一種絕緣芳綸材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種絕緣芳綸材料及其制備方法。該方法先將芳綸基體材料干燥至含水率低于2％，配置預處理液，預處理液維持恒溫(25‐100)℃條件下，對芳綸基體材料進行預處理，在壓力為(0.1‐100)MPa條件下進行致密化加工，浸泡和洗滌，進行高壓光處理，獲得高結構致密的纖維結構以及平整光亮的材料表面。在厚度為0.02‐2.0mm時，絕緣芳綸紙抗拉強度為(70‐200)MPa，彈性模量為(2.0‐10.0)GPa，介電強度為(25‐60)kV/mm，耐溫度性能為(‐50‐210)℃，本發明工藝環境友好、成本低，材料無需涂布或其他表面處理，即可投入運用，產品的綜合性能優于美國杜邦芳綸紙的相關指標。
【專利說明】一種絕緣芳綸材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種絕緣芳綸材料，特別是涉及一種超高性能新型絕緣芳綸材料及其 制備方法，該超高性能新型絕緣芳綸材料可在耐高溫和絕緣領域，如航空航天、汽車、軍事 戰車、微波爐、船舶、導彈等軍民領域。
【背景技術】
[0002] 芳綸絕緣材料作為一種新型的高絕緣性能特種材料，近些年來在許多的軍事、民 用領域獲得重要應用。我國芳綸絕緣材料產業雖然近些年來獲得了較快速的發展，但與國 外發達國家的技術水平仍差距很大，部分關鍵技術仍為國外有關公司壟斷，因其價格昂貴， 阻礙我國相關芳綸絕緣材料產業的健康發展。目前主要的絕緣芳綸材料主要通過造紙濕法 抄造工藝制造，再通過壓光等工序實現結構致密和表面光滑的芳綸絕緣材料。也有部分采 用干法水刺法無紡工藝制造芳綸無紡布絕緣材料，但這種無紡絕緣芳綸材料難以形成致密 的結構和光滑表面，嚴重限制其廣泛應用。上述兩類絕緣芳綸材料均會因結構疏松或孔隙 率高等因素造成材料的整體性能和結構致密性存在很大的上升空間，而目前國內外對此采 取的技術手段主要為高溫、高壓條件下的壓光處理，但因芳綸纖維的高彈性和延展性等因 素，無法從根本上使絕緣芳綸材料的結構致密化和高性能化。本發明專利提出采用高效溶 解體系對芳綸纖維的表面進行部分溶解的新方法，并對絕緣芳綸材料進行致密化加工，制 造超高性能的絕緣芳綸材料，在不改變材料基本性質前提下，實現絕緣芳綸材料的高性能 化加工。
【發明內容】
[0003] 本發明專利的主要目的在于克服現有技術中絕緣芳綸材料的結構致密性和高性 能化兩個方面內容，提供一種生產成本低廉和超高力學強度性能和絕緣性能的絕緣芳綸紙 及其制備方法。
[0004] 現有國產絕緣芳綸材料都有應用航空航天、汽車等領域的經驗，但其強度性能和 絕緣性能與國外發達國家有一定差距；而本發明提出的一種新型絕緣芳綸紙及其新的制造 方法，可大大提升其強度性能和絕緣性能，符合工業生產的技術要求，工藝簡單，成本低廉， 目前國內外還沒有這種制造方法的報道。
[0005] 本發明的原理在于將預溶解體系對芳綸纖維的表面進行深度潤漲達到部分的溶 解，并在中溫壓力條件下實現芳綸纖維的自焊接與自增強，填補孔隙結構，使材料結構致密 化和表面光滑，而這些過程完全可通過現有的工業生產設備與條件（如果浸漬、涂布、輥壓 等）實現工業規模化生產，制造一種新型的超高性能絕緣芳綸材料。
[0006] 本發明的目的通過如下技術方案實現：
[0007] -種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0008] (1)芳綸基體材料的干燥：將芳綸基體材料干燥至含水率低于2% ;
[0009] (2)預處理液的配置：預處理液為濃硫酸或者是預處理液為無機鹽與有機溶劑 組成的復合處理液；復合處理液的配置方法是將無機鹽烘干至含水率低于2%后，將其在 (50 - 110) °C分散并全溶解于有機溶劑中，無機鹽與有機溶劑的質量比為0. 1 - 99 :100,全 溶解完畢后靜置以備用；所述的無機鹽為氯化鋰、溴化鋰；所述的有機溶劑為N，N -二甲基 乙酰胺、N，N -二甲基甲酰胺或乙酸乙酯；
[0010] ⑶預處理工藝過程：將步驟⑵所配置的預處理液維持恒溫（25 - 100) °C條件 下，對芳綸基體材料進行預處理，芳綸基體材料上預處理液的加載量為（〇. 1 - 200) g/m2。
