一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟：(1)將瀝青纖維布經蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3～5小時后晾干；(2)將瀝青纖維布置于200℃的氧氣環境中，并升溫至400℃保持3～5小時后取出冷卻，將冷卻的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液浸漬4～8小時，對磷酸鹽溶液加熱到110～125℃的溫度保持2～4小時后取出瀝青纖維布烘干；(3)將瀝青纖維布送入通有氮氣的碳化設備，升溫至750～850℃后通二氧化碳，然后停止通二氧化碳，通水蒸氣并升溫至900～950℃；(4)停止加熱，自然冷卻后取出進行風冷后水洗至中性并烘干。本發明所制得的活性碳纖維布以中孔為主并輔以微孔，比表面積大且得率較高。
【專利說明】
一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及活性碳纖維布的制備方法，尤其是涉及一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法。
【背景技術】
[0002]活性碳纖維布是活性碳纖維系列新成員，采用天然纖維布或人造纖維布經高溫炭化、活化而成，具有比表面積大、細孔發達、吸收性能高、脫附速度快等特點。廣泛應用于溶劑回收、空氣凈化、水處理、除味、除臭、催化載體、電極材料、醫療衛生、防化服等。目前市售的瀝青基活性碳纖維布以微孔為主，其吸附孔徑全部集中在2nm以下，這就限制了其在大分子吸附領域的應用，特別是在液相吸附、催化劑載體、電子、醫療等領域的應用。因此，微孔配合中孔的活性碳纖維布的研發與生產成為了活性碳纖維布應用延伸的重要發展方向之
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【發明內容】
[0003]本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，所制得的活性碳纖維布以中孔為主并輔以微孔，比表面積大且得率較高。
[0004]為達到上述目的，本發明的技術方案是:一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0005](I)選用瀝青纖維布為原料，經過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3?5小時用于除油和脫水，然后對瀝青纖維布進行常溫晾干；
[0006](2)將經步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持3?5小時后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在5?1wt %，磷酸鹽溶液為磷酸銨、磷酸二氫銨或磷酸氫二銨中的一種或兩種，先將瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中4?8小時，而后對磷酸鹽溶液以1°C/min的升溫進行加熱，最終將磷酸鹽溶液控制在110?125°C的溫度保持2?4小時后取出瀝青纖維布進行烘干，烘干溫度控制在125?1400C ;
[0007](3)將經步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設備，在碳化設備中通入氮氣，以5°C/min的升溫速度至250?300°C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500?600°C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750?850°C后通入二氧化碳，保持15?20分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至900?950°C保持20?30分鐘；
[0008](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續保持通氮氣，自然冷卻至200 °C以下取出進行風冷后水洗至中性并烘干。
[0009]所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機織布，瀝青纖維布的重量為300_1000g/
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[0010]本發明的有益效果是:所制得的活性碳纖維布以中孔為主并輔以微孔，比表面積大且得率較高。
【具體實施方式】
[0011 ]下面通過實施例，對本發明的技術方案作進一步具體的說明。
[0012]實施例1:
[0013]—種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0014](I)選用瀝青纖維布為原料，所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機織布，瀝青纖維布的重量為300g/m2，經過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3小時用于除油和脫水，然后對瀝青纖維布進行常溫晾干；
[0015](2)將經步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持3小時后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在5wt %，磷酸鹽溶液為磷酸銨，先將瀝青纖維布放入磷酸銨中4小時，而后對磷酸銨以10C /min的升溫進行加熱，最終將磷酸銨控制在110°C的溫度保持2小時后取出瀝青纖維布進行烘干，烘干溫度控制在125°C;
[0016](3)將經步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設備，在碳化設備中通入氮氣，以5°C/min的升溫速度至250 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750°C后通入二氧化碳，保持15分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至900°C保持20分鐘；
[0017](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續保持通氮氣，自然冷卻至200 °C以下取出進行風冷后水洗至中性并烘干。
[0018]所制得的瀝青基活性碳纖維布的比表面積為1870m2/g，得率為29%，中孔的孔徑為38nm，微孔的孔徑為0.9nm，其中中孔占72%，余下為微孔。
[0019]實施例2:
[0020]一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0021](I)選用瀝青纖維布為原料，所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機織布，瀝青纖維布的重量為450g/m2，經過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中4小時用于除油和脫水，然后對瀝青纖維布進行常溫晾干；
[0022](2)將經步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持4小時后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在Swt %，磷酸鹽溶液為磷酸二氫銨，先將瀝青纖維布放入磷酸二氫銨中6小時，而后對磷酸二氫銨以TC/min的升溫進行加熱，最終將磷酸二氫銨控制在1200C的溫度保持3小時后取出瀝青纖維布進行烘干，烘干溫度控制在135°C ;
[0023](3)將經步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設備，在碳化設備中通入氮氣，以5°C/min的升溫速度至270 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至550 °C并保持15分鐘，以5 °C/min的升溫速度至800°C后通入二氧化碳，保持18分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至920°C保持25分鐘；
[0024](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續保持通氮氣，自然冷卻至200 °C以下取出進行風冷后水洗至中性并烘干。
[0025]所制得的瀝青基活性碳纖維布的比表面積為2050m2/g，得率為31%，中孔的孔徑為29nm，微孔的孔徑為lnm，其中中孔占69%，余下為微孔。
[0026]實施例3:
[0027]—種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0028](I)選用瀝青纖維布為原料，所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機織布，瀝青纖維布的重量為600g/m2，經過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中5小時用于除油和脫水，然后對瀝青纖維布進行常溫晾干；
[0029](2)將經步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持5小時后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在1wt %，磷酸鹽溶液為磷酸氫二銨，先將瀝青纖維布放入磷酸氫二銨中8小時，而后對磷酸氫二銨以TC/min的升溫進行加熱，最終將磷酸氫二銨控制在125°C的溫度保持4小時后取出瀝青纖維布進行烘干，烘干溫度控制在140 °C;
