一種化學鍍銀聚丙烯腈導電纖維的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種導電材料的制備方法，尤其涉及一種化學鍍銀聚丙烯腈導電纖維 的制備方法。
【背景技術】
[0002] 聚丙烯腈纖維自實現工業化生產以來，以其優良的強度、蓬松的外觀和鮮艷的色 澤收到人們的鐘愛。但是，腈綸纖維親水性差，極易產生靜電。
[0003] 通過對腈綸纖維進行化學鍍銀處理，可以提高腈綸的導電性。傳統的化學鍍銀過 程主要是通過提高鍍銀的溫度、增加鍍液中銀離子的濃度或者還原劑的濃度來提高鍍銀的 速度。但是，鍍銀的溫度越高，銀離子的濃度或者還原劑的濃度越大，鍍液越容易分解，導致 鍍銀的效率較低，影響成品的導電性。
【發明內容】
[0004] 本發明針對當前技術的缺陷，公開一種化學鍍銀聚丙烯腈/硝酸釔導電纖維的制 備方法。
[0005] 本發明采用以下技術方案解決上述技術問題：一種化學鍍銀聚丙烯腈/硝酸釔導 電纖維的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
[0006] (1)稱取20~50g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得質量分數為20 %~50 %的 聚丙烯腈溶液加入1~5g的硝酸釔至所述聚丙烯腈溶液中，充分攪拌60min后，經過減壓 過濾，真空脫泡，制得聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液；
[0007] (2)在常規小式濕法成型設備上將所述聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液過濾、計量 后，通過噴絲孔擠出，進入由DMF溶劑和水組成的凝固浴，然后經水洗、干燥熱定型以及卷 繞工序，制得聚丙烯腈/硝酸釔纖維；
[0008] (3)稱取30mL的銀氨溶液加入至70mL的還原液中，制備渡液；加入所述lg聚丙烯 腈/硝酸釔纖維至所述渡液中，在50°C下反應30~60min，用水充分洗滌后，烘干并稱重， 得產物。
[0009] 本發明通過配制聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液，進行溶液紡絲，制得聚丙烯腈/硝 酸釔纖維，再經過化學鍍銀工藝，利用稀土Y3+可以與NH3形成配位物，使得銀氨溶液的主鹽 金屬銀離子濃度增大，促進銀離子的躍迀，協助鍍銀進程，從而制備化學鍍銀聚丙烯腈/硝 酸釔導電纖維。
[0010] 本發明的優點在于：本發明公開的化學鍍銀聚丙烯腈/硝酸釔導電纖維具有結構 穩定、銀離子沉積速度快、導電性能好。
【附圖說明】
[0011] 圖1為本發明以硝酸釔的用量為變量，測試的化學鍍銀沉積速度曲線圖。
[0012] 圖2為本發明以聚丙烯腈的用量為變量，測試的導電纖維強力曲線圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體實例對本發明做出詳細說明，應當了解，實施例只用于說明本發明， 而不是用于對本發明進行限定，任何在本發明基礎上所做的修改、等同替換等均在本發明 的保護范圍內。
[0014] 實施例1
[0015] 不同硝酸釔的用量對化學鍍銀沉積速度影響的實驗：
[0016] 稱取40g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得質量分數為40 %的聚丙烯腈溶液，分 別滴入lg、2g、3g、4g、5g的硝酸紀至所述聚丙稀腈溶液中，充分攪拌60min后，經過減壓過 濾，真空脫泡，制得聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液。在常規小式濕法成型設備上將所述聚丙 烯腈/硝酸釔混合紡絲液過濾、計量后，通過噴絲孔擠出，進入由DMF溶劑和水組成的凝固 浴，然后經水洗、干燥熱定型以及卷繞工序，制得聚丙烯腈/硝酸釔纖維。稱取30mL的銀氨 溶液加入至70mL的還原液中，制備渡液；加入lg聚丙烯腈/硝酸釔纖維至渡液中，在50°C 下反應60min，用水充分洗滌后，烘干并稱重，得產物。
[0017] 沉積速率的測定：鍍銀一段時間后，確定沉積速率，使用電子天平稱量樣品化學鍍 銀前后的質量，并由下時計算沉積速率：
[0018]
[0019] 式中，V為沉積速率（um/h)，mJPm2分別為鍍銀前、后樣品的質量（g)，p為鍍銀層 的密度（10. 5g/cm3)，A為樣品的表面積（cm2)，t為鍍銀時間（h)。