[0011] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸基體材料在壓力為 (0. 1 - 100)Mpa，溫度為（30 - 120)°C條件下進行致密化加工，時間為（0. 1 - 60)min ;
[0012] (5)洗滌工藝：將經步驟⑷處理后的芳綸基體材料在（25 - 80) °C下條件下進行 浸泡和洗滌，去除大部分的預處理液和鞏固纖維結構；
[0013] (6)高壓工藝：將經步驟（5)洗滌完畢的的芳綸基體材料在壓力為（0 - 300) Mpa， 溫度為（30 - 300) °C條件下進行高壓光處理（0. 1 - 60)min，以獲得高結構致密的纖維結構 以及平整光亮的材料表面，經高壓處理后的材料取出。
[0014] 優選地，所述芳綸基體材料是以對位芳酰胺纖維（PPTA)和間位芳酰胺纖維 (PMIA)為兩種主要化學結構的纖維，經過常規的無紡工藝或造紙抄造工藝制造芳綸纖維無 紡布或芳綸紙，其克重為（5 - 250) g/m2。
[0015] 步驟（1)所述干燥是在105°c條件下干燥。
[0016] 所述的預處理液對芳綸基體材料預處理加工包括浸漬、噴淋和涂布加工中的一種 或多種的組合。
[0017] 所述的涂布包括旋轉涂布、輥涂、浸漬提升、簾式淋涂、繞線棒涂布或刮漿刀涂布。
[0018] 所述致密化加工包括連續或間歇式輥壓和平壓中一的種或兩種結合。
[0019] 所述的洗滌是采用水、乙醇或異丙醇作為洗滌液。
[0020] 本發明還保護一種高性能絕緣芳綸材料，有上述所述制造方法制得，厚度為 0. 02 -2. 0mm時，所得絕緣芳綸紙的抗拉強度為（70 -200)Mpa，彈性模量為（2. 0 -10. 0)Gpa， 介電強度為（25 - 60)kV/mm，耐溫度性能為（-50 - 210) °C。
[0021] 本發明與現有技術相比，具有如下優點：
[0022] 1.本發明所得絕緣芳綸材料在厚度為0. 05 -2. 0mm時，具有高性能，其中抗拉強度 為70 - 200MPa、彈性模量為2. 0 - 10. OGPa，介電強度Wie25 - 60kV/mm的高絕緣性能，耐溫 度性能為-50 - 210°C。
[0023] 2.本發明方法相比傳統的造紙法及干法制造的芳綸紙材料具有工藝簡單、性能優 異、環境友好和成本低等特點，產品的綜合性能接近或優于美國杜邦芳綸紙的相關指標。
[0024] 3.本發明的一種絕緣芳綸材料的制備方法具有工藝簡單、成本低、無污染和等優 點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025] 圖1(a)為實施例1的芳綸纖維材料處理前的掃描電鏡圖；
[0026] 圖1(b)為實施例1的芳綸纖維材料處理后的掃描電鏡圖；
[0027] 圖2 (a)實施例1所得芳綸材料（1#)、美國杜邦芳綸紙（2#)、絕緣芳綸纖維無紡布 材料（3#)的縱向抗拉強度對比情況圖；
[0028] 圖2 (b)實施例1所得新型芳綸材料（1#)、美國杜邦芳綸紙（2#)、絕緣芳綸纖維無 紡布材料（3#)的橫向抗拉強度對比情況圖。
【具體實施方式】
[0029] 為了更好地理解本發明，下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明，需要 說明的是，本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表述的范圍。
[0030] 下面實施例中，拉伸強度、彈性模量測試采用IS07500 - 1和IS09513國家標 準測試；介電強度參照ASTM D149標準進行測試；耐高溫性能參照GB/T11026. 3 - 2006 進行測試；材料厚度測試按照GB/T20220 - 2006進行；材料單位面積上的克重按照NF Q01 - 003 - 1975 進行測試。
[0031] 實施例1
[0032] 一種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0033] (1)芳綸基體材料的干燥：將間位芳酰胺纖維（PMIA)基芳綸無紡布材料在105°C 條件下干燥至含水率低于2%，克重為65g/m 2 ;
[0034] (2)預處理液的配置：在氯化鋰（LiCl)粉末烘干至含水率低于2 %后，將其在 6〇°C分散并全溶解于N，N-二甲基乙酰胺（DMAc)溶劑中，氯化鋰（LiCl)與N，N-二甲基乙 酰胺（DMAc)溶劑質量比為1 :10,全溶解完畢后靜置以備用；
