專利名稱：薄膜形成用氣相沉積材、具備該薄膜的薄膜片材和層壓片材的制作方法
技術領域：
本發明涉及適合形成透明性和阻氣性優異的薄膜的氣相沉積材和具備該薄膜的薄膜片材以及層壓片材。更具體地，涉及用于形成這些諸特性優異，特別是適合作為液晶顯示器、有機EL顯示器或太陽能電池模塊等的阻氣材的薄膜的氣相沉積材和具備該薄膜的薄膜片材以及層壓片材。
背景技術：
液晶顯示器、有機EL顯示器或太陽能電池等機器通常不耐濕，由于吸濕使其特性快速劣化，因此必須裝備具有高防濕性、即具有防止氧或水蒸氣等透過或侵入的阻氣性的部件。例如，在太陽能電池的例子中，在與太陽能電池模塊的受光面相反側的背面設置有背板。該背板典型地在基材上由具有高防濕性的阻氣材和保護它們的部件等構成。作為這樣的構成太陽能電池模塊的背板，例如公開了通過高強度的耐熱性耐氣候性樹脂夾入防濕性金屬箔，進而在其一方設置玻璃質的氣相沉積薄膜而成的太陽能電池模塊的背面保護用片材材料(例如，參考專利文獻1)。在該片材材料中，作為阻氣材使用鋁箔、鍍鋅鐵箔、鍍錫鐵箔等金屬箔。另外，公開了將高防濕薄膜和高耐氣候薄膜層壓并一體化而成的太陽能電池覆蓋材用于背面側保護部件的太陽能電池(例如，參考專利文獻2)。 該太陽能電池覆蓋材中的高防濕薄膜使用在聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜等基材薄膜上通過化學氣相沉積(CVD)、物理氣相沉積(PVD)法等形成由二氧化硅、氧化鋁等無機氧化物的涂敷膜構成的防濕膜作為阻氣材。另外，公開了具備呈現無機氧化物層的由塑料薄膜或塑料復合材構成的阻擋層的光生伏打模塊(例如，參考專利文獻3)。在該無機氧化物層中，氧化鋁或二氧化硅作為其涂敷材料使用。專利文獻1 日本實公平2-44995號公報(實用新型注冊的權利要求書和第五欄的第41 44行)專利文獻2 日本特開2000-174296號公報(權利要求1、權利要求7和
段)專利文獻3 日本特表2002-520820號公報(權利要求1和
段)但是，上述專利文獻1中所示的背面保護用片材材料由于使用鋁箔等金屬箔作為阻氣材，若將該片材材料應用于太陽能電池模塊的背板，則有可能耐電壓性降低，電流泄漏。另外，使用金屬箔的片材材料若金屬箔的厚度為20 μ m以下，則在耐熱性耐氣候性樹脂與金屬箔之間產生的針孔增加，阻氣性顯著降低。另一方面，若增加金屬箔的厚度，則產生制造成本提高的問題。另外，如果是上述專利文獻2和專利文獻3中所使用的二氧化硅、氧化鋁等無機氧化物的情況下，為了得到高阻氣性必須確保膜厚在IOOnm以上，即使這樣也不能斷言阻氣性充分。
發明內容
本發明的目的在于，提供適合形成透明性和阻氣性優異的薄膜的氣相沉積材。本發明的另一目的在于，提供具備透明性和阻氣性優異的薄膜的薄膜片材和層壓片材。本發明的第一方面為氣相沉積材，混合第一氧化物粉末和第二氧化物粉末而制作，其特征在于，上述第一氧化物粉末為MgO粉末，該第一氧化物粉末的第一氧化物純度為 98%以上，上述第二氧化物粉末為CaO粉末，該第二氧化物粉末的第二氧化物純度為98% 以上，氣相沉積材由含有第一氧化物粉末和第二氧化物粉末的顆粒構成，氣相沉積材中的第一氧化物與第二氧化物的摩爾比為5 99 95 1，且顆粒的堿度為0. 1以上。本發明的第二方面為基于第一方面的發明，其特征在于，進一步地，第一氧化物粉末的平均粒徑為0. 1 10 μ m，且第二氧化物粉末的平均粒徑為0. 1 10 μ m。如圖1所示，本發明的第三方面為薄膜片材10，通過將基于第一或第二方面的氣相沉積材用作靶材的真空成膜法，在第一基材薄膜11上形成包含第一氧化物所含的金屬元素A和第二氧化物所含的金屬元素B的氧化物薄膜12，將上述薄膜12中的全部金屬元素的含有比例設為100摩爾％時，金屬元素A的含有比例為5 99摩爾％，金屬元素B的含有比例為95 1摩爾％。