一種導電PAN/rGO同軸納米纖維及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種導電PAN/rGO同軸納米纖維及其制備方法，所述同軸納米纖維的芯層為PAN，殼層為rGO；其中，納米纖維中PAN和rGO的質量比例為1～3：0.002～0.02。制備方法包括：將PAN粉體溶解于溶劑中，得到芯層紡絲液；將氧化石墨烯溶解于溶劑中，得到殼層紡絲液；用注射器分別取芯層紡絲液和殼層紡絲液，連接同軸紡絲針頭，置于靜電紡絲裝置上進行電紡，收集產物，干燥，得到PAN/GO同軸納米纖維；利用還原劑進行還原即得。本發明制備的PAN/rGO同軸納米纖維直徑均一，導電性能良好，電阻率可達2.6Ω·m。
【專利說明】
-種導電PAN/rGO同軸納米纖維及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于納米纖維及其制備領域，特別設及一種導電PAN/rGO同軸納米纖維及 其制備方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，隨著納米科技的飛速發展，納米材料成為了材料學研究的熱點。納米材料 通常具有很高的表面積-體積比W及納米效應，往往具有普通材料不具備的獨特的性能，如 高的表面能、高表面活性等。石墨締是由sp2雜化的單層碳原子組成的二維納米材料，它具 有六邊形蜂巢狀的二維晶體結構，單層石墨締片層的理論厚度僅有0.34nm，理論比表面積 則可達2600mVg。石墨締由于其特殊的二維結構，使它具有很多特殊性質：（1)由于在晶體 結構中電子可W自由地移動，石墨締具備優異的的導電性能，實驗測得在石墨締中電子的 傳導速率為8 X 105m/s，比普通的半導體中的電子傳導速度快得多。（2)石墨締是沒有能隙 的半導體，采用不同方法制備的石墨締測得的導電率各不相同，最低的是1250S/m，而最高 可達到7000S/m。（3)石墨締具備穩定的熱學性能，用拉曼光譜的無觸點技術測得石墨締的 熱導率為3080W/m ? Kd(4)石墨締具有良好的力學性能，它的理論強度可高達130G化。（5)石 墨締具備巨大的比表面積，單層石墨締片層的的理論比表面積是2630mVg。運些性能使得 石墨締在材料科學、電子器件、能源材料和生命科學等諸多領域有著巨大的應用價值。
[0003] 制備納米材料的方法有很多，其中靜電紡絲是一種制備納米至微米級纖維最簡 單、切實可行的方法，也是最具前景的一種技術。靜電紡絲裝置主要組成部分:高壓發生器、 推進器和收集器。高聚物液滴在外加電場的作用下主要受表面電荷間的靜電斥力和外加電 場的庫倫力兩種靜電力。在運兩種靜電力的作用下，紡絲液液滴會變形成為圓錐狀，即所謂 化Iyor錐。當外加電場力超過一定的闊值時，靜電力超過紡絲液液滴的表面張力，使高聚物 溶液W液體流的形式從針頭噴出，運股帶電的液體流經歷伸展和鞭動過程，最終形成長而 細的纖維。由于液體流是連續受到拉伸，纖維的直徑可W從幾十納米到幾十微米。受到收集 器的吸引，帶電纖維通常會隨機排列W無紡布的形式堆積在接收板表面。靜電紡絲技術的 應用范圍設及多個領域，如過濾材料、生物醫藥材料、組織工程支架及催化劑載體材料、航 天器材和光電器件等等。
[0004] 導電纖維具備抗靜電效果，其抗靜電機理是使導電纖維之間產生電暈放電從而消 除靜電。按導電成分劃分，導電纖維主要分為4種:金屬導電纖維、炭黑系導電纖維、金屬化 合物導電纖維和高分子型導電纖維。金屬系纖維中W不誘鋼纖維最多，加工方法主要有拉 伸法，烙融紡絲法，涂布法，切削法等。炭黑系纖維中碳纖維是由聚丙締臘，粘膠，漸青纖維 經過高溫碳化而成。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的技術問題是提供一種導電PAN/rGO同軸納米纖維及其制備方 法，該方法操作簡單，參數易于控制，得到的纖維直徑均一穩定，導電性能良好。
[0006] 本發明的一種導電PAN/rGO同軸納米纖維，所述同軸納米纖維的忍層為PAN,殼層 為rGO;其中，納米纖維中PAN和rGO的質量比例為1~3:0.002~0.02。
[0007] 本發明的一種導電PAN/rGO同軸納米纖維的制備方法，包括：
[0008] (1)將PAN粉體溶解于溶劑中，得到忍層紡絲液;將氧化石墨締溶解于溶劑中，得到 殼層紡絲液；
[0009] (2)用注射器分別取將步驟（1)中的忍層紡絲液和殼層紡絲液，連接同軸紡絲針 頭，置于靜電紡絲裝置上進行電紡，收集產物，干燥，得到PAN/G0同軸納米纖維；
