一種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維及其制備方法

一種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維，由皮層和芯層構成，且芯層被完全包裹在皮層內，所述皮層的材料按重量百分比計為：錦綸6切片82～98％，海泥/植物組合物1.9～16.5％，偶聯劑0.1～1.5％；所述芯層的材料按重量百分比計為：錦綸6切片92～98％，藍桉葉油1.5～5％，二異辛基二苯胺0.5～3％；所述皮層材料占纖維總重量的25～65％，芯層材料占纖維總重量的75～35％。上述各原料通過多種途徑處理、造粒、按常規復合紡絲工藝制成含有海泥的皮芯復合錦綸纖維。既具有抗菌消臭、防紫外線、除螨驅蚊的同時釋放香氣和營養保健成分，增進人體健康，又表現出較好的可紡性、吸濕性、透氣性、染色均勻性和力學性能，服用性能更優良。
【專利說明】
一種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維及其制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于紡織纖維技術領域，具體涉及一種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維及其制備方法。
【背景技術】
[0002]錦綸是聚酰胺纖維的商品名稱，俗稱尼龍，簡稱PA，它是用主鏈上含有酰胺基(_C0NH—)與烴基連接為結構單元的線型聚酰胺制成的合成纖維。由于錦綸纖維在分子結構上的規則排列，大分子間能形成許多氫鍵結構，使其具有高結晶度，在力學性能、化學性質、熱性能等方面具有突出的優點，可單獨使用，也可與其它纖維混紡、及交織。目前錦綸纖維的主要品種是尼龍66和尼龍6，而尼龍6是錦綸纖維品種中產量最大的，因其具有斷裂強度高、比重小、耐磨、抗霉蛀、肌膚觸感溫和、彈性和柔軟性好等特性，一直以來在服裝行業占據重要地位。但是當它用來制作直接接觸皮膚的衣料時，由于其在標準狀況下吸濕性只有3.5%，會使人有刺癢、悶熱感，經過一定時間皮膚表面的汗液、皮脂等代謝產物及外部的污垢會附著在上面，滋生各種細菌和病菌，通過各種途徑傳播疾病的同時使錦綸纖維也易受其酸性或堿性代謝物的作用而發生分子鏈降解、變色、強力下降，并揮發令人不快的臭味，不僅易繁殖螨蟲，引來蚊蟲叮咬。而且過量的紫外線照射，還會使人體皮膚出現紅斑、皮炎、色素沉積，加速皮膚老化，甚至出現灼傷病變等風險，對人類健康造成威脅。
[0003]海泥是沿海灘涂淤積起來的粘土，屬次生粘土。我國是海岸線很長的國家，在沿海灘涂淤積了難以計數的海泥，可謂取之不盡，往復補給，產量高足，沒有充分利用，不但浪費資源，還污染了環境。近幾年的研究結果顯示，海泥具有獨特的孔狀結構、比表面積大、吸附能力強等特性，富含維生素A、維生素C、維生素E、氨基酸、抗菌素以及鐵、鎂、鋅、鈣、砸、鍶、鍺等礦質元素，同時還含有水藻類、水草和甲殼類等動植物殘骸，經過多年淤積已形成對皮膚有益的活性蛋白質和多糖等有機物質，具有獨特的抗氧化、抗菌、保健治療功效[羅紅宇等，“浙江秀山海泥營養物質對環境生物抗氧化性能的影響”《海洋與湖沼》2008年第I期]。還具有殺滅皮脂蠕形螨和毛囊蠕形螨兩種人體蠕形螨的作用[胡燁等，“秀山海泥浸液對人體蠕形螨的殺滅作用”《中國寄生蟲學與寄生蟲病雜志》2011年第4期]。在民間也早有用海泥治療腳癬和真菌感染等皮膚病的應用實例，且效果較好。用海泥洗浴最廣為人知的功效是促進新陳代謝、對汗毛孔的污垢及毒素做深層清潔、吸附多余油脂及老化角質，有效清除沉積于皮膚上并阻礙營養吸收過程的臟物，對皮膚過敏性皮炎、瘡疹、瘙癢癥、蟲咬等有一定療效。此外，礦物質的皮下滲透還有助于緩解關節和肌肉疼痛，對治療神經痛、類風濕、關節炎、肩周炎等疾病和健體強身、減肥美容均具有獨特的輔助作用。
