一種連續氮化硅纖維的制備方法
【專利摘要】一種連續氮化硅纖維的制備方法，其特征在于：將碳化硅粉體與金屬硅粉按重量百分比混合，然后在氮化硅纖維爐內氮氣氣氛下高溫連續生長氮化硅纖維，其中，氮化硅纖維爐是由爐殼（1）、發熱體（2）、石墨坩堝（3）、硅蒸汽出口（4）、溫度梯度爐（5）、繞絲線圈軸（6）、繞絲線圈主軸（7）、繞絲線圈（8）、引導纖維（9）、氮化硅纖維出口（10）、密封罩（11）、溫度梯度加熱器（12）組成的。本發明制備的連續氮化硅纖維純度高，為白色連續氮化硅纖維，顯微結構均勻，抗拉強度高，耐溫高。
【專利說明】一種連續氮化硅纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種連續氮化硅纖維，屬于陶瓷制備【技術領域】。
【背景技術】
[0002]陶瓷材料具有許多優良的性能，如果制成高強度纖維，其應用領域和性能均得到大幅度拓寬和提高。目前尚未有連續氮化硅纖維制備技術問世。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種高強度連續氮化硅纖維的制備方法。其技術方案為: I 一種連續氮化硅纖維的制備方法，將碳化硅粉體與金屬硅粉按重量百分比混合，然后在氮化硅纖維爐內氮氣氣氛下130(Tl70(rC的溫度下連續生長氮化硅纖維，其中，氮化硅纖維爐是由爐殼(I)、發熱體(2)、石墨坩堝(3)、硅蒸汽出口(4)、溫度梯度爐(5)、繞絲線圈軸
(6)、繞絲線圈主軸(7)、繞絲線圈(8)、引導纖維(9)、氮化硅纖維出口(10)、密封罩(11)、溫度梯度加熱器(12)組成的，其具體步驟如下:
(1)將粒度為2(Γ?00μπι碳化硅粉體以重量百分比為30?70%與粒度為30?80μ m的金屬硅粉7(Γ30%均勻混合后制成混合粉體并放入特制的石墨坩堝(3)中并充滿石墨坩堝
[3]；
(2)先將氮化硅纖維爐內部真空處理，然后加熱到80(Γ1200?，通入氮氣，壓力為0.flMPa，溫度繼續升到130(Tl70(TC，恒溫，同時，從硅蒸汽出口(4)到氮化硅纖維出口
(10)為溫度梯度爐(5)，其溫度控制在1100°C到600°C，此時，石墨坩堝(3)中的硅微粉高溫氣化，在硅蒸汽出口(4)處與氮氣相遇生成氮化硅并附著在引導纖維(9)上結晶成氮化硅纖維；
(3)在硅酸鋁纖維，或氧化鋁纖維，或氮化硅纖維作為引導纖維(9)的引導下，繞絲線圈軸(6)以0.0f 20mm/秒的線速度邊旋轉邊拉制成連續氮化硅纖維，同時，繞絲線圈主軸(7)以6飛O轉/分鐘的轉速轉動將氮化硅纖維纏繞在繞絲線圈(8)上制成連續氮化硅纖維。
[0004]本發明與現有技術相比，其優點為:
1、本發明生產的連續氮化硅纖維顯微結構均勻，強度高，整體可靠性高；
2、本發明生產的連續氮化硅纖維純度高，為白色連續氮化硅纖維，抗拉強度、耐溫高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0005]圖1為本發明所使用的氮化硅纖維爐結構示意圖:
圖中:1、爐殼，2、發熱體，3、石墨坩堝，4、硅蒸汽出口，5、溫度梯度爐，6、繞絲線圈軸，7、繞絲線圈主軸，8、繞絲線圈，9、引導纖維，10、氮化硅纖維出口，11、密封罩，12、溫度梯度加熱器。
【具體實施方式】
[0006]在圖1所示的氮化硅纖維爐中，將步驟(I)中制備的混合粉體放入特制的石墨坩堝(3)中并充滿石墨坩堝(3)，經真空處理后使氮化硅纖維爐處在真空狀態下，當溫度加熱到80(Tl200°C的溫度時通入氮氣，氮氣的壓力為0.flMPa，然后溫度繼續升到130(Tl700°C，恒溫，同時將溫度梯度爐(5)的溫度控制在1100°C到600°C，此時，石墨坩堝
(3)中的娃微粉高溫氣化,在娃蒸汽出口(4)處與氮氣相遇，生成氮化娃并附著在引導纖維
(9)上結晶成氮化硅纖維，引導纖維(9)與繞絲線圈主軸(7)共同旋轉，將生成的氮化硅連續纖維在引導纖維(9)的引導下，繞絲線圈軸(6)以0.0f20mm/秒的線速度旋轉制成連續氮化硅纖維，通過氮化硅纖維出口(10)，繞絲線圈主軸(7)以6飛O轉/分鐘的轉速轉動將氮化硅纖維纏繞在繞絲線圈(8 )上。
【具體實施方式】
[0007]實施例1
第一步:將粒度為20 μ m碳化硅粉體以重量百分比為30%與粒度為30 μ m的金屬硅粉70%均勻混合后制成混合粉體并放入特制的石墨坩堝(3)中并充滿石墨坩堝(3)；
