專利名稱：碳化硅纖維高頻熱反應裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬于制備纖維狀非金屬材料的專用設備，具體地說它是應用氣相沉積法生產碳化硅纖維的熱反應裝置。
碳化硅纖維是用于制備高比強度高比剛度、及良好高溫性能復合材料的基本組元。特別是采用碳纖維做芯材的碳化硅纖維具有不反射電磁波的特性，因而廣泛地應用在航空、航天及多種軍事領域。因而引起世界各國的高度重視。美國、西德等國從七十年代就開始研制碳化硅纖維，其生產碳化硅纖維的主要工藝原理是采用氣相沉積法。所謂氣相沉積法即采用鎢絲或碳纖維作為載體，將載體在充滿氯硅烷一類氣體的反應器中加溫到1100～1400℃，使氣體分解并以sic的形態沉積在載體上從而形成碳絲或鎢絲為芯的碳化硅纖維。由于載體絲的直徑均在10μm左右，所以形成的纖維可以說基本上是碳化硅纖維。可見在整個工藝過程中基本的問題是解決對載體絲均勻加熱到1100～1400℃，并在連續收放絲的過程中，保持這一工藝條件的穩定性。對絲材加熱到1200℃左右可以有很多方法。但是在氯硅烷氣體參加反應的條件下，我們僅需要絲材本身具有這個反應溫度，如果同時還存在有其它熱載體，那么就會有大量的碳化硅沉積其表面，其有效轉換率太低，換句話說就是浪費太大了。所以，絲材自身直接加熱是唯一可以解決的方法。目前，這種裝置為美國、西德少數幾個國家所壟斷。從目前所能獲取的情報資料中了解到，氣相沉積法生產sic所采用的裝置基本上采用直流加熱法，即在載體的上直接通上直流電，使其本身發熱到反應溫度。其對應的設備即為直流法熱反應器。這種制備碳化硅纖維的裝置中包括一個可導入反應氣體的石英熱反應器，呈細長管狀，載體絲從中間穿過。石英熱反應器兩端設置有接觸電極，從接觸電極引出導線接至直流電源。為保證連續作業和成材質量，在石英熱反應器兩端設置收放絲機構。工作狀態時，給兩端接觸電極以恒定的電壓，載體即升溫到工作溫度。從石英熱反應器通氣口導入的氯硅烷氣體在熱載體周圍分解并在載體上形成sic沉積。反應后氣體從排氣口抽出。調整好工藝參數，隨著收、放絲輪的運轉，成品絲即可連續生成。目前美國、西德均以此裝置生產出了sic的商品。然而，在這種生產裝置中為了使石英熱反應器中載體絲溫度的恒定，首先要保證接觸電極與絲材的良好接觸，以確保反應區內絲材的電阻值不波動。為實現以上目的不得不采用水銀電極。水銀在常溫下成液態，可以與運動中的絲材隨時保持良好的接觸，并實現兩端面的密封。由于采用水銀密封電極，且工作環境溫度較高因而有大量水銀蒸氣露出造成公害，為解決這一問題須將整個裝置多道密封，因而造價很高，且應用受到局限。更嚴重的是水銀分子微量滲入sic結晶中，造成缺限，極大地降低了絲材的質量。此外，當制備大直徑纖維時，由于沉積速度較快，纖維出口與入口處纖維電阻值有較大差異，從而使出、入口溫差達200～300℃。從而使成品絲材的均方差偏高，影響到絲材物理性能的一致性。射頻法生產SiC目前國外正處在研制階段，由于國外技術的嚴格保密，目前還查不到可比的文獻。
本發明的目的，即是提供一種射頻法生產碳化硅纖維的裝置，從而實現無接觸性加熱并使反應區域內溫度均勻，以消除大直徑碳化硅纖維生產中水銀污染和提高線材質量。
本發明的關鍵在于用高頻感應法代替了直流電阻法去完成對載體絲的加熱。其基本構思是要在石英熱反應器的軸線上形成一個勻強軸向電磁場。當絲材載體在收、放絲機構牽引下勻速通過時被電磁場均勻加熱達到反應溫度，從則實現高質量的氣相沉積過程。為實現以上構思，高頻加熱系統結構包括三部分，射頻發生器，射頻耦合器和同軸電纜傳輸線。射頻耦合器可在高頻電流的激勵下生成一個勻強軸向電磁場，它的主體耦合腔套裝在石英熱反應器上，并保證與反應器的軸線相一致。由射頻發生器產生的高頻電流，通過同軸傳輸電纜傳至射頻耦合器，從而形成一個完整的高頻加熱系統，實現非接觸式加熱的目的。