[0035] (3)預處理工藝過程：將步驟⑵所配置的LiCl/DMAc預處理液維持恒溫（60°C ) 條件下，對絕緣芳綸無紡布材料進行浸漬處理，絕緣芳綸無紡布材料上預處理液的加載量 為 10g/m2 ;
[0036] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的浸漬處理后的絕緣芳綸無紡布材料 在間歇式平壓機上以溫度90°C和壓力為lOMpa壓制時間為5min，實現致密化加工，獲得表 面部分溶解的絕緣芳綸無紡布材料；
[0037] (5)洗滌工藝：將步驟（4)初步處理后的絕緣芳綸無紡布材料在25°C下條件進行 水洗滌，去除大部分的預處理液和鞏固纖維結構；
[0038] (6)高壓工藝：將經步驟（5)洗滌完畢的絕緣芳綸無紡布材料在間歇式平壓機上， 以溫度l〇〇°C和壓力20Mpa壓制lOmin進行高壓光處理，以獲得高致密的纖維結構以及平整 光亮的材料表面，經高壓處理后的材料取出；
[0039] 經過上述步驟的系列處理加工，絕緣芳綸無紡布材料（絕緣芳綸材料）由多孔 性的疏松結構轉變為結構致密的高強度芳綸材料，表面光滑且整體質感強。采用掃描電 鏡SEM技術對芳綸無紡布的微觀結構進行深度掃描，從圖1(a)中可看出，絕緣芳綸無紡布 材料是由許多單根芳綸纖維構成的結構極為疏松的整體，如圖1(a)所示，纖維形態完整且 幾乎沒有粘結，而經過本發明的技術處理后其表面出現許多分絲結構形態，很少出現完整 的單根芳綸纖維形態結構，而被分解為許多的細小纖維絲狀物質，其互相交織與粘接，構成 孔隙率低且結構致密的新型芳綸材料，其原理是通過高效溶劑在較短程度上對芳綸纖維表 面進行部分的溶解，達到許多根芳綸纖維部分的分離與膠粘作用，如圖1(b)所示。采用 INSTR0N5565拉伸壓縮材料試驗機并參照國際測試標準IS07500 - 1、IS09513對本發明技 術加工的新型芳綸材料、美國杜邦芳綸紙、絕緣芳綸纖維無紡布材料進行縱、橫向抗拉強度 的測試與對比分析（測試速度：l〇mm/min)，經過對比分析發現，本實施例制備的新型芳綸 材料具有優異的縱向和橫向抗拉強度（分別為77MPa、56MPa)，明顯高于國外進口的美國杜 邦芳綸紙（縱向和橫向抗拉強度分別為34MPa、20MPa)，是芳綸無紡布材料的2 - 3倍（縱 向和橫向抗拉強度分別為71MPa、34MPa)，如圖2(a)，圖2(b)所示。本實施例制備的新型芳 綸材料的縱、橫向彈性模量分別為2770, 2186MPa，美國杜邦芳綸紙的縱、橫向彈性模量分別 為1576, 1072MPa，而絕緣芳綸纖維無紡布材料的縱、橫向彈性模量分別為122, 33MPa。通過 在擊穿電壓測試儀上按照ASTM D149標準進行測試其介電常數（測試介質為空氣，升壓速 率0. 5Kv/秒，恒定時間30秒），其介電強度為32Kv/mm ;按照GB/T 11026. 3 - 2006測試其 耐高溫性能可達206°C;材料厚度測試為0. 12mm，克重為64g/m2。表明經過上述處理后極少 部分的芳綸纖維損失，歸因于溶解的部分芳綸經過水或醇洗滌后流失。上述結果表明本發 明制造的高性能絕緣芳綸材料具有比普通絕緣芳綸紙或芳綸無紡布更高的性能優勢，包括 強度性能和介電強度，與美國杜邦同類芳綸紙相比具有優勢。本發明方法不僅可直接由無 紡布等芳綸纖維材料轉換為超高性能的芳綸新材料，還可以降低加工成本，對現有工藝設 備進行部分改造即可投入工業化運行。
[0040] 實施例2
[0041] 一種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0042] (1)芳綸基體材料的干燥：將間位芳酰胺纖維（PMIA)基芳綸原紙在105°C條件下 干燥至含水率低于2%，克重為40g/m 2 ;
[0043] (2)預處理液的配置：在氯化鋰（LiCl)烘干至含水率低于2%后，將其在80°C分 散并全溶解于N，N-二甲基乙酰胺（DMAc)溶劑中，氯化鋰（LiCl)無機鹽與N，N-二甲基乙 酰胺（DMAc)溶劑的質量比為6 :100,全溶解完畢后靜置以備用；
[0044] (3)預處理工藝過程：將步驟⑵所配置的預處理液維持恒溫40°C條件下，對芳綸 原紙進行旋轉涂布處理，芳綸原紙上預處理液的加載量為4g/m 2 ;
