專利名稱：：一種雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑的制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種造紙柔軟劑，尤其是涉及一種雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑的制備方法，屬造紙助劑
技術領域：
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背景技術：
：紙張柔軟劑是一種能夠吸附于纖維上增加紙的柔軟性能，使紙張手感舒適柔軟的新型造紙助劑。過去，柔軟劑主要用于紡織品，很少用于紙加工。對于衛生紙、面巾紙等鈹紋紙需要有一定的柔軟性能和手感，玻璃紙、蠟紙、無紡布等易折疊的紙也要求柔軟，因此柔軟劑在造紙工業上也開始采用。目前，紙張用柔軟劑主要有蠟乳液、金屬絡合物、聚硅氧烷和反應型柔軟劑。蠟乳液主要是非離子性的蠟或低分子量的聚乙烯用表面活性劑乳化分散而制成的，其平滑性能優良，但降低纖維間靜摩擦系數的效果差，特別是用在鈹紋紙上使紙的吸水性能變差，多用于蠟紙和防水紙的生產。金屬絡合物是鋯、鋁、鉻等金屬絡合物，其對纖維有較強的結合力，能使憎水基團規則地排列在纖維周圍，紙的柔軟性能較好，但金屬鋯、鉻金屬有毒，不能在衛生紙品上使用。聚硅氧垸能與纖維的羥基以氫鍵形式結合，由于甲基的定向排列性，可以使紙品獲得獨特的柔軟性能，同時具有很好的厚實感和滑爽性，是一種性能優良的柔軟劑，唯價格較高，廠家難以接受。國外的紙張柔軟劑大多是酰胺類、季胺鹽類、乙烯酮類化合物，屬于反應型柔軟劑。酰胺類柔軟劑對纖維吸附力強，降低纖維間摩擦系數的效果很好，并且具有手感平滑的特性。季胺鹽類柔軟劑靠電性與纖維結合，能大幅度降低纖維間靜摩擦系數，同時還具有殺菌防霉作用，但其缺少酰胺類柔軟劑平滑的手感性能。
發明內容本發明的目的在于克服上述不足，提供一種既有酰胺類柔軟性能，又有季銨鹽柔軟劑特點的雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑的制備方法，該方法制備的柔軟劑具有對纖維吸附力強，能大幅度降低纖維間靜摩擦系數，并且具有手感平滑的特性。本發明的目的是這樣實現的一種雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑的制備方法，其特征在于該方法包括以下工藝步驟步驟一、合成雙烷基酰胺咪唑啉在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管和水份分離器的500ml四口燒瓶中，加入硬脂酸加熱熔解，攪拌完全熔化后加入甲醇鈉催化劑和通氮氣保護，緩慢滴加二乙烯三胺，幾分鐘后即可觀察到放熱現象，同時反應物顏色由淺逐漸變深。控制滴加速度，滴加完后逐漸升溫，逐步分離水份，直至升溫到20(TC為止，待無水脫出時結束反應，得到外觀為淺黃色膏狀中間體為雙垸基酰胺咪唑啉，其結構通式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>式中，R為垸烴基，合成雙烷基酰胺咪唑啉的各組分的重量百分比為硬脂酸75°%—85%二乙烯三胺15%—25%甲醇鈉0.2%_0.4%各組分重量之和為100%。步驟二、合成雙垸基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑取第一步制備的中間體雙烷基酰胺咪唑啉加入到500ml三口燒瓶中，加異丙醇攪拌均勻后升溫到80°C，逐漸滴加硫酸二甲酯，加完后保溫反應2hr，之后放料得到雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑，其結構通式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>式中，R為烷烴基，其中制備柔軟劑的各組分的重量百分比為雙垸基酰胺咪唑啉60%—70%異丙醇25%—30。％硫酸二甲酯5%—10%各組分的重量之和為100%。本發明的雙垸基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑，它采用高碳脂肪酸硬脂酸為主要原料，因為硬脂酸本身具有柔軟性，所以其產品的柔軟性很突出，同時其價格較低，原料易得；催化劑通常采用甲醇鈉，它具有反應速度快、反應時間短的特性；烷基化試劑以鹵代烷和硫酸二甲酯最好，但用硫酸二甲酯處理成的季銨鹽殺菌非常良好，本發明合成的柔軟劑主要用于衛生紙品上，故采用硫酸二甲酯作烷基化試劑。本發明具有以下優點本發明的紙張柔軟劑是雙垸基酰胺咪唑啉季銨鹽類化合物，屬反應型柔軟劑。雙垸基酰胺咪唑啉季銨鹽類化合物中既含有酰胺基又含有季銨鹽，兼富有酰胺類柔軟劑和季銨鹽類柔軟的效果。酰胺類柔軟劑對纖維吸附力強，降低纖維間摩擦系數的效果很好，并且具有手感平滑的特性。季胺鹽類柔軟劑靠電性與纖維結合，能大幅度降低纖維間靜摩擦系數，同時還具有殺菌防霉作用，很適用于衛生紙品，但其缺少酰胺類柔軟劑平滑的手感特性。本發明的雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑是既有酰胺類柔軟性能、又有季銨鹽柔軟劑特點的新型紙張柔軟劑。具體實施方式通過實施例和應用實施例進一步說明本發明的內容，并不是對本發明的限定。