下面結合附圖進一步說明本發明的目的是如何實現的附
圖1 本裝置的結構示意圖附圖2 為射頻發生器的結構框圖附圖3 為定向耦合器的電原理圖附圖4 為軸向勻強電磁場形成示意圖其中1、2代表收、放絲機構。3、4代表同軸型反相激勵對稱耦合腔的左、右耦合腔。5、6代表高頻扼流器。7、代表石英熱反應器，7A代表進絲孔，7B代表出絲孔，7C代表反應氣體入口，7D代表保護氣體入口，7E代表反應后尾氣出口。8代表入/2波長線。9代表等位筒。10代表匹配箱。11代表等溫調節線。12代表同軸傳輸電纜線。13代表射頻發生器。13A代表高頻振蕩器。13A1代表晶體振蕩器。13A2代表倍頻器。13B代表功率放大器。13B1代表推動電路。13B2代表功放電路。13C代表定向耦合器。13D代表配套電源。13E代表參數監控部分。
從圖1中可以看出為了適應射頻法生產sic纖維的工藝需要，石英熱反應器的結構與直流法相比做了較大的改進設計。本發明中的石英熱反應器7呈細長管狀結構。兩端收縮封口處留有進絲孔7A和出絲孔7B。兩端的側面均設置有反應氣體入口7C和保護氣體入口7D。中間部位設置有尾氣排氣口7E。反應氣體如三氯甲基硅烷從入口7C處導入反應腔，保護氣體如氬氣從入口7D導入，保護氣體壓力大于常壓，小于反應氣體壓力起到密封保護的作用，又不會混入反應區。反應氣體從兩端入口7C進入反應腔，完成反應后尾氣從排氣口7E排出排氣口7E排出，根據實際工藝的需要，石英熱反應器的管徑可采用17-19mm，其長度決定射頻電波的波長。一般為波長的1.1-1.3倍。
射頻發生器13是本裝置中的關鍵組成部分，是載體絲加熱系統中供給能源的部分。本裝置中的射頻發生器由高頻振蕩器13A，功率放大器13B，定向耦合器13C，配套電源13D和參數監控部分13E幾部分組成。所生成的射頻電流通過同纜電纜傳輸線12接至射頻耦合器從而形成一個完整的高頻加熱系統。高頻振蕩器13A所起到作用是產生一個穩定的高頻信號，高頻信號經功率放大器13B使產生足夠大的功率輸出。再加載到電纜線12直傳至射頻耦合器激勵產生軸向勻強電磁場。
為保證產生穩定的高頻振蕩信號，高頻振蕩器13A由晶體振蕩器13A1和倍頻器13A2兩部分組成，由晶體振蕩器13A1發出的35MHz-42MHz的振蕩信號送到倍頻器13A2，倍頻后的信號再送至功率放大器13B放大處理。
射頻發生器13需要產生足夠大的能量輸出。因而，其功率放大器13B由推動電路13B1和功放電路13B2兩部分組成。推動電路13B1將高頻振蕩信號放大到足以推動未級功率放大器，具體可采用FU-46電子管組合的放大電路，將倍頻后的信號放大再送至功率電路13B2的輸入端。功率放大電路13B2可采用金屬陶瓷四極管FU-100組成的放大電路，振蕩結構為方箱式單調諧電路，其中諧振電容采用真空可調電容器。陽極電壓3KV，陽極工作電流500mA-700mA。柵偏壓-80V，簾柵極電壓300V-350V。
定向耦合器13C的作用是，從12軸電纜傳輸線同上取出入射功率與反射功率的信號，并將這個信號送至參數監控部分13E。從圖3中可以看出，它由電纜12的芯線l，電感線圈l，電阻R1、R2，電容C1、C2組成的電容分壓器和電流互感器構成，同軸電纜線12的外皮接地。設計中采取R1＝R2。感抗遠大于R1、R2。