[0045] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸原紙在連續式平壓 機上以溫度70°C和壓力為5Mpa壓制時間為3min，實現致密化加工，獲得表面部分溶解的芳 綸原紙材料；
[0046] (5)洗滌工藝：將經步驟（4)處理后的芳綸原紙在25°C下條件下進行水洗滌，去除 大部分的預處理液和鞏固纖維結構。
[0047] (6)高壓工藝：洗滌完畢的芳綸原紙在間歇式平壓機上，以溫度120°C和壓力 30Mpa壓制5min進行高壓光處理，以獲得高致密的纖維結構以及平整光亮的材料表面。
[0048] 經檢測，經過上述工藝處理后絕緣芳綸材料的厚度為0. 08mm，克重為39g/m2,縱、
[0049] 橫向拉伸強度分別為51、39MPa，縱、橫向彈性模量分別為2120、1863MPa，介電強 度為26Kv/mm ;耐高溫性能可達201°C。
[0050] 實施例3
[0051] 一種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0052] (1)芳綸基體材料的干燥：將對位芳酰胺纖維（PPTA)基芳綸原紙在105°C條件下 干燥至含水率低于2%,克重為45g/m 2 ;
[0053] (2)預處理液的配置：在氯化鋰（LiCl)烘干至含水率低于2%后，將其在80°C分 散并全溶解于N，N-二甲基乙酰胺（DMAc)溶劑中，氯化鋰（LiCl)無機鹽與N，N-二甲基 乙酰胺（DMAc)溶劑的質量比為15:100,全溶解完畢后靜置以備用；
[0054] (3)預處理工藝過程：將步驟（2)所配置的預處理液維持恒溫80°C條件下，對芳綸 原紙進行輥涂涂布處理，芳綸原紙上預處理液的加載量為l〇g/m 2 ;
[0055] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸原紙在間歇式平壓 機上以溫度l〇〇°C和壓力為2Mpa壓制時間為5min，實現致密化加工，獲得表面部分溶解的 芳綸原紙材料；
[0056] (5)洗滌工藝：將經步驟（4)處理后的芳綸原紙在35°C下條件下進行水洗滌，去除 大部分的預處理液和鞏固纖維結構。
[0057] (6)高壓工藝：洗滌完畢的芳綸原紙在連續式平壓機上，以溫度120°C和壓力 25Mpa壓制12min進行高壓光處理，以獲得高致密的纖維結構以及平整光亮的材料表面。
[0058] 經過上述工藝處理后新型芳纟侖材料的厚度為0. 09mm，克重為44g/m2,縱、橫向拉伸 強度分別為62、45MPa，縱、橫向彈性模量分別為1998、1875MPa，介電強度為31Kv/mm ;耐高 溫性能可達210°C。
[0059] 實施例4
[0060] 一種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0061] (1)芳纟侖基體材料的干燥：將間位芳酰胺纖維（PMIA)基芳纟侖無紡布在105°C條件 下干燥至含水率低于2%，克重為80g/m 2 ;
[0062] (2)預處理液的配置：在溴化鋰（LiBr)烘干至含水率低于2%后，將其在80°C分 散并全溶解于N，N-二甲基乙酰胺（DMAc)溶劑中，溴化鋰（LiBr)無機鹽與N，N-二甲基乙 酰胺（DMAc)溶劑的質量比為12 :100,全溶解完畢后靜置以備用；
[0063] (3)預處理工藝過程：將步驟（2)所配置的預處理液維持恒溫60°C條件下，對芳綸 無紡布進行簾式淋涂處理，芳綸無紡布上預處理液的加載量為12g/m 2 ;
[0064] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸無紡布在連續式輥 壓機上以溫度80°C和壓力為4Mpa壓制時間為4min，實現致密化加工，獲得表面部分溶解的 芳綸無紡布材料；
[0065] (5)洗滌工藝：將經步驟（4)處理后的芳綸無紡布在40°C下條件下進行水洗滌，去 除大部分的預處理液和鞏固纖維結構。
[0066] (6)高壓工藝：洗滌完畢的絕緣芳綸無紡布材料在連續式輥壓機上，以溫度150°C 和壓力30Mpa壓制6min進行高壓光處理，以獲得高致密的纖維結構以及平整光亮的材料表 面。
[0067] 經過上述工藝處理后新型芳纟侖材料的厚度為0. 148mm，克重為79g/m2,縱、橫向拉 伸強度分別為80、71MPa，縱、橫向彈性模量分別為2988、2541MPa，介電強度為35Kv/mm ;耐 高溫性能可達210°C。
