一種黑色聚酰胺纖維及其制備方法
【專利摘要】本發明提供一種黑色聚酰胺纖維及其制備方法。本發明提供的黑色聚酰胺纖維包括聚酰胺纖維100重量份，槽法碳黑0.3～1.0重量份，銅化合物0.01～0.05重量份，2?巰基苯并咪唑0.1～0.5重量份，具有良好的可紡性，強度和韌性，可在280℃以上的紡絲溫度下，以525m/min以上的速率進行牽伸得到，且單絲纖度為30d時，強度可達8.58g/d，伸長率可達24.7％。本發明提供的制備方法簡便，實用，適用于大規模工業化生產。
【專利說明】
-種黑色聚醜胺纖維及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明設及紡織材料技術領域，特別設及一種黑色聚酷胺纖維及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 聚酷胺纖維是最早工業化的合成纖維，俗稱尼龍，在我國也稱錦絕。由于具有突出 的柔初性、彈性回復性率、耐磨性、耐堿性、耐腐性、吸濕性及輕量性等優點，聚酷胺纖維被 廣泛地應用于服裝、裝飾、漁業、工業和軍事等領域。其中，黑色聚酷胺纖維因其良好的脫水 性及耐磨性而作為漁網、繩索等產品的原料。
[0003] 槽法碳黑作為一種聚合物中常用的添加劑，可W提高聚酷胺纖維的初性。但是，槽 法碳黑與尼龍的相互作用弱，并且對于聚合物的冷卻效果并不如普通碳黑。因此，在生產單 絲纖度20dW上的粗的復絲纖維時，如果添加槽法類型的碳黑冷卻就會變慢，就會發生纖維 之間的融著W及牽伸漉上的絲的擺動，造成斷頭，所W紡絲時采用500m/min. W下，甚至 450m/min.W下低的牽伸速度，紡絲溫度為聚合物溫度270°CW下，甚至265°CW下。而為了 獲得高強度、高初性的纖維，就需要在高的牽伸倍率下進行紡絲，而由于碳黑是種雜質，高 牽伸倍率會誘發斷頭，從而使獲得高強度、高初性絲變得困難，因而需要用更高的聚合物溫 度進行紡絲之后，再用高倍率牽伸。然而槽法碳黑可W高倍率牽伸，但在運種情況下，單絲 纖度20dW上的尼龍復合纖維的冷卻不足就會變得更為顯著，使得高溫紡絲變得困難。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種黑色聚酷胺纖維及其制備方法。本發明提供的黑色聚 酷胺纖維能夠在高牽伸速率和高紡絲溫度下進行紡絲，具有良好的可紡性，強度和初性。
[0005] 本發明提供了一種黑色聚酷胺纖維，包括W下組分：
[0006] 聚酷胺纖維100重量份
[0007] 槽法碳黑0.3~1.0重量份 [000引銅化合物0.01~0.05重量份
[0009] 2-琉基苯并咪挫0.1~0.5重量份。
[0010] 優選的，所述2-琉基苯并咪挫的質量為銅化合物質量的8~10倍。
[0011] 優選的，所述銅化合物為銅的面化物。
[0012] 優選的，所述銅化合物為艦化銅或氯化銅。
[0013] 優選的，所述黑色聚酷胺纖維的相對粘度為3.0~3.6。
[0014] 優選的，所述黑色聚酷胺纖維的單絲纖度不低于20d。
[0015] 優選的，所述黑色聚酷胺纖維的纖度為200~2000d。
[0016] 本發明還提供了一種上述技術方案所述黑色聚酷胺纖維的制備方法，包括W下步 驟：
[0017] 將聚酷胺纖維、槽法碳黑、銅化合物和2-琉基苯并咪挫加熱混合，得到紡絲烙體；
[0018] 對所述紡絲烙體進行紡絲，然后冷卻成型，得到黑色聚酷胺纖維。
[0019] 優選的，所述紡絲烙體的溫度為280~290°C。
[0020] 優選的，所述冷卻成型過程中的牽伸速率為500~650m/min。
