%的感光性 聚合物甲基丙烯酸與甲基丙烯酸乙酯的共聚物，0. 5%的增敏劑二甲氧基 蒽醌，6. 5%的具有電光效應的有機材料氰基苯類化合物乙基聯苯氰和41 %的惰性溶劑N—甲基吡咯烷酮混合制成有機溶劑；然后按質量百分比將 9796的粒徑為0.3 5ixm，折射率為l. 45 1. 85,熱膨脹系數為65 85X 10—V°C，熱軟化溫度為450 630。C的低熔點玻璃粉末和395的粒徑為1 6 u m的氧化鈦粉末混合制成無機粉末；最后按質量百分比將70%的無機粉 末和30 %的有機溶劑混合均勻。實施例5:首先按質量百分比 %的光聚合引發劑苯乙酮衍生物二氯代苯乙酮，15%的感光性單體丙烯酸酯類化合物苯乙烯類化合物4一丁基苯 乙烯，30%的感光性聚合物甲基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯的共聚物，1% 的增敏劑2， 4-二乙基噻噸酮，7%的具有電光效應的有機材料醛基苯類化 合物對二甲胺基苯甲醛和43%的惰性溶劑四氫呋喃混合制成有機溶劑；然 后按質量百分比將93%的粒徑為0. 3 5 u m，折射率為l. 45 1. 85，熱膨脹 系數為65 85 X 10—7°C ，熱軟化溫度為450 630'C的低熔點玻璃粉末和7% 的粒徑為1 6 u m的氧化鋯粉末混合制成無機粉末；最后按質量百分比將 65 %的無機粉末和35 %的有機溶劑混合均勻。實施例6:首先按質量百分比將1%的光聚合引發劑芳香酮衍生物二苯 甲酮，12%的感光性單體丙烯酸酯類化合物苯乙烯類化合物對二甲胺基苯 乙烯，20%的感光性聚合物乙基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯的共聚物，2% 的增敏劑三乙醇胺與的混合物，20%的具有電光效應的有機材料醛基苯類 化合物對叔丁基苯甲醛和45 %的惰性溶劑丙酮混合制成有機溶劑；然后按 質量百分比將98%的粒徑為0. 3 5 ii m，折射率為l. 45 1. 85，熱膨脹系數 為65 85 X 107°C ，熱軟化溫度為450 63(TC的低熔點玻璃粉末和2%的粒 徑為1 6 y m的氧化鋁與石英玻璃混合粉末混合制成無機粉末；最后按質 量百分比將85 %的無機粉末和15 %的有機溶劑混合均勻。實施例7:首先按質量百分比將2%的光聚合引發劑噻噸酮類化合物異 丙基硫雜蒽酮與苯偶酰縮酮衍生物安息香二甲醚的混合物，25%的感光性 聚合物乙基丙烯酸與乙基丙烯酸甲酯的共聚物，1%的增敏劑4-二甲氨吝 苯甲酸乙酯與二甲氧基蒽醌的混合物，10%的具有電光效應的有機材料硝 基苯類化合物2,冬二氟硝基苯與氰基苯類化合物戊基聯苯氰的混合物和47 %的惰性溶劑環己酮混合制成有機溶劑；然后按質量百分比將96%的粒徑為0.3 5um，折射率為1.45 1.85，熱膨脹系數為65 85X 10 7'C,熱 軟化溫度為450 630'C的低熔點玻璃粉末和696的粒徑為1 6 u m的氧化鋁 與a —石英的混合粉末混合制成無機粉末；最后按質量百分比將75%的無 機粉末和25 %的有機溶劑混合均勾。