[0004]正是基于海泥對人體有諸多的營養、保健和藥用價值，以海泥為原料的深加工受到國家的高度重視，近年來，在洗浴、醫藥、化妝品、保健品等領域以不同的功效起著特殊的作用。但由于海泥腥臊味重，具有高度的膠體性和粘結力而表現出親水疏油性，從而限制了其在紡織纖維等很多領域的應用。經檢索，迄今尚末發現將海泥添加入錦綸6切片熔融紡制成皮芯復合錦綸纖維的文獻報道，也未見此方面的專利出現。

【發明內容】

[0005]本發明的目的在于克服現有技術中的上述缺陷，提供一種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維及其制備方法，通過該方法制備的纖維既具有抗菌消臭、防紫外線、芳香、除螨驅蚊的同時釋放營養保健成分，增進人體健康，又表現出較好的可紡性、吸濕性、透氣性、染色均勻性和力學性能，服用性能更優良，且海泥資源得到充分利用，蘊含著巨大的社會和經濟效益。
[0006]為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是一種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維，由皮層和芯層構成，且芯層被完全包裹在皮層內，所述皮層的材料按重量百分比計為:錦綸6切片82?98 %，海泥/植物組合物1.9?16.5 %，偶聯劑0.1?1.5 % ;所述芯層的材料按重量百分比計為:錦綸6切片92?98%，藍桉葉油1.5?5 %，二異辛基二苯胺0.5?3 % ;所述海泥/植物組合物是由重量百分含量75?89%的海泥、5?12%的玉簪花提取物和6?13%黃杞葉提取物組成;所述皮層材料占纖維總重量的25?65%，芯層材料占纖維總重量的75?35 %，它們的制備方法包括以下步驟:
[0007]①制備海泥/植物組合物:按上述配比稱取含水率低于10%的海泥，加水攪拌成海泥含量為50?60%的膠體溶液，加入鹽酸調整pH值至2?3.5，在60?75 °C下攪拌反應I?3h，再加入氫氧化鈉調整pH值至7.5?8.5，靜置20h，棄去底部沙子，倒出上層膠體溶液，送入膠體磨，加水磨成海泥含量為60?70 %的泥漿，加入配比量的玉簪花提取物、黃杞葉提取物，隨后加入海泥重量0.5?6%的茶皂素混合均勻，加熱至70 ± TC，恒溫直至形成稠狀浸膏，干燥，研磨過1000目篩，得到海泥/植物組合物；
[0008]上述玉簪花提取物采用以下方法制得:采集新鮮玉簪花，洗去雜質，加入玉簪花5?18倍重量的濃度為60?75*1:%的乙醇混合均勻，在常溫、常壓下浸泡24?48h，之后在溫度70?100 0C、真空度-0.060?-0.080MPa下均質2?3h，過濾，濾液脫色，加熱濃縮，烘干，即得；
[0009]上述黃杞葉提取物采用以下方法制得:采集干燥黃杞葉，洗去雜質，粉碎，過60?80目篩，加入黃杞葉3?12倍重量的濃度為70?85wt%的乙醇，在溫度45?60°C、功率300W下微波提取25min，過濾，濾液減壓濃縮至60°C下測相對密度為1.10?1.25的浸膏，噴霧干燥，即得；
[0010]②制備藍桉葉油:采集新鮮藍桉葉，洗去雜質，瀝干表面的水分，送入砂巖石石磨中進行研磨，邊磨邊加入與藍桉葉等重量的水，得到藍桉葉漿，再使用超臨界CO2萃取技術進行萃取，萃取溫度為28?30 V，萃取壓力為35?40MPa，分離二氧化碳，收集產物，得到藍桉葉油；
[0011 ]③皮層材料處理:a.將所述重量配比的海泥/植物組合物和干燥的部分錦綸6切片混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，獲得復合切片，復合切片中海泥/植物組合物的重量百分含量為3?9% ;b.所得的復合切片和制造復合切片余下的錦綸6切片干燥后，與配比量的偶聯劑混合均勻，送入雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到皮層材料；
