一種具有抗菌防霉防螨功能的纖維素纖維及其制備方法
【專利摘要】本發明屬于功能纖維素纖維技術領域，尤其涉及一種具有抗菌防霉防螨功能的纖維素纖維及其制備方法。本發明提供了一種纖維素纖維，包括：決明子、魚腥草、苦木和纖維素纖維基體。本發明還提供了一種上述纖維素纖維的制備方法，本發明還提供了一種上述纖維素纖維或上述制備方法得到的產品在防螨、防霉和抗菌領域的應用。經實驗測定可得，與常規粘膠纖維相比，本發明提供的纖維素纖維對螨蟲的抑制率≥80％，防霉等級可達到GB/T 24346?2009《紡織品防霉性能的評價》中的2級及以上水平，對金黃色葡萄球菌的抑制率≥90.2％，對大腸桿菌的抑制率≥91.8％，對白色念珠菌的抑制率≥89.6％。本發明解決了現有技術中，纖維素纖維功能單一、防螨或防霉效果差的技術缺陷。
【專利說明】
一種具有抗菌防霉防螨功能的纖維素纖維及其制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于功能纖維素纖維技術領域，尤其涉及一種具有抗菌防霉防螨功能的纖維素纖維及其制備方法。
【背景技術】
[0002]粘膠纖維制品具有吸濕、透氣性好，穿著舒適的特點，獲得了廣泛的應用。但我國粘膠纖維多數是普通品種，隨著人民生活水平的提高和健康、環保意識的不斷增強，普通品種已不能適應市場和企業發展的需求，大力推進開發健康、環保產品和綠色的功能性纖維已經成為大勢所趨。
[0003]螨蟲屬于節肢動物門蛛形綱廣腹亞綱的一類體型微小的動物，身體大小一般都在0.5毫米左右，對人體的危害主要體現在寄生、叮刺、毒蟄、吸血、過敏性疾病、傳播疾病等方面，對人類的身體健康造成嚴重危害。霉菌是絲狀真菌的俗稱，意即“發霉的真菌”，霉菌的存在會對紡織品產生很多不利影響，如纖維發生降解、產生難看的色澤、散發出難聞的氣味等。人接觸發霉的紡織品后，帶有霉菌的紡織品可通過人體皮膚表面的毛細孔侵入血液而引發疾病，主要癥狀有過敏、咳嗽、頭疼等。
[0004]決明子為豆科草本植物決明或小決明的成熟種子，味苦、甘而性驚，具有清肝火、祛風濕、益腎明目等功能。現代藥理研究證實，決明子所含的有效成分具有調節免疫、抑菌、抗癌、降血壓、調節血脂及明目通便等作用，對螨蟲、金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、肺炎球菌等均有不同程度的抑制作用。除藥用成分外，決明子還含有多種維生素和豐富的氨基酸、月旨肪、碳水化合物等，近年來其保健功能日益受到人們的重視。魚腥草是一種天然的抗生素。現代藥理試驗表明，魚腥草具有抗菌、抗病毒、提高機體免疫力等作用，對各種微生物(尤其是酵母菌和霉菌)均有抑制作用，對溶血性的鏈球菌、金黃色葡萄球菌、流感桿菌、卡他球菌、肺炎球菌有明顯的抑制作用，同時具有抗輻射作用和增強機體免疫功能的作用。苦木是苦木科植物，我國主要分布在黃河以南各省區，具有清熱解毒、燥濕殺蟲的作用。
[0005]從上述背景內容可以看出，現有技術中，纖維素纖維主要存在著功能單一、防螨或防霉效果差的技術缺陷。
[0006]因此，研發出一種纖維素纖維，用于解決現有技術中，纖維素纖維功能單一、防螨或防霉效果差的技術缺陷，成為了本領域技術人員亟待解決的問題。