本發明的第四方面為基于第三方面的發明，其特征在于，進一步地，真空成膜法為電子束蒸鍍法、離子鍍法、反應性等離子體沉積法、電阻加熱法或感應加熱法中的一種。如圖1所示，本發明的第五方面為層壓片材20，在基于第三或第四方面的薄膜片材10的薄膜12形成側通過粘接層13層壓第二基材薄膜14而成。在本發明的第一方面的氣相沉積材中，第一氧化物粉末為MgO粉末，該第一氧化物粉末的第一氧化物純度為98%以上，上述第二氧化物粉末為CaO粉末，該第二氧化物粉末的第二氧化物純度為98%以上，氣相沉積材由含有第一氧化物粉末和第二氧化物粉末的顆粒構成，氣相沉積材中的第一氧化物與第二氧化物的摩爾比為5 99 95 1，且顆粒的堿度為0. 1以上，從而可以形成與現有的阻氣材相比大幅提高阻氣性的薄膜。在本發明的第二方面的氣相沉積材中，第一氧化物粉末的平均粒徑為0. 1 10 μ m，且第二氧化物粉末的平均粒徑為0. 1 ομπι，從而可以形成氣相沉積效率良好且稠密的氣相沉積膜，因此可以維持高阻氣性并使其穩定化。在本發明的第三方面的薄膜片材中，通過具備將包含第一氧化物所含的金屬元素 A和第二氧化物所含的金屬元素B的薄膜中的全部金屬元素的含有比例設為100摩爾％時， 金屬元素A的含有比例為5 99摩爾％、金屬元素B的含有比例為95 1摩爾％的薄膜， 具有優異的透明性和阻氣性。在本發明的第五方面的層壓片材中，采取在第三或第四方面的薄膜片材的薄膜形成側進一步通過粘接層層壓第二基材薄膜的結構。由此，第二基材薄膜可以保護薄膜，因此可以維持高阻氣性并使其穩定化。
圖1為簡要表示本發明實施方式的薄膜片材和層壓片材的層壓結構的截面圖。圖2為簡要表示現有的薄膜片材的截面結構的圖。
圖3為簡要表示本發明實施方式的薄膜片材的截面結構的圖。圖4為表示氣相沉積材的保存穩定性的評價結果的照片。符號說明10 薄膜片材11 第一基材薄膜12 薄膜13 粘接層14 第二基材薄膜20 層壓片材
具體實施例方式以下，參照
本發明的實施方式。本發明的氣相沉積材可以適合用于薄膜的形成。使用該氣相沉積材所形成的薄膜起到防止氧或水蒸氣等透過或侵入的阻氣材的作用。該氣相沉積材混合第一氧化物粉末和第二氧化物粉末而制作。用于制作氣相沉積材的第一氧化物粉末為MgO粉末，該第一氧化物粉末的第一氧化物純度為98%以上，優選為98. 4%以上，第二氧化物粉末為CaO粉末，該第二氧化物粉末的第二氧化物純度為98% 以上，優選為99. 5%以上。在此，將第一氧化物粉末的第一氧化物純度限定為98%以上，是因為小于98%時由于雜質而結晶性惡化，結果阻擋特性降低。在此，將第二氧化物粉末的第二氧化物純度限定為98%以上，是因為小于98%時由于雜質而結晶性惡化，結果阻擋特性降低。并且，本說明書中的粉末純度通過光譜分析法(電感耦合等離子體發光分析裝置日本夕 \ 一 7 * - 制 ICAP-88)測定。另外，該氣相沉積材含有的第一氧化物粉末的平均粒徑為0. 1 10 μ m，且第二氧化物粉末的平均粒徑為0. 1 10 μ m，氣相沉積材中的第一氧化物與第二氧化物的摩爾比為5 99 95 1。而且，顆粒的堿度為0. 1以上。通過以規定比例含有如此微細化的第一氧化物粉末和第二氧化物粉末，可以使高阻氣性顯現在使用該氣相沉積材所形成的膜中。其技術上的理由如下通常使用(1)僅含第一氧化物粉末而不含第二氧化物粉末的氣相沉積材、(2)僅含第二氧化物粉末而不含第一氧化物粉末的氣相沉積材、(3)同時含有第一氧化物粉末和第二氧化物粉末但第一氧化物粉末的含有比例少的氣相沉積材、或者 (4)同時含有第一氧化物粉末和第二氧化物粉末但第二氧化物粉末的含有比例少的氣相沉積材的情況下，如圖2所示的薄膜片材30，形成在第一基材薄膜11上的氧化物薄膜32成為柱狀晶的結晶相對于氣體的滲透方向平行地聚集的結構。