[0012]④芯層材料處理:將所述重量配比的錦綸6切片、藍桉葉油、二異辛基二苯胺混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到芯層材料；
[0013]⑤將所述重量配比的皮層材料、芯層材料分別通過兩組螺桿擠出機熔融擠出，然后按常規的復合紡絲工藝進行紡絲，得到含有海泥的皮芯復合錦綸纖維。
[0014]作為上述技術方案的優選，所述偶聯劑為乙烯基三氯硅烷、γ-2，3-環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的一種或多種任意比例的混合物。
[0015]上述方法所給出的配比是保證本發明產生所期望效果的基本配方，是本發明的技術核心，然而在實際應用中，完全可以在本發明配比的基礎上，根據需要，還可以添加增韌劑、潤滑劑、抗氧劑、分散劑、增色劑等添加劑，這些都與紡制普通的錦綸纖維的要求是相同的，屬于本領域公知的常識，且只要控制適當，也不會對本發明產生負面影響。
[0016]上述皮層材料中的錦綸6切片特征黏度為2.5?2.9dL/g，皮層材料中的錦綸6切片特征黏度為2.1?2.3dL/g。
[0017]上述原料中，玉簪花又名白萼花、白鶴花、玉泡花等，為百合科多年生草本植物玉簪的花、芳香氣味濃，具有清熱解毒、止咳、利咽喉的功效。其化學成分主要包括留體皂苷元及其皂苷類、黃酮醇及其苷類、生物堿類、酯類、多糖類、正二十烷酸、胡蘿卜苷、山奈酚、槲皮素、棕櫚酸-α-α-單甘油酯及氨基酸等，具有抗菌、抗炎、抗病毒、抗氧化、心血管保護、免疫調節等多種藥理活性[李文媛，“蒙藥玉簪花的化學成分及生物活性初步研究”《華中科技大學2009碩士學位論文》]。
[0018]上述原料中，黃杞葉為胡桃科植物黃杞的葉片，其味微甘，性涼，主要含有黃酮類、醌類、留體類、三萜類等，其中花旗松素、5，7，4’_三羥基二氫黃酮、山柰酚、二氫山柰酚、槲皮素、氨基酸、黃杞苷、落新婦苷、異落新婦苷、山柰酚-3-0-a-L-鼠李糖苷、2-乙氧基胡桃醌、L-肌醇、齊墩果酸、β-谷留醇、β-胡蘿卜苷、脫鎂葉綠素A、正二十五烷、正二十六烷酸乙酯、正十九烷酸丁酯等成分最具特征性且含量較高，在活血化瘀、降脂降糖、清除活性氧、抗炎、抗菌、抗氧化、抗癌、殺蟲、增強免疫力等方面表現出獨特的藥理活性[孫彤，“黃杞葉和白菜化學成分研究”《北京協和醫學院2012級碩士學位論文》]。
[0019]上述原料中，藍桉葉油是從桃金娘科植物藍桉的葉片中萃取而得，藍桉別名玉樹、灰楊柳等，近年來從其葉中發現大量的間苯三酚衍生物、黃酮類、三萜類、揮發油等生物活性成分。揮發油中主要是萜類、萜醇類、醚、酮和酯等化合物，其主要成分是I，8_桉葉素、α-蒎烯、檸檬烯、松油醇醋酸酯、藍桉醇、α-松油醇和別香橙烯。現代藥理學研究表明，藍桉葉油具有抗氧化、抗菌、抗病毒、疏風解熱、祛濕解毒、殺蟲等多種生物活性[宋愛華等，“藍桉葉揮發油化學成分的氣相色譜-質譜分析研究”《食品與藥品》2009年第I期]。
[0020]上述原料中，二異辛基二苯胺，是一種耐高溫油溶性胺類鏈終止型抗氧劑，由于芳環中SP2雜化碳原子的吸電誘導效應，及氨基氮原子上的未共用電子對所在軌道與芳環上軌道產生的共軛體系，易于產生活潑氫，從而抑制氫過氧化物的形成，達到良好的抗氧作用，且與植物油有良好的相容性。
[0021]上述的制備方法中，如果采用偶聯劑是液態的，則用直接方式添加混合，如果采用偶聯劑是固態的，則將偶聯劑以1:1的重量比溶于無水乙醇，再添加混合。
