一種液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法
【專利摘要】本發明公開了一種液晶聚酯纖維連續固相縮聚熱處理方法，屬于合成纖維領域，旨在提供一種較佳的熱處理方法，提高初生纖維的性能，所述熱處理裝置為兩個或多個受熱腔室，纖維依次通過低溫區和高溫受熱腔室，受熱腔室在惰性氣體保護氛圍下，腔室中設置加熱輥、分絲導絲輥，腔室間設置恒張力調節器和分絲導絲輥，本發明通過將熱致液晶聚芳酯纖維在兩個或多個箱體之間牽引受熱，可以實現連續熱處理，操作簡單，能夠得到強度高于20cN/dtex的液晶聚酯纖維，本發明易于實施，解決了液晶聚酯纖維熱處理步驟繁瑣和纖維品質不勻的問題。
【專利說明】
一種液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法
技術領域
[0001 ]本發明屬于合成纖維技術領域，具體來講，涉及一種基于聚酯化合物基礎上的熱 致性液晶纖維的熱處理方法。
【背景技術】
[0002] 合成纖維是將人工合成的、具有適宜分子量并具有可溶（或可熔）性的線型聚合 物，經紡絲成形制得的化學纖維。
[0003] 通常情況下紡絲得到的初生纖維強度低、伸長大、沸水收縮率大，不能直接用于紡 織加工，因此還需經過一系列的后加工，主要工序包括牽伸和熱處理。
[0004] 纖維的熱處理對溫度變化反應靈敏，纖維品質對溫度依賴程度高。因此，必須將溫 度調節在正確的范圍內。
[0005] 液晶聚酯纖維具有高強高模、耐化學腐蝕、耐日光老化性、耐高低溫性、低吸水率、 優異的尺寸穩定性等一系列優點，但所得到的初生纖維強度和模量等性能通常不是很高， 不能直接應用于上述一些應用領域及其他特殊領域，液晶聚酯初生纖維通過熱處理可以大 大提升纖維的強度和模量及其他性能，從而滿足特殊領域的應用需求，但如通常的合成纖 維，液晶聚酯纖維熱處理對溫度變化反應靈敏，熱處理溫度的微小變化會對纖維制品的性 能產生較大的影響，所有設定合適的熱處理溫度至關重要。
[0006] CN102348841A中報道了液晶纖維及其制造方法，但只針對單絲。CN101622384B中 報道了液晶聚酯纖維及其制造方法，主要限定了液晶聚酯纖維的結構單位，沒有對纖維熱 處理進行具體描述。CN103122493B對液晶纖維的熱處理進行了限定，描述中對卷裝纖維進 行小于100h的熱處理，熱處理溫度為示差掃描中吸熱峰溫度-60°C以上至小于吸熱峰溫度。 CN104746155A中介紹一種聚芳酯單絲熱處理裝置和方法，該方法只針對單絲，處理條件是 受熱真空密閉箱體中熱處理。由于液晶聚酯纖維易于摩擦產生原纖化，熱處理步驟繁瑣或 非連續熱處理容易導致原絲受損和纖維品質不勻，同時單一熱處理溫度不容易有效固相縮 聚，纖維強度和模量不能達到高端應用需求。
【發明內容】
[0007] 本發明的目的在于:針對上述存在的問題，提供一種液晶聚酯纖維的連續固相縮 聚熱處理方法，制備出強度高于2〇CN/dtex的液晶聚酯纖維，通過連續卷繞避免由于間歇式 生產造成的產品性能差異，同時達到降低不勻率的目的。
[0008] 本發明采用的技術方案如下： 本發明公開了一種液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法，包括以下步驟： 步驟A:聚酯纖維通過至少一個惰性氣體保護下的低溫區和至少一個惰性氣體包括下 的高溫區； 步驟B:通過張力調節器； 步驟C:通過卷繞裝置。
[0009]其中，張力調節器優選為恒張力調節器，卷繞裝置優選為卷繞輥。
[00?0] 作為改進，所述卷繞裝置的卷繞速度為0. lm/min~300m/min。
[0011] 作為改進，本發明低溫區的溫度通過差示掃描量熱測定法來取得，所述的 低溫區的溫度高于差示掃描量熱測定中升溫時吸熱曲線向上偏離基線的溫度點，在具 體的實施例中，可以高出1°C~60°C，而升溫速度可以控制在2~30°C /分鐘，差示掃描量 熱測定中用初生束狀纖維測定。
[0012] 作為改進，所述的差示掃描量熱測定中升溫速度為5~10°C /分鐘， 作為改進，低溫區的溫度高于差示掃描量熱測定中升溫時吸熱曲線向上偏離基線的溫 度點10~50°C。
[0013] 作為改進，高溫區熱處理溫度通過偏光顯微鏡取得，具體來講是首先升溫觀察雙 折射色彩消失溫度點，所述的升溫速率可以為0.5-10°C，如0.5°C、1°C、2°C、4°C、10°C等，在 優選的實施例中，選自1-5°C之間的值，再將所述的高溫區熱處理溫度設定為低于偏光顯微 鏡升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點，在具體的實施例中，可以高出1°C~65°C，如5°C、10 Γ、15Γ、20-(：、25Γ、30-(：、35Γ、40-(：、45Γ、50-(：、55Γ、60-(：、65Γ。
[0014] 作為優選，高溫區的熱處理溫度低于所述消失溫度點10~60°C。
[0015] 作為優選，張力調節器張力控制在0.01~lOMpa。
[0016] 作為改進，熱處理時間最多為 150h，如 10h、40 h、50 h、70 h、90 h、100 h、150 h。
[0017] 進一步的，所述的惰性氣體為氦氣、氬氣、氮氣中的一種或者兩種或三種的混合氣 體，惰性氣體通過腔室內加熱輥內部加熱。
[0018] 進一步的，本發明所述的液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法，纖維通過卷 繞車昆連續卷繞100萬m以上，如100萬m、120萬m、150萬m、200萬m、400萬m。
[0019] 本發明還公開了一種可以用在上述熱處理方法中的熱處理設備， 本發明公開了一種纖維連續熱處理設備，，包括張力絲架、張力調節裝置、包括至少一 個受熱腔體的受熱系統、控制器、卷繞機、惰性氣體循環裝置； 所述的控制器根據具體設備的大小和熱處理情況可以放在多個位置，如受熱系統和卷 繞機之間。
[0020] 所述的張力調節裝置位于恒張力絲架和受熱系統之間，卷繞機位于受熱系統的下 游； 惰性氣體循環裝置安裝在受熱系統上。
