一種高透明度氧化鋁陶瓷的制備方法

一種高透明度氧化鋁陶瓷的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高透明度氧化鋁陶瓷的制備方法，所述高透明氧化鋁陶瓷以氫氣或真空燒結的半透明氧化鋁陶瓷棒為原料，通過熱鍛技術制備高透明的氧化鋁陶瓷，將燒結后的坯體加熱至1500~1700℃，并保溫0.5~2h，然后沿固定方向進行鍛造處理；再經多線切割、磨拋，可獲得直線透光率在70%以上的多晶氧化鋁透明陶瓷。本發明工藝簡單，直接在傳統制備技術上延伸工藝，僅需少量投資，產能不受限制；更重要的是，透光率提高明顯，可把透光率從一般的30%~40%提高至65%~70%以上。本發明的效果和益處是在制造成本、產品性能、規模化生產和環境友好等方面都展現出顯著的競爭優勢和利潤空間。
【專利說明】一種高透明度氧化鋁陶瓷的制備方法

【技術領域】
[0001]一種高透明度氧化鋁陶瓷的制備方法，屬于功能無機材料制備【技術領域】，特別涉及到低成本透明陶瓷制備工藝和高溫鍛造技術。

【背景技術】
[0002]透明氧化鋁陶瓷又稱透明多晶氧化鋁，相對于玻璃等透明材料，透明陶瓷材料具有耐高溫、硬度高、抗沖擊力強、絕緣性好、導熱率高等特點，因而應用于高壓氣體放電管、高溫紅外探測窗、高頻絕緣材料、LED燈管等領域具有不可替代的優勢。
[0003]由于氧化鋁晶體屬于一軸晶非勻質體，因而雖然單個的氧化鋁晶體是透明的，但是當光線穿過兩個相鄰的晶粒時，會發生多次界面反射、折射和雙折射致使整體透光率下降。使其在很多透光率較高的領域很難得到應用。
[0004]目前為了獲得較高透光率的氧化鋁陶瓷，常用的方法一種是在原料粉末中添加氧化鎂、氧化釔、氧化鑭或二氧化釕等助燒劑，使間晶相在晶粒間界上的折射率接近氧化鋁從而達到改變其透光率的目的。還有一種方法是在陶瓷中添加一種具有促進氧化鋁晶粒生長作用的氧化鈣技術，使燒結體體系增大以提高其透光率。采用以上方法均存在一些難以解決的難題，如添加氧化鎂等微量元素通常會出現分散不均勻的現象，而添加氧化鈣時通常會因為體系的增大導致其機械強度降低。另外還有人通過采用不同的燒結工藝，也可以提高透光率，其中研究最多的為熱等靜壓燒結，但是采用該工藝，目前透光率最高的僅在65%左右，依然無法滿足需要；還有通過注漿成型時加強磁場，使氧化鋁晶體沿著一定方向成型，最終可獲得70%以上的高透光率，但是該磁場高達1T以上，這種磁場環境造價非常昂貴，僅能用于科學實驗，在目前的科技水平下不可能用于工業化生產。


