專利名稱：光纖預制件的制造方法
技術領域：
本發明涉及的是用于通信和光器件領域中光纖預制件的制造方法。
管中棒法是公知的光纖預制件的制造方法。
在管中棒法中，將用作芯的玻璃插入用作包層的玻璃管中，在這種條件下，將玻璃管和玻璃棒組件加熱致使熔合，從而形成一整體。然而，采用通常方法，玻璃管和玻璃棒在加熱熔合步驟中容易造成破裂，這是由于氣泡會保留在制造的光纖預制件中，隨后，通過拉伸有缺陷的光纖預制件所制備的光纖會變脆并且可靠性降低。
人們進行了艱苦的研究，試圖研制出一種液壓壓制方法，用來代替管中棒法，在這種情況下，多孔預制件是通過在用作芯的玻璃棒外表面上由液壓壓制方法形成一多孔包層來制備的，隨后經脫水和燒結多孔預制件以形成透明的玻璃包層，由此獲得光纖預制件。液壓壓制方法公開在，例如，公開未審的日本專利申請號59-19891和61-256937中。
在使用液壓壓制方法的情況下，用作芯的棒材即玻璃棒，如可以由硅基材料制成，它是放于由彈性材料制成的模具中，進而，將包含有硅基粉末的模壓材料作為主要原材料填充在棒材的周圍，在這種條件下，要從模具的外側通過液壓對模具加壓，以便在玻璃棒的表面形成多孔層，由此，獲得了由玻璃芯棒和多孔包層組成的多孔預制件。然后，將多孔預制件從模具中取出，隨后對多孔預制件進行干燥、去油、脫水和燒結處理，以便獲得光纖預制件。
在玻璃棒表面通過液壓壓制方法制成多孔層后，對模芯施加大約1.5噸/平方厘米(T/cm2)約1至50分鐘的壓縮負荷。應當注意的是，對于粉末模壓材料沒有均勻地施加壓縮負荷。結果是在玻璃棒表面形成的多孔層會變形，隨之，多孔層便不能與玻璃棒同心，進而導致玻璃棒斷裂。特別是，玻璃棒的斷裂會隨著玻璃棒直徑的減小而增加。還要注意的是，由玻璃棒斷裂所產生的影響會使所形成的多孔層破裂或裂開。
在光纖預制件通常制造方法中，要對多孔層的端部進行錐形修整處理，致使多孔層的外徑在順其邊緣處減小。錐形修整處理是試圖在多孔層處理即燒結處理以后平整的預制成型，并且防止了多孔層的端部在預制件加工過程中的斷裂。
在將錐形修整處理用于在玻璃芯棒上形成多孔層時，將多孔預制件放置在模具中，其中環形工具用來形成端部，每端均具有錐形內圓形表面，將它們放置在多孔預制件相應的端部。在這種條件下，對多孔層施加預定的液壓。在該模壓步驟中，模具內端部的模壓材料如硅基粉末的負荷密度會出現不均勻，或是端部的空氣不能完全除去，從而不能獲得高質量的多孔預制件。
上述困難來源于壓制成型步驟中的成型材料的性能。例如，在壓制步驟中，玻璃棒受到的是型腔徑向的壓縮負荷，從而在玻璃棒的軸向會出現滑移。由于玻璃棒的運動被局限于模具中，因此，對玻璃棒施加的負荷是不均勻的。所以，應力會局部集中的玻璃棒上。例如，應力會集中在玻璃棒的中心部分上或是集中在玻璃棒縱向的兩端部，從而產生上述的斷裂問題。
還要注意的是，模具的端部具有比其中部要高的機械強度，當然，在模具端部形成的多孔層變形的可能性就要比在模具中部形成的多孔層小的多。另外，模壓材料在模具端部移動的可能性也比在其中部要小的多。隨后，當對模具內的模壓材料加壓時，模具中部的模壓材料受到足夠的壓力，并且向端部移動。然而，在模具的端部，多孔層是不可能變形的，模壓材料在模具的端部也不會移動。在這種情況下，模壓材料的負荷密度將會不均勻，并且空氣也不會從模具內完全除去。
如上所述，采用通常的液壓壓制方法，多孔層可通過液壓壓制方法在芯棒元件的表面上形成，隨后，對制成的多孔預制件施行精制和燒結處理，以便制成光纖預制件。然而，采用這種工藝技術，光纖預制件的產量會很低。
本發明的目的就是提供一種光纖預制件的制造方法，它可以使制備的多孔預制件不裂開和破裂，并且它還可以高效率的制造出高質量的光纖預制件，而使預制件免除了多余的部分。
按照本發明，提供了一種光纖預制件的制造方法，它包括下列步驟將由硅基材料制成的棒狀構件放置在模具的腔中，隨后，在模腔內填充模壓材料;從模具的外部對模具施加壓力，從而在棒狀構件的表面上形成多孔層，由此，獲得一多孔預制件;接著，對從模具中取出的預制件進行凈化處理和燒結處理，以便獲得光纖預制件，其中允許棒狀構件的至少一端部在對模具施加壓力的步驟中伸到模腔的外面。
本發明其它的目的和優點將通過后面的說明書來描述，并且部分會從說明書中了解，或是通過發明的實施來知道。借助于在后續權利要求中所特別指出的手段和方法便可實現和獲得本發明的目的和優點。
構成說明書的一部分還包括附圖，它具體示出了本發明的實施例，下面將對最佳實施例進行詳細的描述，以用來解釋發明的原理。
圖1和2共同示出了按照本發明的一實施例的方法。
圖3和4共同例示出了用于本發明方法中的中心保持工具。
圖5和6共同示出了用于本發明方法中模腔的另一實施例的重要部分。
圖7例示了用于本發明方法中的模壓工具的一端部。
圖8、14、18和20示出了按照本發明其它實施例的方法。
圖9A～9D示出了用于本發明方法中的多孔預制件。
圖11A～11D共同示出了通過按照本發明另一實施例的方法制成多孔預制件的各步驟。
圖12A～12C示出了用于本發明方法中的模具和棒狀構件。
圖13示出了用于通常方法中的模具和棒狀構件。
圖15示出了圖14所示方法中多孔預制件是如何從模具中取出的。
圖17A和17B共同示出了用于本發明方法中的工具。
圖19示出了圖18所示方法中成型材料是如何被填充到模腔中的。
圖21示出了用于圖20所示方法中的監視器指示部分。
讓我們參照附圖來描述本發明的一些實施例。
例1圖1和2共同圖示出用于本發明方法中CIP(冷等壓壓制)模壓設備。附圖所示參考數字11表示圓筒形模具，它是由彈性材料制成的，如橡膠或塑料材料。圖中所示部件包括一對模壓蓋體12和13，一對用以形成端部的工具16和17，應力吸收部件22和23，一對端面成形工具24和25，一耐壓容器30，中心保持工具35，棒體38，模壓材料39，多孔層40和壓力傳遞介質41。
每個模壓蓋體12和13都是盤形的，它是由多個步驟形成在外表面上。用以調整應力的凹形部分14和15是分別在這模壓蓋體12和13的中心部分上形成的。這模壓蓋體是由金屬制成的。另外，具有與金屬基本相同剛性的橡膠或塑料材料可用于制成這模壓蓋體12和13。可以在至少一模壓蓋體上提供在其厚度方向上伸延的通孔，用以從上述模腔內吸取空氣。
端部成形工具16、17是環形的，它們分別包括圓孔18、19和錐形內表面20、21。這些端部成形工具16、17是由與用于形成模壓蓋體12、13相同的材料制成的。
應力吸收部件22、23可選擇能夠塑性變形或彈性變形的材料制成。例如，這些應力吸收部件22和23是采用橡膠、塑料材料包括泡沫或包含彈性元件的金屬，以柱形或卷繞形制成，使得這些端部成形工具能夠分別放置在凹槽14和15中。
端面成形工具24和25是圓盤形的，并且在其一側上分別具有凸出表面26、27。每個凸出的表面是半球形的或圓錐形的。另外，通孔28和29分別在這些端面成形工具24和25的中心部分上形成的。與用于制成成型蓋體相同的材料還可用于制成這些端面成形工具24和25。如后所述，這些端面成形工具24和25能夠支撐棒狀構件38，因為棒狀構件38是與通孔28、29相配合的。