實施例8:首先按質量百分比將l %的光聚合引發劑噻噸酮類化合物二 乙基硫雜蒽酮與苯偶姻衍生物苯偶姻乙醚的混合物，13%的感光性單體丙 烯酸酯類化合物二縮三丙二醇丙烯酸酯與苯乙烯類化合物對二甲胺基苯 乙烯的混合物，27%的感光性聚合物乙基丙烯酸與乙基丙烯酸甲酯的共聚 物，1%的增敏劑4^二甲氨基-苯甲酸乙酯與二甲氧基蒽醌的混合物，8%的 具有電光效應的有機材料硝基苯類化合物2，4"二氟硝基苯自苯類化合物 對二甲胺基苯甲醛的混合物和50%的惰性溶劑異丁醇混合制成有機溶劑； 然后按質量百分比將9196的粒徑為0.3 5ixm，折射率為l. 45 1. 85，熱膨 脹系數為65 85X10 7°C,熱軟化溫度為450 630'C的低熔點玻璃粉末和 9%的粒徑為1 6 ji m的氧化鈦與氧化鋯的混合粉末混合制成無機粉末；最 后按質量百分比將82%的無機粉末和18%的有機溶劑混合均勻。實施例9:首先按質量百分比將3%的光聚合引發劑苯偶酰縮酮衍生物 安息香二甲醚與苯乙酮衍生物二氯代苯乙酮的混合物，18%的感光性單體 丙烯酸酯類化合物三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和苯乙烯類化合物苯乙烯的 混合物，20%的感光性聚合物甲基丙烯酸與甲基丙烯酸乙酯的共聚物，2 %的增敏劑三乙醇胺與2， 4-二乙基噻噸酮混合物，5%的具有電光效應的 有機材料硝基苯類化合物3,4^二氟硝基苯與氰基苯類化合物乙基聯苯氰的 混合物和52%的惰性溶劑乙酸乙酯與N—甲基吡咯烷酮的混合物混合制成 有機溶劑；然后按質量百分比將949&的粒徑為0.3 5ym，折射率為l. 45 1.85，熱膨脹系數為65 85X10—7/°C，熱軟化溫度為450 630'C的低熔點 玻璃粉末和6%的粒徑為1 6 u m的a —石英與氧化鈦的混合粉末混合制成 無機粉末；最后按質量百分比將77 %的無機粉末和23 %的有機溶劑混合均 勻。實施例10:首先按質量百分比將l %的光聚合引發劑噻噸酮類化合物 異丙基硫雜蒽酮、苯偶酰縮酮衍生物安息香二甲醚和芳香酮衍生物二苯甲 酮的混合物，15%的感光性單體丙烯酸酯類化合物1， 6—己二醇二丙烯酸 酯和苯乙烯類化合物對二甲胺基苯乙烯的混合物，26 %的感光性聚合物甲 基丙烯酸與甲基丙烯酸乙酯的共聚物，3%的增敏劑甲基二乙醇胺與二甲 氧基蒽醌的混合物，13 %的具有電光效應的有機材料對氨基偶氮苯類化合 物對二甲氨基偶氮苯甲酸、氰基苯類化合物乙基聯苯氰和醛基苯類化合物 對二甲胺基苯甲醛的混合物和42%的惰性溶劑丙酮、環己酮和異丁醇的混 合物混合制成有機溶劑；然后按質量百分比將9漲的粒徑為0.3 5um，折 射率為1.45 1.85，熱膨脹系數為65 85X10—7t:，熱軟化溫度為450 63(TC的低熔點玻璃粉末和29&的粒徑為l 6um的石英玻璃、a —石英和氧 化鈦的混合粉末混合制成無機粉末；最后按質量百分比將63%的無機粉末 和37 %的有機溶劑混合均勻。
權利要求
1、一種障壁漿料的制備方法，其特征在于1)首先按質量百分比將1-5％的光聚合引發劑，10-30％的感光性單體，20-30％的感光性聚合物，0.5-3％的增敏劑，5-20％的具有電光效應的有機材料和40-55％的惰性溶劑混合制成有機溶劑；2)然后按質量百分比將90-98％的低熔點玻璃粉末和2-10％的無機填料粉末混合制成無機粉末；3)最后按質量百分比將60-90％的無機粉末和10-40％的有機溶劑混合均勻。