【發明內容】

[0005]本發明的目的在于提供一種工藝簡單、成本低廉的生產高透光率的氧化鋁陶瓷的制備方法。
[0006]本發明采用以下技術方案:
一種高透明度氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行:
1)用等靜壓成型工藝將添加0.1-0.2%重量份助燒劑的氧化鋁粉末成型；
2)將成型后的坯體進行低溫預燒和真空高溫燒結；預燒的溫度為750~900°C，時間為100~240min ;燒結的溫度為 1700~1820°C，時間為 60~180min ；
3)將燒結后的坯體加熱至1500~1700°C，并保溫0.5~2h ;然后沿固定方向進行鍛造處理；
4)將鍛造后的坯體進行退火處理，溫度為900~1250°C，時間為60~180min，得到相對密度大于陶瓷理論密度99.9%的透明陶瓷；
5)對鍛造后的陶瓷坯體進行多線切割、磨拋處理。
[0007]步驟3)將燒結后的坯體加熱至1500°C，并保溫1.5h ;然后沿長度方向進行鍛造處理；
發明人對本發明的有益效果做出如下說明:
一個晶粒有三種界面，分別是a、b、c三種方向，三個界面具有不同的性質，當相同的界面相遇時沒有折射現象，但不同界面相遇時就產生了雙折射及散射，導致透光率下降。藍寶石是一種單晶氧化鋁透明材料，直線透光率可達85%以上，之所以如此是因為藍寶石單晶沒有雙折射，光線直接在一個晶粒內穿過沒有折射散射等光損失。而與藍寶石不同，氧化鋁透明陶瓷是由無數個尺寸僅為10-50 μ m的晶粒組成的，當光線通過晶界時光發射折射和散射，導致透光率下降，所以多晶氧化鋁透明陶瓷直線透光率僅為30°/『50%左右。但如果對多晶氧化鋁透明陶瓷沿著一定方向進行高溫鍛造，最終使多晶氧化鋁透明陶瓷的晶粒具有一定的方向性，相同界面相遇的幾率提高，那么透光率可明顯提高。
[0008]上海硅酸鹽研究所曾經在磁場環境下注漿成型氧化鋁，使氧化鋁顆粒在磁場環境下具有一定的方向性，最終獲得高透明的氧化鋁陶瓷。本發明與其原理基本類似，只是途徑不同，但是其所用的磁場環境非常嚴格，難以實現產業化。
[0009]本發明公開了一種高透明度氧化鋁陶瓷的制備方法，所述高透明氧化鋁陶瓷以氫氣或真空燒結的半透明氧化鋁陶瓷棒為原料，通過熱鍛技術制備高透明的氧化鋁陶瓷，再經多線切割、磨拋，最終可獲得直線透光率在70%以上的多晶氧化鋁透明陶瓷。本發明工藝簡單，直接在傳統制備技術上延伸工藝，僅需增加少量投資，產能不受限制；更重要的是，透光率提高明顯，可把透光率從一般透明氧化鋁陶瓷的30%~40%提高至65%~70%以上。本發明的效果和益處是在制造成本、產品性能、規模化生產和環境保護等方面都展現出顯著的競爭優勢。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為實施例2中的切割后1.5_后氧化鋁陶瓷片實物照片。
[0011]圖2為實施例2中切割磨拋后Imm后氧化鋁陶瓷片實物照片。