耐壓容器30是由具有壓力傳遞介質41的入口部分31和出口部分32的金屬圓筒來提供的。這入口部分和出口部分是在金屬圓筒的側壁上形成的。支撐元件33和34分別安裝在耐壓容器30的上下兩端。如后所述，壓力傳遞介質41的供給系統(未示出)和排放系統(未示出)分別與耐壓容器30的入口部分31和出口部分32相連接。
如圖3和4所示，用于棒狀構件的孔36是在圓盤形的中心保持工具35的中心部分上形成的。還可以在孔36的周圍形成多個孔37，通過該孔可提供粉末成型材料。金屬、橡膠、塑料材料等可用來制成中心保持工具35。
棒狀構件可通過對由硅粉末制成的多孔體進行脫水和燒結來制備，硅粉末的制備可利用，如，氣相反應法，粉漿澆注法，溶膠-凝膠法，泥漿澆注法或粉末壓制法。用于制備多孔體的粉末壓制法包括，如干成型法，即公開在日本專利申請號2-244817中的加壓法，或在“光通信雜志，Vol.10，No.1，2～5頁，1989“中描述的MSP法，和濕成型法，即公開在公開未審日本專利申請號64-56331中的澆鑄成型法，或公開在日本專利申請號2-24481中的擠壓法。棒狀構件38可以單由芯體材料組成。另外，棒狀構件38可以由芯和在芯體材料表面局部形成的包層組成。
用于制備多孔層40的模壓材料39是由硅基粉末組成的。例如，包含或不包含摻雜物的硅粉末可用作模壓材料39。在本發明中，用作成型材料39的硅基粉末通常應當具有大約0.01至100微米的平均粒徑。在硅基粉末過細時，是難以將粉末填充在模具的腔42中。在這種情況下，就需要將細粉末造粒，通過采用溶劑即純水來制備具有50微米至100微米平均粒徑的顆粒。造粒使得硅基粉末高密度均勻地填充在腔中。粉末需要包含至少50%具有至少50微米直徑的顆粒，和至多10%具有小于10微米直徑的粉末。為制備溶膠還可以將純水添加到模壓材料39中。另外，除溶劑以外可以給硅基粉末添加作為模壓助劑的有機材料，如聚乙烯醇，聚乙烯醇縮丁醛，聚乙烯乙二醇，甲基纖維纖維素，羥甲基纖維素，乙基纖維素，羥丙基纖維素或丙三醇。添加到硅基粉末中的模壓助劑量基于硅基粉末的量應當為約1～20%重量，最好為1～15%重量。
如下所述，可為加壓空間43提供壓力傳遞介質41，例如，純水或潤滑油可用作為壓力傳遞介質。
讓我們更詳細地描述圖1和2所示模壓設備的每個部件。首先，每個模壓蓋體12和13，其每個均具有在外表面上的階梯部分，它具有大直徑部分、中直徑部分和小直徑部分。每個模壓蓋體在大直徑部分上可氣密地與耐壓容器30相配合，這模壓蓋體12、13的中直徑部分在端面上能夠與模壓圓筒11的端面相接合，而這模壓蓋體的小直徑部分可氣密地與端部成形工具16、17的圓孔18、19相配合，并且能夠在端面上與端面成形工具24、25相接合。
每個端部成形工具16和17可氣密地與模壓圓筒11相配合，另一方面，端面成形工具24、25在端部成形工具16、17的小直徑上緊靠端面。另外，棒狀構件38的兩端部與通孔28、29相配合。
這些成型圓筒11、模壓蓋體12、13端部成形工具16、17和端面成形工具24、25，如圖1所示，可組裝在耐壓容器30內。在這種情況下，模腔42是由模壓圓筒11、端部成形工具16、17和端面成形工具24、25來確定的。加壓空間43也可在蓋體12、13和耐壓容器30之間確定的。應當注意的是，可對每個模壓蓋體12、13，端部成形工具16、17，端面成形工具24、25和中心保持工具35施加一覆層，如氟樹脂，用來防止雜質進入多孔層40。覆層不需要施加到模壓圓筒11上，因為多孔層40不會受到模壓圓筒11的污染。再有，覆層也不需要提供給耐壓容器30，因為它不直接包含在腔體42的構成中。另外，按需要還可使用密封元件，以便在組裝模具部件時獲得高的氣密度和液密度。
通過采用上述的制造設備制成的由硅基粉末組成的多孔層40，是用來包覆棒狀部件38的外表面。在成型步驟之前，應力吸收部件22和23可分別裝在模壓蓋體12、13上形成的應力調節凹形部分14、15內。如圖2所示，模壓蓋體13、端部成形工具17和端面成形工具25可以以預定次序組裝在其上帶有保持部件34的耐壓容器30內的底部，隨后，在腔42內安裝棒體38。在這種情況下，棒體38的底部通過在端面成形工具25上制成的通孔25而插入模壓蓋體13的應力調節凹形部分15中，以便使之保持在腔42的中心。為了保證棒體的插入狀態，中心保持器35暫時安裝在腔42的上部，使得棒體38的上部通過中心保持器35的棒體保持孔36而伸出。中心保持器35可由適當的懸掛裝置來支撐，在這種情況下，懸掛裝置用來將中心保持器35保持在腔42內的預定位置上，或是用來在垂直方向上轉動或可移動地支撐中心保持器35。
在下一步驟中，將預先經過排氣處理的模壓材料放入模腔42內，模壓材料39向下通過孔37落入中心保持器35中，以便沉積使棒體38埋于其中。當中心保持器35在垂直方向上可轉動或可移動地支撐在模腔42內時，中心保持器35可與成型腔42內供給的模壓材料39同步轉動，并且它是按照模腔42內模壓材料的沉積量的增加而向上移動。如果在將模壓材料供給到模腔42期間保持中心保持器35轉動，就可以將成型材料39均勻地填充到腔42內。
當棒體38隨著模腔42內模壓材料填充量的增加而得到穩定支撐時，中心保持器35便可從模腔42內除去，然后，再提供模壓材料39以填充腔42。當腔42填充了預定量的模壓材料39以后，模壓蓋體12，端部成形工具16和端面形成工具24就可按預定次序組裝，隨后，將保持部件33安裝到耐壓容器30的上端。
在下一步驟中，用作壓力傳遞介質41的潤滑油通過連接到耐壓容器30側壁上形成的入口部分31的供給系統(未示出)而提供到加壓空間43中。在供給壓力傳遞介質以前，模腔42內的空氣可通過連接到模壓蓋體13(或12)排氣孔上的真空泵(未示出)來排出。在給加壓空間43提供了壓力傳遞介質以后，從外部對模壓圓筒11加壓。由此，制成具有均勻松密度和不會斷裂和破裂的多孔層40，它可包覆棒體38而不會使棒體38斷裂。
然后，將加壓空間43內的壓力傳遞介質41通過連接到耐壓容器30出口部分32上的排放系統(未示出)而逐漸排放到外面，然后，從耐壓容器30的端部取出任何一個模壓蓋體12和13。最后，就可以從模腔42中取出在棒體38表面上形成的具有多孔層40的多孔預制件。
如上所述，在本發明方法中，將用作光纖芯的棒體放在模腔中，然后，在棒體周圍填充包含有硅基粉末的模壓材料，隨后，從外側對模具加壓，以便制成多孔預制件。最后，采用通常方法對多孔預制件進行去油處理、凈化(包括脫水)處理和澆結處理，從而獲得所需的光纖預制件。
在本發明中，允許棒體的端部伸到模腔外，從而使棒體的運動不限于模腔內。以后，既使通過模壓材料對棒體施加過度的模壓壓力，棒體也可在其軸向上移動，因此，施加到棒體上的應力是適度的。在這種情況下，就不需要擔心在多孔層模壓步驟中棒體的斷裂了。當然，由棒體斷裂引起的裂開和破裂就不可能發生了。
