復合纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種CaT13 5113+/1102復合纖維的合成方法。
【背景技術】
[0002]復合材料對現代科學技術的發展，有著十分重要的作用。復合材料的研宄深度和應用廣度及其生產發展的速度和規模，已成為衡量一個國家科學技術先進水平的重要標志之一。復合材料是一種混合物。在很多領域都發揮了很大的作用，代替了很多傳統的材料。復合材料按其組成分為金屬與金屬復合材料、非金屬與金屬復合材料、非金屬與非金屬復合材料。復合材料由于其優良的綜合性能，特別是其性能的可設計性被廣泛應用于航空航天、國防、交通、體育等領域，納米復合材料則是其中最具吸引力的部分，發展很快，世界發達國家新材料發展的戰略都把納米復合材料的發展放到重要的位置。多元功能體的復合材料可以具有多種功能。同時，還有可能由于復合效應而產生新的功能。多功能復合材料是功能復合材料的發展方向。目前，制備復合材料的方法有很多。其中靜電紡絲法由于其操作簡單、使用范圍廣、成本低和不改變溶液自身特性而受到廣泛關注。
[0003]稀土是發光、磁學、超導等諸多功能材料不可或缺的組分，稀土光功能材料被廣泛用于終端顯示、光電子器件、激光技術及生物等領域。自從1994年R.N.Bhargava等人首次報道了 ZnS:Mn納米晶顆粒具有高于體材料的量子發光效率后，微納發光材料受到了國內外學者的廣泛關注。稀土微納發光材料能夠表現出許多奇異的特性，如小尺寸效應、高比表面效應、量子效應、極強的光、電、磁性質、超導性、高化學活性等，能大大提高材料的性能和功能。新型稀土復合材料的設計及性能研宄一直是學者們所關注的焦點。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為了解決現有CaT13 = Eu3+納米晶表面熒光淬滅的問題，而提供CaT i O3: Eu3VT i 02復合纖維的制備方法。
[0005]本發明0&1103511371102復合纖維的制備方法按以下步驟實現:
[0006]一、將CaT13:Eu3+納米晶、PVP (聚乙烯吡咯烷酮)、鈦酸四丁酯和無水乙醇混合均勻，得到紡絲液；
[0007]二、將步驟一得到的紡絲液置于靜電紡絲裝置中進行靜電紡絲，得到CaT13 = Eu3+/T12復合纖維前驅體材料；
[0008]三、將步驟二得到的CaT13: Eu3VT12復合纖維前驅體材料放入馬弗爐中，在400?500°C的溫度下進行焙燒處理，得到CaT13:Eu3+/Ti02復合纖維。
[0009]本發明制備得到的CaT13:Eu3+/T1^合纖維為一維結構，通過T1 2對CaT13: Eu3+表面進行包覆，減少了 CaT1 3: Eu3+納米晶的表面態，避免了 CaT1 3: Eu3+納米晶表面熒光淬滅，具有特殊的發光性能。
【附圖說明】
[0010]圖1是實施例一制備得到的CaTi03:EU3+/Ti02復合纖維的掃描電子顯微鏡照片；
[0011]圖2是實施例一制備得到的CaT13:Eu3+/Ti02復合纖維的XRD圖譜；
[0012]圖3是實施例一制備得到的CaTi03:Eu3+/Ti0^合纖維的熒光光譜。
【具體實施方式】
[0013]【具體實施方式】一:本實施方式CaTi03:Eu3+/Ti02復合纖維的制備方法按下列步驟實施:
[0014]一、將CaT13:Eu3+納米晶、PVP (聚乙烯吡咯烷酮)、鈦酸四丁酯和無水乙醇混合均勻，得到紡絲液；
[0015]二、將步驟一得到的紡絲液置于靜電紡絲裝置中進行靜電紡絲，得到CaT13 = Eu3+/T12復合纖維前驅體材料；
[0016]三、將步驟二得到的CaT i O3: Eu3+/T i O2復合纖維前驅體材料放入馬弗爐中，在400?500°C的溫度下進行焙燒處理，得到CaT13:Eu3+/Ti02復合纖維。
[0017]本實施方式CaTi03:Eu3+/Ti02復合纖維制備的工藝簡單、成本低、所需設備簡單，易于實現工業化生產。
[0018]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是步驟一所述的CaT13 = Eu3+納米晶的制備方法如下:將醋酸鈣、硝酸銪和鈦酸四丁酯加入到乙二醇溶液中，反應結束后收集固相物，烘干固相物，然后在600°C的溫度下煅燒，得到CaT13 = Eu3+納米晶。其它步驟及參數與【具體實施方式】一相同。
[0019]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】二不同的是步驟一所述的CaT13 = Eu3+納米晶的制備方法如下:將0.009mol醋酸鈣、0.0Olmol硝酸銪和3.4mL鈦酸四丁酯加入到60mL乙二醇溶液中，反應結束后收集固相物，130°C下烘干固相物，然后在600°C的溫度下煅燒，得到CaT13:Eu3+納米晶。其它步驟及參數與【具體實施方式】二相同。
[0020]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是步驟一紡絲液中PVP的濃度為0.05?2mol/L。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0021]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是步驟一將0.5克CaT13:Eu3+納米晶、2克PVP (聚乙烯吡咯烷酮)、4克鈦酸四丁酯和10毫升無水乙醇混合均勻，得到紡絲液。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0022]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是步驟二將步驟一得到的紡絲液置于靜電紡絲裝置中，調節紡絲電壓為12kV，相對濕度為35%，室內溫度為15°C，接收距離為20cm，進行靜電紡絲。