[0030](3)將經步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設備，在碳化設備中通入氮氣，以5°C/min的升溫速度至300 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至600 °C并保持15分鐘，以5 °C/min的升溫速度至850°C后通入二氧化碳，保持20分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至950°C保持30分鐘；
[0031](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續保持通氮氣，自然冷卻至200 °C以下取出進行風冷后水洗至中性并烘干。
[0032]所制得的瀝青基活性碳纖維布的比表面積為2230m2/g，得率為33%，中孔的孔徑為36nm，微孔的孔徑為0.7nm，其中中孔占74%，余下為微孔。
[0033]實施例4:
[0034]—種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0035](I)選用瀝青纖維布為原料，所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機織布，瀝青纖維布的重量為1000g/m2，經過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中4.5小時用于除油和脫水，然后對瀝青纖維布進行常溫晾干；
[0036](2)將經步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持3.5小時后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在9wt%，磷酸鹽溶液為磷酸銨和磷酸二氫銨，先將瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中4小時，而后對磷酸鹽溶液以I °C/min的升溫進行加熱，最終將磷酸鹽溶液控制在110°C的溫度保持2小時后取出瀝青纖維布進行烘干，烘干溫度控制在125°C;
[0037](3)將經步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設備，在碳化設備中通入氮氣，以5°C/min的升溫速度至250 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750°C后通入二氧化碳，保持15分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至900°C保持20分鐘；
[0038](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續保持通氮氣，自然冷卻至200 °C以下取出進行風冷后水洗至中性并烘干。
[0039]所制得的瀝青基活性碳纖維布的比表面積為1760m2/g，得率為41%，中孔的孔徑為20nm，微孔的孔徑為0.8nm，其中中孔占64%，余下為微孔。
[0040]實施例5:
[0041 ] 一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0042](I)選用瀝青纖維布為原料，所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機織布，瀝青纖維布的重量為800g/m2，經過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中4小時用于除油和脫水，然后對瀝青纖維布進行常溫晾干；
[0043](2)將經步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持4.5小時后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在7.5wt%，磷酸鹽溶液為磷酸銨和磷酸氫二銨，先將瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中6小時，而后對磷酸鹽溶液以I °C/min的升溫進行加熱，最終將磷酸鹽溶液控制在120°C的溫度保持3小時后取出瀝青纖維布進行烘干，烘干溫度控制在135°C;
[0044](3)將經步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設備，在碳化設備中通入氮氣，以5°C/min的升溫速度至280 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至270 °C并保持15分鐘，以5 °C/min的升溫速度至820°C后通入二氧化碳，保持19分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至930°C保持27分鐘；
[0045](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續保持通氮氣，自然冷卻至200 °C以下取出進行風冷后水洗至中性并烘干。
[0046]所制得的瀝青基活性碳纖維布的比表面積為2310m2/g，得率為39%，中孔的孔徑為19nm，微孔的孔徑為1.2nm，其中中孔占66%，余下為微孔。
[0047]實施例6:
[0048]—種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0049](I)選用瀝青纖維布為原料，所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機織布，瀝青纖維布的重量為700g/m2，經過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中5小時用于除油和脫水，然后對瀝青纖維布進行常溫晾干；
[0050](2)將經步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持5小時后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在1wt %，磷酸鹽溶液為磷酸二氫銨和磷酸氫二銨，先將瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中8小時，而后對磷酸鹽溶液以I °C/min的升溫進行加熱，最終將磷酸鹽溶液控制在125°C的溫度保持4小時后取出瀝青纖維布進行烘干，烘干溫度控制在140 °C;
[0051](3)將經步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設備，在碳化設備中通入氮氣，以5°C/min的升溫速度至300 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至600 °C并保持15分鐘，以5 °C/min的升溫速度至850°C后通入二氧化碳，保持20分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至950°C保持30分鐘；
[0052](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續保持通氮氣，自然冷卻至200°C以下取出進行風冷后水洗至中性并烘干。
[0053]所制得的瀝青基活性碳纖維布的比表面積為2450m2/g，得率為34%，中孔的孔徑為16nm，微孔的孔徑為1.0nm，其中中孔占78%，余下為微孔。
[0054]以上所述僅為本發明較佳的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)選用瀝青纖維布為原料，經過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3?5小時用于除油和脫水，然后對瀝青纖維布進行常溫晾干； (2)將經步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持3?5小時后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在5?1wt %，磷酸鹽溶液為磷酸銨、磷酸二氫銨或磷酸氫二銨中的一種或兩種，先將瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中4?8小時，而后對磷酸鹽溶液以I °C/min的升溫進行加熱，最終將磷酸鹽溶液控制在110?125°C的溫度保持2?4小時后取出瀝青纖維布進行烘干，烘干溫度控制在125?1400C ; (3)將經步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設備，在碳化設備中通入氮氣，以5°C/min的升溫速度至250?300 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500?600 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750?850°C后通入二氧化碳，保持15?20分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至900?950°C保持20?30分鐘； (4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續保持通氮氣，自然冷卻至200°C以下取出進行風冷后水洗至中性并烘干。2.如權利要求1所述一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，其特征在于:所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機織布，瀝青纖維布的重量為300-1000g/m2。
【文檔編號】D01F9/145GK106087115SQ201610434960
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月15日
【發明人】王榮根, 翁仁土, 楊偉軍
【申請人】紹興縣福興紡織服飾有限公司