專利名稱：一種納米氧化鐵/碳球復合催化劑、制備方法及應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及的是ー種納米氧化鐵/碳球復合催化劑及其制備方法，納米氧化鐵/碳球復合催化劑可作為固體推進劑的高效燃燒催化劑，也可作為光催化降解有機物的催化齊U、石油裂解催化劑，屬于催化劑技術領域。
背景技術：
碳球作為ー種新型碳材料，特殊的球型結構和良好的表面可修飾性，使其具有獨特的催化性能和作為催化劑載體的良好條件。碳球既可以用作催化劑也可作為催化劑載
體，而且可以作為功能添加剤。碳球與金屬氧化物復合制備成新型復合催化劑。碳球可以起到催化劑、載體和功能添加劑的多重作用。金屬氧化物是ー類非常重要的催化劑。其中，氧化鐵在許多領域得到了應用，具有良好的催化效果，例如固體推進劑的燃燒催化劑、光降解有機物的催化劑、石油裂解的催化劑等。納米氧化鐵很大的比表面積和高的化學活性，使其具有更高的催化性能。但是，納米氧化鐵極易團聚，因而降低了催化劑的催化效率。金屬氧化物以納米顆粒狀態負載在碳球表面。同時，兩種催化劑可以起到協同催化效應，其催化效果要優于單獨ー種催化劑。
發明內容
本發明的目的是針對上述問題，提供一種納米氧化鐵/碳球復合催化劑及其制備方法，此催化劑由于兼有納米氧化鐵和碳球的作用，因此可用作固體推進劑的高效燃燒催化劑、光降解有機物的催化劑、石油裂解的催化劑。本發明的一種納米氧化鐵/碳球復合催化劑，其特征在于，氧化鐵納米顆粒均勻地負載在碳球表面。本發明的一種納米氧化鐵/碳球復合催化劑的制備方法，是采用利用Fenton反應，即利用雙氧水與亞鐵離子共存時的強氧化性對碳球表面進行修飾，同時使氧化鐵均勻地負載在碳球的表面，再通過清洗、干燥而獲得納米氧化鐵/碳球復合催化劑。具體技術方案如下a、將可溶性亞鐵鹽溶于水中配置成溶液；b、將碳球加入亞鐵離子的水溶液中，超聲分散處理O. 5 2小時；C、在一定溫度20 40°C下，攪拌條件下滴加雙氧水，滴加完畢后繼續攪拌O. 5 5小吋，然后靜置O. 5 10小時；d、抽濾、蒸餾水和こ醇洗滌、干燥，從而獲得納米氧化鐵/碳球復合催化劑材料；在所述的制備納米氧化鐵/碳球復合催化劑的方法中，采用的雙氧水為常規所用的雙氧水，可溶性亞鐵鹽為分析純的硫酸亞鐵或氯化亞鐵。方法中，優選可溶性亞鐵鹽和雙氧水摩爾比為I : (20 60)，碳球的質量和可溶性亞鐵鹽的量比為Ig : (O. 001 I. 000)mol ο本發明充分利用碳球的優異性能，并解決納米氧化鐵催化劑嚴重團聚等問題，本發明采用Fenton反應制備出納米氧化鐵/碳球復合催化劑，納米氧化鐵/碳球復合催化劑作為固體推進劑的高效燃燒催化劑、光降解有機物的催化劑、石油裂解的催化劑，具有優良的催化效果。
圖I為實施例I的納米氧化鐵/碳球復合催化劑的透射電鏡照片；圖2為實施例I的納米氧化鐵/碳球復合催化劑的X射線衍射圖。
具體實施例方式實施例I
(I)稱取I. 6220g的硫酸亞鐵置于燒杯中，量取49mL蒸餾水置于燒杯中配成溶液。(2)稱取3. 5g的碳球加入經過步驟(I)配置的硫酸亞鐵水溶液中，超聲30分鐘，在25 °C下攪拌30分鐘。(3)在25°C下攪拌條件下，量取200mL的雙氧水滴加到經過步驟(2)配置的碳球和硫酸亞鐵水溶液的混合物中，完畢后繼續攪拌反應30分鐘；然后，抽濾，依次用蒸餾水、こ醇對產物洗滌各三次，干燥，即可制得納米氧化鐵/碳球復合催化劑。所得納米氧化鐵/碳球復合催化劑的透射電鏡照片見圖I，從透射電鏡照片中可以看到，負載在碳球表面的氧化鐵納米顆粒的直徑小于IOnm ;所得納米氧化鉄/碳球復合催化劑的X射線衍射圖見圖2，與PDF卡片對照產物為碳球和氧化鐵。