[0021] 本發明提供了一種黑色聚酷胺纖維，包括W下組分:聚酷胺纖維100重量份，槽法 碳黑0.3~1.0重量份，銅化合物0.01~0.05重量份，2-琉基苯并咪挫0.1~0.5重量份。本發 明提供的黑色聚酷胺纖維通過添加銅化合物和2-琉基苯并咪挫，顯著提高了冷卻速率，能 夠在高牽伸速率和高紡絲溫度下進行紡絲，具有良好的可紡性，強度和初性。實驗結果表 明，本發明提供的黑色聚酷胺纖維可在280°CW上的紡絲溫度下，W525m/minW上的速率進 行牽伸得到，且單絲纖度為3(W時，強度可達8.58g/d，伸長率可達24.7 %。
【具體實施方式】
[0022] 本發明提供了一種黑色聚酷胺纖維，包括W下組分：
[0023] 聚酷胺纖維100重量份
[0024] 槽法碳黑0.3~1.0重量份
[0025] 銅化合物0.01~0.05重量份
[0026] 2-琉基苯并咪挫0.1~0.5重量份。
[0027] 本發明提供的黑色聚酷胺纖維包括100重量份的聚酷胺纖維。本發明對所述聚酷 胺纖維的種類沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的聚酷胺纖維即可。在本發明中， 所述聚酷胺纖維優選為尼龍6、尼龍66、尼龍612或尼龍610。在本發明中，所述聚酷胺纖維的 相對粘度優選為3.0~3.6。在本發明中，所述相對粘度為W純度為96%的硫酸作為溶媒，在 濃度為Ig/dl，溫度為25°C下進行測定的粘度。
[00%]本發明提供的黑色聚酷胺纖維包括0.3~1.0重量份的槽法碳黑，優選為0.4~0.6 重量份。本發明對所述槽法碳黑沒有特殊的要求，采用本領域技術人員熟知的市售槽法碳 黑即可。在本發明中，通過控制槽法碳黑的添加量提高纖維的可紡性，WlOO重量份聚酷胺 纖維為基準，所述槽法碳黑的添加量在0.3重量份W下時，冷卻效果變差，牽伸漉上絲抖動 厲害，可紡性變差;所述槽法碳黑的添加量在1.0重量份W上時達不到強度，且可紡性變差。 在本發明中，所述槽法碳黑與聚酷胺之間具有較弱的相互作用，即在同一紡絲溫度、同一牽 伸工藝下，槽法碳黑的添加量為聚合物量的0.4%時，添加與未添加槽法碳黑的聚合物強度 比是0.95 W上，可W提高聚酷胺纖維的初性。
[0029] 本發明提供的黑色聚酷胺纖維包括0.01~0.05重量份的銅化合物，優選為0.02~ 0.04重量份。在本發明中，所述銅化合物優選為銅的面化物，更優選為艦化銅或氯化銅。在 本發明中，所述銅化合物可W提高冷卻效果，從而使單絲纖度20dW上的纖維可W在較高牽 伸速率下快速冷卻。
[0030] 本發明提供的黑色聚酷胺纖維還包括0.1~0.5重量份的2-琉基苯并咪挫，更優選 為0.2~0.4重量份。在本發明中，所述2-琉基苯并咪挫的質量優選為銅化合物質量的8~10 倍。在本發明中，所述2-琉基苯并咪挫能夠提高上述技術方案所述銅化合物的分散性及熱 穩定性。
[0031] 在本發明中，所述黑色聚酷胺纖維的單絲纖度優選為不低于20d，更優選為20~ 40d。所述黑色聚酷胺纖維的單絲纖度高于40加寸，由于難W達到充分冷卻的效果，會導致絲 在牽伸漉上的抖動加劇從而發生斷頭，無法進行穩定生產。在本發明中，所述黑色聚酷胺纖 維的纖度優選為200~2000d，更優選為500~1500d，最優選為800~1200d。
[0032] 本發明還提供了一種上述技術方案所述黑色聚酷胺纖維的制備方法，包括W下步 驟：
[0033] 將聚酷胺纖維、槽法碳黑、銅化合物和2-琉基苯并咪挫加熱混合，得到紡絲烙體；
[0034] 對所述紡絲烙體進行紡絲，然后冷卻成型，得到黑色聚酷胺纖維。
