的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種龐磁阻材料SrmKnFeMoO6的制備方法，屬于陶瓷材料【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明的技術(shù)方案要點(diǎn)為：一種龐磁阻材料SrmKnFeMoO6的制備方法，通過K+取代部分Sr2+制備龐磁阻材料SrmKnFeMoO6。本發(fā)明制得的產(chǎn)品龐磁阻材料SrmKnFeMoO6的原料經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，純度較高，成相度較好且磁電阻性能優(yōu)越。
【專利說明】一種龐磁阻材料SrmKnFeMO0j^^lj備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種龐磁阻材料SrniKnFeMoOj^制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Sr2FeMoO6是典型的雙鈣鈦礦型A 2BB’ O6結(jié)構(gòu)，其中Fe和Mo分別有序地占據(jù)B和B’位置，呈NaCl型結(jié)構(gòu)相間排列。其居里溫度在室溫之上(約420K)，具有較高的居里溫度和較大的低場磁電阻效應(yīng)，這種材料被視為最有可能在室溫下實(shí)現(xiàn)應(yīng)用的磁電阻材料而備受關(guān)注。載流子摻雜是研宄強(qiáng)關(guān)聯(lián)電子體系的一種重要手段，人們利用這種方法發(fā)現(xiàn)了許多新的材料也觀察到了許多令人興奮的物理現(xiàn)象。然而通過K+取代部分Sr 2+制備龐磁阻材料SrmKnFeMoOfJ^方法未見相關(guān)報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供了一種通過K+取代部分Sr 2+的龐磁阻材料Sr JnFeMoO6的制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種龐磁阻材料Sr111KnFeMoO6的制備方法，其中m=l.95，n=0.05或m=l.89，n=0.11，其特征在于包括以下步驟:
(1)采用稀硝酸作為溶劑，按照SrmKnFeMoO6的化學(xué)計(jì)量比分別稱取Sr(CO 3) 2、KNO3、Fe (NO3) 3 X 9H20和(NH4) 6Mo7024 X 4H20并加入到上述稀硝酸溶劑中，使其完全溶解并充分混合，然后加入檸檬酸(C6H8O7XH2O)并充分混合溶液，其中檸檬酸的添加量與Fe (NO3) 3X9H20的摩爾比為1:2;
(2)將步驟(I)配置好的溶液于80±10°C在水浴中充分反應(yīng)10±0.5h，然后于90 ± 10 °C烘干得到粉末，將得到的粉末于280 ±10 °C灼燒成粉；
(3)將步驟(2)灼燒成粉的產(chǎn)物充分研磨，在680± 10°C的高溫下分解反應(yīng)10 ±0.5h，然后將得到的粉末充分研磨壓片，在流量為50±5ml/min的體積百分配比為5%/95%的H2/Ar混合氣氛中于1350±50 °C高溫?zé)Y(jié)24±0.5h，再將得到的粉末充分研磨壓片，在流量為35±5ml/min的體積百分配比為5%/95%的H2/Ar混合氣氛中于1350±50°C高溫?zé)Y(jié)24±0.5h，最后將得到的粉末充分研磨壓片，在流量為20±5ml/min的體積百分配比為5%/95%的H2/Ar混合氣氛中于1350±50 °C高溫?zé)Y(jié)24±0.5h即制得龐磁阻材料SrmKnFeMoO6O
[0005]進(jìn)一步優(yōu)選，所述的稀硝酸溶劑中H2O與HNO3的體積比為1:2。
[0006]進(jìn)一步優(yōu)選，所述的壓片壓力為9_15MPa。
[0007]本發(fā)明制得的產(chǎn)品龐磁阻材料SrmKnFeMoOf^原料經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，純度較高，成相度較好且磁電阻性能優(yōu)越。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1和2制得的龐磁阻材料SrmKnFeMoOj^ XRD圖譜，圖2是本發(fā)明實(shí)施例1和2制得的龐磁阻材料31'1111(/現(xiàn)006在1K時(shí)低場磁電阻效應(yīng)隨外場的變化關(guān)系曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下通過實(shí)施例對本發(fā)明的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不應(yīng)該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
[0010]實(shí)施例1
龐磁阻材14 Sr1 95K0.05FeMoOg的制備
(O首先按照體積配比V (H2O):V (HNO3) =1:2配制稀硝酸，取200ml的燒杯量取稀硝酸10ml作為溶劑，按照SiY95Kaci5FeM0O6的化學(xué)計(jì)量比分別稱取SHCO 3)2、KNO3'Fe (NO3) 3 X 9H20和(NH4) 6Mo7024 X 4H20并加入到上述稀硝酸溶劑中，使其完全溶解并充分混合，然后加入檸檬酸并充分混合溶液，其中檸檬酸的添加量與Fe (N03)3X9H20的摩爾比為1:2 ；
(2)將步驟(I)配置好的溶液于80±10°C在水浴中充分反應(yīng)10±0.5h，然后在90 ± 10 °C烘干得到粉末，將得到的粉末在280 ± 10 °C灼燒成粉；