[0068] 實施例5
[0069] 一種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0070] (1)芳綸基體材料的干燥：將間位芳酰胺纖維（PMIA)基芳綸原紙在105°C條件下 干燥至含水率低于2 %，克重為30g/m2 ;
[0071] (2)預處理液的配置：在溴化鋰（LiBr)烘干至含水率低于2%后，將其在80°C分 散并全溶解于N，N -二甲基甲酰胺（DMF)中，溴化鋰（LiBr)無機鹽質量與N，N -二甲基甲 酰胺（DMF)溶劑的質量比為1:5,全溶解完畢后靜置以備用；
[0072] (3)預處理工藝過程：將步驟（2)所配置的預處理液維持恒溫60°C條件下，對芳綸 原紙進行刮漿刀涂布處理，芳綸原紙上預處理液的加載量為20g/m 2 ;
[0073] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸原紙在間歇式輥壓 機上以溫度120°C和壓力為5Mpa壓制時間為lOmin，實現致密化加工，獲得表面部分溶解的 芳綸原紙材料；
[0074] (5)洗滌工藝：將經步驟（4)處理后的芳綸原紙在40°C下條件下進行乙醇洗滌，去 除大部分的預處理液和鞏固纖維結構。
[0075] (6)高壓工藝：洗滌完畢的芳綸原紙材料在間歇式輥壓機上，以溫度200°C和壓力 lOOMpa壓制lOmin進行高壓光處理，以獲得高致密的纖維結構以及平整光亮的材料表面。
[0076] 經過上述工藝處理后新型芳纟侖材料的厚度為0. 03mm，克重為29g/m2,縱、橫向拉伸 強度分別為45、31MPa，縱、橫向彈性模量分別為1433、998MPa，介電強度為39Kv/mm ;耐高溫 性能可達206 °C。
[0077] 實施例6
[0078] -種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0079] (1)芳綸基體材料的干燥：將對位芳酰胺纖維（PPTA)基芳綸原紙在105°C條件下 干燥至含水率低于2 %，克重為150g/m2 ;
[0080] (2)預處理液的配置：在氯化鋰（LiCl)烘干至含水率低于2%后，將其在80°C分 散并全溶解于N，N-二甲基乙酰胺（DMAc)中，氯化鋰（LiCl)無機鹽質量與N，N-二甲基乙 酰胺（DMAc)溶劑的質量比為12 :100,全溶解完畢后靜置以備用；
[0081] (3)預處理工藝過程：將步驟（2)所配置的預處理液維持恒溫80°C條件下，對芳綸 原紙進行刮漿刀涂布處理，芳綸原紙上預處理液的加載量為15g/m 2 ;
[0082] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸原紙在間歇式輥壓 機上以溫度80°C和壓力為50Mpa壓制時間為30min，實現致密化加工，獲得表面部分溶解的 芳綸原紙材料；
[0083] (5)洗滌工藝：將經步驟（4)處理后的芳綸原紙在25°C下條件下進行水洗滌，去除 大部分的預處理液和鞏固纖維結構。
[0084] (6)高壓工藝：洗滌完畢的芳綸紙材料在間歇式平壓機上，以溫度160°C和壓力 150Mpa壓制5min進行高壓光處理，以獲得高致密的纖維結構以及平整光亮的材料表面。
[0085] 經過上述工藝處理后新型芳給材料的厚度為0. 12mm，克重為149g/m2,縱、橫向拉 伸強度分別為160、145MPa，縱、橫向彈性模量分別為3992、3115MPa，介電強度為45Kv/mm ; 耐高溫性能可達210°C。
[0086] 實施例7
[0087] 一種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0088] (1)芳綸基體材料的干燥：將間位芳酰胺纖維（PMIA)基芳綸無紡布在105°C條件 下干燥至含水率低于2%，克重為250g/m 2 ;
[0089] (2)預處理液的配置：在氯化鋰（LiCl)烘干至含水率低于2%后，將其在80°C分 散并全溶解于N，N-二甲基乙酰胺（DMAc)中，氯化鋰（LiCl)無機鹽質量與N，N-二甲基乙 酰胺（DMAc)溶劑的質量配比1:5,全溶解完畢后靜置以備用；
