一種無染阻燃粘膠纖維有色長絲的紡絲成形方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及濕法紡絲成形工藝。
【背景技術】
[0002]無論合成纖維、粘膠纖維或是天然棉纖維均易燃燒著火引起火災，而阻燃纖維可以解決這些問題，尤其在粘膠纖維中加入阻燃劑生產的阻燃粘膠纖維，可以改善纖維容易著火的特性，避免火災，減少財產和生命傷害，還保持了粘膠纖維本來的穿著舒適之獨特性會K。
[0003]由于色漿和阻燃劑共存于紡絲混合液中時會產生種種影響(例如著色不牢固、阻燃劑固化效果不佳以及酸浴凝固性差等問題)，目前生產銷售的阻燃纖維均是無色(原色)基礎纖維，紡織成布后根據需要再進行染料著(染)色。這種情況下印染廢水及印染產品不可避免對環境造成污染且對人體健康產生危害。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種無染阻燃粘膠纖維有色長絲的紡絲成形工藝或方法，其適合工業化并且有利環保。
[0005]根據本發明的無染阻燃粘膠纖維有色長絲的紡絲成形方法包括:
[0006]提供由硅氮阻燃劑、色漿與甲纖粘膠混合制備的紡絲混合液，其中色漿為直徑< 0.4 μπι的懸浮顏料色漿，并且硅氮阻燃劑與甲纖粘膠中所含甲纖之重量比為36-45%，色漿與甲纖粘膠中所含甲纖之重量比為0.7-2% ;
[0007]提供由硫酸、硫酸鋅與硫酸鈉混合制備的紡絲酸浴，其中硫酸濃度為85_115g/L、硫酸鋅濃度為9-12g/L、硫酸鈉濃度為222-268g/L ；
[0008]將紡絲混合液脫泡、過濾后通過計量泵和噴絲頭送入紡絲酸浴中進行凝固成型和紡絲牽伸以得到有色連續長絲并將其纏繞在紡盤上，其中紡絲酸浴溫度為38-48°C，紡絲速度為75-80m/min，并且噴絲頭牽伸量為10_15%、紡盤牽伸量為20_25%、后道牽伸量為
5-10% ；
[0009]提供含Ti4+、Ca2+陽離子絡合溶液的固化處理液；
[0010]將有色連續長絲經過水洗和離心處理以形成絲餅狀長絲；
[0011]將絲餅狀長絲送入固化處理液進行固化處理，其中固化處理液溫度為75-90? ;以及
[0012]對固化處理后的長絲分別再進行水洗、烘干和包裝處理以得到成品有色長絲。
[0013]在本發明的一個具體實施例中，紡絲混合液粘度(落球法)優選為19-36秒，熟成度優選為9-16ml (10% NH4CL溶液)。上述粘度和熟成度標定單位均為本領域所熟知。
[0014]在本發明的優選實施例中，噴絲頭牽伸量設為13 %、紡盤牽伸量為25 %、后道牽伸量為5%。上述各個牽伸量均為本領域技術人員所熟知并慣用。
[0015]在本發明的一個具體實施例中，色漿優選如下制備:
[0016]將天然顏料或人工合成顏料研磨為粒徑< 0.4 μ m ;
[0017]提供聚乙烯吡咯烷酮作為懸浮分散劑；以及
[0018]將上述研磨后的顏料加入懸浮分散劑和水中以形成水性懸浮色漿，其中顏料比重為35-50 %，聚乙烯吡咯烷酮比重為3-8 %，余量為水。
[0019]在該實施例中，還可以使用膠體磨對制備的水性懸浮色漿或膠體色漿進一步研磨分散2-4小時以提高膠體分散均勻度。
[0020]在本發明中使用的甲纖粘膠中，“甲纖”(重量)含量優選為8-10%。
[0021]本發明中使用的固化處理液可以優選采用北京賽歐蘭阻燃纖維有限公司生產并銷售的802#固化劑制備，濃度(固化劑重量含量)優選為30-60%，更優選為32% -35%,最優選為33%。
[0022]本發明中使用的硅氮阻燃劑可以采用有機硅烷水解分散液，其化學式為[Me2O ^nS12]+ [—CONH]，其中 Me 代表金屬離子，S12含量為 9.23-53% ;酰胺[―C0NH]含量為4.3-27%。關于硅氮阻燃劑，可以參見申請人之前的專利申請CN104032401A以及CN103789858A，在此分別以參見方式引入這兩個申請的全部內容。在本發明的一個優選實施例中，硅氮阻燃劑采用北京賽歐蘭阻燃纖維有限公司生產并銷售的801#硅氮阻燃劑。