水蒸氣等氣體分子由于沿著平行地聚集的晶界的界面前進，在上述柱狀晶的結晶平行地聚集的結構的薄膜32中阻擋性低。另一方面，當使用以規定比例含有微細化的第一氧化物粉末或第二氧化物粉末的氣相沉積材時，如圖3所示，對于形成在第一基材薄膜11上的氧化物薄膜12，使用單一組成的氣相沉積材時形成的柱狀晶的一部分潰散，變成接近非晶狀態的致密的微細結構。在接近非晶狀態的致密的微細結構中，水蒸氣等氣體分子需要在迷宮狀中長距離移動，因此在上述接近非晶狀態的致密的微細結構的薄膜12，阻擋性得到提高。如此，推定通過結晶結構為非柱狀晶，并成膜為適合防止水分等的透過或侵入的結構，阻氣性提高。另外，還認為若含有的第一氧化物粉末和第二氧化物粉末都被微細化，則使膜通過氣相沉積法成長時，可以以極少的電子束或等離子體的量來成膜，因此可以形成致密的膜，由此阻氣性得到提高。在此，氣相沉積材、即顆粒中所含的第一氧化物粉末和第二氧化物粉末這兩者的平均粒徑限定為上述范圍是因為各自的平均粒徑小于下限值時，在氣相沉積材的制造工序中，粉末的凝聚顯著，妨礙均勻混合。此外，若使用平均粒徑不到下限值的粉末，則傾向于難以得到耐久性優異的膜。推測這是因為如果將平均粒徑非常小的粉末用于原料，可得到更稠密的膜結構，但另一方面，單個晶界的比表面積增大，擴散到膜內的水蒸氣造成的損壞產生較大的影響。另一方面，若各自的平均粒徑超過上限值，則無法充分得到形成有助于提高阻氣性的疑似固溶體的效果。其中，特別優選第一氧化物粉末的平均粒徑為0. 1 ΙΟμπι，第二氧化物粉末的平均粒徑為0. 1 ΙΟμπι。并且，在本說明書中，平均粒徑是根據激光衍射散射法 (micro-track method)，使用日機裝社制(FRA型)，使用六偏磷酸鈉作為分散劑，一次測定時間設定為30秒進行測定，并將測定三次的值平均化而得到。另外，將氣相沉積材中所含的第一氧化物與第二氧化物的摩爾比限定在上述范圍是因為當第一氧化物的摩爾比小于5或者第二氧化物的摩爾比小于1時，第一氧化物粉末或第二氧化物粉末的含有比例過少，接近單一組成，從而容易變成柱狀晶的結晶相對于氣體滲透方向平行地聚集的結構，不能形成具有致密的微細結構的薄膜。此外，第二氧化物包含的CaO由于通過大氣中的H2O或CO2進行下述式(1)或式(2)的反應，因此若使其含有 CaO,則制造后保存在大氣中時，具有氣相沉積材的顆粒形狀潰散的傾向。Ca0+C02 — CaCO3(1)CaCHH2O — Ca (OH) 2(2)因此，使用CaO粉末制造的氣相沉積材在制造后需要保存在真空袋或干燥器中， 但即使在減壓下保存時，CaO也包含少許水分，因而有可能使成膜性惡化。此外，在形成后的薄膜片材中，有可能發生由氣相沉積材劣化引起的水蒸氣阻氣性的降低。因此，上述范圍中，從得到氣相沉積材在大氣中的高保存穩定性來考慮，優選沉積材中的第一氧化物與第二氧化物的摩爾比為90 99 10 1的范圍。進而，將顆粒的堿度規定為0. 1以上是因為當小于0. 1時，薄膜不易變成柱狀晶的一部分潰散而接近非晶狀態的致密的微細結構。該“堿度”由森永健次等提出，例如在他的著錄(K. Morinaga，H. Yoshida And H. Takebe J.Am Cerm. Soc.，77，3113 (1994))中使用如下所示的式子來規定玻璃粉末的堿度。其摘錄如下。其摘錄如下。“氧化物MiO的Mi-O之間的鍵強度作為陽離子_氧離子間引力Ai由下式得到。
Ai = Zi · Z02-/ (Γ +Γ02_)2 = Zi · 2/ (Γ +1. 40)2Zi 陽離子的價數，氧離子為2Ri 陽離子的離子半徑(A ),氧離子為1.40Α將該Ai的倒數Bi (1/Α,)作為單成分氧化物MiO的氧供給能力。Bi = IAi將該Bi歸一化為BCaQ = UBsi02 = 0，則賦予各單成分氧化物的Bi-指標。將該各成分的Bi-指標通過陽離子分數擴大到多成分體系，則可以算出任意組成的玻璃氧化物的熔融體的B-指標(=堿度)。B = Σ Hi · Bi