(3)將步驟(2)灼燒成粉的產(chǎn)物充分研磨，在680± 10°C的高溫下分解反應(yīng)10 ±0.5h，然后將得到的粉末充分研磨并于9MPa的壓力下壓片，在流量為50±5ml/min的體積百分配比為5%/95%的H2/Ar混合氣氛中于1350±50°C高溫?zé)Y(jié)24±0.5h，再將得到的粉末充分研磨并于9MPa的壓力下壓片，在流量為35±5ml/min的體積百分配比為5%/95%的H2/Ar混合氣氛中于1350±50°C高溫?zé)Y(jié)24±0.5h，最后將得到的粉末充分研磨并于9MPa的壓力下壓片，在流量為20±5ml/min的體積百分配比為5%/95%的H2/Ar混合氣氛中于1350±50°C高溫?zé)Y(jié)24±0.5h即制得龐磁阻材料Srh95KaQ5FeMoO6。
[0011]實(shí)施例2
龐磁阻材14 Sr1 89K0.!iFeMo06的制備
(O首先按照體積配比V (H2O):V (HNO3) =1:2配制稀硝酸，取200ml的燒杯量取稀硝酸10ml作為溶劑，按照Sr1.89K0.nFeMo06^化學(xué)計(jì)量比分別稱取Sr (CO 3) 2、KNO3'Fe (NO3) 3 X 9H20和(NH4) 6Mo7024 X 4H20并加入到上述稀硝酸溶劑中，使其完全溶解并充分混合，然后加入檸檬酸并充分混合溶液，其中檸檬酸的添加量與Fe (N03)3X9H20的摩爾比為1:2 ；
(2)將步驟(I)配置好的溶液于80±10°C在水浴中充分反應(yīng)10±0.5h，然后在90 ± 10 °C烘干得到粉末，將得到的粉末在280 ± 10 °C灼燒成粉；
(3)將步驟(2)灼燒成粉的產(chǎn)物充分研磨，在680± 10°C的高溫下分解反應(yīng)10 ±0.5h，然后將得到的粉末充分研磨并于15MPa的壓力下壓片，在流量為50±5ml/min的體積百分配比為5%/95%的H2/Ar混合氣氛中于1350±50°C高溫?zé)Y(jié)24±0.5h，再將得到的粉末充分研磨并于15MPa的壓力下壓片，在流量為35±5ml/min的體積百分配比為5%/95%的H2/Ar混合氣氛中于1350 ±50 °C高溫?zé)Y(jié)24±0.5h，最后將得到的粉末充分研磨并于15MPa的壓力下壓片，在流量為20±5ml/min的體積百分配比為5%/95%的H2/Ar混合氣氛中于1350±50°C高溫?zé)Y(jié)24±0.5h即制得龐磁阻材料Sru9KailFeMoCV
[0012]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1和2制得的龐磁阻材料的XRD圖譜，由圖可知實(shí)施例1和2制得的廣品成相度很好，圖2是本發(fā)明實(shí)施例1和2制得的龐磁阻材料在1K時(shí)低場磁電阻效應(yīng)隨外場的變化關(guān)系曲線，由圖可知實(shí)施例1和2制得的樣品具有較大的低場磁電阻效應(yīng)。
[0013]以上實(shí)施例僅為說明本發(fā)明的技術(shù)思想，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡是按照本發(fā)明提出的技術(shù)思想，在技術(shù)方案基礎(chǔ)上所做的任何改動(dòng)，均落入本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種龐磁阻材料 Sr U1KnFeMoO6的制備方法，其中 m=l.95，n=0.05 或 m=l.89，n=0.11，其特征在于包括以下步驟: (1)采用稀硝酸作為溶劑，按照SrmKnFeMoO6的化學(xué)計(jì)量比分別稱取Sr(CO 3) 2、KNO3、Fe (NO3) 3 X 9H20和(NH4) 6Mo7024 X 4H20并加入到上述稀硝酸溶劑中，使其完全溶解并充分混合，然后加入檸檬酸并充分混合溶液，其中檸檬酸的添加量與Fe (N03)3X9H20的摩爾比為1:2 ； (2)將步驟(I)配置好的溶液于80±10°C在水浴中充分反應(yīng)10±0.5h，然后于90 ± 10 °C烘干得到粉末，將得到的粉末于280 ± 10 °C灼燒成粉； (3)將步驟(2)灼燒成粉的產(chǎn)物充分研磨，在680± 10°C的高溫下分解反應(yīng)10 ±0.5h，然后將得到的粉末充分研磨壓片，在流量為50±5ml/min的體積百分配比為5%/95%的H2/Ar混合氣氛中于1350±50 °C高溫?zé)Y(jié)24±0.5h，再將得到的粉末充分研磨壓片，在流量為35±5ml/min的體積百分配比為5%/95%的H2/Ar混合氣氛中于1350±50°C高溫?zé)Y(jié)24±0.5h，最后將得到的粉末充分研磨壓片，在流量為20±5ml/min的體積百分配比為5%/95%的H2/Ar混合氣氛中于1350±50 °C高溫?zé)Y(jié)24±0.5h即制得龐磁阻材料SrmKnFeMoO6O
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的龐磁阻材料SrJnFeMoO6的制備方法，其特征在于:所述的稀硝酸溶劑中H2O與HNO3的體積比為1:2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的龐磁阻材料SrmKnFeMoO6的制備方法，其特征在于:所述的壓片壓力為9-15MPa。
【文檔編號(hào)】C04B35/495GK104446470SQ201410708486
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月1日
【發(fā)明者】胡艷春, 劉海瑞, 王顯威, 王海英, 崔亞雯, 李金蘭, 何倩玉, 馬路遙 申請人:河南師范大學(xué)