專利名稱：用質子交換制造鈮酸鋰光波導的方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種制造光波導的方法及其裝置，特別是一種用質子交換制造鈮酸鋰光波導的方法及其裝置。
e、在進行d步驟的同時將鈮酸鋰基片裝到石英夾具上，放入燒杯中，將裝置有鈮酸鋰基片的燒杯放入到烘箱中預熱至250℃并燒透；f、在石英管道內的混合溶液溫度和鈮酸鋰基片溫度均達到250℃后，將裝置有鈮酸鋰基片的石英夾具迅速放入到石英管道的混合溶液中進行質子交換；g、通過石英拉桿對石英夾具進行攪動，讓混合溶液和鈮酸鋰基片充分均勻接觸，依此持續進行200分鐘的質子交換后取出石英夾具及鈮酸鋰基片；h、待冷卻到接近室溫后將石英夾具及鈮酸鋰基片放到乙醇溶液中超聲清洗2分鐘，將鈮酸鋰基片取下，再用乙醇溶液超聲清洗兩次。
所述的制造鈮酸鋰光波導的退火方法包括1)、將待退火處理的鈮酸鋰基片清洗干凈；2)、裝置好退火爐，往退火爐中通入氧氣，將退火爐升溫至300℃后恒定溫度；3)、將鈮酸鋰基片裝至石英舟上，用適量的時間將鈮酸鋰基片從退火爐爐口推到退火爐的恒溫區，啟動計時器；4)、調節退火爐的加熱電源，使退火爐溫度恒定在350℃±3℃；5)、設定的退火時間到后，逐漸將鈮酸鋰基片從恒溫區拉出，并從石英舟上取下鈮酸鋰基片。
實現上述質子交換方法的質子交換裝置包括加熱爐；
用于盛裝苯甲酸混合溶液的石英管道；用于裝載鈮酸鋰基片的石英夾具；用于監測溫度的測溫管和熱電偶；其中石英管道套置在加熱爐中，石英夾具通過石英拉桿伸入到石英管道的苯甲酸混合溶液中；熱電偶伸入到測溫管內，測溫管位于石英管道中，其下端位于苯甲酸混合溶液中。
本發明的再一目的是提供一種與上述質子交換相配合的進一步保證可減少波導缺陷、降低波導自身損耗，使波導具有更適于與光纖耦合的折射率分布的制造鈮酸鋰光波導的退火裝置。
該退火裝置包括加熱爐；石英管道；用于裝置鈮酸鋰基片的石英舟；用于監測溫度的測溫管和熱電偶；其中石英管道套置在加熱爐中，石英舟置于石英管道中，熱電偶伸入到測溫管內，測溫管位于石英管道內側壁上。
本發明由于將質子交換的質子源采用用苯甲酸鋰稀釋的苯甲酸混合溶液，根據質子交換的化學反應原理，在苯甲酸中摻入苯甲酸鋰增加了溶液中鋰離子濃度，改變了反應中H+到Li+的平衡，使H+濃度降低，由此降低了反應速度和鋰離子交換量，使波導與襯底的折射率差減小。結合退火得到更適于與光纖耦合的折射率分布，同時使苯甲酸的腐蝕作用降低，減少了波導缺陷，降低了波導自身的損耗。苯甲酸鋰的摻入降低了反應速度，使交換過程容易控制，使相同條件下制作的波導一致性更好。同時退火時通入了干氧，是為了防止LiNbO3中氧原子的化學比降低，并起到了清潔爐管，減少有害雜質的作用。經過優化的質子交換和退火工藝條件，使制成的波導耦合損耗小于3dB，電光系數得到很好的恢復，電壓長度積小于6V.cm。
以下結合附圖
詳細說明本發明的制造方法及其裝置和結構原理；