[0010] (3)利用還原劑對步驟(2)得到的PAN/G0同軸納米纖維進行還原，得到導電PAN/ rGO同軸納米纖維;其中，納米纖維中PAN和rGO的質量比例為1~3:0.002~0.02。
[0011] 所述步驟（1)中忍層紡絲液中PAN粉體與溶劑的比例為0.5~1.5g: IOmL殼層紡絲 液中氧化石墨締與溶劑的比例為:0.5~5mg: 5mL。
[001 ^ 所述溶劑為DMF，質量濃度>99.99 %。
[001引所述忍層紡絲液的制備方法包括:PAN粉體加入DMF中，25 °C~37 °C下攬拌溶脹6~ 12h，然后60°C~80°C油浴加熱溶解1化~2地，得到忍層紡絲液。
[0014] 所述PAN粉體經過400目篩網進行篩選:將PAN粉體烘干，篩選，得到PAN細粉;其中， 烘干的溫度為60 °C~120 °C，時間為1 Oh~24h。
[0015] 所述步驟（1)中殼層紡絲液的制備方法包括:將氧化石墨締溶解于溶劑中；其中， 溶解的方式為攬拌溶解或者25°C~80°C油浴加熱溶解。
[0016] 所述步驟(2)中同軸靜電紡絲的條件為:殼層紡絲液的流速為0.4~l.OmL/h，忍層 紡絲液的流速為0.7~2.0血A;接收板距噴絲口距離為10~15cm，靜電壓為10~18kv，溫度 為15°C~35°C，環境濕度為60±5%。
[0017] 所述接收板采用侶錐接地接收。
[0018] 所述步驟(2)中注射器規格為5mL，同軸紡絲針頭內針頭內徑0.34mm，外針頭內徑 1.12inm O
[0019] 所述步驟(2)中電紡時電阻加熱器置于靜電紡絲設備邊，對纖維形成區進行加熱， 溫度為15°C~35°C。
[0020] 所述步驟(2)中干燥為:室溫下干燥12~1她，再置于37°C真空干燥箱中干燥12~ 1化。
[0021] 所述步驟(3)中還原劑為水合阱或者維生素 C。
[0022] 所述采用水合阱或維生素 C作為還原劑對PAN/G0同軸納米纖維進行還原得到PAN/ rGO同軸納米纖維。還原方法為：
[0023] 維生素 C還原：用電子天平準確稱取10~20mg維生素 C粉末，將粉末倒入棟色錐形 瓶中，加入10~20mL蒸饋水，攬拌均勻備用(注意配置的過程中避光）。用滴管吸取上述配置 的維生素 C水溶液，滴加到纖維上，然后將樣本置于25~37°C恒溫干燥箱中保持12~2地。然 后取出纖維，使用無水乙醇清洗纖維后置于恒溫干燥箱中干燥24~4她。
[0024] 水合阱還原:使用水合阱85%的水溶液對制備的纖維進行還原。將纖維浸泡于水 合阱溶液中，置于60~85°C恒溫油浴鍋中，保持12~2地。然后取出纖維，用無水乙醇反復清 洗后，置于恒溫干燥箱中干燥24~4她。
[0025] 所述步驟(3)中導電PAN/rGO同軸納米纖維干燥后置于真空干燥箱中24°C保存。
[0026] 本發明中在同軸靜電紡絲制備的過程中，使用加熱器對紡絲裝置區進行加熱，加 快溶劑的揮發。本發明WPAN為主要紡絲材料，使用氧化石墨締成功制備了PAN/rGO同軸納 米纖維。
[0027] 有益效果
[0028] (1)本發明制備的PAN/rGO同軸納米纖維導電性能良好，制備方法操作簡單、參數 易于巧制；
[0029] (2)本發明制備的PAN/rGO同軸納米纖維直徑均一，同時可W通過改變殼液氧化石 墨締溶液的濃度和擠出速率來控制纖維外層氧化石墨締的量，從而間接調控PAN/rGO同軸 納米纖維的導電效果。
【附圖說明】
[0030] 圖1為實施例2中PAN/rGO同軸納米纖維的SEM圖；其中，A和B的放大倍數分別為 5000 X和10000 X ;其中，圖IA和圖IB分別為不同放大倍數；
[0031 ]圖2為實施例1中PAN/rGO同軸納米纖維的透射電鏡圖。
【具體實施方式】
[0032] 下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，運些實施例僅用于說明本發明 而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人 員可W對本發明作各種改動或修改，運些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定 的范圍。
[0033] 實施例1
[0034] (I)PAN粉體置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目篩網進行篩選，得至化AN細 粉；