[0020] 由圖1曲線所示，隨著硝酸釔初始用量的增加，銀離子的沉積速度逐漸增加，當硝 酸釔的用量為4g時，銀離子的沉積速度達到最大，最大沉積速度為14. 2um/h;進一步增加 硝酸釔的用量，陰離子的沉積速度有所下降。這是由于，當硝酸釔的用量在1~4g之間時， 隨著硝酸釔在鍍液中濃度的不斷增大，有更多的Y3+可以與NH3形成配位物，消耗銀氨溶液 中一部分NH3，使鍍液中游離的主鹽金屬離子濃度增大，從而增加了界面的點位差，促進了 銀粒子向催化表面的躍迀，提高了沉積速率；當硝酸釔的濃度大于4g之后，隨著硝酸釔濃 度的增加，由于過量的稀土釔吸附在纖維的表面，包覆銀粒子的外面，使得銀的自催化作用 受到限制，沉積速度有所下降。
[0021] 實施例2
[0022] 不同聚丙烯腈的用量對導電纖維強力影響的實驗：
[0023] 分別稱取10g、20g、30g、40g、50g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得質量分數為 40 %的聚丙烯腈溶液，分別滴入3g的硝酸釔至所述聚丙烯腈溶液中，充分攪拌60min后，經 過減壓過濾，真空脫泡，制得聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液。在常規小式濕法成型設備上 將所述聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液過濾、計量后，通過噴絲孔擠出，進入由DMF溶劑和水 組成的凝固浴，然后經水洗、干燥熱定型以及卷繞工序，制得聚丙烯腈/硝酸釔纖維。稱取 30mL的銀氨溶液加入至70mL的還原液中，制備渡液；加入lg聚丙烯腈/硝酸釔纖維至渡 液中，在50°C下反應60min，用水充分洗滌后，烘干并稱重，得產物。
[0024] 單纖維斷裂強力測定：在設定夾距d= 20mm，重復測試次數n= 250次，拉伸速度 V= 30mm/min條件下進行等速拉伸試驗。
[0025] 由圖2曲線所示，隨著聚丙烯腈初始用量的增加，導電纖維的單纖維斷裂強度逐 漸增加，當聚丙烯腈初始用量超過40g時，由于紡絲液濃度太高，大分子纏結和結晶，往往 會使均勻溶解變得十分困難。并且即使溶解，溶液的流動性和可紡性也很差，無法實現順 利的紡絲。
[0026] 以上所述僅為本發明創造的較佳實施例而已，并不用以限制本發明創造，凡在本 發明創造的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明創造 的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種化學鍍銀聚丙烯腈導電纖維的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下 步驟： (1) 稱取20~50g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得質量分數為20 %~50 %的聚 丙烯腈溶液，加入1~5g的硝酸釔至所述聚丙烯腈溶液中，充分攪拌60min后，經過減壓過 濾，真空脫泡，制得聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液； (2) 在常規小式濕法成型設備上將所述聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液過濾、計量后， 通過噴絲孔擠出，進入由DMF溶劑和水組成的凝固浴，然后經水洗、干燥熱定型以及卷繞工 序，制得聚丙烯腈/硝酸釔纖維； (3) 稱取30mL的銀氨溶液加入至70mL的還原液中，制備IOOmL的渡液；加入所述Ig聚 丙烯腈/硝酸釔纖維至所述渡液中，在50°C下反應30~60min，用水充分洗滌后，烘干并稱 重，得產物。
【專利摘要】本發明公開一種化學鍍銀聚丙烯腈導電纖維的制備方法，制備方法包括以下步驟：配置質量分數為20％～50％的聚丙烯腈DMF溶液100mL，滴入1～5g的硝酸釔至聚丙烯腈DMF溶液中，經攪拌、過濾、脫泡后，制得聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液。將聚丙烯腈/硝酸釔混合紡絲液過濾、計量后，通過噴絲孔擠出，進入凝固浴，經水洗、干燥熱定型以及卷繞工序，制得聚丙烯腈/硝酸釔纖維。加入1g聚丙烯腈/硝酸釔纖維至100mL渡液中，在50℃下反應30～60min，用水充分洗滌后，烘干并稱重，得產物。本發明具有結構穩定、銀離子沉積速度快、導電性能好等優點。
【IPC分類】D01F6/54, D01F1/09
【公開號】CN105063788
【申請號】CN201510556481
【發明人】劉健
【申請人】劉健
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年9月2日