一種抗靜電改性pbt纖維的制備方法
【專利摘要】本發明涉及纖維及其制備方法，具體涉及一種抗靜電改性PBT纖維的制備方法，包括如下步驟：（1）將改性石墨烯、納米金屬化合物、丁二醇加入到反應釜中；（2）將對苯二甲酸、催化劑加入到步驟（1）的反應釜中，升高體系溫度至200?220℃，反應2?3h；（3）加入抗氧劑、穩定劑，然后抽真空，升高溫度至250?280℃，縮聚反應3?5h，得到改性PBT聚酯；（4）將步驟（3）得到的改性PBT聚酯經過熔融紡絲，冷卻后，經后處理得目標纖維。本發明制備的纖維具有高效持久的抗靜電性、無毒、較好的耐熱性和耐洗滌性、性能穩定，可以適用于多種應用領域。
【專利說明】
-種抗靜電改性PBT纖維的制備方法
技術領域
[0001] 本發明設及纖維制備方法，具體設及一種抗靜電改性PBT纖維的制備方法。
【背景技術】
[0002] 聚醋纖維具有強度高、彈性好、抗皺性強、耐磨性佳W及優異的耐熱性等特點。因 此，無論在民用和工業上應用廣泛，是一種較為理想的紡織材料。聚醋纖維目前是合成纖維 中產量最大、用途最廣的品種，由于其良好的機械性能和拉伸性能，被廣泛的應用在服飾、 產業、嘉通運輸、裝飾材料等領域。但是，隨著其應用領域的擴大，在某些特殊領域的使用場 合，比如軍事、航空、交通運輸、娛樂場所、醫院等的裝飾材料、消防設施等，則需要達到一定 的抗靜電要求。靜電危害往往造成重大損失和災難，當聚集的靜電高于500V時，會因放點產 生火花，引起火災，高于8000V時則會產生電擊現象。靜電引起的危害限制了聚醋纖維的應 用領域。一般的抗靜電纖維的技術方法有Ξ種:第一種在纖維或者織物表面覆蓋抗靜電處 理劑;第二是在聚醋內部添加表面活性劑類抗靜電劑;第Ξ是通過在聚醋內部添加導電物 質。
[0003] 自從石墨締2004年被發現W來，其作為一種新型碳材料立即引起了科學界的極大 關注。石墨締具有獨特的二維納米結構，其電子傳輸速率高、導電性能優越、熱導率高，是已 知的機械強度最高的物質且具備化學性能穩定透光性好等優點。石墨締在裡離子電池、超 級電容器、功能復合材料、傳感器、生物醫藥、透明導電薄膜、微電子器件等領域具有非常廣 泛的應用前景。在聚合物中添加少量的石墨締便可將聚合物的力學性能提高許多。另外，相 比傳統抗靜電復合材料填料，石墨締在較低的含量下便可獲得抗靜電效果。
【發明內容】
[0004] 為解決上述技術問題，本發明提供一種抗靜電改性PBT纖維的制備方法。
[0005] 本發明采用如下技術方案：
[0006] -種抗靜電改性PBT纖維的制備方法，包括如下步驟：
[0007] (1)將改性石墨締、納米金屬化合物、下二醇加入到反應蓋中，在溫度為50-60°C下 攬拌0.5-化；
[000引（2)將對苯二甲酸、催化劑加入到步驟（1)的反應蓋中，升高體系溫度至200-220 。(：，反應2-化；
[0009] (3)加入抗氧劑1010、穩定劑，然后抽真空，升高溫度至250-280°C，縮聚反應3-化， 當聚合物的粘度為0.6-0.9范圍時，即結束反應得到抗靜電改性PBT聚醋；
[0010] (4)將步驟(3)得到的抗靜電改性PBT聚醋經過螺桿型紡絲機進行烙融紡絲，冷卻 后，進行上油、預牽伸、卷繞、牽伸處理，得到抗靜電改性PBT纖維；
[0011] 其中各組分組成W質量份計為：
[0012] 對苯二甲酸45-50份、下二醇34-43份、催化劑0.5-1份、改性石墨締8-12份、納米金 屬化合物3-8份、抗氧劑1010 0.1 -0.5份、穩定劑0.3-0.8份。
[0013] 具體地，步驟(4)紡絲溫度為250-270°C，紡絲速度為500-1800m/min，拉伸牽引率 為2-3，加工溫度為65-85 °C。
[0014] 具體地，所述的催化劑為鐵酸四乙醋、鐵酸四正丙醋、鐵酸四正下醋中的一種或幾 種。
[0015] 具體地，所述的改性石墨締的按如下方法制備：1)石墨締硫化:將石墨締浸入濃硫 酸中，在溫度為140-150°C下加熱10-1化，取出用蒸饋水過濾洗涂3-6次得硫化石墨締；（2) 將硫化石墨締溶于無水乙醇溶劑中，硫化石墨締無水乙醇中的濃度為3-5%，乙醇溶劑pH控 制為8.5-9，然后加入硅烷偶聯劑皿550，在溫度為35-45°C下進行反應3-化；（3)反應完成后 進行離屯、分離，對固體進行真空干燥制備改性石墨締。
[0016] 具體地，所述的納米金屬氧化物為氧化鋒和氧化錯按質量比（1-3):1組成，粒徑為 50-100nm。
[0017] 具體地，所述的穩定劑為亞憐酸Ξ苯醋、亞憐酸Ξ甲醋、亞憐酸Ξ葵醋中的一種或 幾種。
[001引本發明的有益效果：
[0019] (1)本發明添加的改性石墨締具有優良的導電性，能夠有效降低纖維表面的電阻 率，與金屬化合物中氧化鋒的電子屏蔽效應具有較好的協同作用，使得纖維的抗靜電性高 效，持久;并且石墨締的加入還可W改善纖維的力學強度。
[0020] (2)本發明制備的纖維無毒、較好的耐熱性和耐洗涂性、性能穩定，可W適用于多 種應用領域。
[0021 ] (3)本發明制備方法簡單，易操作，易控制，成本低，環保，適合批量化化生產。
【具體實施方式】
