專利名稱：紅外線干涉膜濾光鏡的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種有選擇地讓所需波長光線穿透并對紅外線干涉的濾光鏡，尤其是超高溫測量火焰光譜分析用途的濾光鏡。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案是在一塊石英玻璃或者硼硅酸鹽玻璃表面上，涂覆有多層干涉膜，它至少有五層由二氧化硅形成的低折射率層和由二氧化鈦、氧化鉭或者氧化鋯形成的高折射率層，相互重復疊加構成，二氧化硅低折射率層至少包含磷和硼中之一的添加劑。考慮到有機硅化合物熱分解時收縮量很大，并且低折射率層和高折射率層的熱膨脹系數有很大的不同，為了減小低折射率層和高折射率層之間的熱膨脹系數的差別，可以采用在二氧化硅之中增加添加物，通過對比實驗發現，把磷或硼加進二氧化硅中，就可以達到本發明的預期效果。干涉膜也可以大于五層的更多層，例如7至13層，膜的層數只能取單數，不可為雙數。干涉膜最底層(與玻璃接觸面)是一層高折射率層，最外表面一層也是高折射率層。高折射率層至少包含一種具有高折射率的金屬氧化物材料，例如二氧化鈦、氧化鉭或者氧化鋯。低折射率層包含二氧化硅和一定量的磷或硼。根據光的干涉原理，干涉膜允許可見光透過并反射紅外線，但如果干涉膜少于五層，就不能得到令人滿意的光干涉效果。就是說，紅外線的反射效果變差。通常低折射率層和高折射率層的光學厚度為0.2微米到0.4微米。低折射率層中的添加劑即磷或硼，分別采用五氧化二磷和三氧化二硼計算，其重量為3％至20％。就是說，磷的量是根據五氧化二磷計算的，硼的量是根據三氧化二硼計算的。當添加劑的重量小于3％并且干涉膜多于5層時，干涉膜容易發生破裂或剝落。另一方面，當添加劑的量增加時，低折射率層的折射系數變大并且為了達到規定的效果，必須增加干涉膜的層數。當添加劑的重量超過20％時。二氧化硅的折射率巨增(超過1.500)。這樣就得不到光干涉效果，并且最終的干涉膜也變得不均勻了。添加劑最佳的重量為5％至10％。干涉膜的制備工藝步驟是；首先，在醇溶劑，例如乙醇中將烷氧化鈦，例如四異丙氧基鈦或四甲氧基鈦溶解，再把玻璃浸入上述溶液5分鐘，然后晾干并在大約500℃至600℃的空氣中烘烤大約10分鐘，烘烤過程中，烷氧化鈦分解為二氧化鈦，形成高折射率層。然后，在醇溶劑如乙醇中將四烷氧基硅烷，例如四乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷溶解，并進行化學反應，生成四烷氧基硅烷凝聚溶液，其硅濃度(以二氧化硅計算)，就其重量來說，例如為5.0％。磷化合物或硼化合物以上述計量加到該溶液中去，特別是磷化合物最好采用五氧化二磷，而硼化合物最好采用三氧化二硼。將前面已經制備好了具有一層高折射率層的石英玻璃浸入該溶液中，然后取出晾干并在大約500℃至600℃的空氣中烘烤大約10分鐘，烘烤過程中，由二氧化硅以及磷或硼構成的低折射率層就沉積在高折射率層上面，重復進行上述步驟，即可制備得到本發明的干涉膜。
圖1是本發明紅外線干涉膜濾光鏡的剖面圖。
圖2是圖紙1紅外線干涉膜濾光鏡面的干涉膜放大圖。圖中，1是玻璃，a1第一高折射率層，b1第一低折射率層；a2第2高折射率層，b2第二低折射率層，a3第三高折射率層，b3第三低折射率層；a4第四高折射率層。