[0023]根據本發明的方法制備的長絲規格可以在70D-500D(表示單位長度之絲束重量)以及15-60F(表示形成每束長絲的單絲數量)的極寬范圍之內。
[0024]在本發明的一個優選實施例中，紡絲混合液還可以包括堿和分散劑。堿可以是氫氧化鈉或氫氧化鉀，在紡絲混合液中的濃度為7-8 % ο分散劑則可以優選使用北京賽歐蘭阻燃纖維有限公司生產并銷售的803#分散劑。
[0025]在本發明的優選實施例中，各水洗處理的水溫可以為60_80°C。
[0026]在本發明的其它實施例中，固化處理之后還可以包括上油處理(紡絲油劑濃度優選0.8-1.5g/L)。另外，在烘干和包裝處理之間還可以包括常規成筒處理。
[0027]根據本發明的紡絲成形工藝，由于采用了獨特的紡絲混合液，配合選定的紡絲酸浴和/或固化處理液，以及精心設計的工藝條件，從而實現了工業化生產有色長絲并且具有著色牢固、阻燃劑固化效果以及酸浴凝固效果良好的優點。
[0028]此外，本發明還具有以下優點:
[0029]由于采用了氮硅系列環保阻燃劑，因而纖維具有綠色環保性能，符合國家節能環保政策；以及
[0030]由于采用了把色漿有效混入阻燃粘膠中生產出阻燃有色長絲的工藝，不僅省略了下游的染色工序，而且可以最大幅度減少或避免紡織印染廢水對環境的污染及染色產品對人體的危害。
【具體實施方式】
[0031](I)由阻燃劑和色漿與甲纖粘膠混合制備紡絲混合液
[0032]阻燃劑液體、色漿對粘膠中的甲纖添加量按照重量比分別為36-45%、0.7-2%。添加后，強烈攪拌使之成為均相一致的混合膠體；然后進行脫泡和過濾。紡絲混合液粘度為
19-36秒，熟成度為16-19ml (10% NH4CL溶液)。阻燃劑采用氮硅系環保阻燃劑。色漿為直徑< 0.4 μπι的懸浮顏料色漿，由聚乙烯吡咯烷酮作懸浮分散劑，膠體磨研磨分散2-4小時而制成35-50%水性懸浮色漿。
[0033](2)紡絲酸浴的制備
[0034]使用純水配制紡絲酸浴，其中硫酸85-115g/L、硫酸鋅9_12g/L、硫酸鈉222_268g/Lo保持酸浴溫度38-48°C。
[0035](3)紡絲成形牽伸
[0036]將紡絲混合液通過計量泵和噴絲頭在紡絲機酸浴槽中與酸浴反應，凝固成型，紡絲速度75-80m/min，噴絲頭牽伸量為10_15 %、紡盤牽伸量為20-25 %、后道牽伸量為
5-10%。
[0037](4) 7k洗、離心以及固化工藝處理
[0038]經過牽伸后的阻燃粘膠纖維有色長絲經過水洗和離心處理后以絲餅形式進入淋洗或壓洗流程并在此進行固化處理。所述的固化處理液溫度為75-90?，采用的固化劑濃度為30-60%。所述固化劑為含Ti4+、Ca2+等陽離子的絡合溶液。
[0039](5)再次水洗、上油、烘干、包裝等后處理
[0040]所得有色長絲規格為70D-500D以及15-60F。
[0041]實施例1:無染附燃粘膠纖維紅佴長絲250D/60F
[0042]制備色漿:取紅色顏料，經超細研磨至粒徑< 0.4 μ m。上述處理后的顏料30%，聚乙烯吡咯烷酮6%，純凈水64%，加入膠體磨研磨3h，冷卻備用。
[0043]阻燃劑液體、紅色色漿與粘膠按照一定的重量比接觸混合；配膠比例:IIF膠(含甲纖8.2% ;同樣可購自北京賽歐蘭阻燃纖維有限公司)16000L ;硅氮阻燃劑801#2360L ；10%氫氧化鈉溶液1200L ;分散劑803#200L ;紅色色漿300kg。加料順序為:II F膠分散劑803#-—(堿液一阻燃劑801#)-—色漿。然后通過機械方式進行混合處理，使之成為均相一致的混合膠體；再對之進行脫泡和過濾，在動力作用下(泵或壓縮空氣)通過管路送往紡絲，在酸浴中凝固成初生長絲后，經過牽伸，紡絲速度80m/min，噴絲頭牽伸量10%、紡盤牽伸量為25%、后道牽伸量為5%，后進行水洗、離心成絲餅、固化、壓洗/淋洗和上油等，脫水后烘干及成筒，打包即為成品。其中水洗溫度70°C，固化處理液溫度為75-90°C，固化劑802#濃度為33%，上油濃度Ig克/L。