[0035] (2)稱取0.025g氧化石墨締加入盛有5mL DMF(5. Omg/mL)的小瓶中，充分攬拌，加 入攬拌轉子，攬拌轉速80化pm，形成殼層紡絲液；
[0036] (3)將Ig PAN細粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下攬拌溶脹12h，攬拌轉速25化pm;
[0037] (4)將步驟(3)的溶液置于80°C油浴中加熱，攬拌溶解12h，攬拌轉速40化pm，得忍 層紡絲液；
[0038] (5)使用5mL醫用注射器分別吸取步驟(2)中殼層紡絲液和步驟(4)中忍層紡絲液， 然后連接同軸紡絲針頭（內針頭內徑0.34mm，外針頭內徑1.12mm)，置于紡絲裝置上，調節紡 絲參數:忍液流速為1. OmLA，殼液流速為0.6mL/h，接收板距離噴絲口距離約為12cm，電壓 12kV;其中，接收板采用侶錐接地接收
[0039] (6)使用電阻加熱器對紡絲裝置區域進行加熱，環境溫度保持在35°C，環境濕度為 60±5%。
[0040] (7)將步驟(5)中得到的同軸納米纖維室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0041] (8)用電子天平準確稱取IOmg維生素 C粉末，將粉末倒入棟色錐形瓶中，加入IOmL 蒸饋水，攬拌均勻備用(注意配置的過程中避光）。剪取2X2cm大小的纖維樣本，用滴管吸取 上述配置的維生素 C水溶液，滴加到纖維樣本上，然后將樣本置于37°C恒溫干燥箱中保持 12h。然后取出樣本，使用無水乙醇清洗纖維后置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干 燥箱中保存。
[0042] 本實施例中的導電PAN/rGO同軸納米纖維的透射電鏡圖如圖2所示。
[0043] 得到的同軸納米纖維的電阻率如表1所示。
[0044] 實施例2
[0045] (I)PAN粉體置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目篩網進行篩選，得至化AN細 粉；
[0046] (2)稱取0.005g氧化石墨締加入盛有5mL DMF(1.0mg/mL)的瓶中，充分攬拌，攬拌 轉速80化pm，形成殼層紡絲液；
[0047] (3)將Ig PAN細粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下攬拌溶脹12h，攬拌轉速25化pm; [004引（4)將步驟(3)的溶液置于80°C油浴中加熱，攬拌溶解12h，攬拌轉速40化pm，得忍 層紡絲液；
[0049] (5)使用5mL醫用注射器分別吸取步驟(2)中殼層紡絲液和步驟(4)中忍層紡絲液， 然后連接同軸紡絲針頭（內針頭內徑0.34mm，外針頭內徑1.12mm)，置于紡絲裝置上，調節紡 絲參數:忍液流速為1. OmLA，殼液流速為0.6mL/h，接收板距離噴絲口距離約為12cm，電壓 12kV；
[0050] (6)使用電阻加熱器對紡絲裝置區域進行加熱，環境溫度保持在35°C，環境濕度為 60±5%。
[0051] (7)將步驟(5)中得到的同軸納米纖維室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0052] (8)用電子天平準確稱取IOmg維生素 C粉末，將粉末倒入棟色錐形瓶中，加入IOmL 蒸饋水，攬拌均勻備用(注意配置的過程中避光）。剪取2X2cm大小的纖維樣本，用滴管吸取 上述配置的維生素 C水溶液，滴加到纖維樣本上，然后將樣本置于37°C恒溫干燥箱中保持 12h。然后取出樣本，使用無水乙醇清洗纖維后置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干 燥箱中保存。
[0053] 本實施例的導電PAN/rGO同軸納米纖維的沈M圖如圖1所示(其中，圖IA和圖IB分別 為不同放大倍數）。
[0054] 得到的同軸納米纖維的電阻率如表1所示。
[0化5] 實施例3
[0056] (I)PAN粉體置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目篩網進行篩選，得至化AN細 粉；
[0057] (2)稱取0.0005g氧化石墨締加入盛有5mL DMF(0.1mg/mL)的瓶中，充分攬拌，攬拌 轉速80化pm，形成殼層紡絲液；
[0化引 （3)將1.Og PAN細粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下攬拌溶脹12h，攬拌轉速25化pm;
