一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明申請為申請日2013年09月03日，申請號為:201310393140.5，名稱為“一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法”的發明專利申請的分案申請。本發明屬于納米纖維技術領域，尤其涉及一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米材料的制備和性質研宄是目前國際上納米科技領域的研宄重點和熱點課題。由于納米材料的性能和其小尺寸，大比表面積等特性密切相關，因此對納米材料結構的制備以及相關的性能和應用的研宄可以直接指導納米材料的應用。目前的研宄表明，不同結構的納米結構通常具有不同的性能，并且通過調控納米材料的結構可以獲得優化的材料特性。基于此，不同結構的納米材料的制各在納米科技領域扮演著基石的作用。
[0003]二氧化鈦，俗稱鈦白粉，顏色淺，性質穩定，具有良好的遮蓋能力和半導體的性能，特別可貴的是鈦白無毒，價廉，原料來源廣泛，使用成本低，多應用于橡膠工業、塑料工業、造紙工業、涂料工業、日化與醫藥工業、食品工業、環境保護等方面。
[0004]氧化銦錫材料是一種半導體領域常用的功能材料。未摻雜的氧化銦是可見光透明的N型半導體，通過錫摻雜可以極大改良其導電行為并保留其可見光透明。氧化銦錫納米材料兼具有良好的導電行為和光學特性，同時具有良好的生物親和性。因此近年來氧化銦錫納米材料被廣泛用于太陽能電池板、半導體發光二極管和生物傳感器等領域。
[0005]靜電紡絲技術是當前制備連續、均勻納米長纖維的最簡單有效的方法，同傳統的紡絲工藝如濕法紡絲、干法紡絲、熔體紡絲、凝膠紡絲可制備微米級的纖維不同，靜電紡絲技術可制備出直徑在50-500nm的納米級纖維。同時靜電紡絲技術還具有操作簡便、低成本等優點，在制備納米纖維方面有著極大的發展前景和應用價值。
【發明內容】
[0006]本發明設計了一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法，其目的是提供一種用靜電紡絲技術制備的氧化銦錫包覆二氧化鈦結構的納米纖維，其具有極大的比表面積，同時制備方法簡單，能降低導電材料的成本。
[0007]為了實現上述目的，本發明采用了以下方案:
一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維，其特征在于，該納米纖維內層為二氧化鈦，納米纖維外層為氧化銦錫，纖維整體為氧化銦錫包覆著二氧化鈦的結構。
[0008]所述的二氧化鈦的質量百分含量為20%_80%，所述氧化銦錫的質量百分含量為20%-80%，該納米纖維平均直徑為80nm-400nm。
[0009]一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
步驟一:將鈦酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機溶劑中，攪拌得到均一的核層紡絲液； 步驟二:將五水四氯化錫、三氯化銦、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機溶劑中，攪拌得到均一的殼層紡絲液；
步驟三:將步驟一與步驟二所得紡絲液置于靜電紡絲設備中，同軸靜電紡絲得到無紡布狀纖維氈；將纖維氈煅燒，即得產物。
[0010]所述步驟一和步驟二中的有機溶劑為乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質量比1:1:1制成的混合物。
[0011]所述步驟一和步驟二紡絲液中聚乙烯吡咯烷酮的質量百分濃度為10%。
[0012]步驟一所述紡絲液中有機溶劑與鈦酸四丁酯的體積比為20:5-15 ;步驟二所述紡絲液中五水四氯化錫的質量百分濃度為0.4%-0.8%，三氯化銦的質量百分濃度為0.2%-5%，所述五水四氯化錫和三氯化銦的體積比為10:2-5 ;步驟三所述同軸靜電紡絲條件為紡絲電壓10-20kV，紡絲距離15-20cm，推進速度l_4mL/h，內層紡絲液與外層紡絲液的推進速度之比為0.5:1。
[0013]步驟三所述煅燒條件為程序控溫馬弗爐，升溫速率3_8°C /min，升溫至600-1000 °C，煅燒時間 5h。
[0014]該氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法具有以下有益效果:
