一種吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法，屬于纖維技術領域。
【背景技術】
[0002] 聚丙烯腈纖維是主要以聚丙烯腈為原料所制成的合成纖維。早在100多年前人們 就已制得聚丙烯腈但因沒有合適的溶劑，未能制成纖維。1942年，德國人H.萊因與美國人 G.H.萊瑟姆幾乎同時發現了二甲基甲酰胺溶劑，并成功地得到了聚丙烯腈纖維。1950年， 美國杜邦公司首先進行工業生產。以后，又發現了多種溶劑形成了多種生產工藝。1954 年，聯邦德國法本拜耳公司用丙烯酸甲酯與丙烯腈的共聚物制得纖維，改進了纖維性能，提 高了實用性，促進了聚丙烯腈纖維的發展。1984年，聚丙烯腈纖維的世界產量為2. 4Mt。
[0003] 目前，現有技術中聚丙烯腈纖維的制備方法，均是常規方法，制備的聚丙烯腈纖維 往往都具有較強的耐熱和耐腐蝕性能，但是在吸濕性能方面則較差，不利于后續染色等處 理，需要進一步深入研究。
【發明內容】
[0004] 發明目的：為了克服現有技術中存在的不足，本發明提供一種吸濕性聚丙烯腈纖 維的制備方法。
[0005] 技術方案：為實現上述目的，本發明提供了一種吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法， 包括以下步驟：
[0006] (1)取聚丙烯腈纖維、聚乙烯醇和聚氨酯，加熱熔融，得初料；
[0007] (2)取季戊四醇和磷酸二氫銨，粉碎成細粉，加入到上述初料中，加入十溴聯苯醚， 攪拌，得中間料；
[0008] (3)取氧化鋰和二氧化硅，與上述中間料混合，或者再加入粘合劑，繼續熔融攪拌， 紡絲，即得。
[0009] 作為優選，所述步驟（3)中攪拌條件為：300-500r/min攪拌10-20h。
[0010] 作為另一種優選，其中各原料的重量份比例如下：
[0011] 聚丙烯腈纖維50份、聚乙烯醇5-15份、聚氨酯2-12份、季戊四醇2-8份、磷酸二 氫銨1-7份、十溴聯苯醚2-6份、氧化鋰0. 1-0. 9份、二氧化鈦0. 1-0. 5份。
[0012] 作為另一種優選，其中各原料的重量份比例如下：
[0013] 聚丙烯腈纖維50份、聚乙烯醇8-12份、聚氨酯4-10份、季戊四醇4-6份、磷酸二 氫銨2-6份、十溴聯苯醚3-5份、氧化鋰0. 3-0. 7份、二氧化鈦0. 2-0. 4份。
[0014] 作為另一種優選，其中各原料的重量份比例如下：
[0015] 聚丙烯腈纖維50份、聚乙烯醇10份、聚氨酯7份、季戊四醇5份、磷酸二氫銨4份、 十溴聯苯醚4份、氧化鋰0. 5份、二氧化鈦0. 3份。
[0016] 作為另一種優選，所述聚乙烯醇的分子量為2000-6000。
[0017] 作為另一種優選，所述聚氨酯的分子量為1000-3000。
[0018] 作為另一種優選，所述粘合劑與聚丙烯腈纖維的重量比為（1-5) :50。
[0019] 作為另一種優選，所述聚丙烯腈纖維的直徑為0. 4-0. 8mm。
[0020] 有益效果：與現有技術相比，本發明制備方法工藝簡單，成本低，所得聚丙烯腈纖 維不僅具有現有技術中聚丙烯腈纖維的優勢，最重要的是能夠顯著提高聚丙烯腈纖維的吸 濕性能，整體性能優異。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合實施例對本發明作更進一步的說明。
[0022] 實施例1
[0023] 組方：
[0024] 聚丙烯腈纖維50份、聚乙烯醇5份、聚氨酯2份、季戊四醇2份、磷酸二氫銨1份、 十溴聯苯醚2份、氧化鋰0. 1份、二氧化鈦0. 1份、粘合劑1份。
[0025] 所述聚乙烯醇的分子量為2000,所述聚氨酯的分子量為1000。
[0026] 制備方法：
[0027] (1)取聚丙烯腈纖維、聚乙烯醇和聚氨酯，加熱熔融，得初料；
[0028] (2)取季戊四醇和磷酸二氫銨，粉碎成細粉，加入到上述初料中，加入十溴聯苯醚， 攪拌，得中間料；
[0029] (3)取氧化鋰和二氧化娃，與上述中間料混合，再加入粘合齊I」，繼續恪Si，300r/min 攪拌l〇h，紡絲，即得。