為了使棒體的端部可以伸到模腔的外面，需要在與模腔至少一側相鄰的位置上形成一凹形部分，從而使棒體的端部可以插入到凹形部分中。在這種情況下，即使在棒體斷裂時也不會出現問題。
還應注意的是，模腔的端部會向腔的內部膨脹，例如，端部具有半圓形、半球形或錐形截面形狀。因此，在腔內的模壓材料受到模壓壓力時，模壓材料會沿腔的的膨脹表面平滑移動，因而，會使模腔端部模壓材料的負荷密度均勻。另外，還可以獲得足夠的排氣。隨后，模壓材料便可用均勻的模壓壓力來壓制。
在該實施例中，可以采用模壓蓋體12、13和端面形成工具24、25，正如圖5和6所示的結構，在圖5所示結構中，模壓蓋體13具有與端面形成工具25整體構成的，而另一方面，在圖6所示結構中，可以有一附加端面形成工具25′，它緊靠著與模壓蓋體13整體構成的端面成形工具25。在模壓蓋體12和端部形成工具24之間的關系也是這樣，當然，在圖6中所示參考數字24′表示附加端面形成工具。這些改進是用于伸出表面26、27是半球形或錐形的情況。
圖7示出了端面形成工具24(或25)，它沒有凸出表面26(或27)。當然，圖7所示端面形成工具還可用于本發明使用的模壓設備。還需注意的是，當端面形成工具24、25彈性地保持棒體38時，就不需要在凹形部分14、15內安裝應力吸收部件22、23。
下述模壓裝置也可用于本發明方法中。首先，只在腔42的一端部上形成凹形部分14、15，并且只將棒體38的一端部插到凹形部分中用以進行模壓操作。換句話說，為完成模壓操作，只允許棒體38的一端伸到模腔外部。還應注意的是，為完成模壓操作，同時只允許模腔42的一端部由凸出表面26或27在預定方向上膨脹。當然每種改型都會產生所需的突出效果。
圖8示出了按照本發明另一實施例用于加工方法的模壓設備。圖8所示設備除了省略了一對端部成形工具16、17和一對端面形成工具24、25以外，其余均與圖1和2所示設備相同。通過使用圖8所示設備，在棒體38外表面上形成多孔層40的時候，也會產生本發明的突出效果。
實施例1讓我們描述一特殊實施例，包括采用圖1和2所示CIP(冷等壓壓制)設備的情況。
所采用的是一芯棒體，它是由具有約13mm外徑和約330mm長度的SiO2-GeO2系列玻璃材料制成的，它是通過VAD(氣相軸向沉積)方法制備的。具有60微米平均粒徑的硅粒可用作成型材料39，它是通過將硅粉末軋成具有1微米平均粒徑來制備的。模壓圓筒11具有110mm的外徑、100mm的內徑和330mm的長度，它是由硅橡膠制成的。由模壓圓筒11和模壓蓋體12、13所限定的模腔42具有約275mm的有效長度(高度)。
每個模壓蓋體12和13具有與模壓圓筒11相符的尺寸，每個具有20mm直徑20mm深度的凹形部分14、15是分別在成型蓋體12、13的內表面上形成的。具有緩沖特性的泡沫體可作為應力吸收部件22、23分別放置在這凹形部分14、15內。另外，端面成形工具24、25的凸起平面26、27構成了彎曲的平面。
在第一步驟中，將棒體38放置在模腔42內，然后在模腔中填充預定量的模壓材料39，接著封閉模腔42的上端。以后，將壓力傳遞介質(潤滑油)41倒入加壓空間43，接著給模壓圓筒11加1500kgf/cm2約2分鐘的壓力。由此構成具有約86mm外徑和約275mm長度的多孔層40。如此構成的多孔層松密度是均勻的，而且，多孔層也不會破裂或斷裂，再有，在棒體38上也看不出破裂。
在多孔層40構成以后，壓力傳遞介質41在大約30分鐘的時間里慢慢地從加壓空間43內排出，然后除去模壓蓋體12，并接著從模腔42內取出由棒體38和在棒體38上形成的多孔層40的多孔預制件。
在接下來的步驟中，多孔預制件要在1250℃下在包含Cl2和Hc的氣氛中精制，以便從多孔預制件中除去雜質和水，然后在1660℃下在氮氣氣氛中對多孔預制件進行燒結處理，以便獲得用于光纖的預制件。由此制備的光纖預制件具有約70mm的外徑和約270mm的長度。而且，在芯和包層之間的交界面上也看不到氣泡。
如此獲得的光纖預制件在加熱條件下通過公知的拉伸方法來拉伸，以便制備具有10微米直徑的芯和125微米直徑包層的光纖。在拉伸步驟以后，立即在光纖的圓周表面上包覆紫外線固化樹脂以形成具有400微米外徑的覆層。如此制備的圖層光纖實質上具有與通過氣相方法制造的光纖相同的光特性。
實施例2按實施例1完成形成多孔層40的模壓過程，只是模壓圓筒11，模壓蓋體12、13，端部形成工具16、17和端面形成工具24、25包含在所用模壓設備中，就象圖6所示的構成，并且設置的模壓壓力是在1400kgf/cm2下。在實施例2中所用的每個端面形成工具24′，25′也是由硅橡膠制成的。因此，所構成的多孔層40具有約86mm的外徑和約275mm的長度。如此制成的多孔層松密度也是均勻的。再有，多孔層也不會破裂或斷裂。而且，在棒體38上也看不出破裂。
在多孔層40形成以后，壓力傳遞介質41在約30分鐘的時間里慢慢地從加壓空間43內排出，接著除去棒體12，然后從模腔42內取出由棒體38和在棒體38上形成的多孔層40而組成的多孔預制件。
按實施例1，對由此制備的多孔預制件進行精制，然后燒結，以便獲得用于光纖的預制件，接著按實施例1制造包覆樹脂的光纖。由此獲得的樹脂包覆光纖實質上具有與在實施例1所獲得得樹脂包覆光纖相同的光特性。
實施例3采用由SiO2制成的棒體38，它具有約7.8mm的外徑和約330mm的長度，它是由VAD法制備的。具有60微米平均粒徑的硅粉粒可用作模壓材料39，它是由將硅粉末軋成具有0.5微米平均粒徑來制備的。模壓圓筒11具有60mm的外徑，50mm的內徑和270mm的長度，它是由硅橡膠制成的。
每個模壓蓋體12和13具有與模壓圓筒11相符尺寸。每個凹形部分具有9mm的直徑和20mm的深度，它是分別在模壓蓋體12，13的內表面上形成的。與實施例1所用相同的應力吸收部件22、23分別放置在這凹形部分14、15內。端部形成工具16、17和端面形成工具24、25具有與上述其它部件相符的尺寸。端面形成工具24、25的凸形表面26、27是錐形構成的。另外，在模壓圓筒11和模壓蓋體12、13之間所限定的模腔42的有效長度(高度)大約是245mm。
采用實施例1所述結構的設備制成多孔層40，只是設定的模壓壓力為1000kgf/cm2，因此，構成的多孔層具有約43mm的外徑和約245mm的長度。由此制成的多孔層的松密度視為是均勻的，多孔層也不會破裂或斷裂，在棒體38上也看不出破裂。
在多孔層40形成以后，由棒體38和在棒體38上形成的多孔層40組成的多孔預制件如實施例1而從模腔42中取出，然后，將棒體38從多孔預制件中拉出，接著，將由SiO2-GeO2系列材料制成的芯棒體插入多孔預制件的生成孔中，如此插入的棒體是由VAD法制備的，它具有約7.8mm的外徑和約300mm的長度。
然后將如此制備的多孔預制件按實施例1進行精制和燒結，以便獲得具有約36mm外徑和約240mm長度用于光纖的預制件中，接著，按實施例1制造樹脂包覆光纖。如此獲得的樹脂包覆光纖實質上與實施例1中所獲樹脂包覆光纖具有相同的光特性。