[0022]上述的制備方法中，海泥經過酸化、棄沙、膠磨、超聲分散處理，除去海泥微孔中雜質較徹底，空出了較大的層間，具有更好的穩定性、分散性及吸附性能。且土壤學和生物學的研究結果表明，海泥與玉簪花提取物、黃杞葉提取物均具有很高的親和性，因而易使玉簪花提取物、黃杞葉提取物均勻滲透到海泥的內部及表層，形成更加致密結構的海泥/植物組合物，并借助茶皂素對其表面和邊緣進行修飾，使海泥/植物組合物呈現出親油性特征，與此同時經過偶聯劑處理也降低了其表面能，與錦綸6切片之間的親和性大大增強，有效改善了海泥/植物組合物的界面極性和化學微環境，達到納米級分散且與錦綸6切片有很好的相容性、結合力。這與單一采用茶皂素或偶聯劑來處理海泥/源植物復合物相比，具有突出的處理效果，即偶聯劑和茶皂素在處理海泥/植物組合物表面的過程中存在協同作用，實現了海泥/植物組合物在錦綸纖維中均勻分散，阻止了其團聚的可能。很好地解決了海泥膠體性和粘結力高，親水疏油性強等問題，且海泥資源得到了充分利用。
[0023]本發明之制備方法通過對皮層材料配比、厚度與微孔體積儲量等調節，可以控制芯層有效成分及香氣物質的釋放速率，大大提高了生物效用，其作用機理是:一方面在皮層纖維形成的過程中，留在纖維表面的有機溶劑率先迅速蒸發，會在皮層纖維的表面留下縱向或橫向的溝槽或細紋。另一方面摻入皮層的海泥/植物組合物為納米結構，使得皮層在納米結構周圍產生裂縫、微孔。顯而易見，芯層有效成分及香氣物質通過皮層貫穿裂縫、微孔、溝槽或細紋就能向外緩慢釋放，保持穩定、持久的效果。同時也為纖維的吸濕透氣、染料擴散和滲透提供了通道，使纖維制品的舒適性、懸垂性和抗靜電性、染色均勻性都有較大改善，服用性能更優良。
[0024]本申請的發明人經過對已有技術的分析以及采用大量的試驗表明，將藍桉葉油與二異辛基二苯胺配伍復合使用，既具有顯著的抗氧化協同作用，避免藍桉葉油的有效成分因溫度、光照、氧氣等造成分解及氧化，提高了其活性物質和香氣總量。又能意外地使熔體進入紡絲組件的流動性變好，表觀粘度下降，彈性效應變弱，細流出噴絲板板孔時膨脹現象減弱，表現出良好的可紡性，成纖強度更高。
[0025]本申請的發明人進行大量摸索發現，藍桉葉的外源香氣較高，它與玉簪花組合使用，除了其抗菌、抗炎、抗氧化、抗病毒、殺蟲等多種藥理活性協同增強之外，還具有顯著的去腥增香和透皮促滲協同作用，在使用量相同的情況下，組合使用比單獨使用其去腥增香和透皮促滲的能力明顯增強。且與香氣中間體氨基酸等成分互相有機滲透，有效提高玉簪花與藍桉葉的酯類物質、醇類物質、烯類物質、酮類物質等香氣物質含量，既提高透皮吸收能力，使功效成分和藥理活性能夠很好的透過皮膚表層而被吸收，進入深層及體循環，使人體得到更多的健康利益。又能有效消除腥臊味及異臭味，從而克服了海泥腥臊味重以及纖維易產生異臭味之難點。
[0026]目前，盡管國內外對海泥、玉簪花、黃杞葉、藍桉葉的化學成分及藥理作用鮮有報道，但對海泥與玉簪花、黃杞葉、藍桉葉復配的生物活性和藥理活性研究還非常薄弱。本發明通過對海泥與玉簪花、黃杞葉、藍桉葉多種途徑加工手段，科學合理配伍，使多種生物活性和藥理活性互相有機滲透，協同作用，不僅具有各獨立組分不具備的特殊性能或功能，而且顯著提高了生物利用率，發生實質性的變化，產生了同時具備抗菌消臭、防紫外線、散發香氣、除螨驅蚊、護膚保健等功能的一些新特性，這在已有技術中還從未被揭示過。
[0027]本發明將海泥、玉簪花、黃杞葉、藍桉葉等原料所具有的活性物質和營養保健成分復配在一起添加入錦綸6切片中制成皮芯型纖維，使各成分發揮作用相得益彰，協同增效，獲得了同時具有抗菌消臭、防紫外線、散發香氣、除螨驅蚊、護膚保健功能。經過藥理試驗證實，海泥耐光性非常強，遮蓋力好，當陽光照到皮膚上時，能將損害皮膚的紫外線折射、反射和散射回去，能阻斷消因為紫外線照射而形成黑色素惡化的行進路徑。玉簪花、黃杞葉、藍桉葉三者的黃酮物質與維生素C合用，具有顯著的協同作用，產生了已有技術預想不到的良好抗菌、消炎、抗氧化、抗衰老、吸收紫外線效果。而海泥除了輔助治療風濕關節炎、肌肉疼痛之外，所含礦質元素沉淀于皮膚毛孔中，有清除灰塵、殺菌消炎的作用，其與間苯三酚配伍能發揮協同物理抗紫外線，吸收自由基的作用；齊墩果酸與氨基酸復配，能調節皮膚PH值，保持酸堿平衡，使皮膚彈性增加，皺紋減少，延緩衰老。