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0023]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是步驟三將步驟二得到的CaT13:Eu3+/T1^合纖維前驅體材料放入馬弗爐中，以1°C /min的速度升溫至400?500°C。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0024]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是步驟三在450°C的溫度下進行焙燒處理2h。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0025]實施例一:本實施例0&1103511371102復合纖維的制備方法按下列步驟實施:
[0026]一、在溫度為40°C，攪拌速度為150轉/分鐘條件下將0.5克CaT13:Eu3+納米晶、2克PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、4克鈦酸四丁酯和10毫升無水乙醇混合均勻，得到紡絲液；
[0027]二、將步驟一得到的紡絲液置于靜電紡絲裝置中，調節紡絲電壓為12kV，相對濕度為35%，室內溫度為15°C，接收距離為20cm進行靜電紡絲，得到CaT135113+/!102復合纖維前驅體材料；
[0028]三、將步驟二得到的CaT13:Eu3+/T1^合纖維前驅體材料放入馬弗爐中，以1°C /min的速度升溫至450°C，在450°C的溫度下焙燒處理2小時，得到CaT13:Eu3+/Ti02復合纖維。
[0029]本實施例中所得CaT13: Eu3+/Ti02復合纖維的掃描電子顯微鏡照片如圖1所示；本實施例中所得CaT13:Eu3+/Ti02復合纖維的XRD圖譜如圖2所示；本實施例中所得CaTi03:Eu3+/Ti02復合纖維的熒光光譜如圖3所示。本實施例得到的CaT1 3:Eu3+/Ti02復合纖維避免了納米晶表面熒光淬滅，熒光測試結果表明CaTi03:EU3+/Ti02復合纖維是良好的發光材料。
【主權項】
1.CaTi03:Eu3+/Ti02復合纖維的制備方法，其特征在于是按以下步驟實現: 一、將CaT13= Eu3+納米晶、PVP、鈦酸四丁酯和無水乙醇混合均勻，得到紡絲液； 二、將步驟一得到的紡絲液置于靜電紡絲裝置中進行靜電紡絲，得到CaT13:Eu3+/T12復合纖維前驅體材料； 三、將步驟二得到的CaTi03:Eu3+/Ti02復合纖維前驅體材料放入馬弗爐中，在400?500°C的溫度下進行焙燒處理，得到CaTi03:Eu3+/Ti02復合纖維。
2.根據權利要求1所述的CaT13:Eu3+/Ti02復合纖維的制備方法，其特征在于步驟一所述的CaT13 = Eu3+納米晶的制備方法如下:將醋酸鈣、硝酸銪和鈦酸四丁酯加入到乙二醇溶液中，反應結束后收集固相物，烘干固相物，然后在600°C的溫度下煅燒，得到CaT13 = Eu3+納米晶。
3.根據權利要求2所述的CaT13:Eu3+/T1；^合纖維的制備方法，其特征在于步驟一所述的CaT13 = Eu3+納米晶的制備方法如下:將0.009mol醋酸鈣、0.0Olmol硝酸銪和3.4mL鈦酸四丁酯加入到60mL乙二醇溶液中，反應結束后收集固相物，130°C下烘干固相物，然后在600°C的溫度下煅燒，得到CaT13:Eu3+納米晶。
4.根據權利要求1所述的CaT13:Eu3+/T1；^合纖維的制備方法，其特征在于步驟一紡絲液中PVP的濃度為0.05?2mol/L0
5.根據權利要求1所述的CaT13:Eu3+/Ti02復合纖維的制備方法，其特征在于步驟一將0.5克CaT13:Eu3+納米晶、2克PVP、4克鈦酸四丁酯和10毫升無水乙醇混合均勻，得到紡絲液。
6.根據權利要求1所述的CaT13:Eu3+/Ti02復合纖維的制備方法，其特征在于步驟二將步驟一得到的紡絲液置于靜電紡絲裝置中，調節紡絲電壓為12kV，相對濕度為35%，室內溫度為15°C，接收距離為20cm，進行靜電紡絲。
7.根據權利要求1所述的CaT13:Eu3+/T1^合纖維的制備方法，其特征在于步驟三將步驟二得到的CaT13:Eu3+/T1^合纖維前驅體材料放入馬弗爐中，以1°C /min的速度升溫至400?500 °C。
8.根據權利要求1所述的CaT135113+/1102復合纖維的制備方法，其特征在于步驟三在450°C的溫度下進行焙燒處理2h。
【專利摘要】CaTiO3:Eu3+/TiO2復合纖維的制備方法，本發明涉及一種CaTiO3:Eu3+/TiO2復合纖維的合成方法，它為了解決現有CaTiO3:Eu3+納米晶表面熒光淬滅的問題。復合纖維的制備方法：一、將CaTiO3:Eu3+納米晶、PVP、鈦酸四丁酯和無水乙醇混合均勻，得到紡絲液；二、紡絲液置于靜電紡絲裝置中進行靜電紡絲，得到前驅體材料；三、對前驅體材料進行焙燒處理，得到CaTiO3:Eu3+/TiO2復合纖維。本發明制備得到的CaTiO3:Eu3+/TiO2復合纖維為一維結構，通過TiO2對CaTiO3:Eu3+表面進行包覆，避免了CaTiO3:Eu3+納米晶表面熒光淬滅。
【IPC分類】D01F1-10, D01F8-18
【公開號】CN104746176
【申請號】CN201510187945
【發明人】王國鳳, 孟玲, 魏廷庫, 潘清江, 潘凱
【申請人】黑龍江大學
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年4月20日