一種海泥抑菌除螨聚丙烯纖維及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種海泥抑菌除螨聚丙烯纖維及其制備方法，它的原料配方按重量百分比包括：聚丙烯切片65～90％，海泥粉7～20％，油樟葉提取物1.2～5％，黃花蒿提取物1～3％，甲基葡萄糖異硬脂酸酯0.2～1.5％，芫荽籽油0.3～2％，中碳鏈脂肪酸甘油三脂0.1～1.3％，辛酸庚酯0.1～0.5％，偶聯劑0.1～1.7％。上述各原料通過多種途徑處理、共混、熔融紡制成聚丙烯纖維，香氣悠久，親膚性好，應用面廣。既具有抑菌除螨能力強且效果持久的同時給人體肌膚提供所需營養，促進皮膚細胞新陳代謝，提高人體健康指數，還表現出良好的可紡性、吸濕性、透氣性、染色均勻性和力學性能，成纖強度高，服用性能佳，蘊含著很大的社會、生態、環境和經濟效益。
【專利說明】
一種海泥抑菌除螨聚丙烯纖維及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及紡織技術領域，特別涉及一種海泥抑菌除螨聚丙烯纖維及其制備方法。
【背景技術】
[0002]聚丙烯纖維，也被稱PP纖維或丙綸。是以丙烯聚合得到的等規聚丙烯為原料紡制而成的合成纖維。因其生產工藝簡單、產品價廉、相對密度輕、強度高、耐腐蝕、抗霉變、回彈性好、織物效應佳等特性，在與人體朝夕相處的紡織品的應用中得天獨厚，是用于制作內衣、游泳衣、襪子、床單等與人體貼身接觸的紡織品和醫療衛生非織造布的最佳纖維之一。然而聚丙烯纖維也存在一定的缺陷，例如不易染色，吸濕性、透氣性和懸垂性差等，特別是該纖維制品穿著身上，經過一定時間，人體皮膚表面的汗液、皮脂和皮肩等代謝產物及外部的污垢會附著在纖維上，成為滋生細菌、霉菌、真菌、螨蟲等微生物的營養源，一旦遇到適宜的濕度、養分和溫度就會大量繁殖傳播，對人體造成危害，產生種種疾病。其中“螨蟲”醫學名稱“人體蠕形螨”并非細菌，各種抗菌素對其并無抑制效果，危害更是驚人，它寄居于人體，吸取細胞內營養物質和皮脂腺分泌物，而破損正常細胞，傳播病毒、細菌、立克次體、螺旋體等，是引起過敏性哮喘的強烈過敏源。并由于蟲體的機械刺激和蟲體排泄物的化學性刺激作用，寄生部位可引起毛囊擴大、血管擴張周圍細胞浸潤、纖維組織增生，而使組織損壞，皮膚出現黃褐斑、丘疹、膿皰、疥癬和瘙癢等癥狀，嚴重者可發生增殖肥厚性或凹萎縮性疤痕，有損容顏的同時也影響心理和人體健康。
[0003]鑒于上述種種原因，研究開發具有抑菌性的聚丙烯纖維具有較大意義。聚丙烯纖維的抑菌改性一般需加入抑菌劑。抑菌劑種類繁多，主要包括無機、有機和天然三大系列。而無機抑菌劑與有機抑菌劑因其已知或潛在的毒副作用日漸受到冷遇。天然抑菌劑是從植物、動物或生物中提取的，其原料來源廣泛，成本低廉，綠色環保，具有抑菌高效和對人體安全無副作用等優點，正日益吸引人們的眼球。但由于現有天然抑菌劑的成分較單一，抑菌譜窄，其與聚丙烯切片的相容性差，易產生團聚和分散不均勻等問題。一方面使可紡性和力學性能變差，在紡絲過程中產生斷絲;另一方面使未分布天然抑菌劑的區域仍易滋生細菌、霉菌、真菌、螨蟲等微生物，導致抑菌效果不夠完整，且除螨能力弱，故不能很好地滿足實際應用的要求。因此，本領域迫切需要一種新的技術方案來解決上述問題。