五氧化二磷和三氧化二硼添加劑的含量取不同百分比重量對干涉膜的使用壽命起著至關重要的影響，以下是本發明多種實施中獲得對比數據，及干涉膜折射系數數據的比較；實施例1五氧化二磷添加劑百分比重量3％，膜7層時發生破裂，低折射率膜折射系數1·457。實施例2五氧化二磷添加劑百分比重量5％，膜11層時發生破裂，低折射率膜折射系數1·465。實施例3五氧化二磷添加劑百分比重量8％，可以形成13層或更多層。低折射率膜折射系數1·468。實施例4五氧化二磷添加劑百分比重量10％，可以形成13層或更多層，低折射率膜折射系數1·478。實施例5五氧化二磷添加劑百分比重量15％，可以形成13層或更多層，低折射率膜折射系數1·490。實施例6五氧化二磷添加劑百分比重量20％，可以形成13層或更多層，低折射率膜折射系數1·499。實施例7三氧化二硼添加劑百分比重量3％，膜7層時發生破裂，低折射率膜折射系數1·461。實施例8三氧化二硼添加劑百分比重量8％，可以形成13層或更多層，低折射率膜折射系數1·470。實施例9三氧化二硼添加劑百分比重量15％，可以形成13層或更多層，低折射率膜折射系數1·495。實施例10三氧化二硼添加劑百分比重量為20％，可形成13層或更多層，低折射率膜折射系數1·500。上述實施例中，添加劑百分比重量按下式計算＝(P2O5+B2O3)+(SiO2+P2O5+B2O3)從以上實施例中可以看出，當添加劑的磷或硼的重量超過3％，膜的層數可以大大增加而不會發生破裂或剝落現象，通過對層數的調節，就能得到所要求的折射率。然而，當折射率超過1·500時，從光學和經濟效果來看，是不切實際的，而且膜也變得不均勻了。根據實驗，也可以采用磷和硼的混合物，但總重量也必須在3％至20％之間，實驗也證實，高折射率層也可以由氧化鉭或氧化鋯組成，或二氧化鈦、氧化鉭或氧化鋯中兩種以上物質的混合物組成。但同時低折射率層中的磷或硼的總重量仍必須控制在3％至20％之間。另外，還可以采用真空沉積法。
按照本發明制備的紅外線干涉膜濾光鏡，它可以將98％的紅外線反射，并且長時間頻繁受到熱沖擊或長期工作在高溫下，干涉膜不會發生剝落現象。
權利要求
1.一種紅外線干涉膜濾光鏡，在一塊石英玻璃或者硼硅酸鹽玻璃表面上，涂覆至少有五層含SiO2的低折射率層和TaO2的高折射率層，相互交替重疊在一起，含SiO2的低折射率層還增添了P2O5添加物，其特征是所說的低折射率層其涂層厚度為0.2至0.4微米，每一層由第一聚合物形成的多層構成的第二組介電反射層單元，第二聚合物的折射率不同于第一聚合物，通過交替地層疊第一聚合物層和第二聚合物層來組合第一和第二組介電反射層單元。
2.根據權利要求1所述的紅外線干涉膜濾光鏡，其特征是第一和第二組介電反射層單元中的至少一個包括四分之一波長層，該聚合物的厚度與折射率之積即為待反射光的波長的四分之一。
3.根據權利要求2所述的紅外線干涉膜濾光鏡，其特征是四分之一波長層的積在從200到250的范圍內，從800到1000的波長區域內的光反射率不小于70％。
4.根據權利要求3所述的紅外線干涉膜濾光鏡，其特征是還包括面對介電反射層的至少一個表面放置的樹脂層，該層的樹脂包括聚合物。
5.根據權利要求4所述的紅外線干涉膜濾光鏡，其特征是樹脂的厚度與折射率之積即為可通過介電反射層透射的可見光的波長的四分之一。
全文摘要
一種超高溫測量系統使用的，有選擇地讓所需波長光線穿透并對紅外線反射的濾光鏡。由一塊石英玻璃表面上涂覆5至13層二氧化硅形成的低折射率層和由二氧化鈦形成的高折射率層，相互重復疊加構成。二氧化硅低折射率層至少包含5％至10％五氧化二磷和三氧化二硼之一的添加劑，涂層厚度0.2到0.4微米。玻璃浸入四異丙氧基鈦乙醇溶液，晾干后在550℃左右空氣中烘烤10分鐘形成高折射率層；繼續將上述玻璃浸入四烷氧基硅烷凝聚乙醇溶液(已添加磷或硼化合物)，晾干后在550℃左右的空氣中烘烤10分鐘形成低折射率層。
文檔編號G02B5/28GK1465963SQ0211232
公開日2004年1月7日 申請日期2002年7月1日 優先權日2002年7月1日
發明者萬安利 申請人:上海成和塑料有限公司