【發明內容】
[0007]有鑒于此，本發明提供了一種具有抗菌防霉防螨功能的纖維素纖維及其制備方法，用于解決現有技術中，纖維素纖維功能單一、防螨或防霉效果差的技術缺陷。
[0008]本發明提供了一種纖維素纖維，所述纖維素纖維包括:決明子、魚腥草、苦木和纖維素纖維基體。
[0009]本發明還提供了一種包括上述纖維素纖維的制備方法，所述制備方法為:步驟一、制備決明子-魚腥草微膠囊;步驟二、制備黏膠紡絲原液:苦木漿柏和其它漿柏混合后制膠，得黏膠紡絲原液，所述其它漿柏選自:木漿柏、棉漿柏和竹漿柏中的一種或多種;步驟三、制備共混紡絲原液;所述決明子-魚腥草微膠囊和所述黏膠紡絲原液混合，所述決明子-魚腥草微膠囊和所述黏膠紡絲原液的質量比為(5?16): 100，制得共混紡絲原液;步驟四、紡絲及后處理:所述共混紡絲原液經凝固浴后紡絲成束，經后處理得產品。
[0010]優選地，決明子-魚腥草微膠囊的制備方法為:決明子和魚腥草粉碎后混合，過篩得決明子-魚腥草粉末;將所述決明子-魚腥草粉末溶于乙醇溶液中，第一次攪拌研磨后，過濾，收集濾液，將所述濾液濃縮得決明子-魚腥草清膏；將所述決明子-魚腥草清膏與乳化劑、引發劑和水混合后，攪拌得乳化液，向所述乳化液中滴加甲基丙烯酸甲酯，反應后靜置抽濾，抽濾物經乙醇洗滌后干燥，得決明子-魚腥草微膠囊。
[0011]優選地，所述決明子-魚腥草粉末的粒徑為20?100目，所述決明子-魚腥草粉末的質量與所述乙醇溶液的體積比為(10?30): I，所述乙醇溶液的體積濃度為60%?95%，所述第一次攪拌研磨的壓力為0.4?0.8Mpa，所述第一次攪拌研磨的溫度為10?20°C，所述第一次攪拌研磨的時間為30?120min，所述乳化劑選自:Tween-80、十二燒基苯磺酸鈉、Span-80和0P-10的一種或多種，所述引發劑為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈，所述決明子-魚腥草清膏與乳化劑、引發劑和水的質量比為100: (1.0?5.0):(0.5?2.5):(200?700)，所述決明子-魚腥草微膠囊的直徑DS1.2μπι。
[0012]優選地，所述苦木漿柏和所述其它漿柏的質量比為(I?10):100;所述苦木漿柏的制備方法為:苦木在亞硫酸鈉溶液中預浸得預浸產物，所述預浸產物進行汽爆處理得汽爆產物，所述汽爆產物水洗后浸泡在NMMO中處理后，水洗、過濾及烘干后，得苦木漿柏。
[0013]優選地，所述亞硫酸鈉溶液的為5.0 %?20 %，苦木與所述亞硫酸鈉溶液的質量比為1: (10?30)，所述預浸的溫度為50?90°C，所述預浸的時間為12?36h，所述浸泡的溫度為80?120 °C，所述浸泡的時間為1.0?3.0h。
[0014]優選地，所述凝固浴需加入硫酸85?120g/L、硫酸鋁5.0?10.(^/1、硫酸鋅0?5.0g/L 和硫酸鈉 280 ?320g/L。
[0015]優選地，所述后處理包括:脫硫、油浴、水洗及烘干。
[00? 6] 優選地，所述脫硫需加入Na2S035.0?8.0g/L待脫硫物質，所述油浴需加入4.0?
