一種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維及其制備方法

一種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維，由皮層和芯層構成，且芯層被完全包裹在皮層內，所述皮層的材料按重量百分比計為：聚丙烯樹脂81～98.5％，海泥/植物組合物1.4～17.2％，偶聯劑0.1～1.8％；所述芯層的材料按重量百分比計為：聚丙烯樹脂93～98％，巴柑檬葉油1.8～5％，二異辛基二苯胺0.2～2％；所述皮層材料占纖維總重量的30～70％，芯層材料占纖維總重量的70～30％。上述各原料通過多種途徑處理、造粒，按常規的復合紡絲工藝制成含有海泥的皮芯復合丙綸纖維，既具有抗菌消臭、防紫外線、除螨驅蚊的同時釋放香氣和營養保健成分，增進人體健康，又表現出較好的可紡性、吸濕性、透氣性、染色均勻性和力學性能，服用性能更優良。
【專利說明】
一種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維及其制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于紡織纖維技術領域，具體涉及一種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維及其制備方法。【背景技術】
[0002]丙綸是聚丙烯纖維的商品名稱，也被稱PP纖維。是以丙烯聚合得到的等規聚丙烯為原料紡制而成的合成纖維。因其生產工藝簡單、產品價廉、相對密度輕、強度高、耐腐蝕、 抗霉變、回彈性好、織物效應佳等特性，在與人體朝夕相處的紡織品的應用中得天獨厚，是用于制作內衣、游泳衣、襪子、床單等與人體貼身接觸的紡織品和醫療衛生非織造布的最佳纖維之一。然而丙綸纖維也存在吸濕性、透氣性和懸垂性差，不易染色等缺陷，穿著在身上有悶熱感，易沾染許多汗液等皮膚分泌物及環境中的污物，滋生各種細菌和病菌，通過各種途徑傳播疾病的同時使滌綸纖維也易受其酸性或堿性代謝物的作用而發生分子鏈降解、變色、強力下降，并揮發令人不快的臭味，不僅會繁殖螨蟲，引來蚊蟲叮咬，而且過量的紫外線照射，還會使人體皮膚出現紅斑、皮炎、色素沉積，加速皮膚老化，甚至出現灼傷病變等風險，給人類健康帶來了極大的隱患。
[0003]海泥是沿海灘涂淤積起來的粘土，屬次生粘土。我國是海岸線很長的國家，在沿海灘涂淤積了難以計數的海泥，可謂取之不盡，往復補給，產量高足，沒有充分利用，不但浪費資源，還污染了環境。近幾年的研究結果顯示，海泥具有獨特的孔狀結構、比表面積大、吸附能力強等特性，富含維生素A、維生素C、維生素E、氨基酸、抗菌素以及鐵、鎂、鋅、鈣、硒、鍶、 鍺等礦質元素，同時還含有水藻類、水草和甲殼類等動植物殘骸，經過多年淤積已形成對皮膚有益的活性蛋白質和多糖等有機物質，具有獨特的抗氧化、抗菌、保健治療功效[羅紅宇等，“浙江秀山海泥營養物質對環境生物抗氧化性能的影響”《海洋與湖沼》2008年第1期]。 還具有殺滅皮脂蠕形螨和毛囊蠕形螨兩種人體蠕形螨的作用[胡燁等，“秀山海泥浸液對人體蠕形螨的殺滅作用”《中國寄生蟲學與寄生蟲病雜志》2011年第4期]。在民間也早有用海泥治療腳癬和真菌感染等皮膚病的應用實例，且效果較好。用海泥洗浴最廣為人知的功效是促進新陳代謝、對汗毛孔的污垢及毒素做深層清潔、吸附多余油脂及老化角質，有效清除沉積于皮膚上并阻礙營養吸收過程的臟物，對皮膚過敏性皮炎、瘡疹、瘙癢癥、蟲咬等有一定療效。此外，礦物質的皮下滲透還有助于緩解關節和肌肉疼痛，對治療神經痛、類風濕、關節炎、肩周炎等疾病和健體強身、減肥美容均具有獨特的輔助作用。
[0004]正是基于海泥對人體有諸多的營養、保健和藥用價值，以海泥為原料的深加工受到國家的高度重視，近年來，在洗浴、醫藥、化妝品、保健品等領域以不同的功效起著特殊的作用。但由于海泥腥臊味重，具有高度的膠體性和粘結力而表現出親水疏油性，從而限制了其在紡織纖維等很多領域的應用。經檢索，迄今還沒有人將海泥添加入聚丙烯樹脂熔融紡制成皮芯復合丙綸纖維，也未見文獻報道。