[0004]海泥是沿海灘涂淤積起來的粘土，屬次生粘土，比原生粘土顆粒要細，質軟松散，具有獨特的孔狀結構、比表面積大、超凡的吸附能力等特性，同時還具有高度的膠體性、可塑性和粘結力。我國有著數千公里的海岸線，蘊藏著豐富的海泥資源。其中位于東海之濱的浙江秀山灘涂海泥集東海生態環境和錢塘江沖積之精華，富含維生素A、維生素C、維生素E、氨基酸、抗菌素以及鐵、鎂、鋅、鈣、砸、鍶、鍺等礦質元素，同時還含有水藻類、水草和甲殼類等動植物殘骸，經過多年淤積已形成對皮膚有益的活性蛋白質和多糖等有機物質，具有獨特的抗氧化、抗菌、保健治療功效[羅紅宇等，“浙江秀山海泥營養物質對環境生物抗氧化性能的影響”《海洋與湖沼》2008年第I期]。還具有殺滅皮脂蠕形螨和毛囊蠕形螨兩種人體蠕形螨的作用，對皮脂蠕形螨的殺滅作用略強于毛囊蠕形螨[胡燁等，“秀山海泥浸液對人體蠕形螨的殺滅作用”《中國寄生蟲學與寄生蟲病雜志》2011年第4期]。現階段雖然在食品防腐、化妝品及醫學等領域已有應用，但由于海泥層間有大量無機離子而表現出親水疏油性，間距小，使得有機大分子鏈難以插入，很難得到大規模的推廣和應用。經檢索，迄今為止，尚末發現海泥負載植物提取物與聚丙烯樹脂共混熔融紡制成抑菌除螨聚丙烯纖維的文獻報道，也未見此方面的專利出現。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種海泥抑菌除螨聚丙烯纖維及其制備方法，該方法采用海泥負載油樟葉提取物、黃花蒿提取物作為抑菌除螨劑均勻分散于聚丙烯纖維的內部及表層，香氣悠久，相容性和親膚性好，既具有抑菌除螨能力強且作用持久的同時給人體肌膚提供所需營養，促進皮膚細胞新陳代謝，提高人體健康指數，還表現出良好的可紡性、吸濕性、透氣性、染色均勻性和力學性能，成纖強度高，服用性能大幅提升。
[0006]為達到上述目的，本發明的一種海泥抑菌除螨聚丙烯纖維，它的原料配方按重量百分比包括:聚丙烯切片65?90%，海泥粉7?20%，油樟葉提取物1.2?5%，黃花蒿提取物I?3%，甲基葡萄糖異硬脂酸酯0.2?1.5%，芫荽籽油0.3?2%，中碳鏈脂肪酸甘油三脂
0.1?1.3%，辛酸庚酯0.1?0.5%，偶聯劑0.1?1.7% ;其制備方法包括以下步驟:
[0007]①制備海泥粉:采集一定量的海泥，加水攪拌成固含量為50?55%的泥漿，并加入海泥重量0.01?0.5 %的三聚硫氰酸三鈉鹽攪拌均勻，再加入磷酸調節pH值至4.0?5.0，于60?75 °C攪拌I?3h，靜置24h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，過濾，濾餅水洗至中性，在1050C下烘干至含水率低于1.5 %，粉碎，過80?90目篩，得到海泥粉；
[0008]②制備油樟葉提取物:采集鮮油樟葉，洗凈，放入烘箱中加熱升溫至50?60°C，保溫2?5h，粉碎，裝入提取罐中，并加入鮮油樟葉7?16倍重量的濃度為60?75的％的乙醇，室溫下浸提3?6h，然后轉移至超聲波，在55°C下超聲提取I?3h，過濾，得到濾液和濾渣;在濾渣中加入鮮油樟葉5?9倍重量的濃度為30?50wt%的乙醇重復以上步驟各一次，合并兩次濾液，回收乙醇，真空濃縮至600C時相對密度1.05?1.15的浸膏，送入減壓干燥箱中干燥，得到油樟葉提取物。