6.0g/L待油浴物質。
[0017]本發明還提供了一種包括上述纖維素纖維或上述制備方法得到的產品在防螨、防霉和抗菌領域的應用。
[0018]綜上所述，本發明提供了一種纖維素纖維，包括:決明子、魚腥草、苦木和纖維素纖維基體。本發明還提供了一種上述纖維素纖維的制備方法，本發明還提供了一種上述纖維素纖維或上述制備方法得到的產品在防螨、防霉和抗菌領域的應用。經實驗測定可得，與常規粘膠纖維相比，本發明提供的纖維素纖維對螨蟲的抑制率多80%，具有較強的防螨效果，防霉等級可達到GB/T 24346-2009《紡織品防霉性能的評價》中的2級及以上水平，對金黃色葡萄球菌的抑制率多90.2 %，對大腸桿菌的抑制率多91.8 %，對白色念珠菌的抑制率多89.6%。說明了本發明提供的纖維素纖維，同時兼顧有良好的防螨、防霉及抗菌性能，解決了現有技術中，纖維素纖維功能單一、防螨或防霉效果差的技術缺陷。
【具體實施方式】
[0019]本發明提供了一種具有抗菌防霉防螨功能的纖維素纖維及其制備方法，用于解決現有技術中，纖維素纖維功能單一、防螨或防霉效果差的技術缺陷。
[0020]下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0021]為了更詳細說明本發明，下面結合實施例對本發明提供的一種具有抗菌防霉防螨功能的纖維素纖維及其制備方法，進行具體地描述。
[0022]實施例1
[0023]本實施例提供了制備一種規格為1.lldteX*32mm的具有防螨、防霉和抗菌功能的纖維素纖維。
[0024]步驟一、制備決明子-魚腥草醇提取物微膠囊
[0025]將決明子和魚腥草進行粉碎，得到決明子和魚腥草混合粉體，混合粉體的粒徑為120目，備用。將上述粉碎的決明子和魚腥草粉體置于高壓罐中，按浴比為30:1加入濃度為60 %的乙醇溶液中，保持溫度穩定在10°C，在0.4MPa的壓力作用下進行攪拌研磨120min后，將處理的料液進行過濾，分別獲得過濾液和料渣，料渣舍棄，然后將過濾液進行加熱濃縮，去除多余的水分和乙醇，得到主要含有決明子和魚腥草提取物的清膏狀物質。將上述制備的清膏狀物質、乳化劑Tween-80、引發劑過氧化苯甲酰和蒸餾水放入帶有加熱、攪拌裝置的設備中，所用的膏狀物質、乳化劑、引發劑和蒸餾水為100:1.0:0.5:200(按質量比計算)，使含有決明子和魚腥草提取物的清膏狀物質形成穩定的乳化液;然后將甲基丙烯酸甲酯緩慢滴加到上述乳化液中，進行預聚反應和聚合反應。反應結束后，將所得反應液靜置，抽濾，并用乙醇洗滌抽濾后物質并進行干燥，即可得到決明子-魚腥草提取物微膠囊，所制備的決明子-魚腥草提取物微膠囊的粒徑要求為D97為1.198μπι。
[0026]步驟二、制備黏膠紡絲原液
[0027]將苦木原料除雜、除塵、切成適合尺寸，篩選以備用。將上述苦木原料浸漬在質量分數為5.0%亞硫酸鈉中進行預浸處理，浸漬浴比為1:30，預漬溫度為50°C，時間為36h;將上述處理后得到的苦木原料放入蒸汽爆破處理設備中進行汽爆處理。將上述得到的經蒸汽爆破處理后的苦木原料水洗后在80 °C條件下浸泡在NMMO中處理3.0h，然后水洗、過濾、烘干制得苦木漿柏。將苦木漿柏和木漿柏為原料，其中苦木漿柏與木漿柏的質量比為1:100，經過常規粘膠制備工藝制得黏膠紡絲原液。
[0028]步驟三、制備共混紡絲原液
[0029]利用紡前注射設備，有效成分計算加入黏膠紡絲中甲種纖維素含量5.0%的上述制備的決明子-魚腥草提取物微膠囊，經過后續公知粘膠制備工序，制備共混紡絲原液。
[0030]步驟四、紡絲及后處理
