一種阻燃ptt聚酯纖維及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及高分子材料技術領域，具體地說是一種阻燃PTT聚酯纖維及其制備方法。
【背景技術】
[0002]聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)作為一種綜合性能優異的新型聚酯高分子材料，目前已廣泛應用于纖維、薄膜、工程塑料等領域，但單獨使用PTT存在阻燃性差、耐熱性不好、尺寸穩定性不高的問題，限制其應用。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種阻燃PTT聚酯纖維及其制備方法。
[0004]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種阻燃PTT聚酯纖維，其組分按質量百分數配比為:PTT 80%?95%、阻燃劑單體2%?8%、聚乙二醇2%?6%、苯甲基硅酮0.5%?2%、全氟丁基磺酸鉀0.1%?0.5%、穩定劑0.1%?0.5%、抗氧劑0.1%?0.5%、潤滑劑 0.1% ?1%。
[0005]所述PTT是以對苯二甲酸和1，3-丙二醇為原料而制得的特性黏度0.7?0.9dL/g的聚對苯二甲酸丙二醇酯。
[0006]所述阻燃劑單體為2-羥乙基(苯基)次膦酸。
[0007]所述穩定劑為磷酸三甲酯或磷酸三苯酯。
[0008]所述抗氧劑為四[β_ (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
[0009]所述潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯。
[0010]上述的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纖維的制備方法，包括以下步驟:
(1)、制備阻燃劑單體預聚液:取阻燃劑單體和一定質量的1，3-丙二醇加入酯化釜中，使制得以I，3-丙二醇為溶劑、阻燃劑單體的質量百分比濃度為20?40wt%的漿液，然后加入占阻燃劑單體重量0.1%?0.2%的催化劑醋酸鋅，混合均勻，在溫度140°C?165°C、常壓和攪拌的情況下進行酯化反應2?6h，再進行過濾，所得濾液即為所述的阻燃劑單體預聚液；
(2)、酯化反應:按質量比1.5?2:1稱取對苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化釜中，同時加入占對苯二甲酸重量0.1%?0.3%的催化劑醋酸鋅，在溫度165°C?200°C和常壓條件下進行酯化反應I?4h，當不再餾出水時酯化反應結束和生成酯化物；
(3)、縮聚反應:將步驟(2)的酯化物轉入聚合釜中，同時加入步驟(I)制得的阻燃劑單體預聚液，再加入按原料總質量百分比含量所述的聚乙二醇、苯甲基硅酮、全氟丁基磺酸鉀、穩定劑、抗氧劑和潤滑劑，然后加入占所述對苯二甲酸重量0.2%?0.5%的縮聚催化劑鈦酸四丁酯，在溫度265°C?270°C、壓力小于10Pa下進行縮聚反應2?4h，當產物的特性粘度達到0.7?0.9dL/g后，出料制成切片；
(4)、紡絲:將步驟(3)得到的切片置于真空轉鼓干燥機中干燥，干燥溫度從60°C開始升溫，升溫速率控制在10?15°C /h，直到溫度達150°C?160°C后，進行保溫3?5h，使切片結晶后含水率小于0.003%，然后加入螺桿擠壓機熔融進行紡絲，即得本發明的一種阻燃PTT聚酯纖維，其中，紡絲的熔體溫度控制在245°C?255°C之間，卷繞速度控制在500?4000m/min，熱定型溫度為80°C?150°C，牽伸倍數控制在2?5倍之間。
[0011]本發明的有益效果是，本發明具有優良的阻燃性能和耐熱性能，其極限氧指數可達38%以上，而且手感柔軟，服用性強，適于紡織纖維領域。
【具體實施方式】
[0012]下面結合具體的優選實施例來進一步說明本發明的技術方案。
[0013]實施例1:
一種阻燃PTT聚酯纖維，其組分按質量百分數配比為:PTT 85%、阻燃劑單體8%、聚乙二醇4%、苯甲基硅酮1.5%、全氟丁基磺酸鉀0.1%、磷酸三甲酯0.3%、抗氧劑0.3%、季戊四醇硬脂酸酯0.8%，其中，所述PTT是以對苯二甲酸和1，3_丙二醇為原料而制得的特性黏度0.7?0.9dL/g的聚對苯二甲酸丙二醇酯，所述阻燃劑單體為2-羥乙基(苯基)次膦酸，所述抗氧劑為四[β_ (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
[0014]制備方法:(1)、制備阻燃劑單體預聚液:取阻燃劑單體和一定質量的1，3_丙二醇加入酯化釜中，使制得以1，3_丙二醇為溶劑、阻燃劑單體的質量百分比濃度為20?40wt%的漿液，然后加入占阻燃劑單體重量0.1%?0.2%的催化劑醋酸鋅，混合均勻，在溫度140°C?165°C、常壓和攪拌的情況下進行酯化反應2?6h，再進行過濾，所得濾液即為所述的阻燃劑單體預聚液；(2)、酯化反應:按質量比1.5?2:1稱取對苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化釜中，同時加入占對苯二甲酸重量0.1%?0.3%的催化劑醋酸鋅，在溫度165°C?200°C和常壓條件下進行酯化反應I?4h，當不再餾出水時酯化反應結束和生成酯化物；
(3)、縮聚反應:將步驟(2)的酯化物轉入聚合釜中，同時加入步驟(I)制得的阻燃劑單體預聚液，再加入按原料總質量百分比含量所述的聚乙二醇、苯甲基硅酮、全氟丁基磺酸鉀、磷酸三甲酯、抗氧劑和季戊四醇硬脂酸酯，然后加入占所述對苯二甲酸重量0.2%?0.5%的縮聚催化劑鈦酸四丁酯，在溫度265°C?270°C、壓力小于10Pa下進行縮聚反應2?4h，當產物的特性粘度達到0.7?0.9dL/g后，出料制成切片；(4)、紡絲:將步驟(3)得到的切片置于真空轉鼓干燥機中干燥，干燥溫度從60°C開始升溫，升溫速率控制在10?15°C /h，直到溫度達150°C?160°C后，進行保溫3?5h，使切片結晶后含水率小于0.003%，然后加入螺桿擠壓機熔融進行紡絲，即得本發明的一種阻燃PTT聚酯纖維，其中，紡絲的熔體溫度控制在245°C?255°C之間，卷繞速度控制在500?4000m/min，熱定型溫度為80°C?150°C，牽伸倍數控制在2?5倍之間。
[0015]實施例2:
一種阻燃PTT聚酯纖維，其組分按質量百分數配比為:PTT 91%、阻燃劑單體5%、聚乙二醇2.5%、苯甲基硅酮1%、全氟丁基磺酸鉀0.1%、磷酸三苯酯0.1%、抗氧劑0.1%、季戊四醇硬脂酸酯0.2%，其中，所述PTT是以對苯二甲酸和1，3_丙二醇為原料而制得的特性黏度0.7?0.9dL/g的聚對苯二甲酸丙二醇酯，所述阻燃劑單體為2-羥乙基(苯基)次膦酸，所述抗氧劑為四[β_ (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
[0016]制備方法:(1)、制備阻燃劑單體預聚液:取阻燃劑單體和一定質量的1，3_丙二醇加入酯化釜中，使制得以1，3_丙二醇為溶劑、阻燃劑單體的質量百分比濃度為20?40wt%的漿液，然后加入占阻燃劑單體重量0.1%?0.2%的催化劑醋酸鋅，混合均勻，在溫度140°C?165°C、常壓和攪拌的情況下進行酯化反應2?6h，再進行過濾，所得濾液即為所述的阻燃劑單體預聚液；(2)、酯化反應:按質量比1.5?2:1稱取對苯二甲酸和1，3_丙二醇加入酯化釜中，同時加入占對苯二甲酸重量0.1%?0.3%的催化劑醋酸鋅，在溫度165°C?200°C和常壓條件下進行酯化反應I?4h，當不再餾出水時酯化反應結束和生成酯化物；
(3)、縮聚反應:將步驟(2)的酯化物轉入聚合釜中，同時加入步驟(I)制得的阻燃劑單體預聚液，再加入按原料總質量百分比含量所述的聚乙二醇、苯甲基硅酮、全氟丁基磺酸鉀、磷酸三苯酯、抗氧劑和季戊四醇硬脂酸酯，然后加入占所述對苯二甲酸重量0.2%?0.5%的縮聚催化劑鈦酸四丁酯，在溫度265°C?270°C、壓力小于10Pa下進行縮聚反應2?4h，當產物的特性粘度達到0.7?0.9dL/g后，出料制成切片；(4)、紡絲:將步驟(3)得到的切片置于真空轉鼓干燥機中干燥，干燥溫度從60°C開始升溫，升溫速率控制在10?15°C /h，直到溫度達150°C?160°C后，進行保溫3?5h，使切片結晶后含水率小于0.003%，然后加入螺桿擠壓機熔融進行紡絲，即得本發明的一種阻燃PTT聚酯纖維，其中，紡絲的熔體溫度控制在245°C?255°C之間，卷繞速度控制在500?4000m/min，熱定型溫度為80°C?150°C，牽伸倍數控制在2?5倍之間。