[0009]③制備黃花蒿提取物:采集鮮黃花蒿，洗凈，放入恒溫箱中，在40?55°C下烘干至黃花蒿發脆，取出后粉碎成60?80目的粗粉，裝入超臨界萃取釜中，并按1:0.5?3的固液重量比加入濃度為90?98wt%的乙醇，在壓力25?30MPa，溫度40?45°C，CO2氣體流量18m3/h下提取I?3h，過濾，濾液輸入減壓濃縮罐中減壓回收乙醇至無醇味，在75?95°C噴霧干燥，得到黃花高提取物；
[0010]④稱取配方量的海泥粉，按粉液比為1:6?20的比例加入蒸餾水，攪拌成均勻穩定的懸浮液;然后將配方量的油樟葉提取物、黃花蒿提取物溶解于蒸餾水中，使固液重量比為1:1?5，添加到上述的懸浮液中混合均勻，再加入配方量的甲基葡萄糖異硬脂酸酯，在頻率30KHz、功率250?500W、溫度40?50°C下超聲處理I?3h，過濾，所得固體物于60?75°C下真空干燥，用研缽研細，過900?1200目篩，即為海泥/植物復合抑菌除螨劑；
[0011]⑤稱取配方量的芫荽籽油、中碳鏈脂肪酸甘油三脂、辛酸庚酯加入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至60?70 0C，攪拌使其溶融混合均勻，得到預混料；
[0012]⑥稱取配方量的偶聯劑置入高混密煉機內，加入步驟④的海泥/植物復合抑菌除螨劑攪拌混合，混合均勻后依次加入配方量的聚丙烯切片、步驟⑤的預混料繼續攪拌混合，混合均勻后加入雙螺桿擠出機共混造粒，獲得復合切片，復合切片經干燥后，按常規熔融紡絲法進行紡絲，得到所述的海泥抑菌除螨劑聚丙烯纖維。
[0013]作為上述技術方案的優選，所述偶聯劑為馬來酸酐接枝聚丙烯、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種或多種任意比例的混合物。
[0014]上述方法所給出的配方是保證本發明產生所期望效果的基本配方，是本發明的技術核心，然而在實際應用中，完全可以在本發明配方的基礎上，根據需要，還可以添加增韌劑、潤滑劑、抗氧劑、分子量調節劑、增色劑等添加劑，這些都與紡制普通的聚丙烯纖維的要求是相同的，屬于本領域公知的常識，且只要控制適當，也不會對本發明產生負面影響。
[0015]上述原料配方中的聚丙烯切片采用纖維級聚丙烯切片，其熔體流動速率為20?35g/10min，優選 25g/10min
[0016]上述原料配方中的辛酸庚酯又稱辛酸丙基庚酯，外觀無色至淺黃色澄清液體，具有青香香氣以及柔軟潤滑膚感，極難溶于水，溶于乙醇、乙醚、油類等有機溶劑中，對各種結晶型防曬劑有很好的溶解力，對色粉類有很好的分散潤濕性能。
[0017]上述原料配方中的中碳鏈脂肪酸甘油三脂是由6?12個碳原子的脂肪酸組成的甘油脂，屬于多羥基脂類非離子型表面活性劑，它既有親水又有親油基因，不但具有黏度低，透明度高，表面張力小，氧化穩定性強以及延伸性、潤滑性和耐熱性好等特點，還具有更好的耐水解性及耐強酸強堿性。并對各種化合物都有很好的互溶性，被皮膚吸收，能迅速氧化和代謝，貯存的趨向很小，抗氧化能力強，同時，它對金黃色葡萄球菌、革蘭氏菌、霉菌、酵母菌等細菌均有較強的抑菌效果。
[0018]上述原料配方中的芫荽籽油，是傘形科芫荽屬植物芫荽的干燥果實，采用超臨界CO2萃取法制得的油狀物品。芫荽，俗稱香菜、胡荽等，有驅風、透疹、健胃、祛痰之功效。芫荽籽主要成分為酚類、黃酮及其甙類、糖類、生物堿、植物留醇、綠原酸、有機酸、香豆素、芳樟醇、脂肪酸、維生素C、揮發油及鉀、鈉、鈣、鎂、錳、銅、鍶、鈷等微量元素，具有抗氧化和抗菌、防腐等一系列的生物活性[李鋒，“芫荽籽化學成分分析及其對油脂的抗氧化性研究”《新疆大學》2005碩士學位論文]。