[0031]將上述制得的共混紡絲原液通過調整好的凝固浴，凝固浴組成為硫酸85g/L、硫酸鋁5.(^/1、硫酸鋅5.(^凡、硫酸鈉28(^/1進行紡絲，初生絲束經過牽伸后得到成型絲束。所得絲束經過切斷、緩和脫硫工藝、上油浴、水洗等精練浴，其中脫硫浴:Na2SO3 5.0g/L，油浴:
4.0g/L，不漂白以及烘干后，得到具有防螨防霉抗菌功能的纖維素纖維。
[0032]本實施例1制備的規格為l.lldteX*32mm的纖維中含有決明子、魚腥草以及苦木等功能性組分，與常規粘膠纖維相比，制備出的纖維對螨蟲的抑制率83%，防霉等級可達到GB/T 24346-2OO9《紡織品防霉性能的評價》中的2級水平。對金黃色葡萄球菌的抑制率90.2%，對大腸桿菌的抑制率91.8%，對白色念珠菌的抑制率89.2%，本實施例中的抗菌實驗，參考GB/T20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分:震蕩法》進行。
[0033]實施例2
[0034]本實施例提供了制備一種規格為1.56dteX*38mm的具有防螨、防霉和抗菌功能的纖維素纖維。
[0035]步驟一、制備決明子-魚腥草醇提取物微膠囊
[0036]將決明子和魚腥草進行粉碎，得到決明子和魚腥草混合粉體，混合粉體的粒徑為98目，備用。將上述粉碎的決明子和魚腥草粉體置于高壓罐中，按浴比為25:1加入濃度為69 %的乙醇溶液中，保持溫度穩定在12°C，在0.5MPa的壓力作用下進行攪拌研磨107min后，將處理的料液進行過濾，分別獲得過濾液和料渣，料渣舍棄，然后將過濾液進行加熱濃縮，去除多余的水分和乙醇，得到主要含有決明子和魚腥草提取物的清膏狀物質。將上述制備的清膏狀物質、乳化劑十二烷基苯磺酸鈉、引發劑偶氮二異丁腈和蒸餾水放入帶有加熱、攪拌裝置的設備中，所用的膏狀物質、乳化劑、引發劑和蒸餾水為100:1.6:0.9:289(按質量比計算)，使含有決明子和魚腥草提取物的清膏狀物質形成穩定的乳化液;然后將甲基丙烯酸甲酯緩慢滴加到上述乳化液中，進行預聚反應和聚合反應。反應結束后，將所得反應液靜置，抽濾，并用乙醇洗滌抽濾后物質并進行干燥，即可得到決明子-魚腥草提取物微膠囊，所制備的決明子-魚腥草提取物微膠囊的粒徑要求為D97為1.156μπι。
[0037]步驟二、制備黏膠紡絲原液
[0038]將苦木原料除雜、除塵、切成適合尺寸，篩選以備用。將上述苦木原料浸漬在質量分數為8.6%亞硫酸鈉中進行預浸處理，浸漬浴比為1:25，預漬溫度為62°C，時間為31h;將上述處理后得到的苦木原料放入蒸汽爆破處理設備中進行汽爆處理。將上述得到的經蒸汽爆破處理后的苦木原料水洗后在86 °C條件下浸泡在NMMO中處理2.5h，然后水洗、過濾、烘干制得苦木漿柏。將苦木漿柏和棉漿柏為原料，其中苦木漿柏與棉漿柏的質量比為1:85，經過常規粘膠制備工藝制得黏膠紡絲原液。
[0039]步驟三、制備共混紡絲原液
[0040]利用紡前注射設備，有效成分計算加入黏膠紡絲中甲種纖維素含量7.6%的上述制備的決明子-魚腥草提取物微膠囊，經過后續公知粘膠制備工序，制備共混紡絲原液。[0041 ] 步驟四、紡絲及后處理
[0042]將上述制得的共混紡絲原液通過調整好的凝固浴，凝固浴組成為硫酸85g/L、硫酸鋁6.2g/L、硫酸鋅4.6g/L、硫酸鈉292g/L進行紡絲，初生絲束經過牽伸后得到成型絲束。所得絲束經過切斷、緩和脫硫工藝、上油浴、水洗等精練浴，其中脫硫浴:Na2S035.6g/L，油浴:4.3g/L，不漂白以及烘干后，得到具有防螨防霉抗菌功能的纖維素纖維。