山柰酚與谷留醇對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌及綠膿桿菌等多種致病菌有很強的抑菌活性;玉簪花、藍桉葉二者有效成分與落新婦苷等成分合用，具有強烈拒食活性，除螨驅蚊功效更凸現，對螨蟲殺滅率達99%，且與黃杞葉所含香氣中間體氨基酸、胡蘿卜素等成分互相有機滲透，表現出協同相加的增香去腥和消臭效果，可有效脫去海泥腥臊味及纖維異臭味;海泥、三萜類與維生素E合用，透皮促滲能力更強，可促進各有效成分的透皮吸收，補充皮膚所需營養成分，讓肌膚細膩、美白。顯而易見，本發明所制得的纖維與人體貼身接觸就能形成抗菌消臭、抗紫外線、散發香氣、除螨驅蚊的同時緩慢釋放出營養成分被人體肌膚所吸收的途徑，增進人體健康。經測試:該纖維制品的紫外線屏蔽率達到92 %，UPF值多50;對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌等都有較強的抑制作用，抑菌率在95%以上。
[0028]本發明的錦綸纖維可單獨針織、機織或與天然纖維、化學纖維交織成面料，然后按照人們的需求，制成睡衣、內衣、襯衫、T恤衫、運動服、襪子、床單、被褥等與人體貼身接觸的各種紡織品，用途廣泛。且海泥資源得到充分利用，為海泥的資源化提供了一個具有優勢的方向，其具有可預期的較為巨大的經濟和社會效益。
【具體實施方式】
[0029]為詳細說明本發明的技術內容、構造特征、所實現目的及效果，以下結合實施方式詳予說明。
[0030]本發明中，若非特指，所有的設備、原料和助劑等均可從市場購得或是本行業常用的，所有的百分比、份均為重量單位。
[0031]以下實施例中各項性能指標，均采用以下測試方法及標準:
[0032]一、抗菌測試:按照國家標準GB/T20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分:振蕩法》的方法進行測試，樣品的抗菌性能通過抑菌率進行評價，計算公式為:
[0033]XS=(A-B)/A
[0034]式中:Xs為抑菌率(％);A為被試樣品振蕩前平均菌落數;B為被試樣品振蕩后平均菌落數，如果振蕩后的平均菌落數大于振蕩前的平均菌落數，抑菌率按O計算。
[0035]二、防紫外線測試:按照國家標準GB/T18830-2009《紡織品防紫外線性能的評定》，使用美國Labsphere(藍菲光學)UV-2000F紡織物防曬指數分析儀測試混紡織物的紫外線防護系數UPF及紫外線透過率T。當織物的UPF>30，T(UVA)<5%時，該織物屬于防紫外線產品O
[0036]三、防螨性能測試:參照日本1993年制定的《防螨評價方法和標準》，采用增殖抑制效果判定試驗，將織物樣品粘貼在直徑45_，高度15_的玻璃容器底部，調整螨蟲飼料中螨蟲的數量至20?80個/0.lg，取0.1g放入容器中，將容器放入經調濕處理的用于保存食品的密閉的塑料器皿內，放入25±2°C的恒溫箱中，經過需要的時間后，將試樣用水洗，并用鹽水浮選法計算存活的螨蟲數量。
[0037]增殖抑制率的計算公式為:
[0038]增殖抑制率(％)=(空白試片存活螨蟲數量-防螨抗菌織物存活螨蟲數量)/空白試片存活螨蟲數量。
[0039]實施例一
[0040]本發明提供了一種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維，由皮層和芯層構成，且芯層被完全包裹在皮層內，所述皮層的材料按重量百分比計為:錦綸6切片82?98%，海泥/植物組合物1.9?16.5 %，偶聯劑0.1?1.5 % ;所述芯層的材料按重量百分比計為:錦綸6切片92?98%，藍桉葉油1.5?5%，二異辛基二苯胺0.5?3% ；
[0041 ]所述海泥/植物組合物是由重量百分含量75?89 %的海泥、5?12 %的玉簪花提取物和6?13 %黃杞葉提取物組成；
[0042]所述皮層材料占纖維總重量的25?65%，芯層材料占纖維總重量的75?35%；