[0019]上述原料配方中的油樟葉是樟科植物油樟的葉片，伴有清香，除含有揮發油外，還富含氨基酸、有機酸、酚、鞣質、黃酮、多肽、蛋白質、多糖、甙類、留體、三萜、內酯、香豆素及其甙類化學成分，其中揮發油主要含有單萜、倍半萜烯以及芳香族化合物[杜永華等，“脫油油樟葉化學成分預試及其總黃酮含量測定”《黑龍江農業科學》2014年第10期]。現代藥理學研究表明，油樟葉提取物具有鎮痛抗炎、殺菌、殺蟲及抗寄生蟲、抗氧化、活血化瘀等多方面的生物活性。
[0020]上述原料配方中的黃花蒿又稱青蒿、臭蒿等，為菊科蒿屬植物，性寒，味苦、辛，有清熱解毒、除蒸截瘧之功效。化學成分主要有倍半萜類、黃酮類、香豆素類和揮發油類，其中倍半萜類和甲氧基黃酮類成分較為豐富，揮發油有濃郁香氣，具有抗菌、抗病毒、抗寄生蟲、滅蚊、調節免疫功能、解熱、抗腫瘤、抑制皮膚真菌等多種作用[王鴻博等，“黃花蒿的化學成分研究進展《現代藥物與臨床》2011年第6期]。張永強等人還發現黃花蒿提取物具有優良的殺螨、殺卵和產卵抑制活性[“黃花蒿提取物對朱砂葉螨生物活性的研究”《中國農業科學》2008年第3期]。
[0021]目前，盡管國內外對油樟葉、黃花蒿的化學成分研究較多，已知油樟葉、黃花蒿含有豐富的倍半萜類、黃酮類、多酚類、香豆素類、鞣質、氨基酸、有機酸、多肽、蛋白質、多糖、甾體、三萜、內酯和揮發油等成分，這些成分在調節免疫功能、活血化瘀、抗菌殺菌、抗病毒、抗氧化、抑制皮膚真菌、滅蚊、殺蟲及抗寄生蟲等方面均發揮著其特殊的生物活性作用。但是，將油樟葉、黃花蒿與海泥通過多種途徑的加工手段，科學配伍制成天然抑菌除螨劑，使多種生物和藥理活性具有顯著的協同效應，發生實質性的變化，具有各獨立組分不具備的特殊性能或功能，獲得了同時具備抑菌除螨、消炎止癢、促進皮膚細胞新陳代謝，延緩衰老，改善人體健康一些新的特性，這在已有技術中還從未被揭示過。
[0022]上述方法中，引入三聚硫氰酸三鈉鹽、磷酸對海泥進行處理，一方面脫除了海泥中的一些重金屬離子，降低或清除其他有害物質。另一面經過酸化后的海泥除去微孔中雜質較徹底，空出了較大的層間，其比表面積得到明顯的提升，層間距增大，吸附性能好。同時使熱穩定性、潤滑性、吸水率、可塑性、膨脹倍數和觸變性也得到了較大的提高。
[0023]上述方法得到的海泥/植物復合抑菌除螨劑，天然綠色，環境友好，它以海泥粉為載體，負載油樟葉提取物、黃花蒿提取物作為抑菌除螨和護膚保健的活性成分，在甲基葡萄糖異硬脂酸酯的良好滲透性能帶動下，使油樟葉提取物、黃花蒿提取物更容易均勻滲透到海泥粉的內部及表層。且土壤學和生物學的研究結果表明油樟葉提取物、黃花蒿提取物與海泥粉具有很高的親和性，能夠順利進入海泥粉層間，形成了更加致密的結構。并經過真空干燥，使海泥粉與油樟葉提取物、黃花蒿提取物之間互相吸附的狀態能夠快速固定下來，分子的轉動、平動以及鏈段的運動都受到很大的束縛，迫使油樟葉、黃花蒿的活性成分和香氣無法直線擴散，減緩了析出速率的同時，辛酸庚酯在香氣中起定香作用，使香氣長久持續，從而有效延長了抑菌除螨、護膚保健和留香功能在纖維上的作用時間，較好地解決了現有抑菌劑功能單一且除螨能力弱、抑菌效果差、時效短等問題。