[0044]實施例2:無染附燃粘膠纖維藍佴長絲75D/32F
[0045]制備色漿:取藍色顏料，經超細研磨至粒徑< 0.4 μ m。上述處理后的顏料35%，聚乙烯吡咯烷酮4%，純凈水61 %，加入膠體磨研磨3h，冷卻備用。
[0046]阻燃劑液體、藍色色漿與粘膠按照一定的重量比接觸混合；配膠比例:IIF膠16000L ;硅氮阻燃劑801#2000L ;10%氫氧化鉀溶液1000L ;分散劑803#160L ;藍色色漿10kgo加料順序為:II F膠分散劑803#(堿液—阻燃劑801#)色漿。然后通過機械方式進行混合處理，使之成為均相一致的混合膠體；再對之進行脫泡和過濾，在動力作用下(泵或壓縮空氣)通過管路送往紡絲，在酸浴中凝固成初生長絲后，經過牽伸，紡絲速度80m/min，噴絲頭牽伸量15%、紡盤牽伸量為20%、后道牽伸量為10%，后進行水洗、離心成絲餅、固化、壓洗/淋洗和上油等，脫水后烘干及成筒，打包即為成品。其中水洗溫度700C，固化處理液溫度為75-90°C，固化劑802#濃度為33%，上油濃度Ig克/L。
[0047]本領域技術人員可以理解，上述實施例中先后列出的各個方法步驟只是為了起到說明本發明的目的而非用以對其進行限制。因此這些步驟并無必然先后次序，也并非不可或缺。本發明僅由各個權利要求所具體限定。
【主權項】
1.一種無染阻燃粘膠纖維有色長絲的紡絲成形方法，包括: 提供由硅氮阻燃劑、色漿與甲纖粘膠混合制備的紡絲混合液，其中色漿為直徑< 0.4 μπι的懸浮顏料色漿，并且硅氮阻燃劑與甲纖粘膠中所含甲纖之重量比為36-45%，色漿與甲纖粘膠中所含甲纖之重量比為0.7-2% ; 提供由硫酸、硫酸鋅與硫酸鈉混合制備的紡絲酸浴，其中硫酸濃度為85-115g/L、硫酸鋅濃度為9-12g/L、硫酸鈉濃度為222-268g/L ； 將紡絲混合液脫泡、過濾后通過計量泵和噴絲頭送入紡絲酸浴中進行凝固成型和紡絲牽伸以得到有色連續長絲并將其纏繞在紡盤上，其中紡絲酸浴溫度為38-48°C，紡絲速度為75-80m/min,并且噴絲頭牽伸量為10_15%、紡盤牽伸量為20-25%、后道牽伸量為5-10%; 提供含Ti4+、Ca2+陽離子絡合溶液的固化處理液； 將有色連續長絲經過水洗和離心處理以形成絲餅狀長絲； 將絲餅狀長絲送入固化處理液進行固化處理，其中固化處理液溫度為75-90? ;以及 對固化處理后的長絲分別再進行水洗、烘干和包裝處理以得到成品有色長絲。
2.根據權利要求1所述的方法，其中紡絲混合液粘度為19-36秒，熟成度為16-19ml(10% NH4CL 溶液)。
3.根據權利要求1所述的方法，其中色漿的制備如下: 將天然顏料或人工合成顏料研磨為粒徑< 0.4 ym ; 提供聚乙烯吡咯烷酮作為懸浮分散劑；以及 將上述研磨后的顏料加入懸浮分散劑和水中以形成水性懸浮色漿，其中顏料比重為35-50 %，聚乙烯吡咯烷酮比重為3-8 %，余量為水。
【專利摘要】一種無染阻燃粘膠纖維有色長絲的紡絲成形方法，包括：提供由硅氮阻燃劑、色漿與甲纖粘膠混合制備的紡絲混合液；提供由硫酸、硫酸鋅與硫酸鈉混合制備的紡絲酸浴；將紡絲混合液脫泡、過濾后通過計量泵和噴絲頭送入紡絲酸浴中進行凝固成型和紡絲牽伸以得到有色連續長絲；提供含Ti4+、Ca2+陽離子絡合溶液的固化處理液；將有色連續長絲進行固化處理；以及對固化處理后的長絲分別再進行水洗、烘干和包裝處理以得到成品有色長絲。本發明省略了下游的染色工序，最大幅度減少或避免了紡織印染廢水對環境的污染及染色產品對人體的危害。
【IPC分類】D01F1-04, D01F1-07
【公開號】CN104831386
【申請號】CN201510258077
【發明人】劉承修, 畢慎平
【申請人】北京賽歐蘭阻燃纖維有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月20日