【發明內容】

[0005]本發明的目的在于克服現有技術中的上述缺陷，提供一種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維，通過該方法制備的纖維既具有抗菌消臭、防紫外線、除螨驅蚊的同時釋放香氣和營養保健成分，增進人體健康，又表現出較好的可紡性、吸濕性、透氣性、染色均勻性和力學性能，服用性能更優良，且海泥資源得到充分利用，蘊含著巨大的社會和經濟效益。
[0006]為了達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的:一種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維，由皮層和芯層構成，且芯層被完全包裹在皮層內，所述皮層的材料按重量百分比計為:聚丙烯樹脂81?98.5%，海泥/植物組合物1.4?17.2%，偶聯劑0.1?1.8% ;所述芯層的材料按重量百分比計為:聚丙烯樹脂93?98%，巴柑檬葉油1.8?5%，二異辛基二苯胺0.2?2% ;所述海泥/植物組合物是由重量百分含量80?94%的海泥、2.5?9%的錫葉藤提取物和3.5?11 %的串葉松香草提取物組成;所述皮層材料占纖維總重量的30?70 %，芯層材料占纖維總重量的70?30%，它們的制備方法包括以下步驟:
[0007]①制備海泥/植物組合物:按所述重量配比采集含水率低于10 %的海泥，加水攪拌成海泥含量為50?60 %的膠體溶液，加入鹽酸調整pH值至1.5?3，在55?65 °C下攪拌反應1 ?3h，再加入氫氧化鈉調整pH值至7.5?8.5，靜置24h，棄去底部沙子，倒出上層膠體溶液， 送入膠體磨，加水磨成海泥含量為60?70 %的泥漿，加入配比量的錫葉藤提取物、串葉松香草提取物，隨后加入海泥重量〇.1?3 %的失水山梨醇月桂酸單酯混合均勻，加熱至7 0 ± 1 °C，恒溫直至形成稠狀浸膏，干燥，研磨過800?1000目篩，得到海泥/植物組合物；[00〇8]上述錫葉藤提取物米用以下方法制得:米集干燥錫葉藤，粉碎，加入錫葉藤8?10 倍重量的濃度為70?90wt %的乙醇，在35?60 °C下回流提取1?3h，過濾，濾液上D101大孔樹脂柱，先用水洗脫，再用濃度為20?90wt %的乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓蒸餾至無醇， 真空干燥，即得；
[0009]上述串葉松香草提取物采用以下方法制得:采集新鮮串葉松香草，在30?50°C下烘干至含水率低于3%，粉碎后與水以1:9?15比例煎煮，煎煮2?3次，每次1?3h，合并煎煮液并過濾，濾液減壓濃縮至60°C下相對密度為1.05?1.15的浸膏，噴霧干燥，即得；[0〇10]②制備巴柑檬葉油:采集干燥巴柑檬葉，粉碎，過20?50目篩，置于萃取釜中，在溫度32?80°C、壓力10?45MPa下萃取2?8h，溶解有萃取物的超臨界C02經減壓閥進入分離釜中，在溫度20?65°C、壓力3?7MPa下進行解析分離1?3h，收集產物，得到巴柑檬葉油；
[0011]③皮層材料處理:a.將所述重量配比的海泥/植物組合物和干燥的部分聚丙烯樹脂混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，獲得復合切片，復合切片中海泥/植物組合物的重量百分含量為3?9% ;b.所得的復合切片和制造復合切片余下的聚丙烯樹脂干燥后，與所述重量配比的偶聯劑混合均勻，送入雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到皮層材料；[〇〇12]④芯層材料處理:將所述重量配比的聚丙烯樹脂、巴柑檬葉油、二異辛基二苯胺投入靜態混合器中混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到芯層材料；