[0043]所述偶聯劑為乙烯基三氯硅烷、γ -2，3-環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ -縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的一種或多種任意比例的混合物。
[0044]—種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維制備方法包括以下步驟:
[0045]①制備海泥/植物組合物:按上述配比稱取含水率低于10%的浙江舟山秀山灘涂海泥85kg，加水攪拌成海泥含量為50 %的膠體溶液，加入鹽酸調整pH值至2.5，在65 V下攪拌反應2h，再加入氫氧化鈉調整pH值至7.5，靜置20h，棄去底部沙子，倒出上層膠體溶液，送入膠體磨，加水磨成海泥含量為60 %的泥漿，加入玉簪花提取物6kg、黃杞葉提取物9kg，隨后加入0.51kg的茶皂素混合均勻，加熱至70 土 TC，恒溫直至形成稠狀浸膏，干燥，研磨過1000目篩，得到海泥/植物組合物；
[0046]上述玉簪花提取物采用以下方法制得:采集新鮮玉簪花，洗去雜質，加入玉簪花12倍重量的濃度為65wt %的乙醇混合均勻，在常溫、常壓下浸泡32h，然后在溫度80 °C、真空度-0.060MPa下均質3h，過濾，濾液脫色，加熱濃縮，烘干，即得；
[0047]上述黃杞葉提取物采用以下方法制得:采集干燥黃杞葉，洗去雜質，粉碎，過60目篩，加入黃杞葉11倍重量的濃度為75wt %的乙醇，在溫度55 0C、功率300W下微波提取20min，過濾，濾液減壓濃縮至60°C下測相對密度為1.15的浸膏，噴霧干燥，即得；
[0048]②制備藍桉葉油:采集新鮮藍桉葉，洗去雜質，瀝干表面的水分，送入砂巖石石磨中進行研磨，邊磨邊加入與藍桉葉等重量的水，得到藍桉葉漿，再使用超臨界CO2萃取技術進行萃取，萃取溫度為28 V，萃取壓力為36MPa，分離二氧化碳，收集產物，得到藍桉葉油；
[0049]③皮層材料處理:a.稱取海泥/植物源復合物14kg和干燥后的錦綸6切片26kg混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，獲得復合切片，復合切片中海泥/植物源復合物的重量百分含量為5.6%；b.所得的復合切片和錦綸6切片58.5kg干燥后，與乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷0.9kg、γ -縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷0.6kg混合均勻，送入雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到皮層材料；
[0050]④芯層材料處理:稱取錦綸6切片95kg、藍桉葉油3.5kg、二異辛基二苯胺1.5kg混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到芯層材料；
[0051 ]⑤稱取皮層材料42kg、芯層材料58kg分別通過兩組螺桿擠出機熔融擠出，然后按常規的復合紡絲工藝進行紡絲，得到含有海泥的皮芯復合錦綸纖維。
[0052]⑥根據需求，可將步驟⑤含有海泥的皮芯復合錦綸纖維，在針織機上用公知的方法織造成面料、漂染，再縫制成內衣。經測試:對金黃色葡萄球菌的抑菌率99.3%，大腸桿菌的抑菌率98.7%，白色念珠菌的抑菌率98.2%，UPF值182，UVA透過率2.15%，螨蟲殺滅率達99%。
[0053]實施例二
[0054]本發明提供了一種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維，由皮層和芯層構成，且芯層被完全包裹在皮層內，所述皮層的材料按重量百分比計為:錦綸6切片82?98%，海泥/植物組合物1.9?16.5 %，偶聯劑0.1?1.5 % ;所述芯層的材料按重量百分比計為:錦綸6切片92?98%，藍桉葉油1.5?5%，二異辛基二苯胺0.5?3% ；