6
Iii 陽離子分數這樣規定的堿度如上所述地表示氧供給能力，值越大越容易供給氧，容易引起與其它金屬氧化物的氧的授受。”在本發明中，對于玻璃粉末的堿度指標，通過使玻璃替換氧化物來進行解釋，將氧化物混合物的堿度整理為在薄膜中容易變成接近非晶狀態的致密的微細結構的指標。在玻璃的情況下是熔融的概念，但在本發明中，以成膜時產生玻璃形成的機理為基本。從氣相沉積材升華的元素成為離子狀態，元素在基板上以非平衡的狀態堆積。此時通過上式得到的顆粒的堿度為0.1以上，則膜以玻璃狀(非晶)成長，元素以非常致密的狀態整齊地排列。使用本發明的氣相沉積材形成的薄膜由于具有高阻氣性，除了有構成太陽能電池的背板的防濕膜等阻氣材的用途之外，還可以適當地利用為液晶顯示器、有機EL顯示器或照明用有機EL顯示器等的阻氣材。另外，該薄膜由于具有透過率為85% 95%程度的透明性，還適合作為用于要求高阻氣性且要求透過光的部件、例如太陽能電池的受光面側或顯示器的圖像視覺側等的阻氣材等。接著，以通過燒結法制作的情況為代表說明本發明的氣相沉積材的制造方法。首先，將作為第一氧化物粉末的純度98%以上高純度粉末、作為第二氧化物粉末的純度98% 以上高純度粉末、粘合劑和有機溶劑混合，制備濃度為30 75質量％的漿料。優選制備 40 65質量％的漿料。而且，第一氧化物粉末和第二氧化物粉末是以制造后的氣相沉積材中的第一氧化物與第二氧化物的摩爾比滿足上述范圍的方式進行調整和混合。漿料的濃度限定為30 75質量％是因為若超過75質量％，則由于上述漿料為非水體系，存在難以進行穩定的混合造粒的問題，若不足30質量％，則無法得到具有均勻組織的致密的燒結體。另外，由于制造后的氣相沉積材所含的第一氧化物粉末的平均粒徑和第二氧化物粉末的平均粒徑調整為上述的范圍內，因此使用的第一氧化物粉末的平均粒徑和第二氧化物粉末的平均粒徑優選為第一氧化物粉末在0. 1 10 μ m的范圍內、第二氧化物粉末在0. 1 10 μ m的范圍內。粘合劑優選使用聚乙二醇、聚乙烯醇縮丁醛等，有機溶劑優選使用乙醇、丙醇等。 粘合劑優選添加0. 2 5. 0質量％。另外，高純度粉末與粘合劑和有機溶劑的濕式混合、特別是高純度粉末與作為分散介質的有機溶劑的濕式混合通過濕式球磨機或攪拌研磨機進行。濕式球磨機中，使用 ZrO2制的球時，使用直徑5 IOmm的多個&02制的球濕式混合8 24小時，優選濕式混合20 24小時。&02制的球的直徑限定為5 IOmm是因為不足5mm時混合不充分，超過 IOmm時存在雜質增加的不良問題。另外，混合時間最長為24小時是因為即使長時間連續混合，雜質產生得也很少。在攪拌研磨機中，使用直徑1 3mm的&02制的球濕式混合0. 5 1小時。&02 制的球的直徑限定為1 3mm是因為若不足Imm則混合不充分，若超過3mm則存在雜質增加的麻煩。另外，混合時間縮短為最長1小時是因為若超過1小時，不僅是原料的混合，球本身也會磨損，會成為產生雜質的原因，并且只需1小時就可以充分混合。接著噴霧干燥上述漿料得到平均粒徑為50 250 μ m、優選50 200 μ m的混合造粒粉末。將該造粒粉末放入規定的模具中以規定壓力成形。上述噴霧干燥優選使用噴霧干燥機進行，規定模具使用單軸沖壓裝置或冷等靜壓(CIP :Cold Isostatic Press)成形裝置。在單軸沖壓裝置中，使造粒粉末在750 2000kg/cm2 (73. 55 196. IMPa)、優選1000 1500kg/cm2(98. 1 147. IMPa)的壓力下單軸加壓成形，在CIP成形裝置中，使造粒粉末在 1000 3000kg/cm2 (98. 1 294. 