[0024]本發明所述的海泥/植物復合抑菌除螨劑制備過程中，油樟葉提取物、黃花蒿提取物與海泥粉在納米尺度上的有機結合，并借助甲基葡萄糖異硬脂酸酯對其表面和邊緣進行修飾，呈現出親油性特征，層間距變大，再輔以偶聯劑處理也降低了其表面能，與聚丙烯切片分子鏈之間的親和性增強，有效改善了海泥/植物復合抑菌除螨劑的界面極性和化學微環境，達到納米級分散且和聚丙烯切片有很好的相容性、結合力。這與單一采用甲基葡萄糖異硬脂酸酯或偶聯劑來處理海泥/植物復合抑菌除螨劑相比，具有突出的處理效果，即甘油硬脂酸酯和偶聯劑在處理海泥/植物復合抑菌除螨劑表面的過程中存在協同作用，很好地實現了海泥/植物復合抑菌除螨劑均勻分散于聚丙烯纖維的內部及表層，阻止了其團聚的可能。
[0025]本申請的發明人經過對已有技術的分析以及采用大量的試驗表明，芫荽籽油與中碳鏈脂肪酸甘油三脂、辛酸庚酯配合使用，并得到互補，既可以達到明顯的抗氧化協同作用，阻止芫荽籽油的有效成分因光照、氧氣等造成的分解及蒸發，又避免制備過程中海泥粉、油樟葉提取物、黃花蒿提取物的有效成分被氧化及損失，生物利用度高，且抑菌除螨和護膚保健功效顯著提高。同時還減少了聚丙烯切片分子鏈間內摩擦力，增強了海泥/植物復合抑菌除螨劑在聚丙烯切片中的分散力和作用力，使其粘連有序性增加，排列更有規則，提高了可紡性和力學性能，斷絲率大大降低。
[0026]本申請的發明人在研究中發現，雖然芫荽籽油、辛酸庚酯、油樟葉提取物、黃花蒿提取物三者的作用機理不相同，但是，它們之間存在相互協調，相互補充的關系，在協同增強功效成分和藥理活性的同時，表現出協同相加的增香和促滲作用，既可去除海泥中的各種異味，又可提高透皮吸收效率，使功效成分和藥理活性能夠很好的透過皮膚表層而被吸收，進入深層及體循環，達到防病治病護膚健體的作用。
[0027]本申請的發明人還意外地發現，海泥粉負載油樟葉提取物、黃花蒿提取物以納米結構單元均勻分散于聚丙烯纖維的內部及表層且牢固地成為一體，各組分協同作用突出，香氣散發穩定持久，抑菌除螨和護膚保健效果更好。與此同時，不僅使聚丙烯纖維在海泥粉周圍產生大量縫隙、孔洞，提供了吸濕、透氣、染料擴散和滲透的通道，其纖維制品的穿著舒適性、懸垂性和抗靜電性、染色均勻性都有較大改善，還表現出令人滿意的可紡性和力學性能，成纖強度高，服用性能大幅提升。
[0028]本發明通過對海泥、油樟葉、黃花蒿、甲基葡萄糖異硬脂酸酯等原料的處理復合作為抑菌除螨劑、輔以中碳鏈脂肪酸甘油三脂、芫荽籽油、辛酸庚酯、偶聯劑等原料，并對各原料成分的配比進行設計與聚丙烯切片共混熔融紡制出聚丙烯長絲、短纖、無紡布等聚丙烯纖維，其中短纖還可與棉、麻、毛、絲、滌綸、錦綸、腈綸、氯綸、氨綸、維綸混紡，使得各原料發揮各自的功效，互相有機滲透，相輔相成，協同增效，經常穿著上述方法制得的纖維制品，香氣悠久，親膚性好，不僅除螨防螨活性高效、安全、持久，驅除率高達98%以上;而且能有效抑制環境中微生物的滋長，抑菌率均大于95%，對接觸性皮炎、毛囊炎、痤瘡、濕疹、疥癬等都有一定療效。同時還能給人體肌膚提供所需營養，促進皮膚細胞新陳代謝，賦予皮膚新的生機與活力，清除肌膚深層污垢及油脂，淡化色斑和雀斑，延緩皮膚衰老，修復受損皮膚，提高人體健康指數。此外，對治療風濕、關節炎、肩周炎、神經痛等疾病也具有獨特的輔助作用。
[0029]本發明中的聚丙烯纖維可單獨針織、機織或與其他天然纖維、化學纖維交織成面料，然后按照人們的需求，可以制成內衣、襯衫、睡衣、T恤衫、運動服、手套、襪子、床單、被褥等與人體貼身接觸的各種紡織品，應用面廣，蘊含著很大的社會、生態、環境和經濟效益。
【具體實施方式】