本發明所述用質子交換制造鈮酸鋰光波導的完整方法包括拋光襯底片的制備、襯底片清洗、掩膜制備、波導圖形制備、質子交換、退火、端面拋光、光波導調整與檢查等步驟，其中本發明的發明要點在于質子交換和退火兩個步驟，其余的步驟同現有技術沒有多大區別，本領域的普通技術人員均可以實現，在此不再詳細描述。其中利用上述質子交換裝置進行質子交換的工藝流程包括以下步驟a、將用于裝載鈮酸鋰基片的石英夾具、用于盛裝交換溶液的石英管道、已光刻波導圖形的鈮酸鋰基片分別清洗干凈；其中清洗石英夾具是先將石英夾具用去離子水加乙醇超聲清洗兩次，每次超聲清洗20分鐘；再將石英夾具用去離子水沖洗后超聲清洗20分鐘，如此進行15次，將石英夾具清洗干凈。清洗石英管道是在石英管道中加乙醇500ml，然后用去離子水加滿至管口，超聲清洗10分鐘，再用大量去離子水沖洗，然后在石英管道內盛水將其在交換爐上加熱到約80℃后，在超聲波清洗機中超聲清洗10分鐘，再用大量去離子水沖洗凈石英管道，如此重復清洗10次再將石英管道清洗干凈，清洗鈮酸鋰基片是(1)用乙醇棉球擦基片表面(如片子較臟，可先用洗液泡10分鐘)；(2)將基片放在80℃的四氯化碳中水浴10分鐘；(3)將基片放在丙酮加熱約45℃，10分鐘；(4)將基片放在80℃乙醇中水浴10分鐘。然后去離子水沖兩次；(5)將基片放在比例為氨水∶過氧化氫∶水＝1∶1∶7的混合液中水浴80℃，10分鐘，用去離子水沖兩次；(6)將基片放在比例為鹽酸∶過氧化氫∶水＝1∶1∶7的混合液中水浴80℃，10分鐘，用去離子水沖三次，將其泡在去離子水中待用。
b、用天平稱取適量的苯甲酸鋰和苯甲酸在石英管道進行混和，配備得到用于進行質子交換的苯甲酸混合溶液；本步驟中配備苯甲酸混合溶液是用天平稱取200g苯甲酸和4g苯甲酸鋰混合后得到苯甲酸鋰濃度為2％的苯甲酸混合溶液作為進行質子交換的質子源。
c、將熱電偶絲放入到交換用的石英管道的測溫管道中，連結好監視用的數字表，并將熱電偶冷端放入冰瓶中，再將石英管道放入到加熱爐中；d、啟動加熱爐控制電源，設置較高的加熱功率，將石英管道內的混合溶液加熱至200℃，再調低加熱將混合溶液溫度緩慢升溫至250℃，再反復微調加熱功率使混合溶液溫度穩定在250℃；e、在進行d步驟的同時將鈮酸鋰基片裝到石英夾具上，放入燒杯中，將裝置有鈮酸鋰基片的燒杯放入到烘箱中預熱至250℃并燒透；f、在石英管道內的混合溶液溫度和鈮酸鋰基片溫度均達到250℃后，用石英鉤子鉤住石英夾具，將裝置有鈮酸鋰基片的石英夾具及石英鉤子一起迅速放入到石英管道的混合溶液中進行質子交換；g、每隔幾分鐘(一般為5分鐘)通過石英拉桿上下輕輕移動石英夾具一下，讓混合溶液和鈮酸鋰基片充分均勻接觸，依此持續進行200分鐘的質子交換后取出石英夾具及鈮酸鋰基片；h、待冷卻到接近室溫后將石英夾具及鈮酸鋰基片放到乙醇溶液中超聲清洗2分鐘，將鈮酸鋰基片取下，再用乙醇溶液將鈮酸鋰基片超聲清洗兩次。同時將石英管道用乙醇溶液浸泡留待下一次的交換清洗。
如圖2所示，本發明所述的退火裝置包括加熱爐21；石英管道22；
用于裝置鈮酸鋰基片8的石英舟23；用于監測溫度的測溫管25和熱電偶24；其中石英管道22套置在加熱爐21中，石英舟23置于石英管道22中，熱電偶24伸入到測溫管25內，測溫管25位于石英管道22內側壁上。
其退火方法包括以下步驟1)、將待退火處理的鈮酸鋰基片清洗干凈；本步驟中清洗鈮酸鋰基片是將剛交換過的鈮酸鋰基片用乙醇超聲清洗2分鐘，水浴煮5分鐘，重復煮兩次，清洗后用氮槍吹干，用紅外燈燒烤待用。
2)、裝置好退火爐，往退火爐中通入氧氣，其中通入氧氣的流量為3升/分鐘，用數字電壓表監測退火爐熱電偶，將退火爐升溫至300℃后恒定溫度；3)、將鈮酸鋰基片裝至石英舟上，用適量的時間將鈮酸鋰基片從退火爐爐口推到退火爐的恒溫區，本步驟中用適量的時間是每分鐘用推桿推一次，將鈮酸鋰基片用5～10分鐘的時間從爐口推到恒溫區，啟動計時器；4)、調節退火爐的加熱電源，使退火爐溫度恒定在350℃±3℃；同時每隔10分鐘記錄一次溫度。