[0013]⑤將所述重量配比的皮層材料、芯層材料分別通過兩組螺桿擠出機熔融擠出，然后按常規復合紡絲工藝進行紡絲，得到含有海泥的皮芯復合丙綸纖維。
[0014]作為上述技術方案的優選，所述偶聯劑為乙烯基三乙氧基硅烷、y-氖丙基三甲氮基硅烷、乙烯基三⑶-甲氧基乙氧基)硅烷、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種任意比例的混合物。[〇〇15]上述方法所給出的配比是保證本發明產生所期望效果的基本配方，是本發明的技術核心，然而在實際應用中，完全可以在本發明配比的基礎上，根據需要，還可以添加增韌劑、潤滑劑、抗氧劑、分散劑、增色劑等添加劑，這些都與紡制普通的滌綸纖維要求是相同的，屬于本領域公知的常識，且只要控制適當，也不會對本發明產生負面影響。
[0016]上述芯層材料和皮層材料中的聚丙烯樹脂均采用纖維級聚丙烯樹脂，其熔融指數為 20 ?45g/10min，優選 28 ?32g/10min。
[0017]上述原料中，錫葉藤，別名澀葉藤、水車藤等，為五椏果科錫葉藤屬植物，含有豐富的槲皮素、( + )_紫杉葉素、鼠李梓檬素、柚皮素、鼠李素、山柰酸、銀鍛苷、(-)_表兒茶素、原花色素A2、香草酸、丁香酸、阿魏酸、對香豆酸、沒食子酸、沒食子酸甲酯、3-甲氧基沒食子酸、原兒茶酸甲酯、根皮苯乙酮、羽扇豆醇、樺木酸、胡蘿卜苷、鄰苯二甲酸二 (2-乙基己)酯等成分。具有較強抗心血管疾病和抗病毒活性，不僅對金黃色葡萄球菌、綠膿桿菌和大腸桿菌有較強的抑制作用，而且又促進傷口愈合，防止產生疤痕疙瘩較好[周興棟等，“錫葉藤的化學成分”《暨南大學學報(自然科學與醫學版)》2015年第4期]。
[0018]上述原料中，串葉松香草，又名松香草、菊花草，為菊科多年生宿根草本植物，有特異的松香味，富含粗蛋白質、超氧化物歧化酶(SOD)、氨基酸、胡蘿卜素、維生素E、維生素C、生物堿、核黃素、黃酮類和甙類物質以及磷、鉀、鈣、錳等多種微量元素，具有提高免疫力、鎮痛、止咳、抗炎、活血化瘀、抗氧化、抗菌、抗衰老、抗輻射等作用[伏兵哲等，“串葉松香草的研究現狀及進展”《農業科學研究》2011年第2期]。
[0019]上述原料中，巴柑檬葉油是從全香科柑桔屬植物巴柑檬的葉片中萃取而得，主要有α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、橙花酸、香葉酸、α-萜品醇、芳樟醇、香檜烯、α-水芹烯、I，4桉葉腦、羅勒烯、二氫芳樟醇、香茅醛、異胡薄荷醇、薰衣草醇、正葵醛、乙酸辛脂、正十二烷、β-丁香烯、香茅酯、橙花叔醇、金合歡醇等成分[黃遠征等，“水蒸汽蒸餾巴柑檬葉和果皮精油化學成分的研究”《云南植物研究》1986年第4期]。
[0020]上述原料中，二異辛基二苯胺，是一種耐高溫油溶性胺類鏈終止型抗氧劑，由于芳環中SP2雜化碳原子的吸電誘導效應，及氨基氮原子上的未共用電子對所在軌道與芳環上軌道產生的共軛體系，易于產生活潑氫，從而抑制氫過氧化物的形成，達到良好的抗氧作用，且與植物油有良好的相容性。
[0021]上述的制備方法中，如果采用偶聯劑是液態的，則用直接方式添加混合，如果采用偶聯劑是固態的，則將偶聯劑以1:1的重量比溶于無水乙醇，再添加混合。
[0022]上述的制備方法中，海泥經過酸化、棄沙、膠磨、超聲分散處理，除去海泥微孔中雜質較徹底，空出了較大的層間，具有更好的穩定性、分散性及吸附性能。且土壤學和生物學的研究結果表明，海泥與錫葉藤提取物、串葉松香草提取物具有很高的親和性，因而易使錫葉藤提取物、串葉松香草提取物均勻滲透到海泥的內部及表層，形成更加致密結構的海泥/植物組合物，并借助失水山梨醇月桂酸單酯對其表面和邊緣進行修飾，使海泥/植物組合物呈現出親油性特征，與此同時經過偶聯劑處理也降低了其表面能，與聚丙烯樹脂之間的親和性增強，有效改善了海泥/植物組合物的界面極性和化學微環境，達到納米級分散且與聚丙烯樹脂有很好的相容性、結合力。這與單一采用失水山梨醇月桂酸單酯或偶聯劑來處理海泥/植物組合物相比，具有突出的處理效果，即偶聯劑和失水山梨醇月桂酸單酯在處理海泥/植物組合物表面的過程中存在協同作用，實現了海泥/植物組合物在丙綸纖維中均勻分散，阻止了其團聚的可能。很好地解決了海泥膠體性和粘結力高，親水疏油性強等問題，擴大了海泥應用范圍。