[0021] 作為改進，所述的受熱系統包括2-4個受熱腔體，而每個受熱腔體具有相對不同功 能，總體上分為低溫受熱腔體和高溫受熱腔體，但在較優的實施例中，確保至少有一個低溫 受熱腔體和一個高溫受熱腔體，如一個受熱腔體和一個高溫受熱腔體，一個低溫受熱腔體 和三個高溫受熱腔體，兩個低溫受熱腔體和一個高溫受熱腔體等。
[0022] 作為改進，受熱腔體內部置有至少一個加熱輥，在較優的實施例中采用導熱油蒸 汽對加熱輥進行加熱。
[0023] 作為改進，受熱腔體設有氣體導流板。
[0024] 作為改進，惰性氣體循環裝置循環管道上設有加熱器、氣體流速控制器。
[0025]具體實施例中，轉子流量計具有較高的效果。
[0026]進一步的，為了檢測各處纖維絲的張力，需要設有張力傳感器進行纖維的張力檢 測，其中可以在放絲機口處設置張力傳感器用來采放絲機放出的絲束的張力，可以在放絲 機口和恒張力絲架之間設置張力傳感器用來采集纖維的張力，可以在恒張力絲架和受熱系 統之間設置張力傳感器用來采集纖維的張力，可以在受熱系統中各受熱腔體之間設置張力 傳感器用來采集纖維的張力，可以在受熱系統和卷繞機之間設置張力傳感器用來采集纖維 的張力，當然也可以在上述位置同時設有或者在幾處設有張力傳感器。
[0027] 上述的所有張力傳感器和控制器連接， 在一個具體的實施例中，在受熱腔體之間、受熱系統和卷繞機之間、受熱系統上游均設 有張力傳感器，張力傳感器與控制器連接。
[0028] 在較優實施例中，所述的控制器通過無線或者有線的方式對放絲機的放絲速度、 加熱腔體或加熱輥的加熱溫度，卷繞速度進行控制，其中對加熱輥的溫度控制通過人工設 定的方式，卷繞速度根據放絲速度以及纖維性能進行調節，主要考慮纖維在熱處理中是否 需要拉伸。
[0029]優選張力傳感器采用單滾輪式張力傳感器。
[0030]張力絲架優選恒張力絲架。
[0031]其中本發明公開的設備中的受熱腔體作為本發明的低溫區和高溫區，在具體的實 施例中熱處理有三個受熱腔體，這三個受熱腔體可以為一個低溫區兩個高溫區或者兩個低 溫區一個高溫區。
[0032]應當特別指出，本發明提高的熱處理設備只是實現本發明提供的熱處理方法的較 優設備，并不是唯一的設備，而本發明提高的設備同時也可以用在其他纖維的熱處理。 [0033]同時本發明提高的熱處理方法不僅能夠用在液晶聚酯纖維的熱處理，也可以用在 其他纖維如芳綸纖維和ΡΒ0纖維等，特別是相似性能纖維的熱處理，特別是在熱處理中有固 相縮聚反應的纖維，具體的情況只要按照本發明實施例提高的方法和設備操作即可實現其 他纖維的熱處理。
[0034] 綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發明的主要效果包括但不限于： 本發明提供的液晶聚酯纖維的相縮聚熱處理方法，可以實現連續操作，降低了纖維品 質的不勻率;本發明的液晶聚酯纖維熱處理在熱氮氣氛圍中進行，降低纖維的熱氧化，纖維 成品顏色淺；多溫區熱固相縮聚處理，提高了固相縮聚熱處理效率與效果，纖維性能得到很 大提高，可以得到強度大于20cN/dte X的液晶聚酯纖維，滿足高端應用領域需求。
[0035]
【附圖說明】
[0036]圖1是實施例15的結構示意圖； 圖2是實施例16的結構示意圖； 圖中標記：1-恒張力絲架，2-張力調節裝置，3-受熱腔體，31-氣體導流板，32-加熱輥， 4-控制器，5-卷繞機，6-惰性氣體循環裝置，61 -加熱器，62-氣體流速控制器。
【具體實施方式】
[0037]下面結合附圖，對本發明作詳細的說明。
[0038]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對 本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并 不用于限定本發明。
[0039] 在下述實施例中，初生纖維采用統一規格，初生纖維的規格為:220dtex/40f，斷裂 強度為 7.2cN/dtex，模量為 510cN/dtex。
[0040] 具體實施例1: 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中l〇°C /分鐘 的升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5°C升溫 觀察時雙折射色彩消失溫度點b-60°C，惰性保護氣體為氮氣，氮氣壓力為0.02Mpa，熱處理 時間為低溫區15h，高溫度15h，卷繞速度為2m/min。
[0041] 具體實施例2: 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中l〇°C /分鐘 的升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+10°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5 °C升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-50°C，惰性保護氣體為氮氣，氮氣壓力為0.02Mpa， 熱處理時間為低溫區15h，高溫度15h，卷繞速度為2m/min。
[0042] 具體實施例3: 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中10°c /分鐘 的升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+10°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5 °C升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-50°C，惰性保護氣體為氦氣，氦氣壓力為0.02Mpa， 熱處理時間為低溫區30h，高溫度30h，卷繞速度為lm/min。