實施例4
按實施例1制備多孔預制件中，只是所用棒體38和模壓材料39與實施例3中所用相同，并且所用模壓設備的類型與實施例2中所用設備相同。如此制成的多孔層40的松密度可視為均勻的。多孔層也不會破裂或斷裂，在棒體38上也看不出破裂。
如此制成的多孔預制件按實施例1進行精制和燒結，以便獲得用于光纖的預制件，然后按實施例1制造樹脂包覆光纖。如此獲得的樹脂包覆光纖實質上在光特性方面與實施例1中所得樹脂包覆光纖相同。
在上述任何實施例1～4中，可以將棒體38破損的可能性壓縮到低于2%的水平。還可以采用通常技術盡可能多地降低預制件內氣泡的含量，達到約70%的水平。然而，采用通常技術，會使棒體38破損的可能性高達至少95%。
例2在本發明中，還可以通過采用由硅基材料制成的棒體來制備多孔預制件，它具有在棒體至少一端部上形成的大直徑部分。在這種情況下，通過采用硅基粉末可構成模壓層，以包覆棒體的圓周表面，包括大直徑部分，以便制備多孔預制件。然后，對多孔預制件進行燒結處理以便形成用于光纖的預制件。
可以使用具有任意折射率的玻璃棒體，就象由硅基材料制成的棒體一樣，它已用于通常的光纖制造方法中。棒體可以只由芯組成，或是由芯和包層部分組成。需要時，棒體應由芯和部分包覆芯的包層組成。棒體大直徑部分的形狀不特別地限于本發明。
用于制成棒體的硅基粉末包括，如，由烷氧基化合物的水解法或由水玻璃來制備硅粉。還可以采用含有用來控制折射率的摻雜劑的硅粉末制成棒體。最好是，用于本發明的硅基粉末應選自下列一組材料，包括由火焰水解法獲得的四氯化硅、由干燥法如高溫氧化制備的金屬硅粉和由這些粉末材料制備的顆粒。
在形成包覆在棒體圓周表面大直徑部分的模壓層時，模壓層52可以包覆在棒體50端部上形成的大直徑部分51，如圖9A中所示。也可這樣來形成模壓層52，即使它包覆在棒體50一端上形成的大直徑部分51上，如圖9B或9C所示。在這種情況下，未被模壓層52包覆的另一大直徑部分，可以提供一凸出部分53，如圖9B所示。還可以使模壓層52延伸到在棒體50大直徑部分51邊緣處形成的階梯形部分54處，如圖9C所示。另外，還可以使所構成的模壓層52所覆一大直徑部分51的整個部分，如圖9D所示。此外，大直徑部分與棒體可整體地構成。再有，可以將分別制備的大直徑部分安裝到棒體的至少一端面上。
所構成的用來包覆棒體周圍表面的層可以采用這樣的方法，如，公開在公開未審日本專利申請號61-256937中的壓力成型法，公開在日本專利申請號2-244815中的擠出成型法，或公一在公開未審日本專利申請號64-56331中的粉漿燒注法。
用來制成模壓層52的模具包括，如放置在CIP模壓設備中的模具，這種干式CIP模具包括具有棒體支撐部件的上下蓋，圓筒形橡膠模和金屬外殼。最好是采用具有高彈性的材料來制成上下蓋和圓筒形橡膠模，所述材料包括，如具有高彈性的塑料，和象硅橡膠、尿脘橡膠或腈橡膠這樣的橡膠。
在本發明的方法中，所采用的棒體是由硅基材料制成的，它具有在棒體至少一端部上形成的大直徑部分。應當注意的是，所構成的模壓層包覆了棒體的圓周表面，還包括大直徑部分。特殊的構造還可以改善棒體和模壓層之間的接合強度，從而在下述步驟中防止了模壓層沿用作光纖線芯的玻璃棒體的移動，它們是去油步驟用以除去模壓層上的模壓器具，凈化和脫水步驟用以除去模壓層上的雜質。和燒結步驟以便形成透明的玻璃包層。
還應注意的是，棒體的伸長是在燒結步驟中壓制的，以形成透明的包層，從而可以消除在棒體和模壓層之間交界部分周圍產生的氣泡。這也可防止模壓層不能與棒體對齊的問題。隨后，通過將得到的光纖預制件拉伸而制備光纖，其顯示出優異的傳輸特性。
實施例5如圖10所示，具有總長為800mm的玻璃棒是通過將具有25mm直徑的支撐玻璃棒56連接到具有14mm外徑和500mm長的玻璃芯棒55的每端來制備的。玻璃芯棒55是通過VAD法制備的，它具有1/3的芯/包層比。芯和包層之間折射率的差是0.35%。
將得到的玻璃棒安裝在橡膠底蓋57的中心，并放在具有110mm內徑和800mm長度的圓筒形橡膠模58中(填充部分的長度是580mm)。將平均粒徑為80μm的硅粒59裝填在由橡膠底蓋57和橡膠模具58之間限定的充部分中，并同時振動模具。在安裝了橡膠頂蓋60以后，對模具進行水密處理，然后，將模具安裝在液壓加壓設備(CIP設備)61中。在這種條件下，進行加壓成型，以便在玻璃芯棒55的外表面上形成模壓層，由此獲得一多孔預制件。壓縮成型是在1.0tons/cm2壓力下約1分鐘來完成的。模壓壓力在約3分鐘的時間里從200kgf/cm2慢慢釋放，因為當模壓層從橡膠模具中脫開時，破裂會出現在200kg/cm2或以下的壓力范圍。得到的最后多孔預制件具有約90mm外徑和約5kg重量。
多孔預制件要在600℃空氣條件下進行去油，然后，在1250℃含約1%氯氣的氦氣氛下凈化(包括脫水)預制件。最后，預制件在1600℃氦氣氣氛下進行燒結，以獲得用于光纖的預制件。象模壓層滴落這樣的問題在去油、脫水和燒結步驟中就不用考慮了。
如此制備的光纖具有約70mm的外徑。氣泡就不會出現在玻璃芯棒和包層之間的交界面周圍。通過拉伸如此制得的預制件所制備的光纖實質上在傳輸特性上與氣相法制備的單模光纖相同。
實施例6總長為1450mm的玻璃棒是通過將具有35mm直徑的支撐玻璃棒連接到玻璃芯棒的每端來制備的，它具有與實施例5所用玻璃棒相同的光特性。具有1200mm長的大多孔預制件然后通過采用實施例5的所得玻璃棒來制備。在實施例6中，模壓壓力設置在1.5tons/cm2下，并且設置模壓時間為1分鐘。如此制得的多孔預制件約11kg重。
按實施例5，對多孔預制件進行去油、脫水和燒結處理，以便獲得光纖預制件。象模壓層的滴落問題就不會出現在去油、凈化9包括脫水)和燒結步驟中。
如此制備的光纖具有約70mm的外徑。氣泡不會出現在玻璃芯棒和包層之間的交界面周圍。通過拉伸如此制得的預制件所制備的光纖實質上在傳輸特性上與由氣相法制備的單模光纖相同。
比較例1按實施例5制備約70mm外徑和580mm長的多孔預制件，只是將具有預定和均勻直徑的玻璃棒用于實施例5中所用玻璃芯棒的位置上。按實施例5還制備一約70mm外徑和1000mm長的附加多孔預制件，只是將具有預定直徑的玻璃棒用于實施例6中所用玻璃芯棒的位置上。按實施例5對這每個多孔預制件進行去油、凈化(包括脫水)和燒結處理，以便獲得光纖預制件。
然而，在這種情況下，在玻璃芯棒和通過采用硅粒來包覆玻璃芯棒形成的模壓層之間的接合強度是不足的，因此，模壓層會沿玻璃芯棒滑動，在去油步驟會使模壓器具從模壓層上除去，凈化/脫水步驟可將雜質從模壓層上除去。至少60%的樣品會發生這種滑動。
另外，玻璃芯棒會在燒結步驟中伸長。因此，氣泡會出現在玻璃棒和模壓層之間交接面的周圍，而具有不足接合強度的區域也會出現在交接面的周圍。通過拉伸得到的光纖預制件制備的光纖在傳輸特性上會次于氣相法制備的單模光纖。