[0035] 本發明首先將聚酷胺纖維、槽法碳黑、銅化合物和2-琉基苯并咪挫加熱混合，得到 紡絲烙體。本發明對所述紡絲烙體的制備方法沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知 的制備紡絲烙體的技術方案即可。在本發明中，所述紡絲烙體的溫度優選為280~290°C，更 優選為283~287°C。所述紡絲烙體的溫度過高，會導致聚合物降解和形成氣泡;所述紡絲烙 體的溫度過低，會導致烙體的粘度過高，流動不均勻，使出生纖維拉伸時易產生毛絲、斷頭。 本發明對所述制備紡絲烙體的裝置沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的制備紡絲 烙體的裝置即可。在本發明中，所述紡絲烙體的制備優選在螺桿擠出機中進行。在本發明 中，所述螺桿擠出機中從入口到出口各段螺桿的溫度依次分別優選為265~275°C、275~ 285°C、265~275°C、280~290°C、280~290°C。
[0036] 為了去除烙體中一些凝膠和細小的固體粒子，防止其降低纖維強度和初性，本發 明優選對得到的紡絲烙體進行過濾。本發明對所述過濾的操作沒有特殊的限定，采用本領 域技術人員熟知的過濾的技術方案即可。在本發明中，優選采用金屬無紡布對得到的紡絲 烙體進行過濾。在本發明中，所述金屬無紡布的平均孔徑優選為15~25WH，更優選為18~22 Jifflo
[0037] 得到紡絲烙體后，本發明對所述紡絲烙體進行紡絲。本發明對所述紡絲的方法和 裝置沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的紡絲的技術方案即可。在本發明中，優選 將得到的紡絲烙體送至紡絲組件，由噴絲孔擠出進行紡絲。在本發明中，所述紡絲組件的孔 徑優選為0.5~0.8mm，優選為0.6~0.7mm;所述紡絲組件的孔數優選為30~40，更優選為34 ~36。
[0038] 完成所述紡絲后，本發明對得到的單絲進行冷卻成型，得到黑色聚酷胺纖維。在本 發明中，所述冷卻成型優選為冷卻后進行牽伸。本發明對所述冷卻和牽伸的方法和裝置沒 有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的冷卻和牽伸的技術方案即可。在本發明中，所述 冷卻的條件優選為濕度85~95%，側吹風溫度15~20°C，側吹風高度1.8~2.3米。在本發明 中，所述牽伸的溫度優選為190~200°C，更優選為193~197°C ;所述牽伸速率優選為500~ 650m/min，更優選為530~600°C，最優選為550~580°C ;所述牽伸的倍率優選為4.6~5，更 優選為4.8~4.9;所述牽伸段數優選為2~4。
[0039] 完成所述冷卻成型后，本發明優選對得到的單絲進行卷繞，得到黑色聚酷胺纖維。 本發明對所述卷繞的方法和裝置沒有特殊的限定，采用本領域技術人員熟知的卷繞的技術 方案即可。在本發明中，所述卷繞的速率優選為2300~2900m/min，更優選為2500~2700m/ min，最優選為 2550 ~2650m/min。
[0040] 為了進一步說明本發明，下面結合實施例對本發明提供的黑色聚酷胺纖維進行詳 細地描述，但不能將它們理解為對本發明保護范圍的限定。
[OOW 對比例：
[0042]采用烙融紡絲的方法，將100重量份相對粘度3.40的尼龍6切片，與0.4重量份槽法 碳黑，一同擠出螺桿，螺桿的設定溫度為265°C、280°C、270°C、284°C、284°C，利用平均孔徑 20WI1的金屬無紡布過濾之后，使用孔徑0.65mm、孔數35的組件進行紡絲，側吹風高度為2.1 米，在側吹風溫度17°C、濕度90%的環境下冷卻，之后用牽伸速度550m/min.、溫度195°C的 情況下3段牽伸4.80倍數進行拉伸，在卷繞速度2400m/min下卷取，得到單絲纖度58d的黑色 聚酷胺纖維。