2MPa)、優選 1500 2000kg/cm2 (147. 1 196. IMPa)的壓力下CIP成形。將壓力限定在上述范圍是因為提高成形體的密度的同時防止燒結后的變形并且不需要進行后加工。進而，以規定溫度燒結成形體。燒結是在大氣、惰性氣體、真空或還原氣體氣氛中， 在1000°C以上、優選1200 1400°C溫度下進行1 10小時、優選進行2 5小時。上述燒結在大氣壓下進行，但進行如熱壓(HP)燒結或熱等靜壓(HIP =Hot Isostatic Press)燒結這樣的加壓燒結時，優選在惰性氣體、真空或還原氣體氣氛中，在1000°C以上的溫度下進行1 5小時。接著，對本發明的薄膜片材和層壓片材與其制造方法一起進行說明。如圖1所示， 本發明的薄膜片材10具有第一基材薄膜11和優選使用上述氣相沉積材形成的本發明的薄膜12。而且，本發明的層壓片材20具有上述本發明的薄膜片材10和在該薄膜片材10的薄膜形成側通過粘接層13粘接的第二基材薄膜14。第一基材薄膜11和第二基材薄膜14優選具有能耐長時間的高溫高濕度環境試驗的機械性強度和耐氣候性等。例如，可以舉出聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚芳酯、聚醚砜、三乙酰纖維素 (TAC)、環狀烯烴(共)聚合物等樹脂薄膜。這些樹脂薄膜根據需要也可以配合阻燃劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、防靜電劑等。第一基材薄膜11和第二基材薄膜14的厚度優選5 300 μ m、更優選 10 150 μ m。在該第一基材薄膜11上優選使用上述本發明的氣相沉積材形成作為阻氣材的薄膜12。將薄膜12中的全部金屬元素的含有比例設為100摩爾％時，第一氧化物中所含的金屬元素A的含有比例為5 99摩爾％，第二氧化物中所含的金屬元素B的含有比例為95 1摩爾％。薄膜12中的金屬元素A、B的含有比例在上述范圍外時，各氧化物的結晶狀態分別成為優先，產生無法得到非晶狀的致密的微細結構的不良問題。其中，優選金屬元素A的含有比例為90 99摩爾％，金屬元素B的含有比例為10 1摩爾％。薄膜12的厚度優選在10 200nm的范圍內。當小于下限值時，不易得到作為阻氣材的充分的阻氣性，另外膜的耐久性易降低。另一方面，當超過上限值時，浪費材料，并且由于增厚效應易產生彎曲等外力帶來的開裂。在此，薄膜12的厚度特別優選在20 IOOnm的范圍內。作為使用氣相沉積材的薄膜12的形成方法，優選電子束蒸鍍法(Electron Beam Evaporation Method、 以下稱為EB)、離子鍍法、反應性等離子體沉積法(Reactive Plasma Deposition Method、 以下成為RPD)、電阻加熱法或感應加熱法等真空成膜法。另外，圖1中未圖示，但也可以在第一基材薄膜11上為了提高與薄膜12的密合強度根據需要設置由丙烯酸多元醇酯、異氰酸酯、硅烷偶聯劑構成的底漆涂敷層，或者在氣相沉積工序之前實施使用等離子體等的表面處理。另一方面，在形成的薄膜12表面露出的狀態下，處理片材時，膜的表面產生傷痕或摩擦，則對阻氣性產生較大影響。因此，在薄膜12上優選設置保護薄膜12表面的阻氣性被膜(未圖示)等。該阻氣性被膜可以例如將具有烷氧基的硅化合物、鈦化合物、氧化鋯化合物、錫化合物或其水解物和具有羥基的水溶性高分子混合而成的溶液涂布在薄膜12表面后，進行加熱干燥而形成。該阻氣性被膜不僅起到薄膜12的薄膜層的作用，還具有提高阻氣性的效果。這樣形成的本發明的薄膜片材10例如在溫度20°C、相對濕度50% RH的條件下放置1小時后，在溫度40°C、相對濕度90% RH的條件下測定的水蒸氣透過率S顯示0. 3g/ m2 ·天以下。