[0090] (3)預處理工藝過程：將步驟（2)所配置的預處理液維持恒溫80°C條件下，對芳綸 無紡布進行刮漿刀涂布處理，芳綸無紡布上預處理液的加載量為50g/m2 ;
[0091] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸無紡布在間歇式平 壓機上以溫度ll〇°C和壓力為90Mpa壓制時間為60min，實現致密化加工，獲得表面部分溶 解的芳綸無紡布材料；
[0092] (5)洗滌工藝：將經步驟（4)處理后的芳綸無紡布在25°C下條件下進行水洗滌，去 除大部分的預處理液和鞏固纖維結構。
[0093] (6)高壓工藝：洗滌完畢的芳綸無紡布材料在間歇式輥壓機上，以溫度250°C和壓 力250Mpa壓制25min進行高壓光處理，以獲得高致密的纖維結構以及平整光亮的材料表 面。
[0094] 經過上述工藝處理后新型芳給材料的厚度為0. 25mm，克重為248g/m2,縱、橫向拉 伸強度分別為290、227MPa，縱、橫向彈性模量分別為8520、6954MPa，介電強度為42Kv/mm ; 耐高溫性能可達210°C。
[0095] 實施例8
[0096] 一種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0097] (1)芳綸基體材料的干燥：將間位芳酰胺纖維（PMIA)基芳綸無紡布在105°C條件 下干燥至含水率低于2%，克重為15g/m 2 ;
[0098] (2)預處理液的配置：在氯化鋰（LiCl)烘干至含水率低于2%后，將其在100°C分 散并全溶解于N，N-二甲基乙酰胺（DMAc)中，氯化鋰（LiCl)無機鹽質量與N，N-二甲基乙 酰胺（DMAc)溶劑的質量比為1:10,全溶解完畢后靜置以備用；
[0099] (3)預處理工藝過程：將步驟（2)所配置的預處理液維持恒溫60°C條件下，對芳綸 無紡布進行刮漿刀涂布處理，芳綸無紡布上預處理液的加載量為50g/m 2 ;
[0100] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸無紡布在連續式平 壓機上以溫度90°C和壓力為50Mpa壓制時間為lOmin，實現致密化加工，獲得表面部分溶解 的芳綸無紡布材料；
[0101] (5)洗滌工藝：將經步驟（4)處理后的芳綸無紡布在25°C下條件下進行異丙醇洗 滌，去除大部分的預處理液和鞏固纖維結構。
[0102] (6)高壓工藝：洗滌完畢的芳綸無紡布材料在連續式輥壓機上，以溫度200°C和壓 力120Mpa壓制lOmin進行高壓光處理，以獲得高致密的纖維結構以及平整光亮的材料表 面。
[0103] 經過上述工藝處理后新型芳給材料的厚度為0. 02mm，克重為14g/m2,縱、橫向拉伸 強度分別為32、21MPa，縱、橫向彈性模量分別為350、280MPa，介電強度為24Kv/mm ;耐高溫 性能可達210°C。
[0104] 實施例9
[0105] 一種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0106] (1)芳綸基體材料的干燥：將間位芳酰胺纖維（PMIA)基芳綸原紙在105°C條件下 干燥至含水率低于2%，克重為100g/m 2 ;
[0107] (2)預處理液的配置：在溴化鋰（LiBr)烘干至含水率低于2%后，將其在100°C分 散并全溶解于N，N-二甲基乙酰胺（DMAc)中，溴化鋰（LiBr)無機鹽質量與N，N-二甲基乙 酰胺（DMAc)溶劑的質量比為15:100,全溶解完畢后靜置以備用；
[0108] (3)預處理工藝過程：將步驟（2)所配置的預處理液維持恒溫80°C條件下，對芳綸 原紙進行噴淋處理，芳綸原紙上預處理液的加載量為25g/m 2 ;
[0109] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸原紙在間歇式平壓 機上以溫度120°C和壓力為6Mpa壓制時間為15min，實現致密化加工，獲得表面部分溶解 的芳綸無紡布材料；
[0110] (5)洗滌工藝：將經步驟（4)處理后的芳綸原紙在40°C下條件下進行水洗滌，去除 大部分的預處理液和鞏固纖維結構。
[0111] (6)高壓工藝：洗滌完畢的芳綸原紙材料在連續式輥壓機上，以溫度260°C和壓力 250Mpa壓制lmin進行高壓光處理，以獲得高致密的纖維結構以及平整光亮的材料表面。