[0030]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步說明，凡依照本發明公開內容所作的本領域任何等同替換，均屬于本發明的保護范圍。
[0031 ] 實施例一
[0032]1.原料預處理
[0033]①制備海泥粉:采集一定量的海泥，加水攪拌成固含量為50的泥漿，并加入海泥重量0.1 %的三聚硫氰酸三鈉鹽攪拌均勻，再加入磷酸調節pH值至4.0，于60°C攪拌3h，靜置24h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，過濾，濾餅水洗至中性，在105°C下烘干至含水率低于1.5 %，粉碎，過80目篩，得到海泥粉；
[0034]②制備油樟葉提取物:采集鮮油樟葉，洗凈，放入烘箱中加熱升溫至50°C，保溫3h，粉碎，裝入提取罐中，并加入鮮油樟葉9倍重量的濃度為75wt%的乙醇，室溫下浸提3h，然后轉移至超聲波，在55°C下超聲提取lh，過濾，得到濾液和濾渣;在濾渣中加入鮮油樟葉7倍重量的濃度為35wt%的乙醇重復以上步驟各一次，合并兩次濾液，回收乙醇，真空濃縮至60°C時相對密度1.05的浸膏，送入減壓干燥箱中干燥，得到油樟葉提取物。
[0035]③制備黃花蒿提取物:采集鮮黃花蒿，洗凈，放入恒溫箱中，在45°C下烘干至黃花蒿發脆，取出后粉碎成60目的粗粉，裝入超臨界萃取釜中，并按1:2的固液重量比加入濃度為98wt%的乙醇，在壓力25MPa，溫度40°C，CO2氣體流量18m3/h下提取Ih，過濾，濾液輸入減壓濃縮罐中減壓回收乙醇至無醇味，在80°C噴霧干燥，得到黃花蒿提取物。
[0036]2.原料配方:
[0037]聚丙烯切片79kg，海泥粉12kg，油樟葉提取物2.5kg，黃花蒿提取物1.5kg，甲基葡萄糖異硬脂酸酯0.9kg，芫荽籽油1.5kg，中碳鏈脂肪酸甘油三脂0.7kg，辛酸庚酯0.3kg，馬來酸酐接枝聚丙烯0.3kg，γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷0.8kg，十六烷基三甲氧基硅烷0.5kgο
[0038]3.制備步驟:
[0039]①稱取海泥粉12kg，加入蒸饋水144kg，攪拌成均勾穩定的懸浮液;然后將油樟葉提取物2.5kg、黃花蒿提取物1.5kg溶解于8kg的蒸餾水，并添加到上述的懸浮液中混合均勻，再加入甲基葡萄糖異硬脂酸酯0.9kg，在頻率30KHz、功率280W、溫度45°C下超聲處理3h，過濾，所得固體物于65°C下真空干燥，用研缽研細，過1200目篩，即為海泥/植物復合抑菌除螨劑；
[0040]②稱取芫荽籽油1.5kg、中碳鏈脂肪酸甘油三脂0.7kg、辛酸庚酯辛酸庚酯0.3kg加入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至70°C，攪拌使其溶融混合均勻，得到預混料；
[0041 ]③稱取馬來酸酐接枝聚丙烯0.3kg, γ -氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷0.8kg，十六烷基三甲氧基硅烷0.5kg混合均勻后置入高混密煉機內，加入步驟①的海泥/植物復合抑菌除螨劑攪拌混合，混合均勻后依次加入聚丙烯切片75kg、步驟②的預混料繼續攪拌混合，混合均勻后加入雙螺桿擠出機共混造粒，獲得復合切片，復合切片經干燥后，按常規熔融紡絲法進行紡絲，得到所述的海泥抑菌除螨劑聚丙烯纖維。
