衍生自木質素的碳纖維的制作方法
【專利說明】
[0001] 背景
技術領域。
[0002] 本公開內容涉及碳纖維和制造碳纖維的前體以及制備木質素用作制造碳纖維的 前體的領域。
[0003] 碳纖維首先開發于1958年。從那起，碳纖維已用于廣泛的多種用途，包括例如絕 緣、增強復合材料、高溫氣體（high-temperaturegasses)過濾和石墨電極添加劑。
[0004] 簡述 本說明書包括制備碳纖維的方法。該方法可包括在惰性氣氛中在足夠的溫度下熱處理 木質素前體足夠的時間以將前體的玻璃化轉變溫度（Tg)提高至少百分之五（5%)，從而形 成具有提高的Tg的木質素前體(高Tg木質素)。所述方法可任選包括將高Tg木質素紡成 纖維以及將纖維在足夠的條件下穩定少于一百（100)小時的時間，從而形成熱固纖維。
[0005] 還包括制備碳纖維前體的方法。該方法包括在足夠的溫度下，在不存在活性成分 的情況下，熱處理木質素前體足夠的時間，以將前體的玻璃化轉變溫度（Tg)提高至超過 100°C，從而形成具有提尚的Tg的木質素如體（尚Tg木質素)。
[0006] 還公開了在氧化氣氛中制備木質素碳纖維前體的方法。該方法包括在足夠的溫度 下在氧化氣氛中熱處理木質素前體足夠的時間以將前體的玻璃化轉變溫度（Tg)提高至少 百分之五（5%)，但不超過前體的燃燒溫度，從而形成具有提高的Tg的木質素前體(高Tg木 質素)。
[0007] 本公開內容還包括另一種制備碳纖維前體的方法。該方法包括在足夠的溫度下在 惰性氣氛中熱處理木質素前體足夠的時間以將前體的玻璃化轉變溫度（Tg)提高至少百分 之五（5%)，從而形成具有提高的Tg的木質素前體(高Tg木質素)。
[0008] 應理解前面的一般性描述和后面的詳細描述都提供了本公開的實施方案，目的是 提供對于權利要求所述發明的本質和特征的理解的綜述和框架。
[0009] 附圖簡單說明 圖1 :"收到的"木質素的FTIR譜。
[0010] 圖2 :在隊氣氛中在250°C熱處理二⑵小時后的木質素的FTIR譜。
[0011] 圖3 :高Tg木質素衍生的碳纖維的SEM圖像。
[0012] 圖4 :高Tg木質素衍生的碳纖維的偏振光下的光學顯微圖像。
[0013] 詳細描述 實施以下描述的熱處理木質素的方法的益處為，所得纖維的穩定化的時間會減少。在 以下描述的一個特定的實施方案中，木質素被足夠地熱處理以提高木質素的玻璃化轉變溫 度。
[0014] 本說明書公開的一種制備碳纖維的方法包括在足夠的溫度下，在不存在活性成 分的情況下或在惰性氣氛中，熱處理木質素前體足夠的時間，以將前體的玻璃化轉變溫度 (Tg)提尚至少百分之五，從而形成具有提尚的Tg的木質素如體（尚Tg木質素)。
[0015] 典型的木質素來源包括 WashingtonState的 WeyerhaeuserCo.;British Columbia,Canada的LignolInnovations；Lebanon,NewHampshire的Mascoma;Redwood City,California的Virdia;和SaoPaulo，Brazil的FibriaCellulose〇
[0016] 木質素可分為三個寬泛的類別：軟木或松桕科(裸子植物（gymnosperm))、硬木 (雙子葉被子植物（dicotyledonousangiosperm))和草或一年生植物(單子葉被子植物 (monocotyledonousangiosperm))木質素及其組合^木質素也可以制備自其它類型的生物 質，包括草以及從大規模釀造或生物煉制過程中的廢料回收的一致批次的富含木質素的材 料。木質素前體的實例包括軟木堿木質素，其可得自軟木堿制漿方法得到的黑液。在木漿 制備中，一些木質素和半纖維素被溶解并與纖維素分離。制漿方法得到的黑液是溶解的木 質素和半纖維素。
[0017] 硬木給料包括阿拉伯樹膠（Acacia);緬前木(Afzelia) 合歡屬（Albizia);棺木（Alder)(例如歐洲棺木入紅棺木 蘋果木（Applewood);藤地莓（Arbutus);錯木（Ash)(例如Z7.Digra, Z7.quadrangulata,F.excels!or, (F.pennsylvanicalanceolata),F.Latifolia, F.profunda,美國白臘樹（Z7?湖?);山楊（Aspen)(例如美洲鋸齒白楊（Agrandidentata)，稱羨\\\場iP. 入美洲山楊;澳大利亞紅雪 松（AustralianRedCedar)(紅椿Ayna(兩蕊蘇木從"6* 厶<9/?從續輕木（Balsa) 艦仍了湖?7*必7(9);鍛樹（Basswood)(例如Z 盡異葉郁金香AeteroMjyya));山毛櫸（Beech)(例如歐洲山毛櫸（Z7. 