1、本發明制備的納米纖維工藝流程設計科學，方法簡單，大大降低了導電材料的成本。
[0015]2、本發明所制備的納米纖維，纖維形貌保持完好，為連續纖維結構，較好的單根分散性，纖維直徑小，平均直徑80nm-400nm具有極大的比表面積，在太陽能電池、醫用材料、納米纖維器件、傳感器材料等許多研宄領域具有潛在應用價值，應用廣泛。
[0016]3、本發明中采用了氧化銦錫與二氧化鈦包覆，氧化銦錫材料是一種半導體領域常用的功能材料，未摻雜的氧化銦是可見光透明的N型半導體，通過錫摻雜可以極大改良其導電行為并保留其可見光透明，因此氧化銦錫納米材料兼具有良好的導電行為和光學特性，利用氧化銦錫與二氧化鈦包覆而成的納米纖維具有更優異的電學性能。
【具體實施方式】
[0017]下面結合具體實施例，對本發明做進一步說明:
實施例1
步驟一:將5ml鈦酸四丁酯、1.5g質量百分濃度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在20ml乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質量比1:1:1制成的混合物有機溶劑中，攪拌得到均一的核層紡絲液；有機溶劑與鈦酸四丁酯的體積比為20:5 ;
步驟二:將50ml質量百分濃度為0.4%五水四氯化錫、1ml質量百分濃度為5%三氯化銦、2g質量百分濃度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質量比1:1:1制成的混合物有機溶劑中，攪拌得到均一的殼層紡絲液，五水四氯化錫和三氯化銦的體積比為10:2 ；
步驟三:將步驟一與步驟二所得紡絲液置于靜電紡絲設備中，同軸靜電紡絲得到無紡布狀纖維氈；同軸靜電紡絲條件為紡絲電壓10kV，紡絲距離15cm，推進速度lmL/h，內層紡絲液與外層紡絲液的推進速度之比為0.5:1。將纖維氈利用程序控溫馬弗爐煅燒，升溫速率4°C /min,升溫至600°C，煅燒時間5h，即得產物。
[0018]實施例2 步驟一:將30ml鈦酸四丁酯、2g質量百分濃度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在60ml乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質量比1:1:1制成的混合物有機溶劑中，攪拌得到均一的核層紡絲液；有機溶劑與鈦酸四丁酯的體積比為20:10 ;
步驟二:將10ml質量百分濃度為0.4%五水四氯化錫、40ml質量百分濃度為5%三氯化銦、2.5g質量百分濃度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質量比1:1:1制成的混合物有機溶劑中，攪拌得到均一的殼層紡絲液，五水四氯化錫和三氯化銦的體積比為10:4 ；
步驟三:將步驟一與步驟二所得紡絲液置于靜電紡絲設備中，同軸靜電紡絲得到無紡布狀纖維氈；同軸靜電紡絲條件為紡絲電壓15kV，紡絲距離20cm，推進速度3mL/h，內層紡絲液與外層紡絲液的推進速度之比為0.5:1。將纖維氈利用程序控溫馬弗爐煅燒，升溫速率6°C /min,升溫至800°C，煅燒時間5h，即得產物。
[0019]實施例3
步驟一:將90ml鈦酸四丁酯、3.5g質量百分濃度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在120ml乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質量比1:1:1制成的混合物有機溶劑中，攪拌得到均一的核層紡絲液；有機溶劑與鈦酸四丁酯的體積比為20:15 ;
步驟二:將10ml質量百分濃度為0.4%五水四氯化錫、50ml質量百分濃度為5%三氯化銦、3g質量百分濃度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質量比1:1:1制成的混合物有機溶劑中，攪拌得到均一的殼層紡絲液，五水四氯化錫和三氯化銦的體積比為10:5 ；
步驟三:將步驟一與步驟二所得紡絲液置于靜電紡絲設備中，同軸靜電紡絲得到無紡布狀纖維氈；同軸靜電紡絲條件為紡絲電壓20kV，紡絲距離17cm，推進速度4mL/h，內層紡絲液與外層紡絲液的推進速度之比為0.5:1。將纖維氈利用程序控溫馬弗爐煅燒，升溫速率8°C /min，升溫至1000°C，煅燒時間5h，即得產物。