例3在本發明中，也可以將棒體安裝在模具中，使得棒體的端部伸出模具內粉末的填充部分。還可以完成模壓步驟，使得液壓也可施加到棒體凸出部分的端面和側面上。例3中所用硅基粉末和模具與例2所用相同。
在例3方法中，均勻的壓力在模壓步驟中等壓地施加到放置在預定位置上的棒體上，從而防止了棒體在模壓步驟期間的移動，而且不均勻的應力也不會施加到棒體上。因此，防止了棒體相對于模壓層的偏心，并且也防止了其斷裂。當然，也防止了模壓層粉末部分的損壞。隨后，按照本發明例3的方法，便可以高產量地制造光纖預制件。
實施例7制備的棒體62包括具有14mm直徑和500mm長的玻璃芯棒55和比玻璃棒55粗的支撐玻璃棒56，它是連接到玻璃芯棒55的每端上，如圖11A所示。玻璃芯棒55是通過VAD法制備的，它是一種氣相法，就外徑來說，它具有1∶3的芯/包層比，并且具有0.35%的折射率差，即(芯-包層)/芯。
在下一步驟中，中心部分上帶孔的橡膠底蓋57可與具有110mm內徑的圓筒形橡膠模具58底的中心部分上帶孔相配合，如圖11B所示。然后，中心部分上帶孔的橡膠底蓋63可與用以使模具水密的橡膠底蓋57的孔相配合。最后，將在棒體62一端部上形成的支撐玻璃棒56插入橡膠底蓋63的孔中，以便沿橡膠模具58的軸來安裝棒體62。
另外，將具有約80μm平均粒徑的硅粒64填裝到橡膠模具58內，同時振動模具，隨后，將中心部分上帶孔的橡膠頂蓋60與橡膠模具58的上部開口相配合，如圖11C所示。如圖11C所示。然后，中心部分上帶孔的橡膠蓋65與用以使模具水密的橡膠蓋60的孔相配合。最后，將在棒體62另一端部上形成的支撐玻璃棒56插入到橡膠頂蓋65的孔中。因此，棒體62被固定，以致其端部從填裝在模壓區域內的硅粒64的部位上伸出，其中模壓區域是由橡膠模具58、橡膠底蓋57、63和橡膠頂蓋60、65限定的。如該圖所示，棒體62的頂部端面是與橡膠頂蓋60、65的頂部表面對齊的，同樣，棒體62底部端面是與橡膠底蓋57、63的底部表面對齊的。
另外，整個模具是浸壓在裝于CIP設備壓力容器66內的壓力傳遞介質67中，如圖11D所示。水可用作壓力傳遞介質，除水以外的液體材料，如潤滑油，也可用作壓力傳遞介質。在附圖所示條件下，壓力容器66內的壓力可增加到1000kg/cm2的模壓壓力，其保持約1分鐘，隨后在約3分鐘的時間里從200kgf/cm2慢慢地降低壓力，以便獲得具有約90mm直徑的多孔預制件，其中構成的模壓層用以包覆棒體62的玻璃芯棒55。如前所述，模壓層在不高于200kg/cm2壓力的低壓范圍內在從橡膠模具中脫離時會破裂，上述緩慢的壓力下降有益于防止破裂問題。
如此制備的多孔預制件可免除玻璃芯棒55的破裂，在模壓層中也不會出現斷裂或破裂，該層如圖11C所由是由硅粒64區域組成。另外，玻璃棒55偏離多孔預制件的軸小于0.5%。應當注意的是，在模壓步驟期間要給棒體62等壓地施加均勻的壓力，以便防止棒體在模具軸向上移動，并防止其在模壓步驟期間受到不均勻的應力，從而得到上述的突出效果。
如此制備的多孔預制件要在600℃空氣氣氛中去油，隨后，在1250℃含約1%的氯氣的氦氣氣氛下對多孔預制件進行凈化/脫水處理。最后，多孔預制件在1600℃氦氣氣氛下燒結，以便使模壓層玻璃化，由此，獲得用于光纖的預制件。象出現氣泡這樣的缺陷完全不會出現在光纖預制件玻璃芯棒55和模壓層之間的交接面周圍。通過通常方法拉伸光纖預制件制備的光纖實質上在特性方面與由氣相法制備的單模光纖相同。
實施例8基本上按實施例7來制造光纖預制件，只是將橡膠檔塊68用于包含在實施例7中所用模具內橡膠頂蓋和底蓋65和63的位置上。特別是，用于實施例8的模具包括圓筒形橡膠模具58，在中心部分上帶孔并與橡膠模具58下開口相配合的橡膠底蓋57，和中心部分上帶孔并與橡膠模具58上開口相配合的橡膠頂蓋60，如圖12A所示。將在棒體62一端部上的支撐玻璃棒56插入橡膠底蓋57的孔中，使得支撐玻璃棒56的端面伸到孔的中部，同樣，將棒體62另一端部上的支撐玻璃棒56插入橡膠頂蓋60的孔中，使得支撐玻璃棒56的端面伸出孔的中部，最后，將橡膠檔塊68插到在橡膠蓋57、60上制成的孔的開口部分中。
在該實施例中，通過橡膠檔塊68、橡膠底蓋57和橡膠頂蓋60對棒體62的端面和側面等壓地施加均勻的壓力，從而獲得與實施例7基本相同的突出效果。
實施例9基本按實施例7來制造光纖預制件，只是將水密橡膠層69用于包含在實施例7所用模具中的橡膠頂蓋和底蓋65和63的位置上，特別是，用于實施例9的模具包括筒形橡膠模具58，中心部分上帶孔并與橡膠模具58底部開口相配合的橡膠底蓋57，和中心部分上帶孔并與橡膠模具58的頂部開口相配合的橡膠頂蓋60，如圖12B所示。將棒體62一端部上的支撐玻璃棒56插入橡膠底蓋57的孔中，使得支撐玻璃棒56的端面位于孔外，同樣，將棒體62另一端部上的支撐玻璃棒56插入橡膠頂蓋60的孔中，使得支撐玻璃棒56的端面位于孔外，最后，用水密橡膠層69來包覆支撐玻璃棒56的伸出部分。
在該實施例中，對棒體62的端面和側表面等壓地施加均勻的壓力，從而獲得與實施例7基本相同的突出效果。
實施例10在本實施例中所用棒體71是通過將支撐玻璃棒70焊接到與實施例7所用玻璃芯棒55相同的玻璃棒55的每端上來制備的，如圖12C所示。如圖可見，支撐玻璃棒70的直徑與玻璃芯棒55相同。
基本按實施例7來制造光纖預制件中，只是模具包括圓筒形橡膠模具58，與橡膠模具58的底部開口相配合并中心部分上帶孔的橡膠底蓋57，和與橡膠模具58的頂部開口相配合并中心部分上帶孔的橡膠頂蓋60。將棒體71一端部上的支撐玻璃棒70插入橡膠底蓋57的孔中，使得玻璃棒70的端面與橡膠底蓋57的底部表面齊平，同樣，將棒體71另一端部上的支撐玻璃棒70插入橡膠頂蓋60的孔中，使得玻璃棒70的端面與橡膠頂蓋60的頂部表面齊平。在本實施例中獲得了與實施例7基本相同的突出效果。
比較例2在控制情況下使用的棒體71是通過將支撐玻璃棒70焊接到與實施例7所用玻璃芯棒55相同的玻璃棒55的每端上，如圖13所示，由圖可見，支撐玻璃棒70的直徑與玻璃芯棒55相同。
在控制情況下使用的模具包括圓筒形橡膠模具58，設置用來包覆橡膠模具58外表面的輔助圓筒形金屬管72并在其側壁上提供孔用以使壓力傳遞介質通過，與橡膠模具58和金屬管72底部開口相配合的金屬底蓋73，和與橡膠模具58和金屬管72頂部開口相配合的金屬頂蓋74。如圖13所示，沿橡膠模具58的軸來安裝棒體71。
用來制造光纖預制件的多孔預制件是在與實施例7相同條件下通過使用上述構成的模壓設備來制造的。在許多情況下，棒體71的玻璃棒芯55會斷裂，因此，由硅粒64部分組成的模壓層會有至少70%的樣品受到損壞。
通過采用某些如此獲得的多孔預制件基本按實施例7來制造光纖預制件。許多氣泡會出現在玻璃芯棒55和模壓層之間的交接面上。另外，通過采用普通方法拉伸光纖預制件來制造的光纖在特性上會次于由氣相法制造的單模光纖。