[0030] 所述聚丙稀腈纖維的直徑為0· 4-0. 8mm。
[0031] 實施例2
[0032] 組方：
[0033] 聚丙烯腈纖維50份、聚乙烯醇15份、聚氨酯12份、季戊四醇8份、磷酸二氫銨7 份、十溴聯苯醚6份、氧化鋰0. 9份、二氧化鈦0. 5份、粘合劑5份。
[0034] 所述聚乙烯醇的分子量為6000,所述聚氨酯的分子量為3000。
[0035] 制備方法：
[0036] (1)取聚丙烯腈纖維、聚乙烯醇和聚氨酯，加熱熔融，得初料；
[0037] (2)取季戊四醇和磷酸二氫銨，粉碎成細粉，加入到上述初料中，加入十溴聯苯醚， 攪拌，得中間料；
[0038] (3)取氧化鋰和二氧化娃，與上述中間料混合，再加入粘合齊I」，繼續恪Si，500r/min 攪拌20h，紡絲，即得。
[0039] 所述聚丙稀腈纖維的直徑為0· 4-0. 8mm。
[0040] 實施例3
[0041] 組方：
[0042] 聚丙烯腈纖維50份、聚乙烯醇10份、聚氨酯7份、季戊四醇5份、磷酸二氫銨4份、 十溴聯苯醚4份、氧化鋰0. 5份、二氧化鈦0. 3份、粘合劑3份。
[0043] 所述聚乙烯醇的分子量為2000-6000,所述聚氨酯的分子量為1000-3000。
[0044] 制備方法：
[0045] (1)取聚丙烯腈纖維、聚乙烯醇和聚氨酯，加熱熔融，得初料；
[0046] (2)取季戊四醇和磷酸二氫銨，粉碎成細粉，加入到上述初料中，加入十溴聯苯醚， 攪拌，得中間料；
[0047] (3)取氧化鋰和二氧化硅，與上述中間料混合，再加入粘合劑，繼續熔融， 300-500r/min 攪拌 10-20h，紡絲，即得。
[0048] 所述聚丙稀腈纖維的直徑為0. 4-0. 8mm。
[0049] 實施例4
[0050] 組方：
[0051] 聚丙烯腈纖維50份、聚乙烯醇8份、聚氨酯4份、季戊四醇4份、磷酸二氫銨2份、 十溴聯苯醚3份、氧化鋰0. 3份、二氧化鈦0. 2份、粘合劑2份。
[0052] 所述聚乙烯醇的分子量為3000,所述聚氨酯的分子量為2000。
[0053] 制備方法：
[0054] (1)取聚丙烯腈纖維、聚乙烯醇和聚氨酯，加熱熔融，得初料；
[0055] (2)取季戊四醇和磷酸二氫銨，粉碎成細粉，加入到上述初料中，加入十溴聯苯醚， 攪拌，得中間料；
[0056] (3)取氧化鋰和二氧化娃，與上述中間料混合，再加入粘合劑，繼續恪融，400r/min 攪拌12h，紡絲，即得。
[0057] 所述聚丙稀腈纖維的直徑為0. 4-0. 8mm。
[0058] 實施例5
[0059] 組方：
[0060] 聚丙烯腈纖維50份、聚乙烯醇12份、聚氨酯10份、季戊四醇6份、磷酸二氫銨6 份、十溴聯苯醚5份、氧化鋰0. 7份、二氧化鈦0. 4份、粘合劑4份。
[0061] 所述聚乙烯醇的分子量為5000,所述聚氨酯的分子量為2000。
[0062] 制備方法：
[0063] (1)取聚丙烯腈纖維、聚乙烯醇和聚氨酯，加熱熔融，得初料；
[0064] (2)取季戊四醇和磷酸二氫銨，粉碎成細粉，加入到上述初料中，加入十溴聯苯醚， 攪拌，得中間料；
[0065] (3)取氧化鋰和二氧化娃，與上述中間料混合，再加入粘合齊丨」，繼續恪Si，400r/min 攪拌18h，紡絲，即得。
[0066] 所述聚丙稀腈纖維的直徑為0· 4-0. 8mm。
[0067] 實驗例本發明制備方法所得聚丙烯腈纖維性能檢測
[0068] 方法：取樣品于105°C干燥16小時，測定重量（Wl);然后干燥后的樣品置于溫度 為20°C，相對濕度為65%的恒溫恒濕機內放置24小時，測定樣品重量（W2)，然后按下式計 算出飽和吸濕率:
[0069] 飽和吸濕率（％ ) = (W2_W1)/W1*100%
[0070] 對照組為按照本發明實施例3組方和制備方法，去掉聚乙烯醇和聚氨酯，所制成 的纖維；
[0071] 實施例3組、實施例4組和實施例5組分別為本發明實施例3、4和5所得纖維。
[0072] 各組纖維按上述方法進行檢測，結果見表1。