[0043] 實施例1:
[0044] W100重量份相對粘度3.40的尼龍6，0.4重量份槽法碳黑，0.02重量份艦化銅和 0.2重量份2-琉基苯并咪挫，為原料，采用與對比例相同的紡絲方法制備得到單絲纖度30d 的黑色聚酷胺纖維。
[0045] 實施例2:
[0046] 采用烙融紡絲的方法，將100重量份相對粘度3.40的尼龍6，0.4重量份槽法碳黑， 0.02重量份艦化銅和0.2重量份2-琉基苯并咪挫，一同擠出螺桿，螺桿的設定溫度為265 °C、 280°C、27(rC、285°C、285°C，利用平均孔徑20皿的金屬無紡布過濾之后，使用孔徑0.65mm、 孔數35的組件進行紡絲，側吹風高度為2.1米，在側吹風溫度17°C、濕度90%的環境下冷卻， 之后用牽伸速度55〇111/111111.、溫度195°(：的情況下3段牽伸4.8倍數進行拉伸，在卷繞速度 2350m/min下卷取，得到單絲纖度30d的黑色聚酷胺纖維。
[0047] 實施例3:
[004引 W為原料100重量份相對粘度3.40的尼龍6，0.8重量份槽法碳黑，0.02重量份艦化 銅和0.2重量份2-琉基苯并咪挫，采用與實施例2相同的紡絲方法得到單絲纖度30d的黑色 聚酷胺纖維。
[0049] 實施例4:
[0050] W100重量份相對粘度3.40的尼龍6，0.4重量份槽法碳黑，0.04重量份艦化銅和 0.4重量份2-琉基苯并咪挫為原料，采用與實施例2相同的紡絲方法得到單絲纖度30d的黑 色聚酷胺纖維。
[0化1] 實施例5:
[0052] W100重量份相對粘度3.40的尼龍6，0.4重量份槽法碳黑，0.015重量份艦化銅和 0.12重量份2-琉基苯并咪挫為原料，采用與實施例2相同的紡絲方法得到單絲纖度30d的黑 色聚酷胺纖維。
[0化3] 實施例6:
[0054]采用烙融紡絲的方法，將100重量份相對粘度3.40的尼龍6，0.4重量份槽法碳黑， 0.02重量份艦化銅和0.2重量份2-琉基苯并咪挫，一同擠出螺桿，螺桿的設定溫度為265 °C、 280°C、27(rC、283°C、283°C，利用平均孔徑20皿的金屬無紡布過濾之后，使用孔徑0.65mm、 孔數35的組件進行紡絲，側吹風高度為2.1米，在側吹風溫度17°C、濕度90%的環境下冷卻， 之后用牽伸速度55〇111/111111.、溫度195°(：的情況下3段牽伸4.80倍數進行拉伸，在卷繞速度 2400m/min下卷取，得到單絲纖度30d的黑色聚酷胺纖維。
[0化5] 實施例7:
[0056]采用烙融紡絲的方法，將100重量份相對粘度3.40的尼龍6，0.4重量份槽法碳黑， 0.02重量份艦化銅和0.2重量份2-琉基苯并咪挫，一同擠出螺桿，螺桿的設定溫度為265 °C、 280°C、27(rC、283°C、283°C，利用平均孔徑20皿的金屬無紡布過濾之后，使用孔徑0.65mm、 孔數35的組件進行紡絲，側吹風高度為2.1米，在側吹風溫度17°C、濕度90%的環境下冷卻， 之后用牽伸速度65〇111/111111.、溫度195°(：的情況下3段牽伸4.85倍數進行拉伸，在卷繞速度 2390m/min下卷取，得到單絲纖度30d的黑色聚酷胺纖維。
[0化7] 實施例8:
[005引采用烙融紡絲的方法，將100重量份相對粘度3.40的尼龍6，0.4重量份槽法碳黑， 0.02重量份艦化銅和0.2重量份2-琉基苯并咪挫，一同擠出螺桿，螺桿的設定溫度為265 °C、 280°C、27(rC、284°C、284°C，利用平均孔徑20皿的金屬無紡布過濾之后，使用孔徑0.65mm、 孔數35的組件進行紡絲，側吹風高度為2.1米，在側吹風溫度17°C、濕度90%的環境下冷卻， 之后用牽伸速度600111/111111.、溫度195°(：的情況下3段牽伸4.775倍數進行拉伸，在卷繞速度 2520m/min下卷取，得到單絲纖度30d的黑色聚酷胺纖維。