另外，在溫度20°C、相對濕度50% RH的條件下放置1小時后，在溫度85°C、 相對濕度90% RH的條件下進一步放置100小時，之后在與上述條件相同的條件下測定的水蒸氣透過率設為T時，水蒸氣透過率T相對于水蒸氣透過率S的變化率(T/SX100)顯示 200%以下。S卩，該薄膜10具有非常高且時間經過帶來的劣化小的阻氣性。進而，在本發明的層壓片材20中，在上述本發明的薄膜片材10的薄膜形成側、即薄膜12上或上述阻氣性被膜上形成粘接層13，該粘接層13起到用于粘合形成有薄膜12的第一基材薄膜11和第二基材薄膜14的粘接劑的作用。因此，可以舉出需要粘接強度經過長時間不會劣化，不產生脫層等且不會變黃等條件的例如聚氨酯系、聚酯系、聚酯_聚氨酯系、聚碳酸酯系、聚環氧-胺系、熱熔系粘接劑等。對于粘接層13的層壓方法，可以通過干式層壓法等公知的方法進行層壓。通過在該粘接層13上粘接第二基材薄膜14并粘合，完成層壓片材20。并且，如圖1所示，薄膜12和粘接層13沒必要限定在分別各層壓一層，也可以將薄膜12和粘接層 13交替層壓或者是將薄膜12、上述阻氣性被膜等其他部件和粘接層13交替或隨意層壓成 2 10層的多層。由此，可以進一步提高阻氣性和耐氣候性。該層壓片材20適合利用為太陽能電池模塊的背板、液晶顯示器或有機EL顯示器或照明用有機EL顯示器等用途。[實施例]接著，詳細說明本發明的實施例和比較例。<實施例1>首先，通過球磨機進行的濕式混合以規定比例混合第一氧化物粉末、第二氧化物粉末、粘合劑和有機溶劑，制備出濃度為40質量％的漿料。此時，第一氧化物粉末使用平均粒徑為0. 9 μ m、純度為99. 7%的高純度MgO粉末，第二氧化物粉末使用平均粒徑為0. 6 μ m、 純度為99. 8%的高純度CaO粉末，粘合劑使用聚乙烯醇縮丁醛，有機溶劑使用乙醇。另外， MgO粉末和CaO粉末的混合量調整為形成后的氣相沉積材中所含的MgO為5摩爾％、CaO為 95摩爾％。接著，將制備的漿料使用噴霧干燥機進行噴霧干燥，得到平均粒徑為200 μ m的混合造粒粉末后，將該造粒粉末放入規定的模具中通過單軸沖壓裝置進行沖壓成形。使得到的成形體在大氣氣氛中，在1300°C溫度下燒結5小時，得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。〈實施例2>將MgO粉末和CaO粉末的混合量調整為形成后的氣相沉積材中所含的MgO為30 摩爾％、CaO為70摩爾％，除此之外與實施例1同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。
<實施例3>將MgO粉末和CaO粉末的混合量調整為形成后的氣相沉積材中所含的MgO為50 摩爾％、CaO為50摩爾％，除此之外與實施例1同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。<實施例4>將MgO粉末和CaO粉末的混合量調整為形成后的氣相沉積材中所含的MgO為80 摩爾％、CaO為20摩爾％，除此之外與實施例1同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。<實施例5>將MgO粉末和CaO粉末的混合量調整為形成后的氣相沉積材中所含的MgO為85 摩爾％、CaO為15摩爾％，除此之外與實施例1同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。<實施例6>將MgO粉末和CaO粉末的混合量調整為形成后的氣相沉積材中所含的MgO為95 摩爾％、CaO為5摩爾％，除此之外與實施例1同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。