【主權項】
1.一種阻燃PTT聚酯纖維，其特征在于，其組分按質量百分數配比為:PTT 80%?95%、阻燃劑單體2%?8%、聚乙二醇2%?6%、苯甲基硅酮0.5%?2%、全氟丁基磺酸鉀0.1%?0.5%、穩定劑0.1%?0.5%、抗氧劑0.1%?0.5%、潤滑劑0.1%?1%。
2.根據權利要求1所述的一種阻燃PTT聚酯纖維，其特征在于，所述阻燃劑單體為2-羥乙基(苯基)次膦酸。
3.根據權利要求1所述的一種阻燃PTT聚酯纖維，其特征在于，所述穩定劑為磷酸三甲酯或磷酸三苯酯。
4.根據權利要求1所述的一種阻燃PTT聚酯纖維，其特征在于，所述抗氧劑為四[β- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
5.根據權利要求1所述的一種阻燃PTT聚酯纖維，其特征在于，所述潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯。
6.根據權利要求1所述的一種阻燃PTT聚酯纖維，其特征在于，包括以下步驟: (1)、制備阻燃劑單體預聚液:取阻燃劑單體和一定質量的1，3-丙二醇加入酯化釜中，使制得以I，3-丙二醇為溶劑、阻燃劑單體的質量百分比濃度為20?40wt%的漿液，然后加入占阻燃劑單體重量0.1%?0.2%的催化劑醋酸鋅，混合均勻，在溫度140°C?165°C、常壓和攪拌的情況下進行酯化反應2?6h，再進行過濾，所得濾液即為所述的阻燃劑單體預聚液； (2)、酯化反應:按質量比1.5?2:1稱取對苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化釜中，同時加入占對苯二甲酸重量0.1%?0.3%的催化劑醋酸鋅，在溫度165°C?200°C和常壓條件下進行酯化反應I?4h，當不再餾出水時酯化反應結束和生成酯化物； (3)、縮聚反應:將步驟(2)的酯化物轉入聚合釜中，同時加入步驟(I)制得的阻燃劑單體預聚液，再加入按原料總質量百分比含量所述的聚乙二醇、苯甲基硅酮、全氟丁基磺酸鉀、穩定劑、抗氧劑和潤滑劑，然后加入占所述對苯二甲酸重量0.2%?0.5%的縮聚催化劑鈦酸四丁酯，在溫度265°C?270°C、壓力小于10Pa下進行縮聚反應2?4h，當產物的特性粘度達到0.7?0.9dL/g后，出料制成切片； (4)、紡絲:將步驟(3)得到的切片置于真空轉鼓干燥機中干燥，干燥溫度從60°C開始升溫，升溫速率控制在10?15°C /h，直到溫度達150°C?160°C后，進行保溫3?5h，使切片結晶后含水率小于0.003%，然后加入螺桿擠壓機熔融進行紡絲，即得本發明的一種阻燃PTT聚酯纖維，其中，紡絲的熔體溫度控制在245°C?255°C之間，卷繞速度控制在500?4000m/min，熱定型溫度為80°C?150°C，牽伸倍數控制在2?5倍之間。
【專利摘要】本發明公開了一種阻燃PTT聚酯纖維及其制備方法。本發明的一種阻燃PTT聚酯纖維，其組分按質量百分數配比為：PTT80%～95%、阻燃劑單體2%～8%、聚乙二醇2%～6%、苯甲基硅酮0.5%～2%、全氟丁基磺酸鉀0.1%～0.5%、穩定劑0.1%～0.5%、抗氧劑0.1%～0.5%、潤滑劑0.1%～1%，所述PTT是以對苯二甲酸和1，3-丙二醇為原料而制得的特性黏度0.7～0.9dL/g的聚對苯二甲酸丙二醇酯，所述阻燃劑單體為2-羥乙基（苯基）次膦酸。本發明的有益效果是，本發明具有優良的阻燃性能和耐熱性能，其極限氧指數可達38%以上，而且手感柔軟，服用性強，適于紡織纖維領域。
【IPC分類】D01F1-07, C08G63-692, D01F6-92
【公開號】CN104862813
【申請號】CN201410531982
【發明人】不公告發明人
【申請人】青島欣展塑膠有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2014年10月11日