[0055]所述海泥/植物組合物是由重量百分含量75?89%的海泥、5?12%的玉簪花提取物和6?13 %黃杞葉提取物組成；
[0056]所述皮層材料占纖維總重量的25?65%，芯層材料占纖維總重量的75?35%；
[0057]所述偶聯劑為乙烯基三氯硅烷、γ -2，3-環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ -縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的一種或多種任意比例的混合物。
[0058]一種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維制備方法包括以下步驟:
[0059]①制備海泥/植物組合物:按上述配比稱取含水率低于10%的山東東營渤海灘涂海泥80kg，加水攪拌成海泥含量為60 %的膠體溶液，加入鹽酸調整pH值至3，在75 V下攪拌反應1.5h，再加入氫氧化鈉調整pH值至8.5，靜置20h，棄去底部沙子，倒出上層膠體溶液，送入膠體磨，加水磨成海泥含量為70%的泥漿，加入玉簪花提取物9kg、黃杞葉提取物11kg，隨后加入0.64kg的茶皂素混合均勻，加熱至70 土 TC，恒溫直至形成稠狀浸膏，干燥，研磨過1000目篩，得到海泥/植物組合物；
[0060]上述玉簪花提取物采用以下方法制得:采集新鮮玉簪花，洗去雜質，加入玉簪花9倍重量的濃度為75wt %的乙醇混合均勻，在常溫、常壓下浸泡26h，然后在溫度90 °C、真空度-0.080MPa下均質2h，過濾，濾液脫色，加熱濃縮，烘干，即得；
[0061]上述黃杞葉提取物采用以下方法制得:采集干燥黃杞葉，洗去雜質，粉碎，過70目篩，加入黃杞葉7倍重量的濃度為85wt %的乙醇，在溫度45°C、功率300W下微波提取25min，過濾，濾液減壓濃縮至60°C下測相對密度為1.20的浸膏，噴霧干燥，即得；
[0062]②制備藍桉葉油:采集新鮮藍桉葉，洗去雜質，瀝干表面的水分，送入砂巖石石磨中進行研磨，邊磨邊加入與藍桉葉等重量的水，得到藍桉葉漿，再使用超臨界CO2萃取技術進行萃取，萃取溫度為30 V，萃取壓力為40MPa，分離二氧化碳，收集產物，得到藍桉葉油；
[0063]③皮層材料處理:a.稱取海泥/植物組合物12kg和干燥后的錦綸6切片23kg混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，獲得復合切片，復合切片中海泥/植物組合物的重量百分含量為4.2%；b.所得的復合切片和制造復合切片余下的錦綸6切片63.8kg干燥后，與乙烯基三氯硅烷0.7kg, γ-2,3-環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷0.5kg混合均勻，送入雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到皮層材料；
[0064]④芯層材料處理:稱取錦綸6切片94.5kg、藍桉葉油4.2kg、二異辛基二苯胺1.3kg混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到芯層材料；
[0065]⑤稱取皮層材料35kg、芯層材料65kg分別通過兩組螺桿擠出機熔融擠出，然后按常規的復合紡絲工藝進行紡絲，得到含有海泥的皮芯復合錦綸纖維。
[0066]根據需求，可以采用步驟⑤含有海泥的皮芯復合錦綸纖維與棉纖維或滌綸纖維以70:30重量比，在經編機上用公知的方法交織成面料、漂染，再縫制成T恤衫。經測試:對金黃色葡萄球菌的抑菌率97.8%,大腸桿菌的抑菌率96.3 %，白色念珠菌的抑菌率96.0 %，UPF值132，UVA透過率1.25%，螨蟲殺滅率達99%。
[0067]以上所述，僅為本發明較佳的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求的保護范圍為準。