[0043]本實施例2制備的規格為1.33dteX*38mm的纖維中含有決明子、魚腥草以及苦木等功能性組分，與常規粘膠纖維相比，制備出的纖維對螨蟲的抑制率85%，防霉等級可達到GB/T 24346-2009《紡織品防霉性能的評價》中的I級水平。對金黃色葡萄球菌的抑制率92.5%，對大腸桿菌的抑制率93.9%，對白色念珠菌的抑制率91.2%，本實施例中的抗菌實驗，參考GB/T20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分:震蕩法》進行。
[0044]實施例3
[0045]本實施例提供了制備一種規格為1.56dteX*38mm的具有防螨、防霉和抗菌功能的纖維素纖維。
[0046]步驟一、制備決明子-魚腥草醇提取物微膠囊
[0047]將決明子和魚腥草進行粉碎，得到決明子和魚腥草混合粉體，混合粉體的粒徑為75目，備用。將上述粉碎的決明子和魚腥草粉體置于高壓罐中，按浴比為20:1加入濃度為76 %的乙醇溶液中，保持溫度穩定在15 °C，在0.6MPa的壓力作用下進行攪拌研磨88min后，將處理的料液進行過濾，分別獲得過濾液和料渣，料渣舍棄，然后將過濾液進行加熱濃縮，去除多余的水分和乙醇，得到主要含有決明子和魚腥草提取物的清膏狀物質。將上述制備的清膏狀物質、乳化劑Span-80、引發劑偶氮二異丁腈和蒸餾水放入帶有加熱、攪拌裝置的設備中，所用的膏狀物質、乳化劑、引發劑和蒸餾水為100:2.5:1.5:400(按質量比計算)，使含有決明子和魚腥草提取物的清膏狀物質形成穩定的乳化液;然后將甲基丙烯酸甲酯緩慢滴加到上述乳化液中，進行預聚反應和聚合反應。反應結束后，將所得反應液靜置，抽濾，并用乙醇洗滌抽濾后物質并進行干燥，即可得到決明子-魚腥草提取物微膠囊，所制備的決明子-魚腥草提取物微膠囊的粒徑要求為D97為1.185μπι。
[0048]步驟二、制備黏膠紡絲原液
[0049]將苦木原料除雜、除塵、切成適合尺寸，篩選以備用。將上述苦木原料浸漬在質量分數為12.5%亞硫酸鈉中進行預浸處理，浸漬浴比為1:20，預漬溫度為75°C，時間為25h;將上述處理后得到的苦木原料放入蒸汽爆破處理設備中進行汽爆處理。將上述得到的經蒸汽爆破處理后的苦木原料水洗后在105 0C條件下浸泡在NMMO中處理2.0h，然后水洗、過濾、烘干制得苦木漿柏。將苦木漿柏和棉漿柏為原料，其中苦木漿柏與竹漿柏的質量比為1:50，經過常規粘膠制備工藝制得黏膠紡絲原液。
[0050]步驟三、制備共混紡絲原液
[0051 ]利用紡前注射設備，有效成分計算加入黏膠紡絲中甲種纖維素含量11.5 %的上述制備的決明子-魚腥草提取物微膠囊，經過后續公知粘膠制備工序，制備共混紡絲原液。
[0052]步驟四、紡絲及后處理
[0053]將上述制得的共混紡絲原液通過調整好的凝固浴，凝固浴組成為硫酸105g/L、硫酸鋁8.3g/L、硫酸鋅3.5g/L、硫酸鈉300g/L進行紡絲，初生絲束經過牽伸后得到成型絲束。所得絲束經過切斷、緩和脫硫工藝、上油浴、水洗等精練浴，其中脫硫浴= Na2SO3 6.8g/L，油浴:4.8g/L，不漂白以及烘干后，得到具有防螨防霉抗菌功能的纖維素纖維。
[0054]本實施例3制備的規格為1.56dteX*38mm的纖維中含有決明子、魚腥草以及苦木等功能性組分，與常規粘膠纖維相比，制備出的纖維對螨蟲的抑制率89%，防霉等級可達到GB/T 24346-2009《紡織品防霉性能的評價》中的I級水平。對金黃色葡萄球菌的抑制率95.6%，對大腸桿菌的抑制率94.8%，對白色念珠菌的抑制率93.4%，本實施例中的抗菌實驗，參考GB/T20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分:震蕩法》進行。
[0055]實施例4
[0056]本實施例提供了制備一種規格為1.67dteX*38mm的具有防螨、防霉和抗菌功能的纖維素纖維。
[0057]步驟一、制備決明子-魚腥草醇提取物微膠囊
