一種真空輔助溫差法脫除瀝青中氣泡的裝置及其脫泡方法
【專利摘要】本發明公開了一種真空輔助溫差法脫除瀝青氣泡裝置及其脫泡方法，裝置包括脫泡釜和緩沖罐，還包括用于給脫泡釜供熱的加熱部件、瀝青均熱攪拌器、惰性氣體進氣管路及真空泵系統，所述脫泡釜和緩沖罐之間通過連通閥一連通，緩沖罐底部連接排廢閥，緩沖罐與真空泵系統間通過連通閥二連通。本發明將溫差法引入傳統脫泡方法中，通過攪拌使瀝青中低分子在高溫下充分揮發，降至瀝青軟化點以下，利用氣泡膜由液態轉變為固態易破裂的特性，真空抽出低分子揮發分，而后采用升溫真空輔助沉降處理除去剩余的少量氣泡。氣泡脫除率可達99.9％，可實現瀝青纖維4km以上的連續穩定紡制。
【專利說明】
-種真空輔助溫差法脫除源青中氣泡的裝置及其脫泡方法
技術領域
[0001] 本發明屬于漸青基炭纖維漸青紡絲技術領域，具體設及一種真空輔助溫差法脫除 漸青中氣泡的裝置及其方法，用于漸青基炭纖維連續長絲制備中的關鍵工序中間相漸青烙 融紡絲的紡前處理。
【背景技術】
[0002] 由于漸青分子量分布較寬，低分子量揮發分在紡絲溫度下氣化，形成微細氣泡，會 引起紡絲的斷絲現象，因此除去烙融漸青中的氣泡是保證順利紡絲和穩定炭絲質量的紡前 處理。目前漸青烙融脫泡主要有=種辦法，即靜止脫泡法、加壓脫泡法和減壓脫泡法，=種 脫泡法中減壓脫泡效果相對較好，但仍無法得到穩定的連續長絲。
[0003] 中國發明專利CN103242878A公開了漸青脫除氣泡裝置及其脫泡方法，該方法采用 上下兩個容器，下容器的負壓及重力使烙融漸青經過容器間的狹長通透縫隙，流入下容器， 其中的氣泡在隨漸青細流拉伸變形和氣泡內外氣壓差的雙重作用下不斷破裂，并經真空累 抽吸排出。但存在W下不足:首先，該方法主要用于石油化工行業分析實驗中，無法實現工 業化應用；另外，針對的主要為低軟化點低粘度漸青的脫泡，不適合高軟化點高粘度漸青的 脫泡。
[0004] 綜合分析，現有針對漸青脫泡方法中，未見有成熟的較適合高軟化點漸青工業化 脫泡方法的技術，嚴重阻礙了漸青基炭纖維連續長絲制備技術的發展。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種真空輔助 溫差法脫除漸青氣泡裝置及其方法。該方法的特點是利用氣泡膜由液態轉變成固態易破裂 的特性，將溫差法與真空輔助相結合，適合高軟化點漸青脫泡的批量處理和工業化生產。
[0006] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：
[0007] -種真空輔助溫差法脫除漸青中氣泡的裝置，包括脫泡蓋和緩沖罐，其特征在于： 還包括用于給脫泡蓋供熱的加熱部件、漸青均熱攬拌器、惰性氣體進氣管路及真空累系統， 所述脫泡蓋和緩沖罐之間通過連通閥一連通，所述緩沖罐底部連接排廢閥，所述緩沖罐與 真空累系統間通過連通閥二連通。
[000引所述脫泡蓋和緩沖罐均為密封性良好的容器，其中脫泡蓋能承受0~2000kPa的壓 力，緩沖罐能承受0~IOlkPa的壓力。
[0009] 所述攬拌器為螺帶式攬拌器。
[0010] 所述惰性氣體進氣管路用于氣體置換、平衡壓力通入的氣氣或惰性氣體。
[0011] 采用上述真空輔助溫差法脫除漸青中氣泡的裝置進行漸青脫泡的方法，包括W下 步驟：
[0012] 步驟1:將脫泡蓋、緩沖罐連通，并抽真空至1化~化化，關閉二者之間的連通閥一 及連通閥二，停止抽真空，對脫泡蓋中通入惰性氣體，通過調節進氣管路閥口使脫泡蓋內保 持常壓，將蓋中漸青加熱至Tf+(5~150°C)，Tf為漸青的軟化溫度，范圍在240~270°C，并用 攬拌器攬拌漸青，攬拌時間為0.5~化；
[0013] 步驟2:停止攬拌，關閉惰性氣體進氣管路閥口，打開連通閥一，降溫至Tf-(5~ 200°C)，此時氣泡開裂，持續對脫泡蓋抽真空處理，壓力為1化~90kPa，時間為1~化；
[0014] 步驟3:升高脫泡蓋的溫度，溫度較步驟1中的溫度高5~50°C，持續對漸青進行負 壓沉降處理，壓力為5k化~101 kPa，沉降時間為1~24h;
[0015] 步驟4:停止沉降處理，關閉連通閥一，打開惰性氣體進氣管路閥口，對脫泡蓋中通 入惰性氣體，至常壓，脫泡完成。
[0016] 步驟1、2、3可依據脫泡效果也即氣泡脫除率99.9 % W上，連續紡絲4km W上進行1 ~5周期循環操作。
[0017] 本發明與現有技術相比具有W下優點：
[0018] 1、將溫差法引入傳統=種脫泡方法中，通過高溫攬拌使低分子量揮發生成氣泡、 降至漸青軟化點W下真空輔助脫泡、升至更高溫度真空輔助沉降處理等=步實現脫泡，氣 泡脫除率可達99.9%，可實現漸青纖維4kmW上的連續穩定紡制。
[0019] 2、利用氣泡膜的物理特性，即氣泡膜由液態轉變為固態易破裂，輔W真空更易于 破裂氣泡中揮發分的去除。