2、 根據權利要求l所述的障壁漿料的制備方法，其特征在于所說的 光聚合引發劑為噻噸酮類化合物、苯偶姻衍生物、苯偶酰縮酮衍生物、苯 乙酮衍生物、芳香酮衍生物中的一種或一種以上混合物；其中噻噸酮類化合物為異丙基硫雜蒽酮、2—氯代硫雜蒽酮、二乙基 硫雜蒽酮；苯偶姻衍生物為苯偶姻乙醚、苯偶姻丁醚； 苯偶酰縮酮衍生物為安息香二甲醚、安息香二丁醚； 苯乙酮衍生物為二氯代苯乙酮、二乙氧基苯乙酮； 芳香酮衍生物為二苯甲酮、異丙基硫雜蒽酮、4， 4'一二甲胺二苯甲 酮、2_苯基一2—二甲氨基一1— (4—嗎啉苯基)一丁酮。
3、 根據權利要求l所述的障壁漿料的制備方法，其特征在于所說的 感光性單體為丙烯酸酯類化合物和苯乙烯類化合物中的一種或一種以上 混合物；其中丙烯酸酯類化合物為二縮三丙二醇丙烯酸酯、1, 6—己二醇二丙 烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯；苯乙烯類化合物為苯乙烯、4—丁基苯乙烯、對二甲胺基苯乙烯。
4、 根據權利要求l所述的障壁漿料的制備方法，其特征在于所說的 感光性聚合物為甲基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯的共聚物、乙基丙烯酸與甲 基丙烯酸甲酯的共聚物、乙基丙烯酸與乙基丙烯酸甲酯的共聚物、甲基丙 烯酸與甲基丙烯酸乙酯的共聚物。
5、 根據權利要求l所述的障壁槳料的制備方法，其特征在于所說的 增敏劑為三乙醇胺、甲基二乙醇胺、豐二甲氨基-苯甲酸乙酯、二甲氧基蒽 醌、2,4-二乙基噻噸酮化合物中的一種或一種以上的混合物。
6、 根據權利要求l所述的障壁漿料的制備方法，其特征在于所說的具有電光效應的有機材料為對氨基偶氮苯類化合物、硝基苯類化合物、氰基苯類化合物、醛基苯類化合物中的一種或一種以上混合物；對氨基偶氮苯類化合物為對二甲氨基偶氮苯甲酸、對二甲氨基偶氮苯乙酸、對二甲氨基偶氮苯甲醛；硝基苯類化合物為2+二氟硝基苯3+二氟硝基苯； 氰基苯類化合物為乙基聯苯氰、丙基聯苯氰、丁基聯苯氰、戊基聯苯氰、庚基聯苯氰、￥ 聯苯氰；醛基苯類化合物為對二甲胺基苯甲醛、對硝基苯甲醛、對叔丁基苯甲醛。
7、 根據權利要求l所述的障壁漿料的制備方法，其特征在于所說的 惰性溶劑為乙基溶纖劑、三丙二醇單甲醚、乙酸乙酯、N—甲基吡咯烷酮、 四氫呋喃、丙酮、環己酮、異丁醇中的一種或一種以上混合物。
8、 根據權利要求l所述的障壁漿料的制備方法，其特征在于所說的 低熔點玻璃粉末的粒徑為0.3 5ym，折射率為l. 45 1. 85，熱膨脹系數 為65 85 X 1(T/。C,熱軟化溫度為450 630。C 。
9、 根據權利要求l所述的障壁漿料的制備方法，其特征在于所說的 無機填料粉末采用粒徑為l 6ixm的氧化鋁、石英玻璃、a—石英、氧化 鈦、氧化鋯中的一種或一種以上的混合物。
全文摘要
一種障壁漿料的制備方法，首先將光聚合引發劑，感光性單體，感光性聚合物，增敏劑，具有電光效應的有機材料和惰性溶劑混合制成有機溶劑；然后將低熔點玻璃粉末和無機填料粉末混合制成無機粉末；最后將無機粉末和有機溶劑混合均勻。本發明通過在感光性障壁漿料中添加一種或一種以上具有電光效應的有機材料，在強電場的作用下干燥涂布好的感光性障壁材料，該有機材料在強電場的作用下發生分子極化取向，取向方向為垂直于顯示屏面。
文檔編號G03F7/028GK101226332SQ20071030774
公開日2008年7月23日 申請日期2007年12月26日 優先權日2007年12月26日
發明者張志剛 申請人:彩虹集團公司