[0023]本發明之制備方法通過對皮層材料配比、厚度與微孔體積儲量等調節，可以控制芯層有效成分及香氣物質的釋放速率，大大提高了生物效用，其作用機理是:一方面在皮層纖維形成的過程中，留在纖維表面的有機溶劑率先迅速蒸發，會在皮層纖維的表面留下縱向或橫向的溝槽或細紋。另一方面摻入皮層的海泥/植物組合物為納米結構，使得皮層在納米結構周圍產生裂縫、微孔。顯而易見，芯層的有效成分及香氣物質通過皮層貫穿裂縫、微孔、溝槽或細紋就能向外緩慢釋放，保持穩定、持久的效果。同時也為纖維的吸濕透氣、染料擴散和滲透提供了通道，使纖維制品的舒適性、懸垂性和抗靜電性、染色均勻性都有較大改善，服用性能更優良。
[0024]本申請的發明人經過對已有技術的分析以及采用大量的試驗表明，將巴柑檬葉油與二異辛基二苯胺配伍復合使用，既具有顯著的抗氧化協同作用，避免巴柑檬葉油的有效成分因溫度、光照、氧氣等造成分解及氧化，提高了其活性物質和香氣總量。又能意外地使熔體進入紡絲組件的流動性變好，表觀粘度下降，彈性效應變弱，細流出噴絲板板孔時膨脹現象減弱，表現出良好的可紡性，成纖強度更高。
[0025]本申請的發明人進行大量摸索發現，巴柑檬葉的外源香氣較高，它與串葉松香草組合使用，除了其抗菌、抗炎、抗氧化、抗病毒、殺蟲等多種藥理活性協同增強之外，還具有顯著的去腥增香和透皮促滲協同作用，在使用量相同的情況下，組合使用比單獨使用其去腥增香和透皮促滲的能力明顯增強。且與錫葉藤所含香氣中間體香草酸、丁香酸等成分互相有機滲透，有效提高了巴柑檬葉與串葉松香草的香氣物質含量，既提高透皮吸收能力，使功效成分和藥理活性能夠很好的透過皮膚表層而被吸收，進入深層及體循環，增進人體健康。又能有效消除腥臊味及異臭味，從而克服了海泥腥臊味重以及纖維易產生異臭味之難點。
[0026]目前，盡管國內外對海泥、錫葉藤、串葉松香草、巴柑檬葉的化學成分及藥理作用鮮有報道，但對海泥與錫葉藤、串葉松香草、巴柑檬葉復配的生物活性和藥理活性研究還非常薄弱。本發明通過對海泥與錫葉藤、串葉松香草、巴柑檬葉多種途徑加工手段，科學合理配伍，使多種生物活性和藥理活性互相有機滲透，協同增效，不僅具有各獨立組分不具備的特殊性能或功能，而且使生物利用率均得到了提高，發生實質性的變化，產生了同時具備抗菌消臭、防紫外線、散發香氣、除螨驅蚊、護膚保健等功能的一些新特性，這在已有技術中還從未被揭示過。
[0027]本發明通過選料、組方、配比以及制備方法上的創新，將海泥、錫葉藤、串葉松香草、巴柑檬葉等原料所具有的活性成分和營養保健成分均勻分散于丙綸纖維之中，各成分相互配合協同起效，共奏抗菌消臭、防紫外線、散發香氣、除螨驅蚊、護膚保健之功效。經過藥理試驗證實，海泥耐光性非常強，遮蓋力好，能阻斷消因為紫外線照射而形成黑色素惡化的行進路徑。黃酮類與維生素C合用，不僅具有協同提高吸收紫外線能力，而且還具有抗菌、抗氧化、增白、消炎等作用;表兒茶素與銀鍛苷復合，對清除自由基的協同作用強，有效減少減少皺紋出現，淡化色斑，尤其能有效去除異臭味;原花色素A2可保護人體免受自由基的損傷，預防膠原纖維和彈性纖維的破壞，使肌膚保持應有的彈性及張力;對香豆酸PH值很接近皮膚，因此其有效成份很容易經皮膚吸收，且有潤滑皮膚，使皮膚細膩的效能，氧化物歧化酶(SOD)與超根皮苯乙酮合用，能明顯提高因UVA輻射損傷的成纖維細胞的存活率，對紫外輻射損傷的成纖維細胞具有明顯的修復作用。