[0020] 3、該種裝置及方法不僅適合高軟化點漸青的批量處理及工業化應用，同樣適用于 低軟化點漸青的脫泡處理。
[0021] 下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
【附圖說明】
[0022] 圖1為本發明的一種真空輔助溫差法脫除漸青中氣泡的裝置。
[0023] 附圖標記說明： 「00241
【具體實施方式】
[0025] 實施例1
[0026] 本實施例為本發明的一個【具體實施方式】，具體為W下步驟：
[0027] 步驟1:將脫泡蓋2、緩沖罐5連通，并抽真空至lOOPa，關閉二者之間的連通閥一 4及 連通閥二6,停止抽真空，對脫泡蓋2中通入惰性氣體，通過調節進氣管路3閥口使脫泡蓋內 保持常壓，將蓋中漸青加熱至32(TC，并用攬拌器攬拌漸青，攬拌時間為化；
[00%]步驟2:停止攬拌，關閉進氣管路3閥口，打開連通閥一 4,逐步降溫至漸青軟化點W 下50°C，此時氣泡開裂，持續對脫泡蓋2抽真空處理，壓力為50化，時間為化；
[0029] 步驟3:升高脫泡蓋2的溫度，溫度為340°C，持續對漸青進行負壓沉降處理，壓力為 50kPa，沉降時間為12h;
[0030] 步驟4:停止沉降處理，關閉連通閥一4,打開進氣管路3閥口，對脫泡蓋2中通入惰 性氣體，至常壓，脫泡完成。
[0031] 氣泡脫除率可達99.8%，可紡漸青的連續長絲可達沈mW上。
[0032] 實施例2
[0033] 本實施例為本發明的一個【具體實施方式】，具體為W下步驟：
[0034] 將實施例1中步驟1中漸青加熱溫度升高至350°C，攬拌時間延長為4h;將步驟2中 溫度降至漸青軟化點W下l〇〇°C，并適當延長負壓處理時間為4h;將步驟=中的溫度升高到 365 °C，并把壓力降為5kPa，沉降時間延長至15h。
[0035] 氣泡脫除率可達99.9%，可紡漸青的連續長度可達4kmW上。
[0036] W上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明作任何限制，凡是根據本發明 技術實質對W上實施例所作的任何簡單修改、變更W及等效結構變化，均仍屬于本發明技 術方案的保護范圍內。
【主權項】
1. 一種真空輔助溫差法脫除瀝青中氣泡的裝置，包括脫泡釜(2)和緩沖罐(5)，其特征 在于:還包括用于給脫泡釜(2)供熱的加熱部件（1)、瀝青均熱攪拌器(9)、惰性氣體進氣管 路(3)及真空栗系統(7)，所述脫泡釜(2)和緩沖罐(5)之間通過連通閥一 (4)連通，所述緩沖 罐(5)底部連接排廢閥(8)，所述緩沖罐(5)與真空栗系統間通過連通閥二(6)連通。2. 根據權利要求1所述的一種真空輔助溫差法脫除瀝青中氣泡的裝置，其特征在于:所 述脫泡釜(2)和緩沖罐(5)均為密封性良好的容器，其中脫泡釜（2)能承受0~2000kPa的壓 力，緩沖罐(5)能承受0~lOlkPa的壓力。3. 根據權利要求1所述的一種真空輔助溫差法脫除瀝青中氣泡的裝置，其特征在于:所 述攪拌器(9)為螺帶式攪拌器。4. 根據權利要求1所述的一種真空輔助溫差法脫除瀝青中氣泡的裝置，其特征在于:所 述惰性氣體進氣管路(3)用于氣體置換、平衡壓力通入的氬氣或其他惰性氣體。5. 采用權利要求1所述的一種真空輔助溫差法脫除瀝青中氣泡的裝置進行瀝青脫泡的 方法，其特征在于包括以下步驟： 步驟1:將脫泡釜(2)、緩沖罐(5)連通，并抽真空至IPa~2kPa，關閉連通閥一 (4)和連通 閥二(6 )，停止抽真空，對脫泡釜(2)中通入惰性氣體，通過調節惰性氣體進氣管路(3)閥門 使脫泡釜(2)內保持常壓，將脫泡釜(2)中瀝青加熱至T f+ (5~150) °C，其中Tf為瀝青的軟化 溫度，范圍在240~270 °C，并用攪拌器攪拌瀝青，攪拌時間為0.5~5h; 步驟2:停止攪拌，關閉惰性氣體進氣管路(3)閥門，打開連通閥一(4)，降溫至Tf一（5~ 200)°C，此時氣泡開裂，持續對脫泡釜(2)抽真空處理，壓力為IPa~90kPa，時間為1~3h; 步驟3:升高脫泡釜(2)的溫度，溫度較步驟1中瀝青加熱的溫度高5~50°C，持續對瀝青 進行負壓沉降處理，壓力為5kPa~lOlkPa，沉降時間為1~24h; 步驟4:停止沉降處理，關閉連通閥一（4)，打開惰性氣體進氣管路（3)閥門，對脫泡釜 (2)中通入惰性氣體，至常壓，脫泡完成。6. 根據權利要求5所述的進行瀝青脫泡的方法，其特征在于：依據脫泡效果的要求，即 氣泡脫除率99.9%以上，連續紡絲4km以上，對步驟1、步驟2和步驟3進行1~5周期循環操 作。
【文檔編號】D01D1/10GK105821491SQ201610381723
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年6月1日
【發明人】李軒科, 葉崇, 李保六, 黃東
【申請人】湖南大學