[0058]將決明子和魚腥草進行粉碎，得到決明子和魚腥草混合粉體，混合粉體的粒徑為50目，備用。將上述粉碎的決明子和魚腥草粉體置于高壓罐中，按浴比為15:1加入濃度為88%的乙醇溶液中，保持溫度穩定在18°C，在0.7MPa的壓力作用下進行攪拌研磨55min后，將處理的料液進行過濾，分別獲得過濾液和料渣，料渣舍棄，然后將過濾液進行加熱濃縮，去除多余的水分和乙醇，得到主要含有決明子和魚腥草提取物的清膏狀物質。將上述制備的清膏狀物質、乳化劑0P-10、引發劑過氧化苯甲酰和蒸餾水放入帶有加熱、攪拌裝置的設備中，所用的膏狀物質、乳化劑、引發劑和蒸餾水為100:3.6:2.0:550(按質量比計算)，使含有決明子和魚腥草提取物的清膏狀物質形成穩定的乳化液;然后將甲基丙烯酸甲酯緩慢滴加到上述乳化液中，進行預聚反應和聚合反應。反應結束后，將所得反應液靜置，抽濾，并用乙醇洗滌抽濾后物質并進行干燥，即可得到決明子-魚腥草提取物微膠囊，所制備的決明子-魚腥草提取物微膠囊的粒徑要求為D97為1.177μπι。
[0059]步驟二、制備黏膠紡絲原液
[0060]將苦木原料除雜、除塵、切成適合尺寸，篩選以備用。將上述苦木原料浸漬在質量分數為16.8%亞硫酸鈉中進行預浸處理，浸漬浴比為1:15，預浸溫度為86°C，時間為19h;將上述處理后得到的苦木原料放入蒸汽爆破處理設備中進行汽爆處理。將上述得到的經蒸汽爆破處理后的苦木原料水洗后在114°C條件下浸泡在NMMO中處理1.5h，然后水洗、過濾、烘干制得苦木漿柏。將苦木漿柏、竹漿柏和棉漿柏為原料，其中苦木漿柏與棉漿柏的質量比為I: 20，經過常規粘膠制備工藝制得黏膠紡絲原液。
[0061 ] 步驟三、制備共混紡絲原液
[0062]利用紡前注射設備，有效成分計算加入黏膠紡絲中甲種纖維素含量14.0%的上述制備的決明子-魚腥草提取物微膠囊，經過后續公知粘膠制備工序，制備共混紡絲原液。
[0063]步驟四、紡絲及后處理
[0064]將上述制得的共混紡絲原液通過調整好的凝固浴，凝固浴組成為硫酸112g/L、硫酸鋁9.0g/L、硫酸鋅2.7g/L、硫酸鈉312g/L進行紡絲，初生絲束經過牽伸后得到成型絲束。所得絲束經過切斷、緩和脫硫工藝、上油浴、水洗等精練浴，其中脫硫浴= Na2SO3 7.2g/L，油浴:5.lg/L，不漂白以及烘干后，得到具有防螨防霉抗菌功能的纖維素纖維。
[0065]本實施例4制備的規格為1.67dteX*38mm的纖維中含有決明子、魚腥草以及苦木等功能性組分，與常規粘膠纖維相比，制備出的纖維對螨蟲的抑制率92%，防霉等級可達到GB/T 24346-2009《紡織品防霉性能的評價》中的O級水平。對金黃色葡萄球菌的抑制率96.8%，對大腸桿菌的抑制率95.9%，對白色念珠菌的抑制率94.6%，本實施例中的抗菌實驗，參考GB/T20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分:震蕩法》進行。
[0066]實施例5
[0067]本實施例提供了制備一種規格為2.22dteX*38mm的具有防螨、防霉和抗菌功能的纖維素纖維。
[0068]步驟一、制備決明子-魚腥草醇提取物微膠囊
[0069]將決明子和魚腥草進行粉碎，得到決明子和魚腥草混合粉體，混合粉體的粒徑為20目，備用。將上述粉碎的決明子和魚腥草粉體置于高壓罐中，按浴比為10:1加入濃度為95 %的乙醇溶液中，保持溫度穩定在20 °C，在0.4MPa的壓力作用下進行攪拌研磨30min后，將處理的料液進行過濾，分別獲得過濾液和料渣，料渣舍棄，然后將過濾液進行加熱濃縮，去除多余的水分和乙醇，得到主要含有決明子和魚腥草提取物的清膏狀物質。將上述制備的清膏狀物質、乳化劑十二烷基苯磺酸鈉、引發劑十二烷基苯磺酸鈉和蒸餾水放入帶有加熱、攪拌裝置的設備中，所用的膏狀物質、乳化劑、引發劑和蒸餾水為100:5.0:2.5:700(按質量比計算)，使含有決明子和魚腥草提取物的清膏狀物質形成穩定的乳化液;然后將甲基丙烯酸甲酯緩慢滴加到上述乳化液中，進行預聚反應和聚合反應。反應結束后，將所得反應液靜置，抽濾，并用乙醇洗滌抽濾后物質并進行干燥，即可得到決明子-魚腥草提取物微膠囊，所制備的決明子-魚腥草提取物微膠囊的粒徑要求為D97為1.187μπι。