5)、設定的退火時間(一般為3小時)到后，每分鐘拉一次，逐漸將鈮酸鋰基片從恒溫區拉出，拉出的時間一般為5～10分鐘，并從石英舟上取下鈮酸鋰基片。
權利要求
1.一種用質子交換制造鈮酸鋰光波導的方法，主要包括清洗襯底片、在襯底片上制備掩膜、光刻出波導圖形、質子交換、退火、端面拋光、波導調整與檢查步驟，其特征在于所述質子交換步驟中的質子交換方法包括以下步驟a、將用于裝載鈮酸鋰基片的石英夾具、用于盛裝交換溶液的石英管道、已光刻波導圖形的鈮酸鋰基片分別清洗干凈；b、用天平稱取適量的苯甲酸鋰和苯甲酸在石英管道進行混和，得到用于進行質子交換的苯甲酸混合溶液；c、在石英管道的測溫管道中安裝好熱電偶，將石英管道放入到加熱爐中；d、啟動加熱爐控制電源，調節加熱電壓，將石英管道內的混合溶液加熱至200℃，再緩慢升溫至250℃并保持穩定。e、在進行d步驟的同時將鈮酸鋰基片裝到石英夾具上，放入燒杯中，將裝置有鈮酸鋰基片的燒杯放入到烘箱中預熱至250℃并燒透；f、在石英管道內的混合溶液溫度和鈮酸鋰基片溫度均達到250℃后，將裝置有鈮酸鋰基片的石英夾具迅速放入到石英管道的混合溶液中進行質子交換；g、通過石英拉桿對石英夾具進行攪動，讓混合溶液和鈮酸鋰基片充分均勻接觸，依此持續進行200分鐘的質子交換后取出石英夾具及鈮酸鋰基片；h、待冷卻到接近室溫后將石英夾具及鈮酸鋰基片放到乙醇溶液超聲清洗2分鐘，將鈮酸鋰基片取下，再用乙醇溶液超聲清洗兩次。
2.根據權利要求1所述的用質子交換制造鈮酸鋰光波導的方法，其特征在于上述退火步驟包括以下步驟1)、將待退火處理的鈮酸鋰基片清洗干凈；2)、裝置好退火爐，往退火爐中通入氧氣，將退火爐升溫至300℃后恒定溫度；3)、將鈮酸鋰基片裝至石英舟上，用適量的時間將鈮酸鋰基片從退火爐爐口推到退火爐的恒溫區，啟動計時器；4)、調節退火爐的加熱電源，使退火爐溫度恒定在350℃±3℃；5)、設定的退火時間到后，逐漸將鈮酸鋰基片從恒溫區拉出，并從石英舟上取下鈮酸鋰基片。
3.一種實現權利要求1所述質子交換步驟的質子交換裝置，其特征在于包括加熱爐；用于盛裝苯甲酸混合溶液的石英管道；用于裝載鈮酸鋰基片的石英夾具；用于監測溫度的測溫管和熱電偶；其中石英管道套置在加熱爐中，石英夾具通過石英拉桿伸入到石英管道的苯甲酸混合溶液中；熱電偶伸入到測溫管內，測溫管位于石英管道中，其下端位于苯甲酸混合溶液中。
4.一種實現權利要求2所述退火步驟的退火裝置，其特征在于包括加熱爐；石英管道；用于裝置鈮酸鋰基片的石英舟；用于監測溫度的測溫管和熱電偶；其中石英管道套置在加熱爐中，石英舟置于石英管道中，熱電偶伸入到測溫管內，測溫管位于石英管道內側壁上。
全文摘要
用質子交換制造鈮酸鋰光波導的方法及其裝置，主要包括清洗襯底片、在襯底片上制備掩膜、光刻出波導圖形、質子交換、退火、端面拋光、波導調整與檢查步驟。本發明由于將質子交換的質子源采用用苯甲酸鋰稀釋的苯甲酸混合溶液，根據質子交換的化學反應原理，在苯甲酸中摻入苯甲酸鋰增加了溶液中鋰離子濃度，改變了反應中H
文檔編號G02F1/03GK1417621SQ01140590
公開日2003年5月14日 申請日期2001年11月11日 優先權日2001年11月11日
發明者蒲天春, 譚松, 李漢國, 曹宏斌, 蔡義智 申請人:華為技術有限公司