射頻耦合器是高頻加熱系統中的重要組成部分，又是本發明的關鍵之一。它的作用是在高頻電流的作用下形成一個穩定的勻強軸向電磁場。它的設計關系到sic纖維加工的成敗與質量。為達到發明的目的，射頻耦合器的結構中主要包括以下幾部分(a)同軸型反相激勵式對稱(左、右)耦合腔(3、4)，當高頻電流采用直接耦合式饋送到長度為入/4的一端短路，而另一端開路的同軸線耦合腔體上時，某一瞬間電壓值將如圖5a所示分布，而經過入/2滯后電壓值將如圖5B所示分布，如果兩腔體調整距離使其中間間隔小于入/4，并適當調整好相位就會在兩腔體之間形成一個均勻的軸向電磁場。其最大值與腔體中心軸線重合，如果此時軸線上通過一根金屬細絲，則這根細絲則會立即被高頻電磁場加熱到工作溫度，所以耦合腔是本發明的關鍵部件之一。它的端面中心有圓形開孔，借助它套裝在石英熱反應器7的外面。從而在石英熱反應器7的中間部位的軸線上形成均勻高溫加熱區。(b)由于左、右耦合腔的端面為短路點也是電流最大點所以會形成較強的高頻感應磁場，如果不適當處理則會形成高頻電磁場泄漏，不僅會使纖維通過時產生熱效應，還會使工作狀態不穩定。因而在左、右耦合腔(3、4)的端面上裝配有扼流器(5、6)，其長度為入/8，(C)在左、右耦合腔(3、4)之連有一條入/2波長線8，以保證其固定的電流相位差值。(d)當載體為碳絲時，電阻率變化較大，為使反應區內的纖維加熱均勻，在左右耦合腔(3、4)之間的反應區內設置了由可變形狀金屬軟線框構成的等溫調節線11。適當調整金屬線形狀即可保證反應區內電磁場合理分布。(e)為防止電磁輻射，同時為了保證反應區兩端點的電位差穩定，在左右耦合腔(3、4)中間區域套上一個金屬等位筒9。(f)由于射頻發生器13的輸出阻抗為50Ω左右。而耦合腔輸入阻抗并不為50Ω，直聯合影響到匹配，特別是采用碳纖維做載體時其電阻變化大，因而在它們之間要設置一個匹配箱10。具體連接在同軸線輸電纜12與入/2波長線8之間。匹配箱10的結構為電容C3、C4，電感L1組成的π型網絡。
配套電源13D主要是供給各部分電路的工作電壓和電流，參數監控部分13E為各類型儀表及相應的轉換電路，以監視各部位參數。顯示后提醒操作員調整各部分工作狀態。或采用微機自動檢測、調控，均屬于一般自動化技術，在此不再詳敘。
按以上設計構思制成的裝置，可以采用鎢絲或碳絲做為載體，載體絲吸收、放絲機構調整好軸心重合，啟動射頻發生器，并根據工作溫度調整好功率輸出，即可通入反應氣體和保護氣體。載體絲在高頻電磁場作用下在反應區內立即升溫到1200℃-1400℃，隨著收放絲機構的連續運轉，sic均勻沉積在載體上即生成合成的碳化硅纖維產品。
本發明首次實現對碳化硅纖維的高頻加熱法。按本設計制造的sic纖維的生產設備已經過連續一年的試生產。結果證明利用高頻電流反相激勵下的同軸對稱型耦合腔可以生成非常均勻而穩定的軸向電磁場，其加熱性能達到氣相沉積法生成sic纖維的工藝要求，首次實現無接觸式直接加熱載體絲，反應區內溫度偏差小于5%，電熱轉換效率高于40%，并成功地拉出了直徑為100μm的sic纖維，連續絲長度達500m以上，每小時可走絲100-120m，最高連續工作可達12小時，完全符合生產要求。本生產方式減小了微量有害雜質滲入，其纖維的物理性能穩定，據測試其平均抗張強強度達3200MPa以上，拉伸彈性模量大于400GPa，已達到國際先進水平，特別是徹底消除了水銀之害，節省了附屬環保設備，大大降低了生產成本。因而本發明在sic纖維生產設備領域是一次重大的突破，對纖維推擴應用有著十分重大的意義。
權利要求