【具體實施方式】
[0012]實施例1:
采用200MPa冷等靜壓成型工藝將添加0.1%重量份的氧化鎂的高純氧化鋁粉末成型；然后將成型好的陶瓷坯體750°C空氣氣氛中預燒120min ;將預燒后的坯體置于高溫真空環境下于1700°C燒結60min，得到透光率為32%的半透明氧化鋁陶瓷坯體；將該氧化鋁陶瓷坯體置于箱式爐中進行后處理，溫度為1500°C，最高溫度處保溫2小時；將處理好的陶瓷棒坯體采用空氣錘延板坯高度方向進行鍛造處理；鍛造結束后900°C進行退火處理I小時；最后用多線切割機、平面磨床及金剛石研磨膏等對陶瓷進行切割、磨制和拋光。
[0013]所得的透明陶瓷體的相對密度為99.92%，平均晶粒尺寸為0.40 μ m。透明陶瓷片可見光區域(380nm~760nm)透光率可以達到62%，而在紅外區(> 760nm)則可以達到70%，同時在紫外區域(< 360nm)，其透光率呈直線下降的趨勢，表現出一定的選擇透過性。
[0014]實施例2:
采用200MPa冷等靜壓成型工藝將添加0.1%重量份的氧化鎂的高純氧化鋁粉末成型；然后將成型好的陶瓷坯體于820°C空氣氣氛中預燒150min ;將預燒后的坯體置于高溫真空環境下于1800°C燒結90min，得到透光率為40%的半透明陶瓷坯體；將氧化鋁陶瓷坯體置于箱式爐中進行后處理，溫度為1600°C，最高溫度處保溫1.5小時；將處理好的陶瓷棒坯體采用空氣錘延板坯長度方向進行鍛造處理；鍛造結束后1150°C進行退火處理1.5小時；最后用多線切割機、平面磨床及金剛石研磨膏等對陶瓷進行切割、磨制和拋光。
[0015]所得的透明陶瓷體的相對密度為99.94%，平均晶粒尺寸為0.60 μ m。透明陶瓷片可見光區域(380nm~760nm)透光率可以達到68%，而在紅外區(> 760nm)則可以達到75%，同樣在紫外區域(< 360nm)，其透光率呈直線下降的趨勢，表現出一定的選擇透過性。
[0016]所得氧化鋁陶瓷切割磨拋后的1.5mm陶瓷片實物照片見圖1 ;切割磨拋后的Imm陶瓷片實物照片見圖2。
[0017]實施例3:
采用200MPa冷等靜壓成型工藝將添加0.2%重量份的氧化釔的高純氧化鋁粉末成型；然后將成型好的陶瓷坯體于900°C空氣氣氛中預燒60min ;將預燒后的坯體置于高溫真空環境下于1820°C燒結180min，得到透光率為38%的半透明陶瓷坯體；將氧化鋁陶瓷坯體置于箱式爐中進行后處理，溫度為1700°C，最高溫度處保溫0.5小時；將處理好的陶瓷棒坯體采用空氣錘延板坯寬度方向進行鍛造處理；鍛造結束后1250°C進行退火處理3小時；最后用多線切割機、平面磨床及金剛石研磨膏等對陶瓷進行切割、磨制和拋光。
[0018]所得的透明陶瓷體的相對密度為99.92%，平均晶粒尺寸為0.92 μ m。透明陶瓷片可見光區域(380nm~760nm)透光率可以達到58%，而在紅外區(> 760nm)則可以達到75%，由于晶粒尺寸較大的原因，該工藝制備的樣品透光率低于前兩實施例。
[0019]對比例:
采用200MPa冷等靜壓成型工藝將添加少量助燒劑的高純氧化鋁粉末成型；然后將成型好的陶瓷坯體于780°C空氣氣氛中預燒120min ;將預燒后的坯體置于高溫真空環境下于1750°C燒結60min，得到透光率為32%的半透明陶瓷坯體；最后用多線切割機、平面磨床及金剛石研磨膏等對陶瓷進行切割、磨制和拋光，得到透光率為40%的透明氧化鋁樣品。
[0020]所得的透明陶瓷體的相對密度為99.90%，平均晶粒尺寸為0.38 μ m。透明陶瓷片可見光區域(380nm~760nm)透光率可以達到40%，而在紅外區(> 760nm)則可以達到50%，同樣在紫外區域(< 360nm)，其透光率呈直線下降的趨勢，表現出一定的選擇透過性。較實施例工藝所得樣品的透光率明顯要低。
【權利要求】
1.一種高透明度氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行: 1)用等靜壓成型工藝將添加0.1-0.2%重量份助燒劑的氧化鋁粉末成型； 2)將成型后的坯體進行低溫預燒和真空高溫燒結；預燒的溫度為750~900°C，時間為100~240min ;燒結的溫度為 1700~1820°C，時間為 60~180min ；3)將燒結后的坯體加熱至1500~1700°C，并保溫0.5~2h ;然后沿固定方向進行鍛造處理； 4)將鍛造后的坯體進行退火處理，溫度為900~1250°C，時間為60~180min，得到相對密度大于陶瓷理論密度99.9%的透明陶瓷； 5)對鍛造后的陶瓷坯體進行多線切割、磨拋處理。
2.如權利要求1所述的高透明度氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟3)將燒結后的坯體加熱至1500°C，并保溫1.5h ;然后沿長度方向進行鍛造處理。
【文檔編號】C04B35/622GK104496435SQ201510030801
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2015年1月22日 優先權日:2015年1月22日
【發明者】邱春霞, 侯慶龍, 豆帆, 朱洪維, 劉海燕 申請人:煙臺希爾德新材料有限公司