入大葉山毛櫸（Z7. 樺樹（Birch);(例如美國白色樺樹 iBetulapopulifolia)，B.nigra，取儀iB.papyrifera)，魯敗％iB.lenta)，B.alleghaniensis/B. 垂枝樺（漢 沒入漢 ;黑豆（Blackbean); 黑木（Blackwood);破布木（Bocote);復葉槭（Boxelder);黃楊木（Boxwood);巴西木（Brazilwood);布賓加（Bubinga);七葉樹（Buckeye)(例如歐洲七葉樹 光葉七葉樹（如6^"7"6* 入黃花七葉樹（如6^"7"6* /Vara」 /黃七葉木（如;灰胡桃樹（Butternut);梓樹（Catalpa);樓桃 樹（Cherry)(例如黑野樓樹（戶77//?/?"6*sarofi/^入戶_?7//?"6* /7<9前6^7 甜樓桃 (戶_?7//?"6* 野蘋果木（Crabwood);栗樹（Chestnut);角辦木（Coachwood); 黃檀（Cocobolo);軟木斛（Corkwood);三葉楊（Cottonwood)(例如香脂楊balsamifera)，美漱\黑場iPopulusdeltoides)，Populussargentii，Y^iPopulus 力；黃瓜樹（Cucumbertree);植水木（Dogwood)(例如大花四照花（ florida)，Cornusnuttallii) ?，烏ifX^horvf) {執如揮氏楊iDiospyroskurzii)， /7/(9677j_ms* 厚辦烏木（/7/(9677j_ms*crawi/yora));輸木（Elm)(例如美國 綠UJlmusamericana)，^ |1|||j(Ulmusprocera),5III(Ulmusthomasii),Ulmus垂枝輸桉樹（Eucalyptus);綠心硬木（Greenheart);百 香果（Grenadilla) ;Gum(例如多花藍果樹（Nyssasylvatica)，藍桉（Eucalyptus globulus)，北美楓香（Liquidambarstyraciflua)，水紫樹（Nyssaaquatica));山胡 桃樹（Hickory)(例如Caryaalba，光皮山核桃（Caryaglabra)，鱗皮山核桃（Carya ovata)，條裂皮山核桃（Caryalaciniosa));角樹（Hornbeam)，鐵木（Hophornbeam); Ipe;伊羅科木（Iroko);鐵木（Ironwood)(例如巴勞木（Bangkirai)，美洲鶴耳櫪 (Carpinuscaroliniana)?木麻黃（Casuarinaequisetifolia)，Choricbangarpia subargentea,香脂木（spp.)，坤甸鐵木（及z愈瘡木 iGuajacumofficinale)，圭覽縣、疾藥iGuajacumsanctum)，香激良iHopeaodorata), Ipe，鉛木（Krugiodendronferreum)，Lyonothamnuslyonii(Lfloribundus)，鐵 HiMesimferrea)，木庫欖spp.)，美國沙漠鐵木人fetrja 伊朗銀縷梅入齒葉蟻木sarrati/byia」）； 藍花楹如；單球懸鈴木（Lacewood);月桂樹（Laurel);西非欖仁樹 (Limba);愈創木（Lignumvitae);角豆樹（Locust)(例如刺槐況ia), 美國阜莢（(57(9^//從(96*));桃花心木（Mahogany);楓樹（Maple)(例 如糖楓（如從應入黑楓（如ar/?i^r應入復葉槭（如ar/?<9濟//?而入紅花槭 (Acerrubrum),糖械（Xcar 應入歐亞械（Xcar夕仰饑/吵仏右挪狀刀；梅蘭 蒂木(Meranti);Mpingo;橡樹（Oak)(例如大果櫟（訪/a/Y^As*應cracar仰入美洲白橡 (訪/a/Y^As* 如入星毛櫟（訪/a/Y^As* 入雙色櫟（訪A9_/Y^/6* /?ic(97or入弗吉尼亞 ? (Quercusvirgin!ana),Quercusmichauxii, (Quercusprinus),Quercus mublenbergii，繳谷蘇iQuercuschrysolepis),Quercuslyrata,M? (Quercus rator人無梗花櫟（訪tram),美國紅櫟（訪美洲黑櫟（訪 桂葉櫟（訪/a/Y^As* 7a"_ri/b7ia入西斑牙櫟（訪/a/Y^As* 入黑櫟 (訪/a/Y^As* nigra),柳葉櫟（訪/a/Y^As*#<