[0059] (4)將步驟(3)的溶液置于80°C油浴中加熱，攬拌溶解12h，攬拌轉速40化pm，得忍 層紡絲液；
[0060] (5)使用5mL醫用注射器分別吸取步驟(2)中殼層紡絲液和步驟(4)中忍層紡絲液， 然后連接同軸紡絲針頭（內針頭內徑0.34mm，外針頭內徑1.12mm)，置于紡絲裝置上，調節紡 絲參數:忍液流速為1. OmLA，殼液流速為0.6mL/h，接收板距離噴絲口距離約為12cm，電壓 12kV；
[0061] (6)使用電阻加熱器對紡絲裝置區域進行加熱，環境溫度保持在35°C，環境濕度為 60±5%。
[0062] (7)將步驟(5)中得到的同軸納米纖維墊室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0063] (8)用電子天平準確稱取IOmg維生素 C粉末，將粉末倒入棟色錐形瓶中，加入IOmL 蒸饋水，攬拌均勻備用(注意配置的過程中避光）。剪取2X2cm大小的纖維樣本，用滴管吸取 上述配置的維生素 C水溶液，滴加到纖維樣本上，然后將樣本置于37°C恒溫干燥箱中保持 12h。然后取出樣本，使用無水乙醇清洗纖維后置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干 燥箱中保存。
[0064] 實施例4
[0065] (I)PAN粉體置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目篩網進行篩選，得至化AN細 粉；
[0066] (2)稱取0.025g氧化石墨締加入盛有5mL DMF(5.0mg/mL)的瓶中，充分攬拌，攬拌 轉速80化pm，形成殼層紡絲液；
[0067] (3)將1.Og PAN細粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下攬拌溶脹12h，攬拌轉速25化pm;
[0068] (4)將步驟(3)的溶液置于80°C油浴中加熱，攬拌溶解12h，攬拌轉速40化pm，得忍 層紡絲液；
[0069] (5)使用5mL醫用注射器分別吸取步驟(2)中殼層紡絲液和步驟(4)中忍層紡絲液， 然后連接同軸紡絲針頭（內針頭內徑0.34mm，外針頭內徑1.12mm)，置于紡絲裝置上，調節紡 絲參數:忍液流速為1. OmLA，殼液流速為0.6mL/h，接收板距離噴絲口距離約為12cm，電壓 12kV；
[0070] (6)使用電阻加熱器對紡絲裝置區域進行加熱，環境溫度保持在35°C，環境濕度為 60±5%。
[0071] (7)將步驟(5)中得到的同軸納米纖維墊室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0072] (8)使用85%的水合阱溶液對制備的纖維進行還原。將2X2cm大小的纖維樣本浸 泡于盛有水合阱溶液的錐形瓶中，置于85°C恒溫油浴鍋中，保持12h。然后用綴子取出纖維 樣本，用無水乙醇反復清洗后，置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干燥箱中保存。
[0073] 實施例5
[0074] (I)PAN粉體置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目篩網進行篩選，得至化AN細 粉；
[0075] (2)稱取0.005g氧化石墨締加入盛有5mL DMF(1.0mg/mL)的瓶中，充分攬拌，攬拌 轉速80化pm，形成殼層紡絲液；
[0076] (3)將1.Og PAN細粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下攬拌溶脹12h，攬拌轉速25化pm;
[0077] (4)將步驟(3)的溶液置于80°C油浴中加熱，攬拌溶解12h，攬拌轉速40化pm，得忍 層紡絲液；
[0078] (5)使用5mL醫用注射器分別吸取步驟(2)中殼層紡絲液和步驟(4)中忍層紡絲液， 然后連接同軸紡絲針頭（內針頭內徑0.34mm，外針頭內徑1.12mm)，置于紡絲裝置上，調節紡 絲參數:忍液流速為1. OmLA，殼液流速為0.6mL/h，接收板距離噴絲口距離約為12cm，電壓 12kV，環境溫度保持在35°C，環境濕度為60±5% ;