例4本發明也提供一種方法，包括的各步驟是，將芯材料放置在由彈性材料制成的模具內，將硅基粉末裝填在設置于模具內的芯材料周圍，施加模壓壓力以獲得由芯材料和包層材料組成的多孔預制件，并且通過對多孔預制件芯材料的一端施加壓力而對芯材料另一端施加一拉力便可從模具中取出多孔預制件。
在這種情況，需要使芯材料的端部成錐形，使得芯材料的直徑到芯材料的端面逐漸減小，最后，應使芯材料的錐形端部與頂蓋和底蓋相接觸。還需要使模具圓筒形部分的端部成錐形，使得圓筒形部分的內表面到圓筒形部分的邊緣逐漸增大。在這種情況下，模具上下蓋的外側表面也應是錐形的，以便與圓筒形部分的錐形端面相一致。當然，上下蓋的錐形部分要與圓筒形部分的錐形端部相接觸。例4中所用硅基粉末是與例2所用的相同，例4中所用模具也基本與例2所用相同，只是例4是采用了錐形區域。
圖14示出了用于例4的模具。如圖所示，模具75包括橡膠頂蓋76，橡膠底蓋78和主圓筒部分77。將多孔預制件79放在模具75中。每個橡膠頂蓋和底蓋76、78均可在錐形區A與圓筒部分77相配合。另一方面，芯材料80端部上的每個側面均可以錐形區B與橡膠頂蓋和底蓋76、78相配合。每個橡膠頂蓋和底蓋76、78均提供有凹槽C。用于去掉橡膠頂蓋76的工具可與橡膠頂蓋76的凹槽相配合。另一方面，橡膠底蓋78的凹槽C使得很容易地拆掉橡膠模具。
按如下步驟將多孔預制件79從模具中取出。在第一步驟中，先去掉模具75的橡膠頂蓋76，橡膠頂蓋76可以容易地去掉，因為蓋76是在錐形區B與芯材料80的上端部相接觸的，并在錐形區A與圓筒部分77相接觸。采用通常技術，會使粉末進入在芯材料80頂端部處橡膠頂蓋76和側表面之間的空隙內，從而會在橡膠頂蓋76從模具上取下時產生高的阻力，如果用力取下蓋76，會使芯材料斷裂，并使多孔預制件受到損壞。然而，錐形區的出現消除了本發明中的困難。
通過使用與橡膠頂蓋76上形成的凹槽C相配合的工具(未示出)便可容易地去掉橡膠頂蓋76。在使用工具的情況下，防止了多孔預制件79在取下模具時的損壞。
在去掉橡膠頂蓋76以后，將通過給多孔預制件79芯材料80的底端面施加壓力來向上推出多孔預制件79，如圖15所示。如圖中所示，使用上推機81來對芯材料80的底端面施加壓力。可使用空壓、液壓或電氣裝置來對芯材料80的底端面施加壓力。在該步驟中，需要采用一拉起機82來對芯材料80的上部區域施加一基本與施加到多孔預制件79上的重力相同或要小的提拉力。當然，通過使用上推機81和拉起機82，便可很容易地將多孔預制件79從模具中取出，從而使施加到芯材料80和多孔預制件79上的應力減小，以便防止多孔預制件79的損壞。
實施例11通過混合100份重量具有100μm平均粒徑的硅粉，3份重量用作粘合劑的聚乙烯醇(由ShinetsuChemicalK.K.制造的PA-05)，和67份重量用來制備粉漿的純水，隨后通過噴霧干燥將粉漿粒化，從而制備出具有8μm平均粒徑的硅粒。
另一方面，所制備的透明玻璃芯材料具有1/3的芯/包層的比，芯/包層的折射率的比為0.3%。芯材料具有9mm的外徑，400mm的長度，并在其兩端部的每端上提供具有20mm外徑50mm長的支撐棒部分。
將如此制備的芯材料80沿具有70mm外徑的橡膠模具75的軸來安裝。相對于前面(見圖14)，將每個錐形區A和B的梯度設為3/100。在該條件下，將硅粒裝填到芯材料80的周圍，而同時振動橡膠模具75，然后，如圖14所示來安裝橡膠頂蓋76，隨后，對橡膠模具施加1000kg/cm2的液壓壓力，以便制成多孔預制件79。
在多孔預制件79形成以后，去蓋的工具可與橡膠頂蓋76的凹槽C相配合，工具要向上移動，同時對橡膠頂蓋76施加一輕微的轉力，以便如圖15所示來去掉橡膠頂蓋76。然后，通過使用一氣筒(18mm直徑的柱塞)來對芯材料80的下端面施加5kg/cm2向上的壓力，同時對芯材料80的上端部施加一基本與施加到多孔預制件79上的重力相等的提拉力，以便將多孔預制件79從橡膠模具75中取出。
然后，對多孔預制件79進行在500℃空氣氣氛下的去油處理，隨后，在1200℃含1%氯氣的氦氣氣氛下進行脫水處理，最后采用通常方法在1600℃氦氣氣氛下進行燒結處理，以便獲得具有50mm外徑和270mm長的透明光纖預制件。
從將橡膠頂蓋76去掉的操作開始計時，只用5分鐘，就可將多孔預制件79從模具中取出。如上制造出10個多孔預制件，結果均未發現多孔預制件的任何缺陷。
比較例3采用通常的橡膠模具和通常的芯材料來制造多孔預制件。制得的多孔預制件按如下步驟從模具中取出，在第一步驟中，使用螺絲刀用力地去掉橡膠頂蓋，隨后，采用18mm直徑的木棒來上推芯材料，以便從模具中取出多孔預制件。從去掉橡膠頂蓋的操作開始計時，從模具中取出多孔預制件所需時間要25分鐘。制造出10個多孔預制件，然而，有3個多孔預制件常有缺陷，并且不適合用于光纖預制件的制造。
例5在本發明中，可將比芯材料直徑大的玻璃支撐體連接到芯材料的至少一端。在模壓步驟中，設置的壓力P(kgf/cm2)應滿足如下的式子ⅠP/(A/B)＜4000…(Ⅰ)
其中A是芯材料的截面積，B是玻璃支撐體的截面積。
為制成玻璃支撐體，需要使用硅玻璃。
硅粉、摻雜硅粉或類似物可用作硅基粉末。使用由氣相合成法制造的硅粉，或使用純度不低于由氣相合成法制造的硅粉純度的高純度硅粉是需要的，還特別需要使用粒化的硅基粉末。在這種情況下，為了獲得在模腔內適當的粒子裝填密度，粒子的平均粒徑應滿足不大于160μm。
如上所述，設置的模壓壓力P(kgf/cm2)應滿足式(Ⅰ)。如果P/(A/B)的值不小于4000，其上焊接有玻璃支撐棒的芯材料容易斷裂，特別是，上述值應不小于3400。
當將比芯材料直徑大的玻璃支撐部件連接到芯材料的至少一端部時，在模壓步驟中，芯體的斷裂要受到施加到芯體和玻璃支撐部件之間接合處的應力的影響。應力的大小是由芯體與玻璃支撐部件截面積的比和模壓壓力來確定的。例如，提拉芯體的應力隨上述比值的增加而增加。以后，由應力引起的接合處芯體的斷裂可通過設置適當的特定比值和模壓壓力來防止，從而可制造出高質量的多孔預制件，也可制造出大的光纖預制件。
實施例12通過VAD法制備具有約200mm長10mm外徑的玻璃芯棒83。芯棒的芯/包層的比為1/4。然后將具有50mm長14mm外徑的玻璃支撐棒84焊接到芯棒83的一端，如圖16所示，同樣，將具有70mm長14mm外徑的玻璃支撐棒85焊接到芯棒83的另一端。
在下一步驟中，將彈性部件87，如橡膠的，安置在橡膠底蓋86凹槽部分的底部，隨后將支撐板88用膠帶固定到橡膠底蓋86的上表面，然后，將玻璃支撐棒85插入橡膠底蓋86的凹槽部分中，接著，將具有250mm長50mm內徑的圓筒形橡膠模具89安裝在橡膠底蓋86上，將橡膠模具89用膠帶固定到橡膠蓋86上。
另外，將硅粉90裝填在橡膠模具89內的腔中，同時振動橡膠模具89。將圖17A和17B所示的器具100安裝到裝填硅粉90的橡膠模具89上。具體地說，將玻璃支撐棒84插入器具100的中心孔101中，并且橡膠模具89的上端部是與器具100的凹形102相配合的。具有約100μm平均粒徑的硅粒可用作裝填在模腔中的硅粉。確切地說，硅粒是通過將市售的硅粉粒化來制備的，它是通過氣相法來制造的，并且其具有約8μm的平均粒徑。