[0112] 經過上述工藝處理后新型芳纟侖材料的厚度為0. 156mm，克重為97g/m2,縱、橫向拉 伸強度分別為122、98MPa，縱、橫向彈性模量分別為5556、4789MPa，介電強度為52Kv/mm ;耐 高溫性能可達208 °C。
[0113] 實施例10
[0114] 一種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0115] (1)芳綸基體材料的干燥：將對位芳酰胺纖維（PPTA)芳綸原紙在105°C條件下干 燥至含水率低于2 %，克重為60g/m2 ;
[0116] (2)預處理液的配置：在溴化鋰（LiBr)烘干至含水率低于2%后，將其在100°C分 散并全溶解于N，N-二甲基甲酰胺（DMF)中，溴化鋰（LiBr)無機鹽質量與N，N-二甲基甲 酰胺（DMF)溶劑的質量比為12:100,全溶解完畢后靜置以備用；
[0117] (3)預處理工藝過程：將步驟（2)所配置的預處理液維持恒溫35°C條件下，對芳綸 原紙進行浸漬處理，芳綸原紙上預處理液的加載量為18g/m 2 ;
[0118] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸原紙在間歇式平壓 機上以溫度70°C和壓力為60Mpa壓制時間為15min，實現致密化加工，獲得表面部分溶解的 芳綸原紙材料；
[0119] (5)洗滌工藝：將經步驟（4)處理后的芳綸原紙在25°C下條件下進行水洗滌，去除 大部分的預處理液和鞏固纖維結構。
[0120] (6)高壓工藝：洗滌完畢的芳綸紙材料在連續式輥壓機上，以溫度60°C和壓力 270Mpa壓制50min進行高壓光處理，以獲得高致密的纖維結構以及平整光亮的材料表面。
[0121] 經過上述工藝處理后新型芳纟侖材料的厚度為0. 115mm，克重為58g/m2,縱、橫向拉 伸強度分別為70、58MPa，縱、橫向彈性模量分別為2125、1985MPa，介電強度為25Kv/mm ;耐 高溫性能可達208 °C。
[0122] 實施例11
[0123] 一種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0124] (1)芳綸基體材料的干燥：將對位芳酰胺纖維（PPTA)芳綸原紙在105°C條件下干 燥至含水率低于2 %，克重為120g/m2 ;
[0125] (2)預處理液的配置：將高濃硫酸（質量濃度98% )降低至室溫完畢后靜置以備 用；
[0126] (3)預處理工藝過程：將步驟（2)所配置的預處理液維持恒溫25°C條件下，對芳綸 原紙進行浸漬處理，芳綸原紙上預處理液的加載量為5g/m 2 ;
[0127] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸無紡布在間歇式平 壓機上以溫度60°C和壓力為lOMpa壓制時間為lmin，實現致密化加工，獲得表面部分溶解 的芳綸無紡布材料；
[0128] (5)洗滌工藝：將經步驟（4)處理后的芳綸原紙在25°C下條件下進行水洗滌，去除 大部分的預處理液和鞏固纖維結構。
[0129] (6)高壓工藝：洗滌完畢的芳綸原紙材料在連續式輥壓機上，以溫度150°C和壓力 180Mpa壓制20min進行高壓光處理，以獲得高致密的纖維結構以及平整光亮的材料表面。
[0130] 經過上述工藝處理后新型芳纟侖材料的厚度為0. 155mm，克重為115g/m2,縱、橫向拉 伸強度分別為89、71MPa，縱、橫向彈性模量分別為2899、2544MPa，介電強度為26Kv/mm ;耐 高溫性能可達205 °C。
[0131] 實施例12
[0132] 一種絕緣芳綸材料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：
[0133] (1)芳綸基體材料的干燥：將對位芳酰胺纖維（PPTA)芳綸原紙在105°C條件下干 燥至含水率低于2 %，克重為80g/m2 ;
[0134] (2)預處理液的配置：預處理液的配置：在氯化鋰（LiCl)烘干至含水率低于2% 后，將其在80°C分散并溶解于乙酸乙酯中，氯化鋰（LiCl)無機鹽與乙酸乙酯溶劑的質量比 為8:100,全溶解完畢后靜置以備用；；
[0135] (3)預處理工藝過程：將步驟（2)所配置的預處理液維持恒溫25°C條件下，對芳綸 原紙進行浸漬處理，芳綸原紙上預處理液的加載量為25g/m 2 ;