[0042]實施例二
[0043]1.原料預處理
[0044]①制備海泥粉:采集一定量的海泥，加水攪拌成固含量為55%的泥漿，并加入海泥重量0.16%的三聚硫氰酸三鈉鹽攪拌均勻，再加入磷酸調節pH值至4.5，于75°C攪拌2h，靜置24h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，過濾，濾餅水洗至中性，在105°C下烘干至含水率低于I.5 %，粉碎，過90目篩，得到海泥粉；
[0045]②制備油樟葉提取物:采集鮮油樟葉，洗凈，放入烘箱中加熱升溫至60°C，保溫2h，粉碎，裝入提取罐中，并加入鮮油樟葉12倍重量的濃度為65wt%的乙醇，室溫下浸提5h，然后轉移至超聲波，在55°C下超聲提取2h，過濾，得到濾液和濾渣;在濾渣中加入鮮油樟葉7倍重量的濃度為30wt%的乙醇重復以上步驟各一次，合并兩次濾液，回收乙醇，真空濃縮至60°C時相對密度1.15的浸膏，送入減壓干燥箱中干燥，得到油樟葉提取物。
[0046]③制備黃花蒿提取物:采集鮮黃花蒿，洗凈，放入恒溫箱中，在55°C下烘干至黃花蒿發脆，取出后粉碎成80目的粗粉，裝入超臨界萃取釜中，并按1:3的固液重量比加入濃度為95wt%的乙醇，在壓力30MPa，溫度45°C，CO2氣體流量18m3/h下提取2h，過濾，濾液輸入減壓濃縮罐中減壓回收乙醇至無醇味，在95°C噴霧干燥，得到黃花蒿提取物。
[0047]2.原料配方:
[0048]聚丙烯切片74kg，海泥粉15kg，油樟葉提取物3.5kg，黃花蒿提取物2kg，甲基葡萄糖異硬脂酸酯1.3kg，芫荽籽油2kg，中碳鏈脂肪酸甘油三脂0.5kg，辛酸庚酯0.2kg，馬來酸酐接枝聚丙烯0.6kg，3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯劑0.9kg。
[0049]3.制備步驟:
[OOM]①稱取海泥粉15kg，加入蒸饋水210kg，攪拌成均勾穩定的懸浮液;然后將油樟葉提取物3.5kg、黃花蒿提取物2kg溶解于16.5kg蒸餾水，并添加到上述的懸浮液中混合均勻，再加入甲基葡萄糖異硬脂酸酯1.3kg，在頻率30KHz、功率500W、溫度40 °C下超聲處理1.5h，過濾，所得固體物于75°C下真空干燥，用研缽研細，過1000目篩，即為海泥/植物復合抑菌除螨劑；
[0051 ]②稱取芫荽籽油2kg、中碳鏈脂肪酸甘油三脂0.5kg、辛酸庚酯0.2kg加入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至65°C，攪拌使其溶融混合均勻，得到預混料；
[0052]③稱取馬來酸酐接枝聚丙烯0.6kg，3_甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯劑0.9kg混合均勻后置入高混密煉機內，加入步驟①的海泥/植物復合抑菌除螨劑攪拌混合，混合均勻后依次加入聚丙烯切片74kg、步驟②的預混料繼續攪拌混合，混合均勻后加入雙螺桿擠出機共混造粒，獲得復合切片，復合切片經干燥后，按常規熔融紡絲法進行紡絲，得到所述的海泥抑菌除螨劑聚丙烯纖維。
【主權項】