沒食子酸及其酯化物具有抗衰老、防曬消斑、解除重金屬毒害、抗菌消炎和促進皮膚微循環作用，槲皮素與山柰酚復合，對黃色葡萄球菌及綠膿桿菌、傷寒桿菌等多種致病菌有很強的抑菌活性；(+)-紫杉葉素與阿魏酸配伍，具有加強皮膚防御系統，延緩皮膚老化等作用；巴柑檬葉有效成分與香氣中間體香草酸、丁香酸等成分互相有機滲透，對去腥增香、防臭表現出相加的作用效果，可有效脫去海泥腥臊味及纖維異臭味;羽扇豆醇、β-胡蘿卜苷與芳樟醇合用，具有強烈拒食活性，殺螨驅蚊能力強，對癢螨和疥螨殺滅率達96%，維生素Ε、樺木酸與巴柑檬葉揮發油成分復合，具有較強的透皮吸收能力。顯而易見，本發明所制得的纖維與人體貼身接觸就能形成抗菌消臭、抗紫外線、散發香氣、除螨驅蚊的同時緩慢釋放出營養成分被人體肌膚所吸收的途徑，增進人體健康。經測試:該纖維制品的紫外線屏蔽率達到90%，UPF值多38;對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌等都有較強的抑制作用，抑菌率在90%以上。
[0028]本發明的丙綸纖維可單獨針織、機織或與其他天然纖維、化學纖維混紡織成面料，然后按照人們的需求，制成內衣、內褲、襯衫、T恤衫、運動服、睡衣、襪子、床單、被褥等與人體貼身接觸的各種紡織品，用途廣泛。且海泥資源得到充分利用，為海泥的資源化提供了一個具有優勢的方向，蘊含著巨大的社會和經濟效益。
【具體實施方式】
[0029]為詳細說明本發明的技術內容、構造特征、所實現目的及效果，以下結合實施方式詳予說明。
[0030]本發明中，若非特指，所有的設備、原料和助劑等均可從市場購得或是本行業常用的，所有的百分比、份均為重量單位。
[0031]以下實施例中各項性能指標，均采用以下測試方法及標準:
[0032]一、抗菌測試:按照國家標準GB/T20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分:振蕩法》的方法進行測試，樣品的抗菌性能通過抑菌率進行評價，計算公式為:
[0033]XS=(A-B)/A
[0034]式中:Xs為抑菌率(％);A為被試樣品振蕩前平均菌落數;B為被試樣品振蕩后平均菌落數，如果振蕩后的平均菌落數大于振蕩前的平均菌落數，抑菌率按O計算。
[0035]二、防紫外線測試:按照國家標準GB/T18830-2009《紡織品防紫外線性能的評定》，使用美國Labsphere(藍菲光學)UV-2000F紡織物防曬指數分析儀測試混紡織物的紫外線防護系數UPF及紫外線透過率T。當織物的UPF>30，T(UVA)<5%時，該織物屬于防紫外線產品O
[0036]三、防螨性能測試:參照日本1993年制定的《防螨評價方法和標準》，采用增殖抑制效果判定試驗，將織物樣品粘貼在直徑45_，高度15_的玻璃容器底部，調整螨蟲飼料中螨蟲的數量至20?80個/0.lg，取0.1g放入容器中，將容器放入經調濕處理的用于保存食品的密閉的塑料器皿內，放入25±2°C的恒溫箱中，經過需要的時間后，將試樣用水洗，并用鹽水浮選法計算存活的螨蟲數量。
[0037]增殖抑制率的計算公式為:
[0038]增殖抑制率(％)=(空白試片存活螨蟲數量-防螨抗菌織物存活螨蟲數量)/空白試片存活螨蟲數量。
[0039]實施例一
[0040]本發明提供了一種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維，由皮層和芯層構成，且芯層被完全包裹在皮層內，所述皮層的材料按重量百分比計為:聚丙烯樹脂81?98.5%，海泥/植物組合物1.4?17.2%，偶聯劑0.1?1.8%，所述芯層的材料按重量百分比計為:聚丙烯樹脂93?98%，巴柑檬葉油1.8?5%，二異辛基二苯胺0.2?2% ；
[0041 ]所述海泥/植物組合物是由重量百分含量80?94%的海泥、2.5?9 %的錫葉藤提取物和3.5?11 %的串葉松香草提取物組成；
[0042]所述皮層材料占纖維總重量的30?70%，芯層材料占纖維總重量的70?30%；
[0043]所述偶聯劑為乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氖丙基三甲氮基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種任意比例的混合物。