在硅粉裝填步驟以后，去掉器具100，隨后將支撐板88安裝到橡膠模具89上，然后，將凹槽底部安置有彈性部件87的橡膠頂蓋91安裝到橡膠模具89上，使得玻璃支撐棒84與橡膠頂蓋91的凹槽部分相配合。在該條件下，將橡膠頂蓋91用膠帶固定到橡膠模具89上。最后，將兩部分支撐圓筒92安裝于包覆橡膠模具89。將所得的結構放在CIP設備(未示出)中，并對模具施加750kgf/cm2的成型壓力。在模壓步驟以后，將橡膠模具從CIP設備中取出，并且通過拆掉橡膠模具89來獲得多孔預制件。另外，采用通常方法對多孔預制件進行去油和燒結處理，以便獲得光纖預制件。P/(A/B)的值為1470，其中P是模壓壓力(kgf/cm2)，A和B是芯體和玻璃支撐棒的截面積。
實施例13～21和比較例4～7
按實施例12來制造光纖預制件，只是芯棒83的外徑和模壓壓力按表1所示來設置。表1還通過采用標記“0”和“X”來表示模壓性。標記“0”表示芯體不會在芯棒83和支撐玻璃棒84和/或85的接合處斷裂，另一方面，標記“X”表示芯體會在上述接合處斷裂。
＊P/R表示P/(A/B)的值，其中P表示模壓壓力(kgf/cm2)，A和B分別表示芯棒和玻璃支撐棒的截面積。
正如表1所看到的，在實施例12～21中，芯棒不會在芯棒與玻璃支撐棒之接合處斷裂，其中按本發明所特定的P/R的值小于4000。然而，在比較例的情況中，芯棒會在上述接合處斷裂，而其中P/R的值大于4000。
例6在本發明中，還可以采用一保持設備，它包括用以保持模具的裝置和用以保持棒體的另一裝置。特殊的保持裝置可以使棒體基本沿模具的軸向來安置，也可以使模壓材料在特定條件下裝填在模腔中。還可以在具有基本上與模具外徑相等的內徑的框架內來安置模具，在這種情況下，模具可穩定地保持在框架內，并且模壓材料可以在框架和棒體直對位置保持靜止不動時裝填在模腔中。
由于保持設備使棒體基本沿模具的軸向來設置，所以棒體和模具的相對位置可保持不變。在本發明中，模壓材料在特定條件裝填在模腔中，因而模具和棒體的相對位置在模壓材料裝填時可保持不變，同時振動整個裝填裝置，并且在裝填模壓材料時，同時夯實填材料的裝填部分。隨后，便可制備出具有必定沿多孔預制件軸向裝置的棒體的均勻多孔預制件，使光纖的制造基本上免除了偏心。
實施例22圖18示出了按本發明例6用以實施該方法的設備。如圖所示，將模壓材料114裝填在由模具110、橡膠頂蓋111和橡膠底蓋112所限定的模腔中，將棒體113沿模具110的軸來安置，并且將模壓材料裝填在棒體113的周圍。將封裝在由容器115和頂蓋118限定的加壓區內的壓力傳遞介質116，通過壓力傳遞介質的通路117，由壓力供給系統(未示出)包括一泵來進行加壓。模具110是圓筒形的，每個橡膠頂蓋和底蓋111，112是圓形的，并在其中心部位上提供一孔，通過該孔使棒體113伸出。為了防止壓力傳遞介質116進入模具110的內部空間，在橡膠頂蓋111或橡膠底蓋112上制成的孔應完全由棒體113加以封閉。因此，如果必要的話，可采用塑料薄層或橡膠薄膜來包覆棒體113的上或下端部。
圖19示出了如何將模壓材料114裝填到模腔119中。如圖所示，模具110和棒體113可通過保持裝置120來保持。特別是，模具110是由上和下夾盤121、122來保持的，其中夾盤是通過臂123、124而安裝到支撐棒125上的。另一方面，棒體是由上和下夾盤126、127來保持的，其中夾盤是通過臂128、129而安裝到支撐體125上的。這些夾盤、臂和支撐棒的每一個均是由金屬或不低于金屬剛性的材料來制成的。臂上還提供一用以使棒體沿模腔的軸安置的控制長度或角度的裝置。
將模壓材料通過供給裝置(未示出)提供到模具中，并裝填在模腔內。在裝填步驟中，如果必要的話，圖19所示的整個設備可以振動，即所謂“輕敲”。還可以使用各種其它的方法以便均勻地裝填模壓材料。
在裝填完成以后，去掉夾盤126，然后，安裝橡膠頂蓋111，隨后，在圖18所示加壓步驟的制備過程中，去掉夾盤121、122和127。
為了防止，例如，橡膠模具在縱向上的膨脹，需要將模具安裝在具有與模具外徑基本相等的內徑的外殼中。例如，金屬圓筒可用作這樣的外殼。外殼允許使棒體沿模具的軸更為精確地安置。在模壓成型步驟中，外殼可以去掉。因此，需要使圓筒形外殼能夠分為兩部分。
例7在本發明中，可以使用檢測裝置，用以檢測在模壓材料裝填步驟中玻璃芯棒體的位置。在這種情況下，玻璃芯棒的位置可在檢測結果的基礎上進行調整。
例如，玻璃芯棒的中心可采用如用作檢測裝置的電視攝象機來對上述玻璃芯棒進行觀察，并且如此獲得的信息顯示在監視器上，可根據檢測裝置的檢測結果來調整玻璃芯棒的位置。在這種情況下需要將所獲得的信息反饋到玻璃芯棒的保持裝置以便使玻璃芯棒保持在模具的中心。
檢測裝置在粉末原材料的模壓步驟中可以有效地防止玻璃芯棒與包層的偏心關系，當然，也就可以在對所得多孔預制件進行去油和燒結處理以后，獲得芯棒精確定位在中心的光纖預制件。
電視攝象機、纖維顯示器、CCD攝象機等也可用作檢測玻璃芯棒位置的裝置。為了調整玻璃芯棒的位置，可在監視器上確定模具的軸，并通過安裝到玻璃芯棒保持裝置每個X-軸和Y-軸上的測微器的相互調整，使玻璃芯棒移到模具的軸上。還可以將玻璃芯棒位置的信息反饋到安裝在每個保持裝置X-軸和Y-軸上的步進電機處，以便驅動這些步進電機，從而自動地控制玻璃芯棒的位置。
圖20例示了上述方法，如圖所示，將把橡膠模具132插于其中的橡膠模具支撐圓筒131放置在振動器130上。將具有與圓筒131的內徑一樣大的外徑的橡膠模具132放置圓筒131內。因此，橡膠模具132以高垂直度地由圓筒131支撐。將橡膠底蓋133放置在橡膠模具132上，將芯棒134的下端部插入橡膠底蓋133中，并且芯棒134是沿橡膠模具132的軸延伸。最后，將盛有硅原材料135的漏斗136放置在支撐圓筒131上方。
芯棒134的上端部是由連接到XY臺架138上的臂137保持的，因此，芯棒134的上端部可通過操作XY臺架138來移動。可將連接到監視器140上的電視攝像機139放置在芯棒134的上方。如圖21所示，在監視器140上可監視將芯棒134移至橡膠模具132的軸上。監視器140還可提供位置檢測裝置，并且由監視器140可產生表示芯棒134移動量的電信號。將監視器140連接到XY臺架138的控制系統141上可將由監視器140產生的電信號提供給控制系統141，接收到電信號后，控制系統141會產生控制信號，可將其提供給XY臺架138，因此，控制了芯棒134上端部按需要精確地定位。