[0070]步驟二、制備黏膠紡絲原液
[0071]將苦木原料除雜、除塵、切成適合尺寸，篩選以備用。將上述苦木原料浸漬在質量分數為20%亞硫酸鈉中進行預浸處理，浸漬浴比為1:10，預漬溫度為90°C，時間為12h;將上述處理后得到的苦木原料放入蒸汽爆破處理設備中進行汽爆處理。將上述得到的經蒸汽爆破處理后的苦木原料水洗后在120 0C條件下浸泡在NMMO中處理1.0h，然后水洗、過濾、烘干制得苦木漿柏。將苦木漿柏、竹漿柏和棉漿柏為原料，其中苦木漿柏與竹漿柏-棉漿柏混合物的質量比為1:85，經過常規粘膠制備工藝制得黏膠紡絲原液。
[0072]步驟三、制備共混紡絲原液
[0073]利用紡前注射設備，有效成分計算加入黏膠紡絲中甲種纖維素含量16.0%的上述制備的決明子-魚腥草提取物微膠囊，經過后續公知粘膠制備工序，制備共混紡絲原液。
[0074]步驟四、紡絲及后處理
[0075]將上述制得的共混紡絲原液通過調整好的凝固浴，凝固浴組成為硫酸120g/L、硫酸鋁10.0g/L、硫酸鈉320g/L進行紡絲，初生絲束經過牽伸后得到成型絲束。所得絲束經過切斷、緩和脫硫工藝、上油浴、水洗等精練浴，其中脫硫浴:Na2SO3 8.0g/L，油浴:6.0g/L，不漂白以及烘干后，得到具有防螨防霉抗菌功能的纖維素纖維。
[0076]本實施例5制備的規格為2.22dteX*56mm的纖維中含有決明子、魚腥草以及苦木等功能性組分，與常規粘膠纖維相比，制備出的纖維對螨蟲的抑制率96%，防霉等級可達到GB/T 24346-2009《紡織品防霉性能的評價》中的O級水平。對金黃色葡萄球菌的抑制率98.1%，對大腸桿菌的抑制率97.0%，對白色念珠菌的抑制率96.2%，本實施例中的抗菌實驗，參考GB/T20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分:震蕩法》進行。
[0077]綜上所述，本發明提供了一種纖維素纖維，包括:決明子、魚腥草、苦木和纖維素纖維基體。本發明還提供了一種上述纖維素纖維的制備方法，本發明還提供了一種上述纖維素纖維或上述制備方法得到的產品在防螨、防霉和抗菌領域的應用。經實驗測定可得，與常規粘膠纖維相比，本發明提供的纖維素纖維對螨蟲的抑制率多80%，具有較強的防螨效果，防霉等級可達到GB/T 24346-2009《紡織品防霉性能的評價》中的2級及以上水平，對金黃色葡萄球菌的抑制率多90.2 %，對大腸桿菌的抑制率多91.8 %，對白色念珠菌的抑制率多89.6%。說明了本發明提供的纖維素纖維，同時兼顧有良好的防螨、防霉及抗菌性能，解決了現有技術中，纖維素纖維功能單一、防螨或防霉效果差的技術缺陷。