[0043] 具體實施例4: 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中10°c /分鐘 的升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+20°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5 °C升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-40°C，惰性保護氣體為氦氣，氦氣壓力為0.06Mpa， 熱處理時間為低溫區30h，高溫度30h，卷繞速度為lm/min。
[0044] 具體實施例5: 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中l〇°C /分鐘 的升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+30°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5 °C升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-30°C，惰性保護氣體為氮氣，氮氣壓力為0.06Mpa， 熱處理時間為低溫區15h，高溫度15h，卷繞速度為2m/min。
[0045] 具體實施例6: 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中5°C /分鐘的 升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+30°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5°C 升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-30°C，惰性保護氣體為氮氣，氮氣壓力為0.1 Mpa，熱處 理時間為低溫區30h，高溫度30h，卷繞速度為lm/min。
[0046] 具體實施例7: 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中5°C /分鐘的 升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+40°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5°C 升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-20°C，惰性保護氣體為氮氣和氦氣1:1混合，壓力為 0.1 Mpa，熱處理時間為低溫區15h，高溫度15h，卷繞速度為2m/min。
[0047] 具體實施例8: 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中5°C /分鐘的 升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+40°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5°C 升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-10°C，惰性保護氣體為氮氣和氦氣1:1混合，壓力為 0.1 Mpa，熱處理時間為低溫區15h，高溫度15h，卷繞速度為2m/min。
[0048] 具體實施例9: 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中5°C /分鐘的 升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+50°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5°C 升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-10°C，惰性保護氣體為氮氣和氦氣2:1混合，壓力為 0.2Mpa，熱處理時間為低溫區25h，高溫區25h，卷繞速度為2m/min。
[0049] 具體實施例10: 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中5°C /分鐘的 升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+50°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5°C 升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-10°C，惰性保護氣體為氮氣和氦氣2:1混合，壓力為 0.2Mpa，熱處理時間為低溫區40h，高溫區40h，卷繞速度為lm/min。
[0050] 具體實施例11: 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中5°c /分鐘的 升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+50°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5°C 升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-10°C，惰性保護氣體為氮氣和氦氣2:1混合，壓力為 0.2Mpa，熱處理時間為低溫區60h，高溫區60h，卷繞速度為lm/min。
[0051 ] 具體實施例12: 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中5°C /分鐘的 升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+50°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5°C 升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-10°C，惰性保護氣體為氮氣和氦氣2:1混合，壓力為 0.2Mpa，熱處理時間為低溫區60h，高溫區60h，卷繞速度為lm/min。