[0020]按照本發明方法制備得到的氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維，納米纖維內層為二氧化鈦，納米纖維外層為氧化銦錫，纖維整體為氧化銦錫包覆著二氧化鈦的結構。二氧化鈦的質量百分含量為20%-80%，所述氧化銦錫的質量百分含量為20%-80%，通過掃描電鏡觀察可以確定本發明的納米纖維平均直徑為80nm-400nm具有極大的比表面積。
[0021]本發明中采用了氧化銦錫與二氧化鈦包覆，氧化銦錫材料是一種半導體領域常用的功能材料，未摻雜的氧化銦是可見光透明的N型半導體，通過錫摻雜可以極大改良其導電行為并保留其可見光透明，因此氧化銦錫納米材料兼具有良好的導電行為和光學特性，利用氧化銦錫與二氧化鈦包覆而成的納米纖維具有更優異的電學性能。
[0022]上面結合具體實施例對本發明進行了示例性的描述，顯然本發明的實現并不受上述方式的限制，只要采用了本發明的方法構思和技術方案進行的各種改進，或未經改進將本發明的構思和技術方案直接應用于其它場合的，均在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1.一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法，包括以下步驟:步驟一:將鈦酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機溶劑中，攪拌得到均一的核層紡絲液；步驟二:將五水四氯化錫、三氯化銦、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機溶劑中，攪拌得到均一的殼層紡絲液；步驟三:將步驟一與步驟二所得紡絲液置于靜電紡絲設備中，同軸靜電紡絲得到無紡布狀纖維氈；將纖維氈煅燒，即得產物；所述步驟一和步驟二中的有機溶劑為乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質量比1:1:1制成的混合物；所述步驟一和步驟二紡絲液中聚乙烯吡咯烷酮的質量百分濃度為10% ;步驟一所述紡絲液中有機溶劑與鈦酸四丁酯的體積比為20:5-15 ;步驟二所述紡絲液中五水四氯化錫的質量百分濃度為0.4%-0.8%，三氯化銦的質量百分濃度為0.2%-5%，所述五水四氯化錫和三氯化銦的體積比為10:2-5 ;步驟三所述同軸靜電紡絲條件為紡絲電壓10-20kV，紡絲距離15-20cm，推進速度l_4mL/h，內層紡絲液與外層紡絲液的推進速度之比為0.5:1 ;步驟三所述煅燒條件為程序控溫馬弗爐，升溫速率3-8°C /min，升溫至600-1000°C，煅燒時間5h;該納米纖維內層為二氧化鈦，納米纖維外層為氧化銦錫，纖維整體為氧化銦錫包覆著二氧化鈦的結構，該納米纖維內層為二氧化鈦，納米纖維外層為氧化銦錫，纖維整體為氧化銦錫包覆著二氧化鈦的結構，二氧化鈦質量百分含量為20%-80%，二氧化鈦納米纖維的氧化銦錫的質量百分含量為20%-80%，該納米纖維平均直徑為 80nm-400nm。
【專利摘要】本發明涉及一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法，該納米纖維內層為二氧化鈦，納米纖維外層為氧化銦錫，纖維整體為氧化銦錫包覆著二氧化鈦的結構。其制備方法為將鈦酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機溶劑中，攪拌得到均一的核層紡絲液；將五水四氯化錫、三氯化銦、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機溶劑中，攪拌得到均一的殼層紡絲液；將上述兩個步驟所得紡絲液置于靜電紡絲設備中，同軸靜電紡絲得到無紡布狀纖維氈；將纖維氈煅燒，即得產物。本發明制備的納米纖維形貌保持完好，為連續纖維結構，纖維直徑小，具有極大的比表面積，在太陽能電池、納米纖維器件、傳感器材料等許多研究領域具有潛在應用價值，應用廣泛。
【IPC分類】D01D5-34, D01D5-00, D01F8-18, D01D10-00
【公開號】CN104695051
【申請號】CN201510129755
【發明人】不公告發明人
【申請人】殷逢寶
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2013年9月3日