在由漏斗136而將硅粉135提供到橡膠模具132中的步驟中，操作振動器130以振動橡膠模具132，從而，使硅粉的裝填密度增加，并且可使原材料以均勻的裝填密度加以裝填。在裝填步驟中，芯棒134可能會偏離模具的軸。然而，在本發明中，芯棒134的位置可通過電視攝像機139來觀察，并且位置可由具有位置檢測功能的監視器140來檢測。另外，XY臺架是基于表示芯棒134位置的電信號而由控制系統141來驅動的，所說的電信號是由監視器140產生的。隨后，無論在整個硅粉裝填步驟中橡膠模具132如何振動，都可使芯棒134沿橡膠模具132的軸精確地定位。
在填裝步驟以后，將橡膠模具132從支撐圓筒131中取出，并放入如CIP設備，使得對粉末施加模壓壓力，以便獲得多孔預制件。如上所述，防止了芯棒在原材料填充步驟中偏離模具的軸，從而使芯棒的偏心在多孔預制件中可忽略不計，另外，芯的偏心在由多孔預制件制造光纖時也可忽略不計。
順便地說，校正芯棒134的位置在原材料裝填步驟的最初階段是非常重要的，換句話說，在裝填步驟中間階段以后，芯棒的偏心就不嚴重了。另外，用來觀察芯棒位置的電視攝像機也可用來檢查嚴重影響到光纖芯偏心的橡膠模具132的尺寸精確度，如橡膠模具厚度上的圓度和均勻性，和在橡膠模具的橡膠底蓋上所制中心孔的位置。換句話說，檢查和控制芯體的位置可由單獨裝置來完成，從而更有效地防止了芯的偏離。
在硅粉填充步驟中，由于橡膠模具在裝填步驟中振動，芯棒也會振動，因而在監視器140的屏幕上顯示出的圖象也會振動，在這種情況下，需要根據振動頻率來進行圖象處理以確定芯棒的精確位置。還可以交替地重復地來完成芯棒位置的測量-校正和裝填-振動。順便地說，測量-校正不應該在裝填-振動步驟期間來完成。
實施例23制備有100μm平均粒徑的原材料顆粒是如此進行的將3份聚乙烯醇(由ShinetsuKagakuK.K.制造的PA-05)和67份純水添加到100份8μm平均粒徑的硅粉中以形成粉漿，隨后通過噴霧干燥法使粉漿粒化。
另一方面，芯棒具有1/3的芯/包層比，并且芯和包層之間折射率的差為0.3%，所說的具有9mm外徑300mm長的芯棒是由VAD法制備的，隨后對棒進行脫水處理和燒結處理以使棒透明。
將如此制備的芯棒下端部插入圖20所示橡膠模具132的橡膠底蓋133中。然后，將原材料粒子135從漏斗136提供到模具132中，同時操作振動器130使模具振動。在裝填步驟中，芯棒的位置是通過前述系統來控制的。
裝填步驟以后，橡膠模具的頂部用橡膠頂蓋(未示出)來覆蓋，隨后，將橡膠模具132從支撐圓筒131中取出，然后，將橡膠模具設置在CIP設備中，并對模具施加1000kg/cm2的液壓壓力，以制備出具有60mm外徑300mm長的多孔預制件。
多孔預制件在500℃空氣氣氛下進行5小時的去油處理，然后，采用通常方法，在含1%氯氣的氦氣氣氛下進行脫水處理，最后，采用通常方法，在1600℃氦氣氣氛下進行燒結處理，以便獲得具有50mm外徑270mm長的光纖預制件。通過拉伸光纖預制件制得光纖。芯偏離的軸只是0.1μm。
通過上述方法制造10個光纖預制件，隨后由這些預制件相似地制得光纖。芯偏離光纖的軸，在任何這些光纖中，只是0.3μm或更小。
比較例8按實施例23制造多孔預制件，只是所用設備不是采用用來監控芯棒位置的系統來提供的。當光纖的偏離會是不均勻的并在0.2μm和1.0μm之間的范圍內，明顯地出現實際問題。
如上所述，本發明的方法使制備的多孔預制件免除了斷裂和破裂，還可以高效率地獲得免除了氣泡的高質量光纖預制件。
在上述實施例中，制備出由硅基粉末組成的多孔預制件，隨后由多孔預制件來制造用于光纖的預制件。然而，本發明的方法還可以用來制造用于圖象纖維、光波導和棒透鏡的預制件。
另外的優點和改進對于本技術領域的普通專業人員來說是明顯的。因此，很大程度上，發明不限于具體的說明和圖示例子以及這里的描述。因此，各種改進不會脫離由后續權利要求和它們的等同物限定的通常發明概念的精神或范圍。
權利要求
1.一種制造光纖預制件的方法，包括下列步驟將由硅基材料制造的棒體放置在模具的腔內，隨后將模壓材料裝填在模腔內；和從外側對模具施加壓力使得在棒體表面形成多孔層，由此獲得多孔預制件，其中在對模具施加壓力的步驟中，至少棒體的一端部伸到模腔的外面。
2.按照權利要求1制造光纖預制件的方法，其特征在于所述模壓材料是采用均勻壓力來加壓的。
3.按照權利要求1制造光纖預制件的方法，其特征在于棒體在其至少一端部上形成具有一大直徑部分，并且構成的所述多孔層是用來包覆棒體的表面，并包括所述大直徑部分。
4.按照權利要求1制造光纖預制件的方法，其特征在于對所述模具加壓，致使壓力也傳遞到伸到模腔外的棒體區域的端面和側表面上。
5.按照權利要求1制造光纖預制件的方法，其特征在于可通過對棒體的一端加壓而機械地從模具中取出多孔預制件。
6.按照權利要求5制造光纖預制件的方法，其特征在于對棒體的一端施加壓力，同時在將多孔預制件從模具中取出的步驟中對棒體的另一端部施加一提拉力。
7.按照權利要求6制造光纖預制件的方法，其特征在于將所述棒體的端部制成錐形，使得棒體的直徑到其端面是減小的，并且棒體在錐形區緊靠模具。
8.按照權利要求1制造光纖預制件的方法，其特征在于比棒體直徑大的支撐部件連接到棒體的至少一端上，并且設置的模壓壓力要滿足給出的式子(Ⅰ)P/(A/B)＜4000…(Ⅰ)其中A是芯體的截面積，B是支撐部件的截面積。
9.按照權利要求1制造光纖預制件的方法，其特征在于所述棒體在模壓材料裝填步驟中采用保持設備而將其保持在基本沿模具的軸向的模腔內，保持設備包括用來保持所述模具的裝置，和采用保持棒體的裝置。
10.按照權利要求9制造光纖預制件的方法，其特征在于用來保持模具的裝置包括一外殼，它具有與模具外徑一樣大的內徑，模具是通過將模具放置在外殼內來保持。
11.按照權利要求1制造光纖預制件的方法，其特征在于所述棒體的位置在將模壓材料裝填在模腔內的步驟中通過檢測裝置來檢測的，并且棒體的位置可根據檢測結果進行調整。
12.按照權利要求11制造光纖預制件的方法，其特征在于將由檢測裝置獲得的棒體位置信息反饋到棒體的保持裝置，以便使棒體保持在模具的軸向上。
13.按照權利要求1制造光纖預制件的方法，其特征在于所述模具是由選自下列一組材料制成的，包括硅橡膠、腈橡膠和尿脘橡膠。
14.按照權利要求1制造光纖預制件的方法，其特征在于所述模壓材料包括硅基粉末材料和溶劑。
15.按照權利要求14制造光纖預制件的方法，其特征在于所述硅基粉末材料是選自下列一組材料，包括硅粉，和含摻雜劑的硅粉。
全文摘要
本發明提供了一種光纖預制件的制造方法，它包括下列步驟將由硅基材料制成的棒體放置在模具的腔中，隨后將模壓成型材料裝填在模腔內，并從外側對模具施加壓力，以形成在棒體表面的多孔層，由此獲得多孔預制件，其中至少棒體的一端部在對模具施加壓力的步驟中伸到模腔外。特殊的方法還可以制造出高質量的免除斷裂或破裂的多孔預制件，從而也可獲得高質量的去掉了殘留氣泡的光纖預制件。
文檔編號C03B20/00GK1078309SQ93102370
公開日1993年11月10日 申請日期1993年1月29日 優先權日1992年1月30日
發明者奧誠人, 榎本憲嗣, 日原弘, 佐藤繼男, 吉田和昭, 森川孝行, 八木健 申請人:古河電氣工業株式會社