第二步:將氮化硅纖維爐內部真空處理，然后加熱到800°C，通入氮氣，壓力為0.1MPa,溫度繼續升到1300°C，恒溫，同時，從硅蒸汽出口(4)到氮化硅纖維出口(10)為溫度梯度爐
(5)，其溫度控制在1100°C到600°C，此時，石墨坩堝(3)中的硅微粉高溫氣化，在硅蒸汽出口(4)處與氮氣相遇生成氮化硅并附著在引導纖維(9)上結晶成氮化硅纖維；
第三步:在硅酸鋁纖維作為引導纖維(9)的引導下，繞絲線圈軸(6)以0.0lmm/秒的線速度旋轉制成連續氮化硅纖維，同時，繞絲線圈主軸(7)以6轉/分鐘的轉速轉動將氮化硅纖維纏繞在繞絲線圈(8)上。
[0008]實驗所用的配料原料的純度均為工業純。
[0009]實施例2
第一步:將粒度為60 μ m碳化硅粉體以重量百分比為40%與粒度為60 μ m的金屬硅粉60%均勻混合后制成混合粉體并放入特制的石墨坩堝(3)中并充滿石墨坩堝(3)；
第二步:將氮化硅纖維爐內部真空處理，然后加熱到KKKTC，通入氮氣，壓力為
0.6MPa，溫度繼續升到1500°C，恒溫，同時，從硅蒸汽出口(4)到氮化硅纖維出口(10)為溫度梯度爐(5)，其溫度控制在1100°C到600°C，此時，石墨坩堝(3)中的硅微粉高溫氣化，在硅蒸汽出口(4)處與氮氣相遇生成氮化硅并附著在引導纖維(9)上結晶成氮化硅纖維；第三步:在氧化鋁纖維作為引導纖維(9)的引導下，繞絲線圈軸(6)以1mm/秒的線速度旋轉制成連續氮化硅纖維，同時，繞絲線圈主軸(7)以30轉/分鐘的轉速轉動將氮化硅纖維纏繞在繞絲線圈(8)上。
[0010]實驗所用的配料原料的純度均為工業純。
[0011]實施例3
第一步:將粒度為100 μ m碳化硅粉體以重量百分比為70%與粒度為80 μ m的金屬硅粉30%均勻混合后制成混合粉體并放入特制的石墨坩堝(3)中并充滿石墨坩堝(3)；
第二步:將氮化硅纖維爐內部真空處理，然后加熱到1200°C，通入氮氣，壓力為IMPa，溫度繼續升到1700°C，恒溫，同時，從硅蒸汽出口(4)到氮化硅纖維出口(10)為溫度梯度爐
(5)，其溫度控制在1100°C到600°C，此時，石墨坩堝(3)中的硅微粉高溫氣化，在硅蒸汽出口(4)處與氮氣相遇生成氮化硅并附著在引導纖維(9)上結晶成氮化硅纖維；
第三步:在氮化硅纖維作為引導纖維(9)的引導下，繞絲線圈軸(6)以20mm/秒的線速度旋轉制成連續氮化硅纖維，同時，繞絲線圈主軸(7)以60轉/分鐘的轉速轉動將氮化硅纖維纏繞在繞絲線圈(8)上。
[0012]實驗所用的配料原料的純度均為工業純。
【權利要求】
1.一種連續氮化娃纖維的制備方法，其特征在于:將碳化娃粉體與金屬娃粉按重量百分比混合，然后在氮化硅纖維爐內氮氣氣氛下130(Tl70(rC的溫度下連續生長氮化硅纖維，其中，氮化硅纖維爐是由爐殼(I)、發熱體(2)、石墨坩堝(3)、硅蒸汽出口(4)、溫度梯度爐(5)、繞絲線圈軸(6)、繞絲線圈主軸(7)、繞絲線圈(8)、引導纖維(9)、氮化硅纖維出口(10)、密封罩(11)、溫度梯度加熱器(12)組成的，其具體步驟如下: (1)將粒度為2(Γ?00μπι碳化硅粉體以重量百分比為30?70%與粒度為30?80μ m的金屬硅粉7(Γ30%均勻混合后制成混合粉體并放入特制的石墨坩堝(3)中并充滿石墨坩堝(3)； (2)先將氮化硅纖維爐內部真空處理，然后加熱到80(Tl20(rC，通入氮氣，壓力為.0.flMPa，溫度繼續升到130(Tl70(TC，恒溫，同時，從硅蒸汽出口(4)到氮化硅纖維出口(10)為溫度梯度爐(5)，其溫度控制在1100°C到600°C，此時，石墨坩堝(3)中的硅微粉高溫氣化，在硅蒸汽出口(4)處與氮氣相遇生成氮化硅并附著在引導纖維(9)上結晶成氮化硅纖維； (3)在硅酸鋁纖維，或氧化鋁纖維，或氮化硅纖維作為引導纖維(9)的引導下，繞絲線圈軸(6)以0.0f 20mm/秒的線速度邊旋轉邊拉制成連續氮化硅纖維，同時，繞絲線圈主軸(7)以6飛O轉/分鐘的轉速轉動將氮化硅纖維纏繞在繞絲線圈(8)上。
【文檔編號】C04B35/622GK104326750SQ201410557387
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月21日 優先權日:2014年10月21日
【發明者】唐竹興 申請人:山東理工大學