[0078]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種纖維素纖維，其特征在于，所述纖維素纖維包括:決明子、魚腥草、苦木和纖維素纖維基體。2.一種包括權利要求1所述的纖維素纖維的制備方法，其特征在于，所述制備方法為: 步驟一、制備決明子-魚腥草微膠囊； 步驟二、制備黏膠紡絲原液:苦木漿柏和其它漿柏混合后制膠，得黏膠紡絲原液，所述其它漿柏選自:木漿柏、棉漿柏和竹漿柏中的一種或多種； 步驟三、制備共混紡絲原液;所述決明子-魚腥草微膠囊和所述黏膠紡絲原液混合，所述決明子-魚腥草微膠囊和所述黏膠紡絲原液的質量比為(5?16): 100，制得共混紡絲原液； 步驟四、紡絲及后處理:所述共混紡絲原液經凝固浴后紡絲成束，經后處理得產品。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，決明子-魚腥草微膠囊的制備方法為:決明子和魚腥草粉碎后混合，過篩得決明子-魚腥草粉末;將所述決明子-魚腥草粉末溶于乙醇溶液中，第一次攪拌研磨后，過濾，收集濾液，將所述濾液濃縮得決明子-魚腥草清膏；將所述決明子-魚腥草清膏與乳化劑、引發劑和水混合后，攪拌得乳化液，向所述乳化液中滴加甲基丙烯酸甲酯，反應后靜置抽濾，抽濾物經乙醇洗滌后干燥，得決明子-魚腥草微膠嗇 ο4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述決明子-魚腥草粉末的粒徑為20?100目，所述決明子-魚腥草粉末的質量與所述乙醇溶液的體積比為(10?30):1，所述乙醇溶液的體積濃度為60%?95%，所述第一次攪拌研磨的壓力為0.4?0.8Mpa，所述第一次攪拌研磨的溫度為10?20°C，所述第一次攪拌研磨的時間為30?120min，所述乳化劑選自:Tween-80、十二燒基苯磺酸鈉、Span-80和OP-1O的一種或多種，所述引發劑為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈，所述決明子-魚腥草清膏與乳化劑、引發劑和水的質量比為100: (1.0?5.0): (0.5?2.5): (200?700)，所述決明子-魚腥草微膠囊的直徑D彡1.2μπι。5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述苦木漿柏和所述其它漿柏的質量比為(I ?10):100; 所述苦木漿柏的制備方法為:苦木在亞硫酸鈉溶液中預浸得預浸產物，所述預浸產物進行汽爆處理得汽爆產物，所述汽爆產物水洗后浸泡在NMMO中處理后，水洗、過濾及烘干后，得苦木楽■柏。6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述亞硫酸鈉溶液的為5.0%?20%，苦木與所述亞硫酸鈉溶液的質量比為1: (10?30)，所述預浸的溫度為50?90°C，所述預浸的時間為12?36h，所述浸泡的溫度為80?120 °C，所述浸泡的時間為1.0?3.0h。7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述凝固浴需加入硫酸85?120g/L、硫酸鋁5.0?10.0g/L、硫酸鋅O?5.0g/L和硫酸鈉280?320g/L。8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述后處理包括:脫硫、油浴、水洗及烘干。9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述脫硫需加入Na2S035.0?8.0g/L待脫硫物質，所述油浴需加入4.0?6.0g/L待油浴物質。10.—種包括權利要求1所述的纖維素纖維或權利要求2至9任意一項所述的制備方法得到的產品在防螨、防霉和抗菌領域的應用。
【文檔編號】D01F1/10GK105926077SQ201610494383
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月27日
【發明人】吳嬌, 萬興云, 田平, 胡流云, 張晨, 于湖生
【申請人】無限極（中國）有限公司