1.一種海泥抑菌除螨聚丙烯纖維，其特征在于，該聚丙烯纖維的原料配方按重量百分比包括:聚丙烯切片65?90%，海泥粉7?20%，油樟葉提取物1.2?5%，黃花蒿提取物I?3%，甲基葡萄糖異硬脂酸酯0.2?1.5%，芫荽籽油0.3?2%，中碳鏈脂肪酸甘油三脂0.1?1.3%,辛酸庚酯0.1?0.5 %，偶聯劑0.1?1.7 % ;其制備方法包括以下步驟: ①制備海泥粉:采集一定量的海泥，加水攪拌成固含量為50?55%的泥漿，并加入海泥重量0.01?0.5 %的三聚硫氰酸三鈉鹽攪拌均勻，再加入磷酸調節pH值至4.0?5.0，于60?75 0C攪拌I?3h，靜置24h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，過濾，濾餅水洗至中性，在105 °C下烘干至含水率低于1.5 %，粉碎，過80?90目篩，得到海泥粉； ②制備油樟葉提取物:采集鮮油樟葉，洗凈，放入烘箱中加熱升溫至50?60°C，保溫2?5h，粉碎，裝入提取罐中，并加入鮮油樟葉7?16倍重量的濃度為60?75wt%的乙醇，室溫下浸提3?6h，然后轉移至超聲波，在55°C下超聲提取I?3h，過濾，得到濾液和濾渣;在濾渣中加入鮮油樟葉5?9倍重量的濃度為30?50wt%的乙醇重復以上步驟各一次，合并兩次濾液，回收乙醇，真空濃縮至60°C時相對密度1.05?1.15的浸膏，送入減壓干燥箱中干燥，得到油樟葉提取物。 ③制備黃花蒿提取物:采集鮮黃花蒿，洗凈，放入恒溫箱中，在40?55°C下烘干至黃花蒿發脆，取出后粉碎成60?80目的粗粉，裝入超臨界萃取釜中，并按1:0.5?3的固液重量比加入濃度為90?98wt%的乙醇，在壓力25?30MPa，溫度40?45°C，CO2氣體流量18m3/h下提取I?3h，過濾，濾液輸入減壓濃縮罐中減壓回收乙醇至無醇味，在75?95°C噴霧干燥，得到黃花高提取物； ④稱取配方量的海泥粉，按粉液比為1:6?20的比例加入蒸餾水，攪拌成均勻穩定的懸浮液;然后將配方量的油樟葉提取物、黃花蒿提取物溶解于蒸餾水中，使固液重量比為1:1?5，添加到上述的懸浮液中混合均勻，再加入配方量的甲基葡萄糖異硬脂酸酯，在頻率30KHz、功率250?500W、溫度40?50°C下超聲處理I?3h，過濾，所得固體物于60?75°C下真空干燥，用研缽研細，過900?1200目篩，即為海泥/植物復合抑菌除螨劑； ⑤稱取配方量的芫荽籽油、中碳鏈脂肪酸甘油三脂、辛酸庚酯加入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至60?70 0C，攪拌使其溶融混合均勻，得到預混料； ⑥稱取配方量的偶聯劑置入高混密煉機內，加入步驟④的海泥/植物復合抑菌除螨劑攪拌混合，混合均勻后依次加入配方量的聚丙烯切片、步驟⑤的預混料繼續攪拌混合，混合均勻后加入雙螺桿擠出機共混造粒，獲得復合切片，復合切片經干燥后，按常規熔融紡絲法進行紡絲，得到所述的海泥抑菌除螨劑聚丙烯纖維。2.根據權利要求1所述的一種海泥抑菌除螨聚丙烯纖維，其特征在于，所述偶聯劑為馬來酸酐接枝聚丙烯、T -氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種或多種任意比例的混合物。
【文檔編號】D01F1/10GK105926069SQ201610352122
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月19日
【發明人】陸建益
【申請人】陸建益