實施例1:步驟一、合成雙烷基酰胺咪唑啉在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管和水份分離器的500ml四口燒瓶中，加入320份硬脂酸加熱熔解，攪拌完全熔化后加入1.2份甲醇鈉催化劑和通氮氣保護，緩慢滴加80份二乙烯三胺，幾分鐘后即可觀察到放熱現象，同時反應物顏色由淺逐漸變深。控制滴加速度，滴加完后逐漸升溫，逐步分離水份，直至升溫到20(TC為止，待無水脫出時結束反應，得到外觀為淺黃色膏狀中間體為雙烷基酰胺咪唑啉。步驟二、合成雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑取第一步制備的中間體雙烷基酰胺咪唑啉300份加入到500ml三口燒瓶中，加125份異丙醇攪拌均勻后升溫到8(TC，逐漸滴加25份硫酸二甲酯，加完后保溫反應2hr，之后放料得到雙烷基酰胺咪唑啉級季銨鹽型紙張柔軟劑。實施例2:步驟一、合成雙垸基酰胺咪唑啉在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管和水份分離器的500ml四口燒瓶中，加入340份硬脂酸加熱熔解，攪拌完全熔化后加入1.6份甲醇鈉催化劑和通氮氣保護，緩慢滴加100份二乙烯三胺，幾分鐘后即可觀察到放熱現象，同時反應物顏色由淺逐漸變深。控制滴加速度，滴加完后逐漸升溫，逐步分離水份，直至升溫到20(TC為止，待無水脫出時結束反應，得到外觀為淺黃色膏狀中間體為雙烷基酰胺咪唑啉。步驟二、合成雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑取第一步制備的中間體雙烷基酰胺咪唑啉280份加入到500ml三口燒瓶中，加120份異丙醇攪拌均勻后升溫到8(TC，逐漸滴加40份硫酸二甲酯，加完后保溫反應2hr，之后放料得到雙垸基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑。實驗室應用試驗實驗方法是將實例1、實例2制備的柔軟劑和法國羅地亞柔軟劑應用于紙張進行柔軟度比較。實驗室抄紙試驗所用紙漿為漂白針葉木漿，叩解度40"SR，漿料疏解后稀釋到0.5%的濃度。試驗前將柔軟劑于攪拌下溶于一定量的65'C熱水中，配成15%的乳液備用。試驗時將配制好的不同柔軟劑分別添加到量好的漿中，攪拌約5min后加入硫酸鋁調節至PH5，混合均勻后，在西德抄片器上手抄紙片。柔軟劑每個樣品各抄8張紙，紙頁經恒溫恒濕處理后，按國家標準方法分別測定紙頁的定量和柔軟度，取其平均值，試驗結果比較如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>::柔軟效果=未3i口柔軟劑的紙頁柔軟度/添加柔軟劑的紙頁柔軟度。由表中可以看出，用本發明的工藝配方方法制備的柔軟劑，其效果指標均趕上或超過進口產品，同時本發明制備的柔軟劑單位成本較低，即性價比要高。權利要求1.一種雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑的制備方法，其特征在于該方法包括以下工藝步驟步驟一、合成雙烷基酰胺咪唑啉在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管和水份分離器的500ml四口燒瓶中，加入硬脂酸加熱熔解，攪拌完全熔化后加入甲醇鈉催化劑和通氮氣保護，緩慢滴加二乙烯三胺，幾分鐘后即可觀察到放熱現象，同時反應物顏色由淺逐漸變深。控制滴加速度，滴加完后逐漸升溫，逐步分離水份，直至升溫到200℃為止，待無水脫出時結束反應，得到外觀為淺黃色膏狀中間體為雙烷基酰胺咪唑啉，其結構通式為式中，R為烷烴基，合成雙烷基酰胺咪唑啉的各組分的重量百分比為硬脂酸75％-85％二乙烯三胺15％-25％甲醇鈉0.2％-0.4％各組分重量之和為100％。步驟二、合成雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑取第一步制備的中間體雙烷基酰胺咪唑啉加入到500ml三口燒瓶中，加異丙醇攪拌均勻后升溫到80℃，逐漸滴加硫酸二甲酯，加完后保溫反應2hr，之后放料得到雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑，其結構通式為其中制備柔軟劑的各組分的重量百分比為雙烷基酰胺咪唑啉60％-70％異丙醇25％-30％硫酸二甲酯5％-10％各組分的重量之和為100％。2.根據權利要求1所述方法制備的紙張柔軟劑，其特征在于既有酰胺類柔軟性能，又有季銨鹽柔軟劑特點的新型紙張柔軟劑，具有對纖維吸附力強，能大幅度降低纖維間靜摩擦系數，并且具有手感平滑的特性。全文摘要本發明涉及一種雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑的制備方法，該方法包括以下工藝步驟1.雙烷基酰胺咪唑啉的合成，在四口燒瓶中，加入硬脂酸加熱熔解，熔化后加入催化劑和通氮氣保護，緩慢滴加二乙烯三胺，反應即得到雙烷基酰胺咪唑啉；2.制備雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑，將第一步雙烷基酰胺咪唑啉加入到三口燒瓶中，加異丙醇攪拌均勻，逐漸滴加硫酸二甲酯，保溫一定時間得到雙烷基酰胺咪唑啉季銨鹽型紙張柔軟劑。本發明所述的紙張柔軟劑，其特征在于既有酰胺類柔軟性能，又有季銨鹽柔軟劑特點的新型紙張柔軟劑，具有對纖維吸附力強，能大幅度降低纖維間靜摩擦系數，并且具有手感平滑的特性。文檔編號D21H21/22GK101215808SQ2008100256公開日2008年7月9日申請日期2008年1月7日優先權日2008年1月7日發明者偉王,許桂紅,鄧漢祥申請人:廣東省造紙研究所