[0化9] 實施例9:
[0060] 采用烙融紡絲的方法，將100重量份相對粘度3.40的尼龍6，0.4重量份槽法碳黑， 0.02重量份艦化銅和0.2重量份2-琉基苯并咪挫，一同擠出螺桿，螺桿的設定溫度為265 °C、 280°C、27(rC、284°C、284°C，利用平均孔徑20皿的金屬無紡布過濾之后，使用孔徑0.65mm、 孔數35的組件進行紡絲，側吹風高度為2.1米，在側吹風溫度17°C、濕度90%的環境下冷卻， 之后用牽伸速度65〇111/111111.、溫度195°(：的情況下3段牽伸4.75倍數進行拉伸，在卷繞速度 2850m/min下卷取，得到單絲纖度30d的黑色聚酷胺纖維。
[0061] 對比例及實施例1~9中制備得到的黑色聚酷胺纖維的性能如表1所示。其中可紡 性的表示為：1臺卷繞機卷繞2個絲筒，12小時紡絲情況下斷頭次數1次W下的為O，2~3次 的為O~A，4~6次的為A，6次W上為X，O~AW上的可紡性算良好，允許范圍。
[0062] 表1對比例及實施例中黑色聚酷胺纖維性能對比 r00631
[0064] 由W上對比例和實施例可W看出，本發明提供的黑色聚酷胺纖維可在28(TC W上 的紡絲溫度下，W525m/minW上的速率進行牽伸得到，且單絲纖度為30d時，強度可達 8.58g/d，伸長率可達24.7%。
[0065] 應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下， 還可W做出若干改進和潤飾，運些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種黑色聚酰胺纖維，包括以下組分： 聚酰胺纖維100重量份 槽法碳黑0.3~1.0重量份 銅化合物0.01~0.05重量份 2-巰基苯并咪唑0.1~0.5重量份。2. 根據權利要求1所述的黑色聚酰胺纖維，其特征在于，所述2-巰基苯并咪唑的質量為 銅化合物質量的8~10倍。3. 根據權利要求1或2所述的黑色聚酰胺纖維，其特征在于，所述銅化合物為銅的鹵化 物。4. 根據權利要求3所述的黑色聚酰胺纖維，其特征在于，所述銅化合物為碘化銅或氯化 銅。5. 根據權利要求1所述的黑色聚酰胺纖維，其特征在于，所述聚酰胺纖維的相對粘度為 3 · 0~3·6〇6. 根據權利要求1所述的黑色聚酰胺纖維，其特征在于，所述黑色聚酰胺纖維的單絲纖 度不低于20d。7. 根據權利要求6所述的黑色聚酰胺纖維，其特征在于，所述黑色聚酰胺纖維的纖度為 200~2000d〇8. -種權利要求1~7中任意一項所述的黑色聚酰胺纖維的制備方法，包括以下步驟： 將聚酰胺纖維、槽法碳黑、銅化合物和2-巰基苯并咪唑加熱混合，得到紡絲熔體； 對所述紡絲熔體進行紡絲，然后冷卻成型，得到黑色聚酰胺纖維。9. 根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述紡絲熔體的溫度為265~290°C。10. 根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述冷卻成型過程中的牽伸速率為 500~650m/min。
【文檔編號】D01F6/90GK105821511SQ201610406077
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年6月8日
【發明人】西尾俊幸, 吉增明, 嚴治泉, 楊軍
【申請人】江蘇海陽化纖有限公司