[0079] (6)將步驟(5)中得到的納米纖維墊室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0080] (7)使用85%的水合阱溶液對制備的纖維進行還原。將2X2cm大小的纖維樣本浸 泡于盛有水合阱溶液的錐形瓶中，置于85°C恒溫油浴鍋中，保持12h。然后用綴子取出纖維 樣本，用無水乙醇反復清洗后，置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干燥箱中保存。 [0081 ] 實施例6
[0082] (I)PAN粉體置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目篩網進行篩選，得至化AN細 粉；
[0083] (2)稱取0.0005g氧化石墨締加入盛有5mL DMF(0.1mg/mL)的小瓶中，充分攬拌，加 入攬拌轉子，攬拌轉速80化pm，形成殼層紡絲液；
[0084] (3)將1.Og PAN細粉加入IOm LDMF溶液中，室溫下攬拌溶脹12h，攬拌轉速25化pm;
[0085] (4)將步驟(3)的溶液置于80°C油浴中加熱，攬拌溶解12h，攬拌轉速40化pm，得忍 層紡絲液；
[0086] (5)使用5mL醫用注射器分別吸取步驟(2)中殼層紡絲液和步驟(4)中忍層紡絲液， 然后連接同軸紡絲針頭（內針頭內徑0.34mm，外針頭內徑1.12mm)，置于紡絲裝置上，調節紡 絲參數:忍液流速為1. OmLA，殼液流速為0.6mL/h，接收板距離噴絲口距離約為12cm，電壓 12kV；
[0087] (6)使用電阻加熱器對紡絲裝置區域進行加熱，環境溫度保持在35°C，環境濕度為 60±5%。
[0088] (7)將步驟(5)中得到的同軸納米纖維室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0089] (8)使用水合阱85%的水溶液對制備的纖維進行還原。將2 X2cm大小的纖維樣本 浸泡于盛有水合阱溶液的錐形瓶中，置于85°C恒溫油浴鍋中，保持12h。然后用綴子取出纖 維樣本，用無水乙醇反復清洗后，置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干燥箱中保存。
[0090] 得到的同軸納米纖維的電阻率如表1所示。
[0091] 對比例1
[0092] (I)PAN粉體置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目篩網進行篩選，得至化AN細 粉；
[0093] (2)將1.Og PAN細粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下攬拌溶脹12h，攬拌轉速25化pm;
[0094] (3)將步驟(2)的溶液置于80°C油浴中加熱，攬拌溶解12h，攬拌轉速4(K)rpm，得到 紡絲液；
[00M] (4)使用5mL醫用注射器吸取步驟(3)中紡絲液，然后連接紡絲針頭（7號針頭），置 于紡絲裝置上，調節紡絲參數：流速為1. OmL/h，接收板距離噴絲口距離約為12cm，電壓 12kV；
[0096] (5)使用電阻加熱器對紡絲區域進行加熱，環境溫度保持在35°C，環境濕度為60± 5%;
[0097] (6)將步驟(5)中得到的納米纖維室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0098] (7)用電子天平準確稱取IOmg維生素 C粉末，將粉末倒入棟色錐形瓶中，加入IOmL 蒸饋水，攬拌均勻備用(注意配置的過程中避光）。剪取2X2cm大小的纖維樣本，用滴管吸取 上述配置的維生素 C水溶液，滴加到纖維樣本上，然后將樣本置于37°C恒溫干燥箱中保持 12h。然后取出樣本，使用無水乙醇清洗纖維后置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干 燥箱中保存。
[0099] 得到的同軸納米纖維的電阻率如表1所示。
[0100] 對比例2
[0101] (I)PAN粉體置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目篩網進行篩選，得至化AN細 粉；
[0102] (2)將1.Og PAN細粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下攬拌溶脹12h，攬拌轉速25化pm;
[0103] (3)將步驟(2)的溶液置于80°C油浴中加熱，攬拌溶解12h，攬拌轉速4(K)rpm，得到 紡絲液；