[0044]—種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維制備方法包括以下步驟:
[0045]①制備海泥/植物組合物:稱取含水率低于10%的浙江舟山秀山灘涂海泥89kg，加水攪拌成海泥含量為55 %的膠體溶液，加入鹽酸調整pH值至2.5，在60 V下攪拌反應2h，再加入氫氧化鈉調整PH值至7.5，靜置24h，棄去底部沙子，倒出上層膠體溶液，送入膠體磨，加水磨成海泥含量為65 %的泥漿，加入錫葉藤提取物4.5kg、串葉松香草提取物6.5kg，隨后加入0.89kg的失水山梨醇月桂酸單酯混合均勻，加熱至70土 TC，恒溫直至形成稠狀浸膏，干燥，研磨過1000目篩，得到海泥/植物組合物；
[0046]上述錫葉藤提取物采用以下方法制得:采集干燥錫葉藤，粉碎，加入錫葉藤8倍重量的濃度為85wt %的乙醇，在55°C下回流提取1.5h，過濾，濾液上D101大孔樹脂柱，先用水洗脫，再用濃度為20wt %的乙醇、65wt %的乙醇、90wt %的乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓蒸餾至無醇，真空干燥，即得；
[0047]上述串葉松香草提取物采用以下方法制得:采集新鮮串葉松香草，在38°C下烘干至含水率低于3 %，粉碎后與水以I: 10比例煎煮，煎煮3次，每次1.5h，合并煎煮液并過濾，濾液減壓濃縮至60°C下相對密度為1.05的浸膏，噴霧干燥，即得；
[0048]②制備巴柑檬葉油:采集干燥巴柑檬葉，粉碎，過50目的篩，置于萃取釜中，在溫度50°C、壓力16MPa下萃取3h，溶解有萃取物的超臨界⑶2經減壓閥進入分離釜中，在溫度260C、壓力5MPa下進行解析分離1.5h，收集產物，得到巴柑檬葉油；
[0049]③皮層材料處理:a.稱取海泥/植物組合物13kg和干燥的部分聚丙烯樹脂27kg混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，獲得復合切片，復合切片中海泥/植物組合物的重量百分含量為5.2%；b.所得的復合切片和制造復合切片余下的聚丙烯樹脂58.2kg干燥后，與1.2kg的乙烯基三乙氧基硅烷、0.6kg的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均勻，送入雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到皮層材料；
[0050]④芯層材料處理:稱取聚丙烯樹脂94kg、巴柑檬葉油4.5kg、二異辛基二苯胺1.5kg投入靜態混合器中混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到芯層材料；
[0051 ]⑤稱取皮層材料32kg、芯層材料68kg分別通過兩組螺桿擠出機熔融擠出，然后按常規復合紡絲工藝進行紡絲，得到含有海泥的皮芯復合丙綸纖維。
[0052]⑥根據需求，可將步驟⑤含有海泥的皮芯復合丙綸纖維，在針織機上用公知的方法織造成面料、染色，再縫制成內衣、內褲。經測試:金黃色葡萄球菌的抑菌率94.2%,大腸桿菌的抑菌率93.6%，白色念珠菌的抑菌率92.5%，UPF值156，UVA透過率2.96%，對螨蟲殺滅率達99%。
[0053]實施例二
[0054]本發明提供了一種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維，由皮層和芯層構成，且芯層被完全包裹在皮層內，所述皮層的材料按重量百分比計為:聚丙烯樹脂81?98.5%，海泥/植物組合物1.4?17.2%，偶聯劑0.1?1.8%，所述芯層的材料按重量百分比計為:聚丙烯樹脂93?98%，巴柑檬葉油1.8?5%，二異辛基二苯胺0.2?2% ；
[0055]所述海泥/植物組合物是由重量百分含量80?94%的海泥、2.5?9 %的錫葉藤提取物和3.5?11 %的串葉松香草提取物組成；