[0022] 現在結合實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0023] 實施例1
[0024] -種抗靜電改性PBT纖維的制備方法的制備方法，包括如下步驟：
[0025] (1)將改性石墨締、納米金屬化合物、下二醇加入到反應蓋中，在溫度為50-60°C下 攬拌0.5-化；
[0026] (2)將對苯二甲酸、催化劑加入到步驟（1)的反應蓋中，升高體系溫度至200-220 。(：，反應2-化；
[0027] (3)加入抗氧劑1010、穩定劑，然后抽真空，升高溫度至250-280°C，縮聚反應3-化， 當聚合物的粘度為0.6-0.9范圍時，即結束反應得到抗靜電改性PBT聚醋；
[0028] (4)將步驟(3)得到的抗靜電改性PBT聚醋經過螺桿型紡絲機，在溫度為250-270°C 進行烙融紡絲，冷卻后，進行上油、500-600m/min預牽伸、后經1000-1800m/min拉伸、保證牽 引率為2-3,卷繞、加工溫度為65-85Γ，得到結構均勻、纖度可控的抗靜電改性PBT纖維；
[0029] 其中各組分組成W質量份計為：
[0030] 對苯二甲酸45份、下二醇43份、鐵酸四乙醋0.5份、改性石墨締8份、粒徑為50- lOOnm的氧化鋒和氧化錯按質量比1:1組成的納米金屬化合物3份、抗氧劑1010 0.1份、亞憐 酸Ξ苯醋0.4份。
[0031] 其中，改性石墨締的按如下方法制備：1)石墨締硫化:將石墨締浸入濃硫酸中，在 溫度為140-150°C下加熱10-1化，取出用蒸饋水過濾洗涂3-6次得硫化石墨締；（2)將硫化石 墨締溶于無水乙醇溶劑中，硫化石墨締無水乙醇中的濃度為3~5%，乙醇溶劑pH控制為 8.5，然后加入硅烷偶聯劑皿550，在溫度為35-45°C下進行反應3-化；（3)反應完成后進行離 屯、分離，對固體進行真空干燥制備改性石墨締。
[0032] 實施例2-5與實施例1基本相同，不同之處如表1。
[0033] 表 1
[0034]
[0036] 按上述配方所得纖維性能如表2
[0037] 表 2 [00；3 引
[0039] W上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完 全可W在不偏離本項發明技術思想的范圍內，進行多樣的變更W及修改。本項發明的技術 性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。
【主權項】
1. 一種抗靜電改性PBT纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將改性石墨烯、納米金屬化合物、丁二醇加入到反應釜中，在溫度為50-60°C下攪拌 0.5-lh； (2) 將對苯二甲酸、催化劑加入到步驟（1)的反應釜中，升高體系溫度至200-220°C，反 應2-3h; (3) 加入抗氧劑1010、穩定劑，然后抽真空，升高溫度至250-280°C，縮聚反應3-5h，當聚 合物的粘度為〇. 6-0.9范圍時，即結束反應得到抗靜電改性PBT聚酯； (4) 將步驟(3)得到的抗靜電改性PBT聚酯經過螺桿型紡絲機進行熔融紡絲，冷卻后，進 行上油、預牽伸、卷繞、牽伸處理，得到抗靜電改性PBT纖維； 其中各組分組成以質量份計為： 對苯二甲酸45-50份、丁二醇34-43份、催化劑0.5-1份、改性石墨烯8-12份、納米金 屬化合物3-8份、抗氧劑1010 0.1 -0.5份、穩定劑0.3-0.8份。2. 由權利要求1所述的一種抗靜電改性PBT纖維的制備方法，其特征在于:步驟(4)紡絲 溫度為250-270°C，紡絲速度為500-1800m/min，拉伸牽引率為2-3，加工溫度為65-85°C。3. 由權利要求1所述的一種抗靜電改性PBT纖維的制備方法，其特征在于:所述催化劑 為鈦酸四乙酯、鈦酸四正丙酯、鈦酸四正丁酯中的一種或幾種。4. 由權利要求1所述的一種抗靜電改性PBT纖維的制備方法，其特征在于:所述改性石 墨烯的按如下方法制備：1)石墨烯硫化:將石墨烯浸入濃硫酸中，在溫度為140_150°C下加 熱10-12h，取出用蒸餾水過濾洗滌3-6次得硫化石墨烯；（2)將硫化石墨烯溶于無水乙醇 溶劑中，硫化石墨烯無水乙醇中的濃度為3_5wt%，乙醇溶劑pH控制為8.5-9，然后加入硅烷 偶聯劑KH550,在溫度為35-45Γ下進行反應3-5h;(3)反應完成后進行離心分離，對固體進 行真空干燥得改性石墨烯。5. 由權利要求1所述的一種抗靜電改性P B T纖維的制備方法，其特征在于:所述納米金 屬氧化物為氧化鋅和氧化鋯按質量比（1-3):1組成，所述氧化鋅和氧化鋯的粒徑均為50-100nm〇6. 由權利要求1所述的一種抗靜電改性PBT纖維的制備方法，其特征在于:所述穩定劑 為亞磷酸三苯酯、亞磷酸三甲酯、亞磷酸三葵酯中的一種或幾種。
【文檔編號】C08G63/183GK105970340SQ201610482978
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月27日
【發明人】吳宏奎
【申請人】儀征盛大紡織新材料有限公司