〈實施例7>將MgO粉末和CaO粉末的混合量調整為形成后的氣相沉積材中所含的MgO為97 摩爾％、CaO為3摩爾％，除此之外與實施例1同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。<實施例8>將MgO粉末和CaO粉末的混合量調整為形成后的氣相沉積材中所含的MgO為99 摩爾％、Ca0為1摩爾％，除此之外與實施例1同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。<實施例9>與實施例2同樣的條件下得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和 CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。< 實施例 10>與實施例3同樣的條件下得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和 CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。〈實施例11>
10
與實施例2同樣的條件下得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和 CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。〈實施例12>與實施例3同樣的條件下得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和 CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。< 實施例 13>與實施例2同樣的條件下得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和 CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。< 實施例 14>與實施例2同樣的條件下得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和 CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。< 實施例 15>第一氧化物粉末使用平均粒徑為0. 1 μ m、純度為99. 7%的高純度MgO粉末，第二氧化物粉末使用平均粒徑為10 μ m、純度為99. 8%的高純度CaO粉末，除此之外與實施例5 同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。< 實施例 16>第一氧化物粉末使用平均粒徑為10 μ m、純度為99. 7%的高純度MgO粉末，第二氧化物粉末使用平均粒徑為0. 1 μ m、純度為99. 8%的高純度CaO粉末，除此之外與實施例5 同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。〈實施例17>第一氧化物粉末使用平均粒徑為0. 05 μ m、純度為99. 7%的高純度MgO粉末，除此之外與實施例5同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。〈實施例18>第二氧化物粉末使用平均粒徑為15μπκ純度為99.8%的高純度CaO粉末，除此之外與實施例5同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表1中。<比較例1>調整為不混合第一氧化物粉末之外，與實施例1同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材中所含的CaO粉末的平均粒徑、顆粒的堿度表示在以下表2中。