實施例2(I)稱取I. 6220g的硫酸亞鐵置于燒杯中，量取49mL蒸餾水置于燒杯中配成溶液。(2)稱取O. 5g的碳球加入經過步驟(I)配置的硫酸亞鐵水溶液中，超聲30分鐘，在25 °C下攪拌30分鐘。(3)在25°C下攪拌條件下，量取200mL的雙氧水滴加到經過步驟(2)配置的碳球和硫酸亞鐵水溶液的混合物中，完畢后繼續攪拌反應30分鐘；然后，抽濾，依次用蒸餾水、こ醇對產物洗滌各三次，干燥，即可制得納米氧化鐵/碳球復合催化劑。實施例3(I)配置250mL濃度為20mg/L的活性艷藍K-NR水溶液置于光反應器中。(2)稱取IOOmg的實施例2所制備的納米氧化鐵/碳球復合催化劑加入經過步驟(I)配置的亞甲基藍水溶液中，在暗室中振蕩、攪拌過夜。(3)在磁力攪拌下進行紫外光(主波長為365nm，功率300 )催化降解，光照60min后，納米氧化鐵/碳球復合催化劑對活性艷藍K-NR的降解率比純氧化鐵對活性艷藍K-NR的降解率高15. 8%以上。實施例4將Ig高氯酸銨與20mg實施例2所制備的納米氧化鐵/碳球復合催化劑樣品在一定量的こ醇溶液中混合，待こ醇溶劑揮發后，真空干燥。采用差熱分析儀進行催化活性評價，測試條件為氮氣流量20mL/min、升溫速率20°C /min。對于高氯酸銨的低溫分解峰的溫峰，采用納米氧化鐵/碳球復合催化劑比采用純氧化鐵和純碳球的分別低5. 3°C和11. 5°C；對于高氯酸銨的高溫分解峰的溫峰，采用納米氧化鐵/碳球復合催化劑比采用純氧化鐵和純碳球的分別低2 0. 6°C和37. 9°C。
權利要求
1.一種納米氧化鐵/碳球復合催化劑，其特征在于，氧化鐵納米顆粒均勻地負載在碳球表面。
2.—種納米氧化鐵/碳球復合催化劑的制備方法，其特征在于，是利用Fenton反應，SP利用雙氧水與亞鐵離子共存時的強氧化性對碳球表面進行修飾， 同時使氧化鐵均勻地負載在碳球的表面，具體包括以下步驟 a)將可溶性亞鐵鹽溶與水中配置成溶液； b)將碳球加入亞鐵離子的水溶液中，超聲分散處理O.5 2小時； c)在一定溫度20 40°C下，攪拌條件下滴加雙氧水，滴加完畢后繼續攪拌 O. 5 5小時，然后靜置O. 5 10小時； d)抽濾、蒸餾水和乙醇洗滌、干燥，從而獲得納米氧化鐵/碳球復合催化劑材料。
3.按照權利要求2的方法，其特征在于，雙氧水為常規所用的雙氧水，可溶性亞鐵鹽為硫酸亞鐵或氯化亞鐵。
4.按照權利要求2的方法，其特征在于，可溶性亞鐵鹽和雙氧水的摩爾比為I: (20 60)。
5.按照權利要求2的方法，其特征在于，碳球的質量和可溶性亞鐵鹽的量比為Ig (O. 001 I. 000) mol O
6.權利要求I所述的一種納米氧化鐵/碳球復合催化劑用做固體推進劑的高效燃燒催化劑、作為光降解有機物的催化劑或石油裂解的催化劑。
全文摘要
一種納米氧化鐵/碳球復合催化劑、制備方法及應用，屬于催化劑技術領域，氧化鐵納米顆粒均勻地負載在碳球表面。制備方法是利用Fenton反應，即利用雙氧水與亞鐵離子共存時的強氧化性對碳球表面進行修飾，同時使氧化鐵均勻地負載在碳球的表面而獲得納米氧化鐵/碳球復合催化劑；本發明解決了納米氧化鐵催化劑嚴重團聚等問題，所得納米氧化鐵/碳球復合催化劑作為固體推進劑的高效燃燒催化劑、光降解有機物的催化劑、石油裂解的催化劑。
文檔編號A62D3/17GK102698754SQ201210170448
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月28日 優先權日2012年5月28日
發明者劉云芳, 周浩, 沈曾民, 遲偉東, 邢冠楠 申請人:北京化工大學