[0052] 具體實施例13 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中8°C /分鐘的 升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+50°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5°C 升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-10°C，惰性保護氣體為氮氣和氦氣2:1混合，壓力為 0.1 Mpa，熱處理時間為低溫區30h，高溫區30h，卷繞速度為300m/min。
[0053] 具體實施例14 所述的固相縮聚熱處理工藝為:低溫區固相縮聚溫度為差示熱量測定中8°C /分鐘的 升溫時吸熱曲線偏離基線的溫度點a+50°C，高溫區固相縮聚溫度為偏光顯微鏡每分鐘5°C 升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點b-10°C，惰性保護氣體為氮氣和氦氣2:1混合，壓力為 0.1 Mpa，熱處理時間為低溫區40h，高溫區40h，卷繞速度為100m/min。
[0054]具體實施例15:如圖1所示，本實施例公開了一種纖維連續熱處理設備，包括恒張 力絲架1、張力調節裝置2、包括兩個受熱腔體3的受熱系統、控制器4、卷繞機5、惰性氣體循 環裝置6; 所述的張力調節裝置2位于恒張力絲架1和受熱系統之間，卷繞機位于受熱系統的下 游； 惰性氣體循環裝置6安裝在受熱系統上。
[0055]受熱腔體3內部置有5個加熱輥32。
[0056]受熱腔體3底部設有氣體導流板31。
[0057]惰性氣體循環裝置6循環管道上設有加熱器61、氣體流速控制器62，氣體流速控制 器62為轉子流量計。
[0058]受熱腔體3之間、受熱系統和卷繞機之間、受熱系統上游均設有張力傳感器，張力 傳感器與控制器4連接。
[0059]張力傳感器為單滾輪式張力傳感器。
[0060] 本實施例的控制系統如張力傳感器、控制器位置，使用者可以根據本實施例公開 的內容以及具體空間情況合理設置即可，不會影響本實施例的技術效果。
[0061] 具體實施例2:如圖2所示，本實施例公開了一種纖維連續熱處理設備，包括恒張力 絲架1、張力調節裝置2、包括三個受熱腔體3的受熱系統、控制器4、卷繞機5、惰性氣體循環 裝置6; 三個受熱腔體3相互連接； 所述的張力調節裝置2位于恒張力絲架1和受熱系統之間，卷繞機位于受熱系統的下 游； 惰性氣體循環裝置6安裝在受熱系統上。
[0062] 受熱腔體3內部置有五個個加熱輥32。
[0063]受熱腔體3設有氣體導流板31 惰性氣體循環裝置6循環管道上設有加熱器61、轉子流量計62。
[0064]受熱腔體3之間、受熱系統和卷繞機之間以及放絲機口處設有張力傳感器，張力傳 感器與控制器4連接。
[0065]張力傳感器為單滾輪式張力傳感器。
[0066]本實施例的控制系統如張力傳感器、控制器位置，使用者可以根據本實施例公開 的內容以及具體空間情況合理設置即可，不會影響本實施例的技術效果。
[0067]實施例1-14的工藝條件及熱處理后纖維的性能如下：
【主權項】
1. 一種液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟A:聚酯纖維通過至少一個惰性氣體保護下的低溫區和至少一個惰性氣體保護下 的高溫區； 步驟B:通過張力調節器； 步驟C:通過卷繞裝置。2. 根據權利要求1所述的液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法，其特征在于，所述 卷繞裝置的卷繞速度為〇. lm/min~300m/min。3. 根據權利要求1所述的液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法，其特征在于，低溫 區的溫度高于差示掃描量熱測定中升溫時吸熱曲線向上偏離基線的溫度點。4. 根據權利要求3所述的液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法，其特征在于，所述 的差不掃描量熱測定中升溫速度為5~10°C /分鐘。5. 根據權利要求4所述的液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法，其特征在于，低溫 區的溫度高于差示掃描量熱測定中升溫時吸熱曲線向上偏離基線的溫度點10~50°C。6. 根據權利要求1-5之一所述的液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法，其特征在 于，高溫區熱處理溫度低于偏光顯微鏡升溫觀察時雙折射色彩消失溫度點。7. 根據權利要求6所述的液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法，其特征在于，高溫 區的熱處理溫度低于所述消失溫度點10~60°C。8. 根據權利要求1-5、7之一所述的液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法，其特征 在于，張力調節器張力控制在0 · 01~1 OMpa。9. 根據權利要求1_5、7之一所述的液晶聚酯纖維的連續固相縮聚熱處理方法，其特征 在于，熱處理時間最多為150h。10. 權利要求1-5、7所述的處理方法在處理芳綸纖維和PB0纖維的應用。
【文檔編號】D02J13/00GK106087177SQ201610728879
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月26日
【發明人】覃俊, 王樺, 陳麗萍, 岳海生, 陳佳月, 何勇
【申請人】四川省紡織科學研究院