<比較例2>將MgO粉末和CaO粉末的混合量調整為形成后的氣相沉積材中所含的MgO為3摩爾％、CaO為97摩爾％，除此之外與實施例1同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材所含的MgO粉末和CaO粉末的平均粒徑，氣相沉積材中所含的MgO、CaO的含量和顆粒的堿度表示在以下表2中。<比較例3>調整為不混合第二氧化物粉末之外，與實施例1同樣地得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材中所含的MgO粉末的平均粒徑、顆粒的堿度表示在以下表2中。〈比較例4>與比較例1同樣的條件下得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材中所含的CaO粉末的平均粒徑、顆粒的堿度表示在以下表2中。〈比較例5>與比較例3同樣的條件下得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材中所含的MgO粉末的平均粒徑、顆粒的堿度表示在以下表2中。〈比較例6>與比較例1同樣的條件下得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材中所含的CaO粉末的平均粒徑、顆粒的堿度表示在以下表2中。〈比較例7>與比較例3同樣的條件下得到氣相沉積材。得到的氣相沉積材中所含的MgO粉末的平均粒徑、顆粒的堿度表示在以下表2中。[表1]
權利要求
1.一種氣相沉積材，為混合第一氧化物粉末和第二氧化物粉末而制作的氣相沉積材， 其特征在于，所述第一氧化物粉末為MgO粉末，所述第一氧化物粉末的第一氧化物純度為98 %以上，所述第二氧化物粉末為CaO粉末，所述第二氧化物粉末的第二氧化物純度為98%以上，所述氣相沉積材由含有所述第一氧化物粉末和所述第二氧化物粉末的顆粒構成， 所述氣相沉積材中的第一氧化物與第二氧化物的摩爾比為5 99 95 1，且所述顆粒的堿度為0. 1以上。
2.根據權利要求1所述的氣相沉積材，所述第一氧化物粉末的平均粒徑為0.1 10 μ m,且所述第二氧化物粉末的平均粒徑為0. 1 10 μ m。
3.一種薄膜片材，通過將權利要求1或2所述的氣相沉積材用作靶材的真空成膜法，在第一基材薄膜上形成包含所述第一氧化物所含的金屬元素A和所述第二氧化物所含的金屬元素B的氧化物薄膜，所述薄膜中的全部金屬元素的含有比例設為100摩爾％時，所述金屬元素A的含有比例為5 99摩爾％，所述金屬元素B的含有比例為95 1摩爾％。
4.根據權利要求3所述的薄膜片材，所述真空成膜法為電子束蒸鍍法、離子鍍法、反應性等離子體沉積法、電阻加熱法或感應加熱法中的任意一種。
5.一種層壓片材，在權利要求3或4所述的薄膜片材的薄膜形成側通過粘接層層壓第二基材薄膜而成。
全文摘要
本發明提供適合形成透明性和阻氣性優異的薄膜的氣相沉積材和具備該薄膜的薄膜片材以及層壓片材。本發明的氣相沉積材為混合第一氧化物粉末和第二氧化物粉末而制作的氣相沉積材，其特征在于，上述第一氧化物粉末為MgO粉末，第一氧化物粉末的第一氧化物純度為98％以上，上述第二氧化物粉末為CaO粉末，第二氧化物粉末的第二氧化物純度為98％以上，氣相沉積材由含有第一氧化物粉末和第二氧化物粉末的顆粒構成，氣相沉積材中的第一氧化物與第二氧化物的摩爾比為5～99∶95～1，且顆粒的堿度為0.1以上。
文檔編號B32B9/04GK102433531SQ201110285639
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月23日 優先權日2010年9月29日
發明者吉田勇氣, 有泉久美子, 櫻井英章, 黛良享 申請人:三菱綜合材料株式會社