[0056]所述皮層材料占纖維總重量的30?70%，芯層材料占纖維總重量的70?30%；
[0057]所述偶聯劑為乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氖丙基三甲氮基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種任意比例的混合物。
[0058]一種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維制備方法包括以下步驟:
[0059]①制備海泥/植物組合物:稱取含水率低于10%的山東東營渤海灘涂海泥86kg，加水攪拌成海泥含量為60 %的膠體溶液，加入鹽酸調整pH值至3，在65°C下攪拌反應1.5h，再加入氫氧化鈉調整PH值至8.5，靜置24h，棄去底部沙子，倒出上層膠體溶液，送入膠體磨，加水磨成海泥含量為60%的泥漿，加入錫葉藤提取物6kg、串葉松香草提取物8kg，隨后加入
0.43kg的失水山梨醇月桂酸單酯混合均勻，加熱至70土1°C，恒溫直至形成稠狀浸膏，干燥，研磨過900目篩，得到海泥/植物組合物；
[0060]上述錫葉藤提取物采用以下方法制得:采集干燥錫葉藤，粉碎，加入錫葉藤10倍重量的濃度為70wt %的乙醇，在38 °C下回流提取3h，過濾，濾液上D1I大孔樹脂柱，先用水洗脫，再用濃度為25wt %的乙醇、70wt %的乙醇、90wt %的乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓蒸餾至無醇，真空干燥，即得；
[0061]上述串葉松香草提取物采用以下方法制得:采集新鮮串葉松香草，在45°C下烘干至含水率低于3 %，粉碎后與水以I: 12比例煎煮，煎煮2次，每次2h，合并煎煮液并過濾，濾液減壓濃縮至60°C下相對密度為1.15的浸膏，噴霧干燥，即得；
[0062]②制備巴柑檬葉油:采集干燥巴柑檬葉，粉碎，過35目篩，置于萃取釜中，在溫度60°C、壓力28MPa下萃取2h，溶解有萃取物的超臨界⑶2經減壓閥進入分離釜中，在溫度35°C、壓力6MPa下進行解析分離lh，收集產物，得到巴柑檬葉油；
[0063]③皮層材料處理:a.稱取海泥/植物組合物12kg和干燥的部分聚丙烯樹脂28kg混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，獲得復合切片，復合切片中海泥/植物組合物的重量百分含量為4.8%;b.所得的復合切片和制造復合切片余下的聚丙烯樹脂58.5kg干燥后，與
1.1kg的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、0.4kg的γ -氖丙基三甲氮基硅烷混合均勻，送入雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到皮層材料；
[0064]④芯層材料處理:稱取聚丙烯樹脂95.5kg、巴柑檬葉油3.5kg、二異辛基二苯胺I.0kg投入靜態混合器中混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到芯層材料；
[0065]⑤稱取皮層材料40kg、芯層材料60kg分別通過兩組螺桿擠出機熔融擠出，然后按常規復合紡絲工藝進行紡絲，得到含有海泥的皮芯復合丙綸纖維。
[0066]⑥根據需求，也可以采用步驟⑤含有海泥的皮芯復合丙綸纖維與棉纖維或錦綸纖維以80:20重量比，在經編機上用公知的方法交織成面料、染色，再縫制成T恤衫。經測試:金黃色葡萄球菌的抑菌率97.5%,大腸桿菌的抑菌率96.3 %，白色念珠菌的抑菌率96.4%,UPF值135，UVA透過率1.86%,對螨蟲殺滅率達99 %。
[0067]以上所述，僅為本發明較佳的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求的保護范圍為準。