1.一種高頻法制造碳化硅纖維的裝置，裝置中包括收、放絲機構(1、2)，可導入反應氣體的石英熱反應器(3、4)，載體絲加熱系統三部分組成，其特征在于載體絲的加熱系統由射頻發生器13，同軸電纜傳輸線12和射頻耦合器三部分組成，射頻耦合器主體套裝在石英熱反應器7上，同軸傳輸電纜12連接在射頻耦合器和射頻發生器13之間。
2.根據權利要求1所說的制造碳化硅纖維的裝置，其特征在于石英熱反應器7呈細長管狀結構，兩端收縮封口處留有進絲孔7A和出絲孔7B，兩端側面設置有反應氣體入口7C和保護氣體入口7D，中間部位設置有排氣口7E。
3.根據權利要求2所說的制造碳化硅纖維的裝置，其特征在于石英熱反應器7的管直徑為17～19mm，石英熱反應器7的長度為射頻電波波長的1.1～1.3倍。
4.根據權利要求1所說的制造碳化硅纖維的裝置，其特征在于射頻發生器13結構由高頻振蕩器13A，功率放大器13B，定向耦合器13C，配套電源13D和參數監控部分13E組成，經功率放大器輸出的射頻波通過同軸電纜傳輸線12直聯至射頻耦合器，定向耦合器13C從傳輸線上取出的入射功率與反射功率信號送至參數控制部分13E。
5.根據權利要求4所說的制造碳化硅纖維的裝置，其特征在于高頻振蕩器13A由晶體振蕩器13A1和倍頻器13A2組成，由晶體振蕩器13A1發出的35MH2～42MH2的振蕩信號送至倍頻器13A2倍頻后再接至功率放大器13B。
6.根據權利要求4所說的制造碳化硅纖維的裝置，其特征在于功率放大器13B由推動電路13B1和功放電路13B2兩部分組成，其中推動電路13A1可采用FU-46型電子管組成的放大電路構成，將倍頻信號放大后送至功放電路13B2的輸入端，功率放大電路13B2可采用金屬陶瓷四極管FU-100組成，振蕩結構為方箱式單調諧電路，其中諧振電容采用真空可調電容器，陽極電壓3KV，陽極工作電流500-700mA，柵偏壓-80V，簾柵極電壓350V。
7.根據權利要求4所說的制造碳化硅纖維的裝置，其利在于定向耦合器13C由傳輸同軸電纜12的蕊線1，電感線圈l，電阻R1、R2，電容C1、C2，所組成的電容分壓器和電流互感器構成，同軸電纜線外皮接地。
8.根據權利要求1所說的制造碳化硅纖維的裝置，其特征在于射頻耦合器的結構中包括a、同軸型反相激勵式對稱(左、右)耦合腔(3、4)，其套裝在石英熱反應器7的外面，長度λ/4。b、裝配在左、右耦合腔兩端的扼流器(5、6)，長度λ/8。c、連接左、右耦合腔(3、4)的λ/2波長線8。d、裝配在左、右耦合腔(3、4)之間具有可變形金屬軟線框的等溫調節線11。e、套裝在左右耦合腔(3、4)中間區域的等位金屬筒9。f、設置在同軸電纜線12與λ/2波長線8之間的阻抗匹配箱10。g、根據權利要求8所說的制造碳化硅纖維的裝置，其特征在于阻抗匹配箱10為電容C3、C4，電感線圈l1組成的π型網絡。
全文摘要
本發明涉及到一種利用氣相沉積法制造碳化硅纖維的專用裝置。本發明利用高頻無接觸式加熱系統取代了傳統的直流加熱系統，裝置中包括收、放絲機構，可導入反應氣體的石英熱反應器和高頻加熱系統三部分組成。高頻加熱系統中由射頻發生器產生高能量射頻電波，通過同軸傳輸電纜直聯至同軸型反相激勵式對稱耦合腔，套裝在石英熱反應器上，在射頻電流激勵下，在耦合腔之間形成軸向勻強電磁場實現對載體絲加熱，并完成反應氣體分解并以SiC形式沉積的過程。
文檔編號C03B37/09GK1071398SQ9110926
公開日1993年4月28日 申請日期1991年10月5日 優先權日1991年10月5日
發明者陳新謀, 王敬霞 申請人:石家莊市電子加工技術研究所