專利名稱：高純度雙酚a的制造方法
技術領域：
本發明是關于高純度雙酚A的制造方法，具體地說即是通過采用特定的水蒸汽汽提法，高效地、穩定地將雙酚A中的酚加以除去，從而制造高純度雙酚A的方法。
雙酚A常被用來作為生產聚碳酸酯樹脂的原料，在生產聚碳酸酯樹脂時由于雙酚A中的酚會起到末端封止劑的作用，所以最好能將雙酚A中的酚完全加以除去。
制造雙酚A的方法之一是在酸催化劑的存在下使酚和丙酮反應，從反應生成混合物中將水、未反應的丙酮及少量的酚除去，然后將所剩余的混合液冷卻而使雙酚A以與酚的加合物結晶的狀態析出，再從母液中將此加合物結晶分離，從加合物中除去酚便可得到雙酚A。
從雙酚A和酚的加合物中除去酚的方法之一是在減壓下將酚餾出的蒸餾法。但此方法并不能將酚完全加以除去，因此作為后序工序需要如特公昭47-43937號公報或特公昭40-7186號公報中所述的用水蒸汽進行汽提，或者如特昭57-88137號公報中所述的用熱水進行再結晶等工序。
用水蒸汽汽提除去酚，在工業上是使用充填塔或壁塔，從塔頂將含酚雙酚A供入，將水蒸汽從塔底供入，使其逆流接觸而將酚加以分離。
使用充填塔時，隨著塔經的增大，塔內會產生溝流，因此氣液不能均勻地進行接觸，而使雙酚A中殘留大量的酚。
此外，由于雙酚A的熔點較高，約為157℃，即使將充填塔整體進行加熱也會發生雙酚A在充填塔內固化而使充填塔堵塞的危險。
當使用壁塔時，雖不存在上述的缺點，但由于氣液接觸面積較小，若想提高生產能力，則必須加大塔徑和塔高。
不論是使用充填塔還是壁塔，為了將酚完全除去，都需要大量的水蒸汽，考慮到它的后處理可知它們并不是經濟的。
本發明的目的是提供一種將雙酚A中的少量的酚以水蒸汽汽提法加以除去時，能將酚高效地加以除去并能穩定地進行操作的方法。
為了達到上述目的，本發明者們經過反復研究、論證、發現使用多管式充填塌作為汽提的裝置便能達到本發明的目的，從而完成了本發明。
本發明提出了一種制造高純度雙酚A的方法，其特征在于，在通過從雙酚A和酚的加成物中除去大部分的酚，然后將殘余的酚以水蒸汽汽提法連續除去而制造高純度雙酚A時，使用多管式充填塔作為汽提裝置。
在本發明中，所處理的雙酚A和酚的加合物可以是在酸催化劑的存在下使酚和丙酮反應，從反應生成混合物中除去催化劑、水、未反應的丙酮及少量的酚后，將剩余的混合液進行冷卻，使雙酚A和酚的加合物結晶析出，將此加合物結晶從母液中加以分離后而得到的加合物;也可以是將粗制雙酚A溶解于酚之后加以冷卻，使雙酚A和酚的加合物結晶析出，將此加合物結晶從母液中加以分離之后而得到的加合物。
在本發明中可以用周知的各種方法，例如蒸餾、萃取、水蒸汽汽提等方法從雙酚A和酚的加成物中將大部分的酚加以除去。在此階段中，最好是使雙酚A中酚的含量降為占雙酚A的1～10重量%的程度。
本發明中所用的多管式充填塔是在多管式壁塔的壁管中裝填入如拉希環這樣的充填物，最好是能夠從外部對各管進行加熱。充填塔內管的尺寸可根據處理液的量而定，內徑最好是0.5～5.0英寸，管長最好1～10米。充填物的尺寸可根據管徑、處理液量和充填物的形狀而定。
供于多管式充填塔的水蒸汽和雙酚A的重量比最好是0.01∶1至1∶1之間，多管式充填塔中的拉希環的最適條件為溫度160～200℃，壓力20～400Torr。
以下依照實施例對本發明的方法進行具體說明。
文中除特別標明之外，%均為重量%。
實施例1使酚和丙酮在鹽酸催化劑的存在下縮和，得到了組成為酚59.3%，雙酚A32%，副產物2%，水4%，氯化氫2.7%的反應生成混合物。
將此反應生成混合物送入壓力為70Torr，塔底溫度為120℃的脫鹽酸塔，除去了水、鹽酸及少量的酚。
將從塔底所得到的混合物加以冷卻，使雙酚A和酚的加合物結晶在45℃的溫度下析出，然后用分離機從液中將此加合物結晶進行了分離。
將此加合物送入壓力為50Torr，塔底溫度為180℃的脫酚塔除去酚之后，塔底所得到雙酚A中酚的濃度為3%。
然后將所得到的雙酚A以250kg/hr的流量送入汽提塔。
汽提塔是有10根內徑為69mm，長為6000mm的壁管，各管內填有1/2英寸的拉希環的多管式充填塔，操作在75Torr，溫度為190℃。
以所送入的雙酚A為基準，吹送入3重%的180℃過熱水蒸汽，經處理后從塔底所取出的雙酚A中酚的濃度為0.001%。
比較例1除汽提操作以外，進行與實施例1同樣的處理操作，得到雙酚A。
在此比較例中所使用的汽提塔是實施例1的多管式充填塔中除去充填物之后的多管式壁塔，操作壓力為75Torr，溫度為190℃。
以流量為250kg/hr所送入的雙酚A為基準，吹送入10%的180℃過熱水蒸汽，從塔底所取出的雙酚A中仍含有較多量的酚，其濃度為0.010%。
比較例2除汽提操作之外，進行與實施例1同樣的處理操作，得到雙酚A。
在此比較例中所使用的汽提塔是內徑為211mm，長6000mm，內填有1/2英寸拉希環的充填塔，操作壓力為75Torr，溫度為190℃。
以流量為250kg/hr所送入的雙酚A為基準，吹送入10%的180℃過熱水蒸汽，從塔底所取出的雙酚A中酚的濃度仍變動于0.020～0.040%之間。
根據本發明所提供的方法，可以穩定地將殘留于雙酚A中的酚加以除去，此外，由于本方法只使用少量的水蒸汽便可將殘留酚除去，所以是經濟的。
權利要求
1.一種制造高純度雙酚A的方法，其特征在于在從雙酚A和酚的加合物中除去大部分的酚后，在用水蒸汽汽提法將殘余的酚連續地加以除去而制造高純度雙酚A時，使用多管式充填塔作為汽提裝置。
2.權利要求1所述的方法，其中多管式充填塔的各管是能夠從外部進行加熱的型式。
3.權利要求1所述的方法，其中多管式充填塔的汽提操作條件為溫度160～200℃，壓力20～400Torr。
4.權利要求1所述的方法，其特征在于供于多管式充填塔的水蒸汽與雙酚A的重量比為0.01∶1～1∶1。
全文摘要
提供了一種高純度雙酚A的制造方法，其特征為在從雙酚A和酚的加成物中除去大部分的酚后，以水蒸汽汽提法將殘余的酚連續地加以除去面制造高純度雙酚A時，使用多管或充填塔作為裝置。根據本方法，可以穩定地將雙酚A中殘余的酚加以除去，同時由于只使用少量的水蒸汽便可將殘余的酚加以除去，所以是經濟的。
文檔編號C04B7/24GK1038081SQ89101918
公開日1989年12月20日 申請日期1989年3月30日 優先權日1989年3月30日
發明者飯室茂, 森本義雄, 北村隆 申請人:三井東圧化學株式會社