[0104] (4)使用5mL醫用注射器吸取步驟(3)中紡絲液，然后連接紡絲針頭（7號針頭），置 于紡絲裝置上，調節紡絲參數：流速為1. OmL/h，接收板距離噴絲口距離約為12cm，電壓 12kV；
[0105] (5)使用電阻加熱器對紡絲區域進行加熱，環境溫度保持在35°C，環境濕度為60± 5%;
[0106] (6)將步驟(5)中得到的納米纖維室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0107] (7)使用水合阱85%的水溶液對制備的纖維進行還原。將2 X2cm大小的纖維樣本 浸泡于盛有水合阱溶液的錐形瓶中，置于85°C恒溫油浴鍋中，保持12h。然后用綴子取出纖 維樣本，用無水乙醇反復清洗后，置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干燥箱中保存。
[0108] 得到的同軸納米纖維的電阻率如表1所示。
[0109] 表1為實施例1~6和空白對照組對比例1、2所得的不同納米纖維的電阻率對比;從 表1中可W看出制備的PAN/rGO同軸納米纖維具備良好的導電性能，當殼層紡絲液的GO添加 量達到5. Omg/mL的時候，采用水合阱和維生素 C對其進行還原，其電阻率分別為2.6 Q ? m和 11.0 Q ? m，導電性能良好。同時由表中數據可分析出，GO添加量的增加有利于導電性能的 提升。
[0110] 親1 PAN/rGO同軸納米纖維的由阻率測試結果
[0111]
【主權項】
1. 一種導電PAN/rGO同軸納米纖維，其特征在于，所述同軸納米纖維的芯層為PAN，殼層 為rGO;其中，納米纖維中PAN和rGO的質量比例為1~3:0.002~0.02。2. -種導電PAN/rGO同軸納米纖維的制備方法，包括： (1) 將PAN粉體溶解于溶劑中，得到芯層紡絲液;將氧化石墨烯溶解于溶劑中，得到殼層 紡絲液； (2) 用注射器分別取將步驟（1)中的芯層紡絲液和殼層紡絲液，連接同軸紡絲針頭，置 于靜電紡絲裝置上進行電紡，收集產物，干燥，得到ΡΑΝ/GO同軸納米纖維； (3) 利用還原劑對步驟(2)得到的ΡΑΝ/GO同軸納米纖維進行還原，得到導電PAN/rGO同 軸納米纖維;其中，納米纖維中PAN和rGO的質量比例為1~3:0.002~0.02。3. 根據權利要求2所述的一種導電PAN/rGO同軸納米纖維的制備方法，其特征在于，所 述步驟（1)中芯層紡絲液中PAN粉體與溶劑的比例為0.5~1.5g: 1 OmL;殼層紡絲液中氧化石 墨稀與溶劑的比例為:〇. 5~5mg: 5mL。4. 根據權利要求2或3所述的一種導電PAN/rGO同軸納米纖維的制備方法，其特征在于， 所述溶劑為DMF，質量濃度>99.99 %。5. 根據權利要求2或3所述的一種導電PAN/rGO同軸納米纖維的制備方法，其特征在于， 所述芯層紡絲液的制備方法包括:PAN粉體加入DMF中，25 °C~37 °C下攪拌溶脹6~12h，然后 60 °C~80 °C油浴加熱溶解12h~24h，得到芯層紡絲液。6. 根據權利要求2或3所述的一種導電PAN/rGO同軸納米纖維的制備方法，其特征在于， 所述PAN粉體經過400目篩網進行篩選。7. 根據權利要求2所述的一種導電PAN/rGO同軸納米纖維的制備方法，其特征在于，所 述步驟(2)中同軸靜電紡絲的條件為:殼層紡絲液的流速為0.4~1.0mL/h，芯層紡絲液的流 速為0.7~2.0mL/h ;接收板距噴絲口距離為10~15cm，靜電壓為10~18kv，溫度為15 °C~35 。(：，環境濕度為60±5%。8. 根據權利要求2所述的一種導電PAN/rGO同軸納米纖維的制備方法，其特征在于，所 述步驟(2)中注射器規格為5mL，同軸紡絲針頭內針頭內徑0.34mm，外針頭內徑1.12mm。9. 根據權利要求2所述的一種導電PAN/rGO同軸納米纖維的制備方法，其特征在于，所 述步驟(2)中干燥為:室溫下干燥12~18h，再置于37°C真空干燥箱中干燥12~18h。10. 根據權利要求2所述的一種導電PAN/rGO同軸納米纖維的制備方法，其特征在于，所 述步驟(3)中還原劑為水合肼或者維生素 C。
【文檔編號】D01F8/08GK106012099SQ201610556381
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月15日
【發明人】朱利民, 施其權, 聶華麗, 呂瑤, 潘琪霞, 周開春
【申請人】東華大學