【主權項】
1.一種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維，由皮層和芯層構成，且芯層被完全包裹在皮層 內，其特征在于，所述皮層的材料按重量百分比計為:聚丙烯樹脂81?98.5%，海泥/植物組 合物1.4?17.2%，偶聯劑0.1?1.8%;所述芯層的材料按重量百分比計為:聚丙烯樹脂93 ?98 %，巴柑檬葉油1.8?5 %，二異辛基二苯胺0.2?2 %;所述海泥/植物組合物是由重量 百分含量80?94 %的海泥、2.5?9 %的錫葉藤提取物和3.5?11 %的串葉松香草提取物組 成;所述皮層材料占纖維總重量的30?70 %，芯層材料占纖維總重量的70?30 %，它們的制 備方法包括以下步驟:①制備海泥/植物組合物:按所述重量配比稱取含水率低于10%的海泥，加水攪拌成海 泥含量為50?60%的膠體溶液，加入鹽酸調整pH值至1.5?3,在55?65°C下攪拌反應1? 3h，再加入氫氧化鈉調整pH值至7.5?8.5，靜置24h，棄去底部沙子，倒出上層膠體溶液，送 入膠體磨，加水磨成海泥含量為60?70 %的泥漿，加入配比量的錫葉藤提取物、串葉松香草 提取物，隨后加入海泥重量〇.1?3 %的失水山梨醇月桂酸單酯混合均勻，加熱至70 ± 1°C， 恒溫直至形成稠狀浸膏，干燥，研磨過800?1000目篩，得到海泥/植物組合物；上述錫葉藤提取物采用以下方法制得:采集干燥錫葉藤，粉碎，加入錫葉藤8?10倍重 量的濃度為70?90wt%的乙醇，在35?60°C下回流提取1?3h，過濾，濾液上D101大孔樹脂 柱，先用水洗脫，再用濃度為20?90wt%的乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓蒸餾至無醇，真空 干燥，即得；上述串葉松香草提取物采用以下方法制得:采集新鮮串葉松香草，在30?50°C下烘干 至含水率低于3%，粉碎后與水以1:9?15比例煎煮，煎煮2?3次，每次1?3h，合并煎煮液并 過濾，濾液減壓濃縮至60°C下相對密度為1.05?1.15的浸膏，噴霧干燥，即得；②制備巴柑檬葉油:采集干燥巴柑檬葉，粉碎，過20?50目篩，置于萃取釜中，在溫度32 ?80°C、壓力10?45MPa下萃取2?8h，溶解有萃取物的超臨界⑶2經減壓閥進入分離釜中， 在溫度20?65°C、壓力3?7MPa下進行解析分離1?3h，收集產物，得到巴柑檬葉油；③皮層材料處理:a.將所述重量配比的海泥/植物組合物和干燥的部分聚丙烯樹脂混 合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，獲得復合切片，復合切片中海泥/植物組合物的重量 百分含量為3?9% ;b.所得的復合切片和制造復合切片余下的聚丙烯樹脂干燥后，與所述 重量配比的偶聯劑混合均勻，送入雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到皮層材料；④芯層材料處理:將所述重量配比的聚丙烯樹脂、巴柑檬葉油、二異辛基二苯胺投入靜 態混合器中混合均勻，置于雙螺桿機熔融擠出，造粒，得到芯層材料；⑤將所述重量配比的皮層材料、芯層材料分別通過兩組螺桿擠出機熔融擠出，然后按 常規復合紡絲工藝進行紡絲，得到含有海泥的皮芯復合丙綸纖維。2.根據權利要求1所述的一種含有海泥的皮芯復合丙綸纖維，其特征在于，所述偶聯劑 為乙烯基三乙氧基硅烷、y-氖丙基三甲氮基硅烷、乙烯基三⑴-甲氧基乙氧基)硅烷、y-甲 基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種任意比例的混合物。
【文檔編號】D01F8/06GK106012097SQ201610591161
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月15日
【發明人】陸建益
【申請人】陸建益