[0136] (4)纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸原紙在間歇式平壓 機上以溫度80°C和壓力為60Mpa壓制時間為12min，實現致密化加工，獲得表面部分溶解的 芳綸原紙材料；
[0137] (5)洗滌工藝：將經步驟（4)處理后的芳綸原紙在25°C下條件下進行水洗滌，去除 大部分的預處理液和鞏固纖維結構。
[0138] (6)高壓工藝：洗滌完畢的芳綸原紙材料在間歇式平壓機上，以溫度1800°C和壓 力120Mpa壓制30min進行高壓光處理，以獲得高致密的纖維結構以及平整光亮的材料表 面。
[0139] 經過上述工藝處理后新型芳給材料的厚度為0. 139mm，克重為79g/m2,縱、橫向拉 伸強度分別為99、81MPa，縱、橫向彈性模量分別為3122、2998MPa，介電強度為39Kv/mm ;耐 高溫性能可達209 °C。
【權利要求】
1. 一種絕緣芳綸材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟和工藝條件： (1) 芳綸基體材料的干燥：將芳綸基體材料干燥至含水率低于2% ; (2) 預處理液的配置：預處理液為濃硫酸或者是預處理液為無機鹽與有機溶劑組 成的復合處理液；復合處理液的配置方法是將無機鹽烘干至含水率低于2%后，將其在 (50 - 110) °C分散并全溶解于有機溶劑中，無機鹽與有機溶劑的質量比為0. 1 - 99 :100,全 溶解完畢后靜置以備用；所述的無機鹽為氯化鋰、溴化鋰；所述的有機溶劑為N，N -二甲基 乙酰胺、N，N -二甲基甲酰胺或乙酸乙酯； (3) 預處理工藝過程：將步驟⑵所配置的預處理液維持恒溫（25 - 100) °C條件下，對 芳綸基體材料進行預處理，芳綸基體材料上預處理液的加載量為（0. 1 - 200) g/m2。 (4) 纖維表面部分溶解：將步驟（3)所獲得的預處理后的芳綸基體材料在壓力為 (0. 1 - 100)Mpa，溫度為（30 - 120)°C條件下進行致密化加工，時間為（0. 1 - 60)min ; (5) 洗滌工藝：將經步驟（4)處理后的芳綸基體材料在（25 - 80) °C下條件下進行浸泡 和洗滌，去除大部分的預處理液和鞏固纖維結構； (6) 高壓工藝：將經步驟（5)洗滌完畢的的芳綸基體材料在壓力為（0 - 300) Mpa，溫度 為（30 - 300) °C條件下進行高壓光處理（0. 1 - 60)min，以獲得高結構致密的纖維結構以及 平整光亮的材料表面，經高壓處理后的材料取出。
2. 根據權利要求1所述的絕緣芳綸材料的制備方法，其特征在于，所述芳綸基體材料 是以對位芳酰胺纖維和間位芳酰胺纖維為兩種主要化學結構的纖維，經過常規的無紡工藝 或造紙抄造工藝制造芳纟侖纖維無紡布或芳纟侖紙，其克重為（5 - 250) g/m2。
3. 根據權利要求1所述的絕緣芳綸材料的制備方法，其特征在于，步驟（1)所述干燥是 在105°C條件下干燥。
4. 根據權利要求1所述的絕緣芳綸材料的制備方法，其特征在于，所述的預處理液對 芳綸基體材料預處理加工包括浸漬、噴淋和涂布加工中的一種或多種的組合。
5. 根據權利要求4所述的絕緣芳綸材料的制備方法，其特征在于，所述的涂布包括旋 轉涂布、輥涂、浸漬提升、簾式淋涂、繞線棒涂布或刮漿刀涂布。
6. 根據權利要求1所述的絕緣芳綸材料的制備方法，其特征在于，所述致密化加工包 括連續或間歇式輥壓和平壓中一的種或兩種結合。
7. 根據權利要求1所述的絕緣芳綸材料的制備方法，其特征在于，所述的洗滌是采用 水、乙醇或異丙醇作為洗滌液。
8. -種絕緣芳綸材料的制備方法，其特征在在于其由權利要求1 -7任一項所述制造方 法制得，厚度為0. 05 - 2. 0mm時，所得絕緣芳綸紙的抗拉強度為（70 - 200) Mpa，彈性模量為 (2. 0 - 10. 0)Gpa，介電強度為（25 - 60)kV/mm，耐溫度性能為（-50 - 210) °C。
【文檔編號】D21H17/66GK104088131SQ201410284559
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月23日 優先權日:2014年6月23日
【發明者】劉德桃, 陳進波, 陳克復 申請人:華南理工大學