[0073] 表1各組纖維吸濕性能檢測結果
[0074]
[0075] 由上表1結果可得，本發明所得聚丙烯腈纖維，其在20°C，相對濕度為65%的條件 下，飽和吸濕率可以達到50 %左右，吸濕性能優異，易于染色；
[0076] 此外，與對照組相比，本發明所得聚丙烯腈纖維，其在20°C，相對濕度為65 %的條 件下，飽和吸濕率均顯著提高，表明本發明聚丙烯腈纖維，可以進一步提高纖維的吸濕性 能，有利于最終產品的染色等后續工藝。
【主權項】
1. 一種吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 取聚丙烯腈纖維、聚乙烯醇和聚氨酯，加熱熔融，得初料； (2) 取季戊四醇和磷酸二氫銨，粉碎成細粉，加入到上述初料中，加入十溴聯苯醚，攪 摔，得中間料； (3) 取氧化鋰和二氧化硅，與上述中間料混合，或者再加入粘合劑，繼續熔融攪拌，紡 絲，即得。2. 根據權利要求1所述的吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（3) 中攪拌條件為：300-500r/min攪拌10-20h。3. 根據權利要求1所述的吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，其中各原料 的重量份比例如下： 聚丙烯腈纖維50份、聚乙烯醇5-15份、聚氨酯2-12份、季戊四醇2-8份、 磷酸二氫銨1-7份、十溴聯苯醚2-6份、氧化鋰0. 1-0. 9份、二氧化鈦0. 1-0. 5份。4. 根據權利要求1所述的吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，其中各原料 的重量份比例如下： 聚丙烯腈纖維50份、聚乙烯醇8-12份、聚氨酯4-10份、季戊四醇4-6份、 磷酸二氫銨2-6份、十溴聯苯醚3-5份、氧化鋰0. 3-0. 7份、二氧化鈦0. 2-0. 4份。5. 根據權利要求1所述的吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，其中各原料 的重量份比例如下： 聚丙烯腈纖維50份、聚乙烯醇10份、聚氨酯7份、季戊四醇5份、 磷酸二氫銨4份、十溴聯苯醚4份、氧化鋰0. 5份、二氧化鈦0. 3份。6. 根據權利要求1所述的吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯 醇的分子量為2000-6000。7. 根據權利要求1所述的吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述聚氨酯 的分子量為1000-3000。8. 根據權利要求1所述的吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述粘合劑 與聚丙烯腈纖維的重量比為（1-5) :50。9. 根據權利要求1所述的吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯 腈纖維的直徑為0. 4-0. 8mm。
【專利摘要】本發明公開了一種吸濕性聚丙烯腈纖維的制備方法，包括以下步驟：（1）取聚丙烯腈纖維、聚乙烯醇和聚氨酯，加熱熔融，得初料；（2）取季戊四醇和磷酸二氫銨，粉碎成細粉，加入到上述初料中，加入十溴聯苯醚，攪拌，得中間料；（3）取氧化鋰和二氧化硅，與上述中間料混合，或者再加入粘合劑，繼續熔融攪拌，紡絲，即得。與現有技術相比，本發明制備方法工藝簡單，成本低，所得聚丙烯腈纖維不僅具有現有技術中聚丙烯腈纖維的優勢，最重要的是能夠顯著提高聚丙烯腈纖維的吸濕性能，整體性能優異。
【IPC分類】D01F8/08, D01F8/10, D01F1/10, D01F8/16
【公開號】CN105088407
【申請號】CN201510585619
【發明人】劉惠峰
【申請人】蘇州順唐化纖有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月15日