【主權項】
1.一種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維，由皮層和芯層構成，且芯層被完全包裹在皮層內，其特征在于，所述皮層的材料按重量百分比計為:錦綸6切片82?98%，海泥/植物組合物1.9?16.5%，偶聯劑0.1?1.5% ;所述芯層的材料按重量百分比計為:錦綸6切片92?98%，藍桉葉油1.5?5%，二異辛基二苯胺0.5?3% ;所述海泥/植物組合物是由重量百分含量75?89%的海泥、5?12%的玉簪花提取物和6?13%黃杞葉提取物組成;所述皮層材料占纖維總重量的25?65%，芯層材料占纖維總重量的75?35%，它們的制備方法包括以下步驟: ①制備海泥/植物組合物:按上述配比稱取含水率低于10%的海泥，加水攪拌成海泥含量為50?60%的膠體溶液，加入鹽酸調整pH值至2?3.5，在60?75°C下攪拌反應I?3h，再加入氫氧化鈉調整pH值至7.5?8.5，靜置20h，棄去底部沙子，倒出上層膠體溶液，送入膠體磨，加水磨成海泥含量為60?70%的泥漿，加入配比量的玉簪花提取物、黃杞葉提取物，隨后加入海泥重量0.5?6%的茶皂素混合均勻，加熱至70 ± I °C，恒溫直至形成稠狀浸膏，干燥，研磨過1000目篩，得到海泥/植物組合物； 上述玉簪花提取物采用以下方法制得:采集新鮮玉簪花，洗去雜質，加入玉簪花5?18倍重量的濃度為60?75的％的乙醇混合均勻，在常溫、常壓下浸泡24?48h，之后在溫度70?100°C、真空度-0.060?-0.080MPa下均質2?3h，過濾，濾液脫色，加熱濃縮，烘干，即得； 上述黃杞葉提取物采用以下方法制得:采集干燥黃杞葉，洗去雜質，粉碎，過60?80目篩，加入黃杞葉3?12倍重量的濃度為70?85wt%的乙醇，在溫度45?60°C、功率300W下微波提取25min，過濾，濾液減壓濃縮至60°C下測相對密度為1.10?1.25的浸膏，噴霧干燥，SP得； ②制備藍桉葉油:采集新鮮藍桉葉，洗去雜質，瀝干表面的水分，送入砂巖石石磨中進行研磨，邊磨邊加入與藍桉葉等重量的水，得到藍桉葉漿，再使用超臨界CO2萃取技術進行萃取，萃取溫度為28?30°C，萃取壓力為35?40MPa，分離二氧化碳，收集產物，得到藍桉葉油； ③皮層材料處理:a.將所述重量配比的海泥/植物組合物和干燥的部分錦綸6切片混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，獲得復合切片，復合切片中海泥/植物組合物的重量百分含量為3?9% ;b.所得的復合切片和制造復合切片余下的錦綸6切片干燥后，與配比量的偶聯劑混合均勻，送入雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到皮層材料； ④芯層材料處理:將所述重量配比的錦綸6切片、藍桉葉油、二異辛基二苯胺混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到芯層材料； ⑤將所述重量配比的皮層材料、芯層材料分別通過兩組螺桿擠出機熔融擠出，然后按常規的復合紡絲工藝進行紡絲，得到含有海泥的皮芯復合錦綸纖維。2.根據權利要求1所述的一種含有海泥的皮芯復合錦綸纖維，其特征在于，所述偶聯劑為乙烯基三氯硅烷、γ-2，3-環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、T -縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的一種或多種任意比例的混合物。
【文檔編號】D01F1/10GK106012100SQ201610591109
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月15日
【發明人】陸建益
【申請人】陸建益